專利名稱：制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種制備氟化物氣體的方法及設(shè)備，具體涉及一種用氟氣 和高純活性炭為原料制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法及設(shè)備。
背景技術(shù)：
四氟化碳是微電子工業(yè)中用量最大的等離子體蝕刻氣體，廣泛用于硅、 二氧化硅、氮化硅、磷硅玻璃及鎢等薄膜材料的蝕刻，在電子器件表面清 洗、太陽(yáng)能電池的生產(chǎn)、激光技術(shù)、低溫制冷、氣體絕緣、泄漏檢測(cè)劑、 印刷電路生產(chǎn)中的去污劑、潤(rùn)滑劑及制動(dòng)液等方面也有大量應(yīng)用。
制備四氟化碳?xì)怏w的方法有多種，主要有電解法、氟氯甲烷氟化法、 氫氟甲烷氟化法、氟碳合成法等。
電解法是將醋酸溶解于無(wú)水氫氟酸制成電解液，在電解液中加入適當(dāng) 的添加劑(如氟化鉀)以增強(qiáng)溶液的導(dǎo)電性，控制電解電壓和電流密度， 則會(huì)在陽(yáng)極生成四氟化碳及三氟甲垸等氣體，陰極生成氫氣。分離陽(yáng)極氣 體。
氟氯甲垸氟化法用氟氯甲烷與氟化氫進(jìn)行氣相反應(yīng)來(lái)制備四氟化碳， 由于氟氯甲垸的氟化較相應(yīng)的甲垸困難，因此反應(yīng)多在有催化劑的條件下
進(jìn)行，催化劑通常使用含Cr的化合物。
反應(yīng)式CF3C1 + HF CF4 + HC1
氟氯甲垸氟化法的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡(jiǎn)單，操作安全，設(shè)備投資低。但隨 著氟里昂(CFC)和含氫氯氟垸烴(HCFC)的逐步禁用，該工藝的原料來(lái) 源受到限制，最終將停止使用。
氫氟甲垸氟化法在惰性氣體保護(hù)下用氟氣直接氟化氫氟甲烷來(lái)生產(chǎn)四 氟化碳。
反應(yīng)式CH2F2 + 2F2—~^ CF4 +2HF
采用含氟量高的氫氟甲垸作原料不僅可節(jié)省氟氣的用量，還有利于減 少反應(yīng)放出的熱量。為防止爆炸和積炭，反應(yīng)在稀釋氣存在下進(jìn)行，可取 的稀釋氣有氮?dú)?N2)、氟化氫(HF)和低級(jí)全氟垸烴等，若反應(yīng)體系中 含有氧，則會(huì)生成含氧雜質(zhì)，它們可與產(chǎn)品氣形成共沸物，通過(guò)傳統(tǒng)的精
餾方法難于分離。
氟碳合成法在抑爆劑存在下使碳與氟氣反應(yīng)來(lái)制備高純四氟化碳，采
用氟化鹵素作抑爆劑，特別是三氟化溴(BrF3)。
反應(yīng)式C + 2F2+ BrF3 —"^ CF4 氟碳合成反應(yīng)法的優(yōu)點(diǎn)表現(xiàn)在原料易得，反應(yīng)可控，產(chǎn)物純度高，缺 點(diǎn)是采用氟化鹵素作抑爆劑。總之，上述方法在使用中存在較多缺陷，主要表現(xiàn)在反應(yīng)多在高溫 下進(jìn)行，易發(fā)生爆炸，且對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，原料價(jià)格昂貴，能耗大，產(chǎn)品 純度和收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供一 種采用氟氣與高純活性碳直接合成法生產(chǎn)四氟化碳?xì)怏w，經(jīng)過(guò)除塵、水洗、 堿洗、氣液分離、吸附和低溫精餾，可以穩(wěn)定地制備出高純四氟化碳?xì)怏w 的方法及設(shè)備。
本發(fā)明的制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法包括以下步驟 (i )氟氣與高純活性炭(炭含量》90%)進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)
氟氣儲(chǔ)罐1的壓力為-0.02 0Mpa，氟氣儲(chǔ)罐1內(nèi)的氟氣與預(yù)熱到150 30(TC的高純活性炭在反應(yīng)器4內(nèi)進(jìn)行直接合成反應(yīng)，生成含有雜質(zhì)六氟乙 烷(C2F6)和八氟丙烷(C3F8)的四氟化碳?xì)怏w。
反應(yīng)式6C + 9F2 —"^ Cf4 + C2F6 + C3F8 (ii )除塵
含有雜質(zhì)的四氟化碳?xì)怏w通過(guò)除塵器5去除固體物質(zhì)；
(iii) 水洗
除塵器5出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入水洗塔6進(jìn)行水洗，除去氟化氫、 氟氣等易溶于水的物質(zhì)；
