專利名稱：一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，特別是采用瞬時合成法生產(chǎn)超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
目前人工制備超細(xì)碳微粉(即C)的主要方法是采用炸藥爆轟合成法，其合成方法受到爆壓、爆溫和保護介質(zhì)的影響，尤其是提純工藝中使用高氯酸化工原料易于爆炸，只能使用實驗室方法進行制備，因此現(xiàn)有方法難于形成工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目是提供一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，它易于操作，安全可靠，無三廢污染，危險性小、工藝簡單，可實現(xiàn)超細(xì)碳微粉的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)方案是，設(shè)計一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是它按以下工藝步驟進行；1)鑄裝藥柱；2)液體保護；3)瞬時合成；4)制粉；5)化學(xué)提純；6)水洗滌工藝制備超細(xì)碳微粉成品。
所述的鑄裝藥柱是將TNT三硝基甲苯放至熔化鍋里加熱熔化，然后將RDX鈍化黑索今按照TNT∶RDX＝1∶0.9重量比的比例加入并攪拌均勻；將壓制成型的傳爆藥柱置于鑄裝模具中定位，傳爆藥柱為單一組分的RDX鈍化黑索今，其重量為TNT與RDX重量之和的2％，然后倒入熔化好的上述比例的混合炸藥，通過鑄裝制成固體藥柱。
所述的液體保護是將檢查合格的紙制電雷管插入藥柱預(yù)留孔內(nèi)，用膠帶粘牢固定；將藥柱裝入封水塑料袋，用白布帶捆扎牢固，雷管引線伸出封水塑料袋，白布帶留出長度為1400mm用于懸掛藥柱；按照藥柱重量與水重量為1∶10的比例在存水塑料袋中裝入自來水介質(zhì)，將裝有藥柱的封水塑料袋浸入存水塑料袋中的中部，將存水塑料袋上部拎帶用白布帶捆扎牢固，留出長度為1100mm，與封水塑料袋上的白布帶聯(lián)在一起掛在爆轟容器內(nèi)的吊鉤上，并保證存水塑料袋處于爆轟容器中部。
所述的瞬時合成是用起爆器起爆藥柱，在爆轟容器內(nèi)產(chǎn)生瞬時高溫、高壓，碳原子發(fā)生聚集、晶化等變化，形成超細(xì)碳微粉，在此過程中，水介質(zhì)起到防氧化和快速冷卻爆轟產(chǎn)物的作用，最終形成超細(xì)碳微粉、雜質(zhì)與水的混合黑色液漿。
所述的制粉是用50目篩網(wǎng)將上述黑色液漿進行粗過濾，然后倒入離心機進行離心，將離心后的膠體取出烘干，研成粉末。
所述的化學(xué)提純是將上述粉末去除雜質(zhì)。將研好的粉末倒入恒溫攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)瓶內(nèi)，按照黑色碳粉末重量與硫酸重量比為1∶10的比例加入硫酸，攪拌30～50分鐘后，按照黑色碳粉末重量與氯化鈉重量比為1∶0.8的比例加入催化劑氯化鈉，攪拌30分鐘后加溫至250℃～300℃，按照黑色碳粉末重量與硝酸重量比為1∶4的比例加入硝酸，攪拌，溫度保持在250℃～300℃范圍內(nèi)，反應(yīng)45～65分鐘之后，自然冷卻至20℃～25℃。
所述的水洗滌是將化學(xué)提純后的上述物質(zhì)用水洗滌使其至pH＝6.5～7.0，烘干、研磨得到粉末，收集粉狀成品。
本發(fā)明的特點是這種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，它易于操作，安全可靠，無三廢污染，危險性小、工藝簡單，可實現(xiàn)超細(xì)碳微粉的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。它使用塑料袋裝自來水，工藝具有操作簡便和成本低廉的優(yōu)點，并且可使爆轟產(chǎn)物均勻，快速冷卻，能較好地保持超細(xì)碳微粉的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)；提純工藝避免了使用高氯酸，有效的排除了爆炸的危險性，使工業(yè)化生產(chǎn)超細(xì)碳微粉得以實現(xiàn)。


下面結(jié)合實施例附圖對本發(fā)明做進一步說明。
圖1是實施例工藝流程框圖；圖2是液體保護單元示意圖。
圖中1、爆轟容器；2、吊鉤；3、白布帶；4、雷管引線；5、封水塑料袋；6、白布帶；7、存水塑料袋；8、自來水；9、固體藥柱；10、白布帶捆扎結(jié)。
具體實施例方式
