專利名稱：金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種的制備方法。
背景技術(shù)：
金紅石型鈦白粉硫酸法生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵技術(shù)之一在于二次晶種即煅燒晶種的制備。煅燒晶種是偏鈦酸在煅燒過程中晶型轉(zhuǎn)化的金紅石晶型促進(jìn)劑，它可以降低金紅石晶型轉(zhuǎn)化所需溫度，提高產(chǎn)品的消色力，改善煅燒時(shí)二氧化鈦的粒子形狀，使顆粒圓滑規(guī)整、松軟不易燒結(jié)。
常用的煅燒晶種制備工藝一般有以下步驟堿煮反應(yīng)、稀釋水解、洗滌除雜、加酸中和、酸溶、冷卻等步驟，堿煮反應(yīng)是用偏鈦酸漿料和液堿進(jìn)行堿煮反應(yīng)，使偏鈦酸漿料和液體燒堿在加熱條件下生成正鈦酸鈉；稀釋水解是將反應(yīng)液進(jìn)行稀釋，使正鈦酸鈉與冷水接觸發(fā)生水解，轉(zhuǎn)化為正鈦酸；洗滌除雜是將正鈦酸用無離子水洗滌，通常采用澄清傾析法進(jìn)行多次洗滌，除去Na+和SO42-離子；加酸中和是用鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH值，使之形成完整的正鈦酸結(jié)構(gòu)；酸溶是向正鈦酸中加入鹽酸并加熱，使正鈦酸膠體在稀鹽酸中溶解，生成具有一定電荷的TiO2+和Ti4+，吸附于Ti(OH)4顆粒表面，使其形成帶有正電荷的膠體溶液；冷卻是將所得溶液快速冷卻后得到金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種。采用該方法制備的晶種質(zhì)量主要受堿煮反應(yīng)的燒堿和偏鈦酸的比例(簡(jiǎn)稱堿鈦比)、偏鈦酸和燒堿的濃度、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間影響，其中堿鈦比的影響最大。當(dāng)堿鈦比較小時(shí)，易發(fā)生副反應(yīng)生成偏鈦酸鈉。當(dāng)堿鈦比較大時(shí)燒堿消耗高，洗滌負(fù)荷大，水耗高，如采用堿鈦比為2.1∶1時(shí)洗滌合格時(shí)間長(zhǎng)達(dá)2小時(shí)45分鐘。當(dāng)堿鈦比為1.5∶1時(shí)，洗滌時(shí)間雖較短但金紅石晶型含量?jī)H90.8％。還由于該方法采用澄清傾析法，所需生產(chǎn)周期長(zhǎng)達(dá)48小時(shí)，生產(chǎn)效率低；洗滌效果差，正鈦酸中的Na+和SO42-雜質(zhì)含量高，產(chǎn)品消色力差、泛黃。綜上所述，該方法的堿煮反應(yīng)條件有待進(jìn)一步優(yōu)化，洗滌方法有待進(jìn)一步改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種的制備方法，它期望通過優(yōu)化的堿煮反應(yīng)條件和選擇合適的洗滌方法，達(dá)到縮短晶種制備時(shí)間，提高晶種活性，使金紅石晶型含量達(dá)98.5％以上。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案依次包含堿煮反應(yīng)、稀釋水解、洗滌除雜、加酸中和、酸溶、冷卻等步驟，所述的堿煮反應(yīng)是以1.7∶1～1.9∶1的堿鈦比進(jìn)行加熱堿煮反應(yīng)；優(yōu)選的堿鈦比為1.8∶1，所述的洗滌除雜是采用壓濾方式進(jìn)行洗滌除雜。優(yōu)選的洗滌除雜設(shè)備是廂式壓濾機(jī)。本領(lǐng)域內(nèi)常用的生產(chǎn)方法和原料指標(biāo)可適用于本發(fā)明。
本發(fā)明的有益效果在于由于本發(fā)明選擇了合適的堿鈦比，在降低燒堿消耗和洗滌負(fù)荷的同時(shí)，使金紅石晶型含量達(dá)到98.5％以上。本發(fā)明所得煅燒晶種的質(zhì)量可通過下述實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)將晶種漿液倒入布氏漏斗中抽干其水份，然后放入烘箱中120℃恒溫干燥(1～2小時(shí))，烘干后取出放入干燥器冷卻至室溫，在研缽中磨碎，壓制樣品板，用X射線衍射儀測(cè)其金紅石晶型含量。實(shí)施例1晶種樣品的X射線衍射圖如圖1所示，其中衍射角27.5°位置為金紅石峰，衍射角25.5°位置為銳鈦峰，采用面積積分圖峰強(qiáng)度法計(jì)算金紅石晶型含量，結(jié)果如下A-TiO2＝54，V.F.＝0.317％，R-TiO2＝17511，V.F.＝99.683％，即測(cè)試結(jié)果為金紅石晶型含量為99.683％，采用該煅燒晶種所制得金紅石型鈦白粉產(chǎn)品質(zhì)量與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1706-93比較如表二所示，達(dá)到一級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)要求。
由于本發(fā)明采用壓濾方式進(jìn)行洗滌除雜，可一次性完成洗滌過程，無需多次反復(fù)洗滌，大大縮短了洗滌時(shí)間，使生產(chǎn)周期在4小時(shí)之內(nèi)，同時(shí)由于在壓力狀態(tài)下洗滌除雜，可使除雜效果進(jìn)一步提高，提高了洗滌質(zhì)量，經(jīng)洗滌后濾液中NaOH含量＜2g/l。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
圖1為本發(fā)明的實(shí)施例1樣品晶種X射線衍射圖；具體實(shí)施方式