(iv) 堿洗
水洗塔6出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入堿洗塔7進(jìn)行堿洗，除去微量的氟 化氫、二氧化碳等酸性雜質(zhì)，堿液濃度為10 20%;
(v) 氣液分離
堿洗塔7出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入氣液分離器8進(jìn)行氣液分離；
(vi) 除水處理 '
氣液分離器8出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入吸附塔9進(jìn)行除水處理；
(vii) 精餾
在精餾釜10中進(jìn)行精餾，精餾釜10中的溫度保持-160 -140°C，精 餾釜10收集滿四氟化碳后停止收集。 (v迅)冷凝
先使精餾釜10升溫，精餾釜10中的氣相部分通過(guò)精餾柱11上升到冷 凝器12中，此氣相部分在冷凝器12中被冷卻到-140 -125°C，大部分四 氟化碳?xì)怏w被液化變成液體，再流回到精餾釜10，而氫氣、氧氣、氮?dú)獾?輕雜質(zhì)不能被液化，此部分雜質(zhì)經(jīng)過(guò)尾氣塔15和真空機(jī)組16后，通過(guò)管道排入廢氣處理系統(tǒng)處理達(dá)標(biāo)后再排放；冷凝器12中通過(guò)管道出來(lái)的四氟 化碳?xì)怏w用隔膜壓縮機(jī)14充裝在鋼瓶中，四氟化碳產(chǎn)品純度可達(dá)到 99. 995%。
堿液濃度為10 20%;
精餾釜10中的精餾溫度保持-160 -140°C。 冷凝器12中冷卻溫度保持在-140 -125°C。
一種制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，包括氟氣儲(chǔ)罐出口通過(guò)管道和閥 門與反應(yīng)器密封相通，反應(yīng)器與除塵器密封相通，除塵器與水洗塔密封相 通，水洗塔與堿洗塔密封相通，堿洗塔與氣液分離器密封相通，氣液分離 器與吸附塔密封相通，吸附塔通過(guò)管道和閥門與精餾釜密封相通，精餾釜 與精餾柱密封相通，精餾柱與冷凝器密封相通，冷凝器通過(guò)管道和閥門與 尾氣塔密封相通，尾氣塔與真空機(jī)組密封相通，冷凝器通過(guò)管道和閥門與 隔膜壓縮機(jī)密封相通。
氟氣儲(chǔ)罐為圓筒柱型，采用不銹鋼或者其它氟氣耐腐蝕材質(zhì)；除塵器
為立式圓筒型結(jié)構(gòu)，內(nèi)有e型網(wǎng)環(huán)填料(有市售)；水洗塔內(nèi)有塑料板波紋
填料；堿洗塔內(nèi)有塑料板波紋填料；氣液分離器內(nèi)有塑料板波紋填料(有 市售)。
利用本發(fā)明的方法及設(shè)備生產(chǎn)的四氟化碳?xì)怏w純度高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操 作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、可連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。


圖l是本發(fā)明的制備高純四氟化碳?xì)怏w的工藝流程圖。 其中
1氟氣儲(chǔ)罐2管道
3 閥門4.反應(yīng)器
5除塵器6水洗塔
7堿洗塔8氣液分離器
9吸附塔10精餾釜
11精餾柱12冷凝器
13閥門14隔膜壓縮機(jī)
15尾氣塔16真空機(jī)組
具體實(shí)施例方式
以下，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法及
設(shè)備進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明
如圖1所示， 一種制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法包括以下步驟(i)氟氣與高純活性炭進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng) 氟氣儲(chǔ)罐1的壓力為-0.02 0 Mpa，氟氣儲(chǔ)罐1內(nèi)的氟氣與預(yù)熱到150 30(TC的高純活性炭(炭含量》90%)在反應(yīng)器4內(nèi)進(jìn)行直接合成反應(yīng)，生 成含有雜質(zhì)六氟乙垸(C2F6)和八氟丙烷(C3F8)的四氟化碳?xì)怏w。 反應(yīng)式6C+9F2—~^ CF4+C2F6+C3F8 (ii )除塵
含有雜質(zhì)的四氟化碳?xì)怏w通過(guò)除塵器5去除固體物質(zhì)；
(iii) 水洗
