專利名稱：超聲波輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超聲波輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法。
背景技術：
超細氧化鉍粉體作為一種電子功能粉體摻雜材料，廣泛用于顯示元器件、敏感元器件、介電陶瓷電子元器件等的生產中，并可用作有機合成催化劑、特種玻璃、化纖品阻燃劑等。
生產超細氧化鉍粉體的方法可以分為干法和濕法兩種。干法生產出的氧化鉍微粉粒徑較好，但設備要求較高，成本投入大；濕法生產的成本較低，工藝流程簡單，濕法生產的缺點在于工藝條件需要精確控制，生產的氧化鉍粉體粒徑較大，粒度分布較寬。傳統(tǒng)的濕法生產過程主要包括硝酸鉍的制備、氧化鉍的生成及后續(xù)的過濾、干燥等步驟。其中堿液的選擇、分散劑的組成與濃度是控制氧化鉍粒徑與粒度分布的關鍵因素。
中國專利94111819提供一種氧化鉍的濕法制備方法，該法先采用氨水溶液將硝酸鉍水解，再用氫氧化鈉轉化，得到氧化鉍沉淀，該方法未提供分散劑的組成與含量。中國專利94113621提供的氧化鉍工藝方法，以甘油為分散劑，得到產品粒度小于10微米，這與電子級氧化鉍的要求尚有距離。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于針對已有技術存在的缺點，提供一種超聲波輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法。本發(fā)明工藝簡單，成本低廉且可制備出粒徑為1.4±0.3微米的超細氧化鉍微粉。
為達到上述目的，本發(fā)明采取了如下技術方案一種電子級氧化鉍微粉的制備方法，具體包括以下步驟(1)堿溶液的配制按堿∶水為15～25∶100的重量比配制成堿溶液；(2)硝酸鉍溶液的配制按硝酸鉍∶硝酸∶水為150～200∶2∶100的重量比配制成硝酸鉍溶液溶液；(3)將(1)步驟制得的堿性溶液加入到反應器中，在超聲的輻射下，再滴入(2)步驟所制得的硝酸鉍溶液；控制反應體系的溫度為20～50℃，反應時間為0.5～4小時；堿溶液的加入量為理論計量的1～1.02倍；(4)過濾，水洗，烘干，即得到超細氧化鉍微粉。
步驟(1)所述的堿為NaOH或KOH，步驟(3)所使用的超聲輻射的頻率為20KHz～10MHz，優(yōu)選為20KHz～5MHz。
步驟(3)中的硝酸鉍與堿的用量比可按照反應原理中的方程式配比來確定，實際生產過程中堿溶液的加入量為理論用量的1～1.02倍；同已有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果(1)、本技術制備氧化鉍微粉過程中，不需要添加分散劑，不會引入其他雜質；(2)、利用超聲分散技術，能得到粒徑為1.4±0.3微米，粒度分布范圍狹窄的、符合電子工業(yè)應用的超細氧化鉍微粉；(3)、利用KOH、NaOH取代氨水溶液，進一步減少工藝步驟，并且操作環(huán)境好，無刺激性氣味。
本發(fā)明的工藝原理如下
或者。
具體實施例方式
以下結合具體實施例來對本發(fā)明作進一步描述，但本發(fā)明所要求保護的范圍并不局限于實施例所描述的范圍。
實施例1按KOH∶水為16∶100的重量比配制成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水為200∶2∶100的重量比配制成水溶液。將上述KOH溶液加入到反應器中，在20KHz的超聲輻射下，攪拌并加入所配置的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為25℃，反應時間為0.5小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒。控制KOH的加入量為理論計量的102％。經過濾、水洗、烘干，即得到粒徑為1.4±0.3微米、粒度分布范圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例2按KOH∶水為20∶100的重量比配制成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水為180∶2∶100的重量比配制成水溶液。將上述KOH溶液加入到反應器中，在100KHz的超聲輻射下，攪拌并加入所配置的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為50℃，反應時間為2小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒?？刂芀OH的加入量為理論計量的102％。經過濾、水洗、烘干，即得到粒徑為1.2±0.3微米、粒度分布范圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例3按KOH∶水為25∶100的重量比配制成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水為160∶2∶100的重量比配制成水溶液。