實施例1如圖1所示，工業(yè)化生產(chǎn)超細(xì)碳微粉的工藝過程是(1)將0.50Kg TNT三硝基甲苯放至熔化鍋里加熱熔化，然后加入0.45KgRDX鈍化黑索今攪拌均勻；在壓力機械上壓制傳爆藥柱，用模具限制，傳爆藥柱為單一組分的RDX鈍化黑索今，其重量為TNT與RDX重量之和的2％，即將19g單一組分的RDX鈍化黑索今壓制成圓柱型，圓柱型藥柱中心預(yù)留裝入紙質(zhì)電雷管的孔。
(2)將傳爆藥柱置于澆鑄模具中定位，然后倒入熔化好的上述比例的混合炸藥，通過澆鑄制成固體藥柱9。
(3)如圖2所示，保護介質(zhì)要求在高溫高壓下不與碳反應(yīng)，并能吸收爆轟熱量，使爆轟產(chǎn)物迅速冷卻。本工藝中用水作為保護介質(zhì)。將檢查合格的紙質(zhì)電雷管插入固體藥柱9預(yù)留孔內(nèi)，并用膠帶將固體藥柱9和雷管粘牢固定，裝入封水塑料袋5中。本工藝中使用的塑料袋分兩種一種為密封藥柱用，一種為盛水用。密封藥柱用的塑料袋稱為封水塑料袋5(其直徑以裝入固體藥柱9為準(zhǔn)，長度以伸出下面所述的存水塑料袋7為準(zhǔn))，盛水用的塑料袋稱為存水塑料袋7，其帶有拎帶。將藥柱裝入封水塑料袋5底部，雷管引線4伸出封水塑料袋5，用白布帶捆扎牢固，形成了捆扎結(jié)10，白布帶6留出長度為1400mm用于懸掛固體藥柱9。
按照藥柱重量與水重量為1∶10的比例(水的比重按1計算)在存水塑料袋7中裝入9.5Kg自來水8介質(zhì)，將裝有固體藥柱9的封水塑料袋5浸入水8中，使固體藥柱9基本處于存水塑料袋7的中部，封水塑料袋5的一端伸出存水塑料袋7，將存水塑料袋7上部拎帶用白布帶3捆扎牢固，并與封水塑料袋5上的白布帶6連接在一起，兩者均留出長度約為1100mm，將上述塑料袋掛在爆轟容器1的吊鉤2上，使之處于爆轟容器1的中部。注意此過程中不得將自來水8滲入封水塑料袋5，以免影響起爆。
(4)使用起爆器起爆藥柱，通過聲響等特征判斷起爆情況是否正常；爆轟時在爆轟容器內(nèi)產(chǎn)生瞬時高溫、高壓，碳原子發(fā)生聚集、晶化等變化，形成超細(xì)碳微粉，在此過程中，水介質(zhì)起到防氧化和快速冷卻爆轟產(chǎn)物的作用，最終形成超細(xì)碳微粉、雜質(zhì)與水的混合黑色液漿，進行10次爆轟后，爆轟容器底部積存一定量黑色液漿，用水泵將底部黑色液漿抽出存放。
(5)用50目篩網(wǎng)將上述超細(xì)碳微粉與水混合的黑色液漿進行粗過濾，然后倒入上卸料沉降式離心機(分離因數(shù)776，轉(zhuǎn)速1800r/min)內(nèi)進行離心，將離心后的膠體取出放入烘干箱烘干，烘干溫度為120℃，烘干后研成粉狀。
(6)將研好的黑色粉狀物1Kg倒入恒溫攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)瓶內(nèi)，按照黑色碳粉末重量與硫酸重量比為1∶10的比例攪拌加入濃度為98％的工業(yè)用濃硫酸，攪拌30分鐘。
(7)按照黑色碳粉末重量與氯化鈉重量比為1∶0.8的比例加入催化劑氯化鈉，攪拌30分鐘后加溫至250℃。
(8)按照黑色碳粉末重量與硝酸重量比為1∶4的比例加入硝酸，攪拌，溫度保持在250℃范圍內(nèi)，反應(yīng)45分鐘。之后斷開加熱電爐，將恒溫攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)瓶升起，自然冷卻至20℃。
(9)將酸處理后的上述物質(zhì)放入50升塑料容器內(nèi)，加水稀釋、沉淀24小時，傾去上部含酸的水，反復(fù)3～4次，使其至pH＝6.5，然后倒入上卸料沉降式離心機(分離因數(shù)776，轉(zhuǎn)速1800r/min)內(nèi)離心。
(10)將除酸、離心后的膠狀物放入烘干箱烘干12小時，烘干溫度為120℃，之后倒入球磨機研磨，得到粉狀成品，收集、包裝。
實施例2工藝過程同實施例1，所不同的是步驟(6)中按照黑色碳粉末重量與硫酸重量比為1∶10的比例攪拌加入濃度為98％的工業(yè)用濃硫酸，攪拌50分鐘。
步驟(7)中按照黑色碳粉末重量與氯化鈉重量比為1∶0.8的比例加入催化劑氯化鈉，攪拌30分鐘后加溫至300℃。
步驟(8)中按照黑色碳粉末重量與硝酸重量比為1∶4的比例加入硝酸，攪拌，溫度保持在300℃范圍內(nèi)，反應(yīng)65分鐘。之后斷開加熱電爐，將恒溫攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)瓶升起，自然冷卻至25℃。
步驟(9)中將酸處理后的上述物質(zhì)放入50升塑料容器內(nèi)，加水稀釋、沉淀24小時，傾去上部含酸的水，反復(fù)3～4次，使其至pH＝7.0，然后倒入上卸料沉降式離心機(分離因數(shù)776，轉(zhuǎn)速1800r/min)內(nèi)離心。