除塵器5出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入水洗塔6進(jìn)行水洗，除去氟化氫、
氟氣等易溶于水的物質(zhì)；
(iv) 堿洗
水洗塔6出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入堿洗塔7進(jìn)行堿洗，除去微量的氟 化氫、二氧化碳等酸性雜質(zhì)，堿液濃度為10 20%;
(v) 氣液分離
堿洗塔7出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入氣液分離器8進(jìn)行氣液分離；
(vi) 除水處理
氣液分離器8出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入吸附塔9進(jìn)行除水處理；
(vii) 精餾
吸附塔9出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w通過(guò)管道2進(jìn)入精餾釜10進(jìn)行液化、收 集，精餾釜10的溫度為-160 _140°C。溫度低于-160°C，會(huì)造成不必要的 液氮浪費(fèi)，同時(shí)四氟化碳?xì)怏w中的部分重組分會(huì)變成固體，容易堵塞管道， 不利于生產(chǎn)，溫度高于-14(TC，不利于四氟化碳的液化和收集。精餾釜10 收集滿四氟化碳后停止收集。
(viii) 冷凝
精餾釜10升溫，精餾釜10中的氣相部分通過(guò)精餾柱11上升到冷凝器 12中，上升的氣相主要包括氫氣、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)和四氟化碳?xì)怏w， 此氣相部分在冷凝器中被冷卻到-140 -125°C ，大部分四氟化碳?xì)怏w被液 化變成下降液體流回精餾釜10，而氫氣、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)不能被液化， 此部分雜質(zhì)經(jīng)過(guò)尾氣塔15和真空機(jī)組16后，通過(guò)管道排入廢氣處理系統(tǒng) 處理達(dá)標(biāo)后再排放；冷凝器12中通過(guò)管道出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w用隔膜壓縮 機(jī)14充裝在鋼瓶中，四氟化碳產(chǎn)品純度可達(dá)到99. 995%。
實(shí)施例l '
在反應(yīng)器4內(nèi)加入高純活性炭(炭含量為93%) 60公斤后，反應(yīng)器4 預(yù)熱到155"C，氟氣儲(chǔ)罐1壓力為-0.01 Mpa。打幵反應(yīng)器4入口閥門3氟氣通過(guò)管道2進(jìn)入反應(yīng)器4與高純活性碳直接進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為 含雜質(zhì)的四氟化碳?xì)怏w。
分析反應(yīng)器4出口氣體組成，主要成分為四氟化碳(CF4)氣體，另外 含有少量氫氣(H2)、氧氣(02)、氮?dú)?N2)、氟氣(F2)、四氟化硅(SiF4)、 六氟乙烷(C2F6)、八氟丙烷(C3F8) 、 二氧化碳(C02)。
含有雜質(zhì)的四氟化碳?xì)怏w通過(guò)除塵器5去除固體物質(zhì)，除塵器5操作 壓力為-0. 020Mpa;從除塵器5出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入水洗塔6進(jìn)行水洗， 水洗塔6操作壓力為-O. 035Mpa;水洗塔6出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入堿洗塔 7進(jìn)行堿洗，堿洗塔7操作壓力為-0.045Mpa，堿液濃度為15%;堿洗塔7 出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入氣液分離器8進(jìn)行氣液分離，氣液分離器8操作 壓力為-0. 050Mpa;氣液分離器8出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入吸附塔9進(jìn)行除 水處理，吸附塔9操作壓力為-0.055Mpa;吸附塔9出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w通 過(guò)管道2和閥門3進(jìn)入精餾釜10進(jìn)行液化、收集，精餾釜10的操作溫度 為-15(TC，操作壓力為-0.065 Mpa，精餾釜10收集24小時(shí)后停止收集。