將上述KOH溶液加入到反應器中，在5MHz的超聲輻射下，攪拌并加入所配置的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為25℃，反應時間為5小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒。控制KOH的加入量為理論計量的102％。經過濾、水洗、烘干，即得到粒徑為1.0±0.4微米、粒度分布范圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例4按NaOH∶水為16∶100的重量比配制成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水為200∶2∶100的重量比配制成水溶液。將上述KOH溶液加入到反應器中，在50KHz的超聲輻射下，攪拌并加入所配置的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為45℃，反應時間為3小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒?？刂芅aOH的加入量為理論計量的101％。經過濾、水洗、烘干，即得到粒徑為1.3±0.3微米、粒度分布范圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例5按NaOH∶水為22∶100的重量比配制成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水為170∶2∶100的重量比配制成水溶液。將上述NaOH溶液加入到反應器中，在1MHz的超聲輻射下，攪拌并加入所配置的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為20℃，反應時間為4小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒?？刂芅aOH的加入量為理論計量的102％。經過濾、水洗、烘干，即得到粒徑為1.3±0.3微米、粒度分布范圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
實施例6按NaOH∶水為25∶100的重量比配制成水溶液；按硝酸鉍∶硝酸∶水為160∶2∶100的重量比配制成水溶液。將上述NaOH溶液加入到反應器中，在6MHz的超聲輻射下，攪拌并加入所配置的硝酸鉍溶液，控制反應體系的溫度為20℃，反應時間為5小時；隨著硝酸鉍溶液的加入，硝酸鉍轉化為淺黃色的氧化鉍微粒?？刂芅aOH的加入量為理論計量的102％。經過濾、水洗、烘干，即得到粒徑為1.0±0.3微米、粒度分布范圍狹窄的超細氧化鉍微粉。
權利要求
1.超聲波輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法，其特征在于包括如下步驟(1)堿溶液的配制按堿∶水為15～25∶100的重量比配制堿溶液；(2)硝酸鉍溶液的配制按硝酸鉍∶硝酸∶水為150～200∶2∶100的重量比配制硝酸鉍溶液；(3)將(1)步驟配得的堿性溶液加入到反應器中，在超聲波的輻射下，再滴入(2)步驟所配得的硝酸鉍溶液進行反應；控制反應體系的溫度為20～50℃，反應時間為0.5～4小時；堿溶液的加入量為理論計量的1～1.02倍；(4)過濾，水洗，烘干，即得到超細氧化鉍微粉。
2.根據(jù)權利要求1所述的超聲波輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法，其特征在于(1)步驟所述的堿為NaOH或KOH。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的超聲輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法，其特征在于(3)步驟所使用的超聲波輻射的頻率為20KHz～10MHz。
4.根據(jù)權利要求3所述的超聲輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法，其特征在于所使用的超聲輻射的頻率為20KHz～5MHz。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種超聲輻射制備電子級氧化鉍超細微粉的方法。該方法包括如下步驟1.配制堿溶液；2.配制硝酸鉍溶液；3.將堿溶液加入到反應器中，在超聲波輻射下，滴入所制得的硝酸鉍溶液；控制反應體系的溫度為20～50℃，反應時間為0.5～4小時；堿性溶液的加入量為理論計量的1～1.02；(4)過濾，水洗，烘干，即得到超細氧化鉍微粉。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉，生產的超細氧化鉍微粉粒徑小，粒度分布范圍狹窄，符合電子工業(yè)的要求。
文檔編號C01G29/00GK1693210SQ20051003390
公開日2005年11月9日 申請日期2005年4月6日 優(yōu)先權日2005年4月6日
發(fā)明者鄭靭, 李雪輝 申請人:廣州市金華大化學試劑有限公司, 華南理工大學, 廣東光華化學廠有限公司