權(quán)利要求
1.一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是它按以下工藝步驟進行；1)鑄裝藥柱；2)液體保護；3)瞬時合成；4)制粉；5)化學(xué)提純；6)水洗滌工藝制備超細(xì)碳微粉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是所述的鑄裝藥柱是將TNT三硝基甲苯放至熔化鍋里加熱熔化，然后將RDX鈍化黑索今按照TNT∶RDX＝1∶0.9重量比的比例加入并攪拌均勻；將壓制成型的傳爆藥柱置于鑄裝模具中定位，傳爆藥柱為單一組分的RDX鈍化黑索今，其重量為TNT與RDX重量之和的2％，然后倒入熔化好的上述比例的混合炸藥，通過鑄裝制成固體藥柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是所述的液體保護是將檢查合格的紙制電雷管插入藥柱預(yù)留孔內(nèi)，用膠帶粘牢固定；將藥柱裝入封水塑料袋，用白布帶捆扎牢固，雷管引線伸出封水塑料袋，白布帶留出長度為1400mm用于懸掛藥柱。按照藥柱重量與水重量為1∶10的比例在存水塑料袋中裝入自來水介質(zhì)，將裝有藥柱的封水塑料袋浸入存水塑料袋中的中部，將存水塑料袋上部拎帶用白布帶捆扎牢固，留出長度為1100mm，與封水塑料袋上的白布帶聯(lián)在一起掛在爆轟容器內(nèi)的吊鉤上，并保證存水塑料袋處于爆轟容器中部。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是所述的瞬時合成是用起爆器起爆藥柱，在爆轟容器內(nèi)產(chǎn)生瞬時高溫、高壓，碳原子發(fā)生聚集、晶化等變化，形成超細(xì)碳微粉，在此過程中，水介質(zhì)起到防氧化和快速冷卻爆轟產(chǎn)物的作用，最終形成超細(xì)碳微粉、雜質(zhì)與水的混合黑色液漿。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是所述的制粉是用50目篩網(wǎng)將上述黑色液漿進行粗過濾，然后倒入離心機進行離心，將離心后的膠體取出烘干，研成粉末。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是所述的化學(xué)提純是將上述粉末去除雜質(zhì)。將研好的粉末倒入恒溫攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)瓶內(nèi)，按照黑色碳粉末重量與硫酸重量比為1∶10的比例加入硫酸，攪拌30～50分鐘后，按照黑色碳粉末重量與氯化鈉重量比為1∶0.8的比例加入催化劑氯化鈉，攪拌30分鐘后加溫至250℃～300℃，按照黑色碳粉末重量與硝酸重量比為1∶4的比例加入硝酸，攪拌，溫度保持在250℃～300℃范圍內(nèi)，反應(yīng)45～65分鐘之后，自然冷卻至20～25℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，其特征是所述的水洗滌是將化學(xué)提純后的上述物質(zhì)用水洗滌使其至pH＝6.5～7.0，烘干、研磨得到粉末，收集粉狀成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，特別是采用瞬時合成法生產(chǎn)超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法。其特征是它按以下工藝步驟進行；1)鑄裝藥柱；2)液體保護；3)瞬時合成；4)制粉；5)化學(xué)提純；6)水洗滌工藝制備超細(xì)碳微粉成品。這種超細(xì)碳微粉的生產(chǎn)方法，它易于操作，安全可靠，無三廢污染，危險性小、工藝簡單，可實現(xiàn)超細(xì)碳微粉的工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。它使用塑料袋裝自來水，工藝具有操作簡便和成本低廉的優(yōu)點，并且可使爆轟產(chǎn)物均勻，快速冷卻，能較好地保持超細(xì)碳微粉的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)；提純工藝避免了使用高氯酸，有效的排除了爆炸的危險性，使工業(yè)化生產(chǎn)超細(xì)碳微粉得以實現(xiàn)。
文檔編號C01B31/00GK101024494SQ20061004179
公開日2007年8月29日 申請日期2006年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月17日
發(fā)明者趙喜林 申請人:陜西藝林實業(yè)有限責(zé)任公司