用熱氮?dú)鈱?duì)精餾釜10進(jìn)行升溫，操作溫度為-98'C。隨著精餾釜10內(nèi) 溫度的升高，四氟化碳開始蒸餾汽化和上升，四氟化碳?xì)怏w通過(guò)精餾柱11 進(jìn)入冷凝器12。
冷凝器12操作溫度為-13(TC，操作壓力為0.35Mpa，四氟化碳?xì)怏w在 冷凝器12中被液化變成液體，下降流回到精餾釜10。
冷凝器12中的氫氣、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)經(jīng)過(guò)尾氣塔15和真空機(jī)組 16后，通過(guò)管道排入廢氣處理系統(tǒng)處理達(dá)標(biāo)后再排放。
輕雜質(zhì)排放6小時(shí)后，冷凝器12中通過(guò)管道出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò) 隔膜壓縮機(jī)14充裝在鋼瓶中，18小時(shí)后獲得四氟化碳?xì)怏w266公斤，純度 達(dá)到99.995%，同時(shí)獲得副產(chǎn)品六氟乙垸和八氟丙烷共40公斤。
實(shí)施例2
在反應(yīng)器4內(nèi)加入高純活性炭(炭含量為95%) 64公斤后，反應(yīng)器4 預(yù)熱到162-C，氟氣儲(chǔ)罐l壓力為-0.008Mpa。打開反應(yīng)器4入口閥門3氟 氣通過(guò)管道2進(jìn)入反應(yīng)器4與高純活性碳直接進(jìn)行合成反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物為 含雜質(zhì)的四氟化碳?xì)怏w。
分析反應(yīng)翠4出口氣體組成，主要成分為四氟化碳(CF4)氣體，另外 氣體中含有少量氫氣(H2)、氧氣(02)、氮?dú)?N2)、氟氣(F2)、四氟 化硅(SiF4)、六氟乙烷(C2F6)、八氟丙烷(C3F8) 、 二氧化碳(C02)。
含有雜質(zhì)的四氟化碳?xì)怏w通過(guò)除塵器5去除固體物質(zhì)，除塵器5操作 壓力為-0. 018Mpa;從除塵器5出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入水洗塔6進(jìn)行水洗，水洗塔6操作壓力為-O. 033Mpa;從水洗塔6出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入堿洗 塔7進(jìn)行堿洗，堿洗塔7操作壓力為-0.042Mpa，堿液濃度為17%;從堿洗 塔7出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入氣液分離器8進(jìn)行氣液分離，氣液分離器8 操作壓力為-O. 049Mpa;從氣液分離器8出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入吸附塔9 進(jìn)行除水處理，吸附塔9操作壓力為-0.058Mpa;從吸附塔9出來(lái)的四氟化 碳?xì)怏w通過(guò)管道2和閥門3進(jìn)入精餾釜10進(jìn)行液化、收集，精餾釜10的 操作溫度為-155i:,操作壓力為-0.069Mp，精餾釜10收集25小時(shí)后停止 收集。
用熱氮?dú)鈱?duì)精餾釜10進(jìn)行升溫，操作溫度為-96°C。隨著精餾釜10內(nèi) 溫度的升高，四氟化碳開始蒸餾汽化和上升，四氟化碳?xì)怏w通過(guò)精餾柱11 進(jìn)入冷凝器12。
冷凝器12操作溫度為-133。C，操作壓力為0.38Mpa，四氟化碳?xì)怏w在 冷凝器12中被液化變成液體，下降流回到精餾釜IO。
冷凝器12 .中的氫氣、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)經(jīng)過(guò)尾氣塔15和真空機(jī)組 16后，通過(guò)管道排入廢氣處理系統(tǒng)處理達(dá)標(biāo)后再排放。
輕雜質(zhì)排放7小時(shí)后，冷凝器12中通過(guò)管道出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w經(jīng)過(guò) 隔膜壓縮機(jī)14充裝在鋼瓶中，19.5小時(shí)后獲得四氟化碳?xì)怏w285公斤，純 度達(dá)到99.995%,同時(shí)獲得副產(chǎn)品六氟乙垸和八氟丙烷共49公斤。
如圖1所示，本發(fā)明的制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，包括氟氣儲(chǔ)罐l 出口通過(guò)管道2和閥門3與反應(yīng)器4密封相通，反應(yīng)器4與除塵器5密封 相通，除塵器5與水洗塔6密封相通，水洗塔6與堿洗塔7密封相通，堿 洗塔7與氣液分離器8密封相通，氣液分離器8與吸附塔9密封相通，吸 附塔9通過(guò)管道和閥門2與精餾釜10密封相通，精餾釜10與精餾柱11密 封相通，精餾柱11與冷凝器12密封相通，冷凝器12通過(guò)管道和閥門13 與尾氣塔15密封相通，尾氣塔15與真空機(jī)組16密封相通，冷凝器12通 過(guò)管道和閥門13與隔膜壓縮機(jī)14密封相通。
其中，氟氣儲(chǔ)罐l為筒柱型，采用不銹鋼或者其它氟氣耐腐蝕材質(zhì)。
反應(yīng)器4為立式圓筒型，反應(yīng)器4內(nèi)有篩板，反應(yīng)器4采用不銹鋼或 者其它耐高溫、耐腐蝕材質(zhì)，要耐氟氣和150 500。C高溫腐蝕，如鎳、鐵、 合金鎳管、不銹鋼管等。反應(yīng)器也有多種形式，如臥式、立式或半臥式， 取決于它的結(jié)構(gòu)，使氟氣和高純活性炭能充分接觸。
除塵器5為立式圓筒型結(jié)構(gòu)，內(nèi)有不銹鋼G型網(wǎng)環(huán)填料(有市售)，采
用不銹鋼或者其它耐氫氟酸腐蝕的材質(zhì)。
水洗塔6內(nèi)有塑料板波紋填料，水洗塔6采用碳鋼襯里或者其它耐腐
9蝕材質(zhì)，要耐氟化氫腐蝕。
堿洗塔7內(nèi)有塑料板波紋填料，堿洗塔7采用碳鋼襯里或者其它耐腐 蝕材質(zhì)，要耐堿液腐蝕。
氣液分離器8內(nèi)有塑料板波紋填料(有市售)，氣液分離器8采用碳 鋼襯里或者其它耐腐蝕材質(zhì)，要耐堿液腐蝕。
吸附塔9內(nèi)有篩板，裝有吸附劑，下層吸附劑為活性炭，上層吸附劑 為分子篩，吸附塔9采用不銹鋼或者其它耐高溫、耐腐蝕材質(zhì)，要耐氟化 氫腐蝕和150 50(TC高溫。
精餾釜10設(shè)有夾套，夾套內(nèi)有蛇形管，精餾釜10采用不銹鋼或者其 它耐低溫、耐腐蝕材質(zhì)，要耐氫氟酸腐蝕和-196 -9CTC低溫。
精餾柱ii內(nèi)有液體再分布器(有市售)和e型網(wǎng)環(huán)填料，精餾柱ii采
用不銹鋼或者其它耐低溫、耐腐蝕材質(zhì)，要耐氫氟酸腐蝕和-196 -9(TC低溫。
冷凝器12設(shè)有夾套，夾套內(nèi)有蛇形管，冷凝器采用不銹鋼或者其它耐 低溫、耐腐蝕材質(zhì)，要耐氫氟酸腐蝕和-196 -9(TC低溫。
尾氣塔15內(nèi)有篩板，裝有活性炭吸附劑，尾氣塔15采用碳鋼襯里或 者其它耐耐腐蝕材質(zhì)，要耐堿液腐蝕。
利用本發(fā)明的方法及設(shè)備生產(chǎn)的四氟化碳?xì)怏w純度高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操 作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、可連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1、一種制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法，其特征在于包括以下步驟(i)氟氣與炭含量≥90％高純活性炭進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)氟氣儲(chǔ)罐1的壓力為-0.02～0Mpa，氟氣儲(chǔ)罐(1)內(nèi)的氟氣與預(yù)熱到150～300℃的高純活性炭在反應(yīng)器(4)內(nèi)進(jìn)行直接合成反應(yīng)，生成含有雜質(zhì)六氟乙烷(C2F6)和八氟丙烷(C3F8)的四氟化碳?xì)怏w；反應(yīng)式6C+9F2-→CF4+C2F6+C3F8(ii)除塵含有雜質(zhì)的四氟化碳?xì)怏w通過(guò)除塵器(5)去除固體物質(zhì)；(iii)水洗除塵器(5)出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入水洗塔(6)進(jìn)行水洗，除去氟化氫、氟氣等易溶于水的物質(zhì)；(iv)堿洗水洗塔(6)出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入堿洗塔(7)進(jìn)行堿洗，除去微量的氟化氫、二氧化碳等酸性雜質(zhì)，堿液濃度為10～20％；(v)氣液分離堿洗塔(7)出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入氣液分離器(8)進(jìn)行氣液分離；(vi)除水處理氣液分離器(8)出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w進(jìn)入吸附塔(9)進(jìn)行除水處理；(vii)精餾在精餾釜(10)中進(jìn)行精餾，精餾釜(10)中的溫度保持-160～-140℃，精餾釜(10)收集滿四氟化碳后停止收集；(viii)冷凝先使精餾釜(10)升溫，精餾釜(10)中的氣相部分通過(guò)精餾柱(11)上升到冷凝器(12)中，此氣相部分在冷凝器(12)中被冷卻到-140～-125℃，大部分四氟化碳?xì)怏w被液化變成液體，再流回到精餾釜(10)，而氫氣、氧氣、氮?dú)獾容p雜質(zhì)不能被液化，此部分雜質(zhì)經(jīng)過(guò)尾氣塔(15)和真空機(jī)組(16)后，通過(guò)管道排入廢氣處理系統(tǒng)處理達(dá)標(biāo)后再排放，冷凝器(12)中通過(guò)管道出來(lái)的四氟化碳?xì)怏w用隔膜壓縮機(jī)(14)充裝在鋼瓶中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法，其特征在于: 堿液濃度為10 20%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法，其特征在于: 精餾釜(10)中的精餾溫度保持-160 -140°C。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法，其特征在于冷凝器(12)中冷卻溫度保持在-140 -125°C。
5、 一種制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，其特征在于包括氟氣儲(chǔ)罐(l) 出口通過(guò)管道(2)和閥門(3)與反應(yīng)器(4)密封相通，反應(yīng)器(4)與 除塵器(5)密封相通，除塵器(5)與水洗塔(6)密封相通，水洗塔(6) 與堿洗塔(7)密封相通，堿洗塔(7)與氣液分離器(8)密封相通，氣液 分離器(8)與吸附塔(9)密封相通，吸附塔(9)通過(guò)管道和閥門(2) 與精餾釜(10)密封相通，精餾釜(10)與精餾柱(11)密封相通，精餾 柱(11)與冷凝器(12)密封相通，冷凝器(12)通過(guò)管道和閥門(13) 與尾氣塔(15)密封相通，尾氣塔(15)與真空機(jī)組(16)密封相通，冷 凝器(12)通過(guò)管道和閥門(13)與隔膜壓縮機(jī)(14)密封相通。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，其特征在于 所述的氟氣儲(chǔ)罐(1)為圓筒型，采用不銹鋼或者其它氟氣耐腐蝕材質(zhì)。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，其特征在于除塵器(5)為立式圓筒型結(jié)構(gòu)，內(nèi)有e型網(wǎng)環(huán)填料。
8、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，其特征在于: 水洗塔(6)內(nèi)有塑料板波紋填料。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，其特征在于 堿洗塔(7)內(nèi)有塑料板波紋填料。
10、根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備高純四氟化碳?xì)怏w的設(shè)備，其特征在 于氣液分離器(8)內(nèi)有塑料板波紋填料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高純四氟化碳?xì)怏w的方法及設(shè)備，其方法包括以下步驟氟氣與高純活性炭進(jìn)行化學(xué)合成反應(yīng)、除塵、水洗、堿洗、氣液分離、除水、精餾、液化和收集等。其設(shè)備包括氟氣儲(chǔ)罐、反應(yīng)釜、除塵器、水洗塔、堿洗塔、氣液分離器、吸附塔、精餾釜、精餾柱和冷凝器等。利用本發(fā)明的方法及設(shè)備生產(chǎn)的四氟化碳?xì)怏w純度高、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、設(shè)備運(yùn)行安全、可連續(xù)生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B9/00GK101298318SQ20081005361
公開日2008年11月5日 申請(qǐng)日期2008年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月24日
發(fā)明者倪志強(qiáng), 陳光華 申請(qǐng)人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司