實(shí)施例1取濃度為320g/l、其中所含F(xiàn)e2O3≤0.01％、Fe2O3≤0.003％的偏鈦酸漿料0.938m3和濃度為48％液堿540Kg以1.8∶1的堿鈦比進(jìn)行加熱堿煮反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度在108～116℃之間熟化120分鐘，加無離子稀釋水解后用廂式壓濾機(jī)進(jìn)行洗滌至濾液中NaOH含量＜2g/l。向正鈦酸漿料中加入HCl調(diào)節(jié)PH值到PH2.5～3.0進(jìn)行中和反應(yīng)，再加入HCl調(diào)節(jié)PH值到PH≤1并升溫沸騰進(jìn)行酸溶反應(yīng)，冷卻后即得到金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品。所得樣品的晶種X射線衍射圖如圖1所示，洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示，采用該煅燒晶種所制得金紅石型鈦白粉產(chǎn)品質(zhì)量與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1706-93比較如表二所示。
實(shí)施例2按實(shí)施例1的方法制取金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品，不同之處在于偏鈦酸漿料的濃度為312g/l，體積為0.962m3，液堿濃度為48％，重量為540Kg，堿鈦比為1.8∶1。洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示。
實(shí)施例3按實(shí)施例1的方法制取金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品，不同之處在于偏鈦酸漿料的濃度為305g/l，體積為0.984m3，液堿濃度為49％，重量為510Kg，堿鈦比為1.7∶1。洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示。
實(shí)施例4按實(shí)施例1的方法制取金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品，不同之處在于偏鈦酸漿料的濃度為312g/l，體積為0.962m3，液堿濃度為49％，重量為510Kg，堿鈦比為1.7∶1。洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示。
實(shí)施例5按實(shí)施例1的方法制取金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品，不同之處在于偏鈦酸漿料的濃度為320g/l，體積為0.938m3，液堿濃度為49％，重量為570Kg，堿鈦比為1.9∶1。洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示。
實(shí)施例6按實(shí)施例1的方法制取金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品，不同之處在于偏鈦酸漿料的濃度為300g/l，體積為1m3，液堿濃度為49％，重量為570Kg，堿鈦比為1.9∶1。洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示。
對(duì)比例1按實(shí)施例1的方法制取金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品，不同之處在于偏鈦酸漿料的濃度為312g/l，體積為0.962m3，液堿濃度為49％，重量為450Kg，堿鈦比為1.5∶1。洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示。
對(duì)比例2按實(shí)施例1的方法制取金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種樣品，不同之處在于偏鈦酸漿料的濃度為320g/l，體積為0.938m3，液堿濃度為49％，重量為630Kg，堿鈦比為2.1∶1。洗滌時(shí)間和所得樣品的金紅石晶型含量如表一所示。
本發(fā)明包含但不限于上述實(shí)施方式，只要采用了堿鈦比在1.7∶1～1.9∶1的反應(yīng)條件和采用壓濾方式進(jìn)行洗滌除雜，即屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
表一不同堿鈦比條件下制得煅燒晶種樣品金紅石晶型含量結(jié)果

表二實(shí)施例1所得金紅石型鈦白粉產(chǎn)品質(zhì)量與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB1706-93比較

權(quán)利要求
1.一種金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種的制備方法，以偏鈦酸漿料和液體燒堿為原料，依次包含堿煮反應(yīng)、稀釋水解、洗滌除雜、加酸中和、酸溶、冷卻等步驟，其特征在于A、所述的堿煮反應(yīng)在下列反應(yīng)條件下進(jìn)行堿鈦比為1.7∶1～1.9∶1；B、所述的洗滌除雜方法為壓濾洗滌法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述的堿煮反應(yīng)在下列反應(yīng)條件下進(jìn)行堿鈦比為1.8∶1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的一種金紅石型鈦白粉用煅燒晶種的制備方法，其特征在于所述的壓濾洗滌法由廂式壓濾機(jī)完成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種金紅石型鈦白粉的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種金紅石型鈦白粉生產(chǎn)用煅燒晶種的制備方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案依次包含堿煮反應(yīng)、稀釋水解、洗滌除雜、加酸中和、酸溶、冷卻等步驟，所述的堿煮反應(yīng)是以1.7∶1～1.9∶1的堿鈦比進(jìn)行加熱堿煮反應(yīng)；所述的洗滌除雜是采用壓濾方式進(jìn)行洗滌除雜。本發(fā)明選擇了合適的堿鈦比，在降低燒堿消耗和洗滌負(fù)荷的同時(shí)，使金紅石晶型含量達(dá)到98.5％以上。本發(fā)明采用壓濾方式進(jìn)行洗滌除雜，可一次性完成洗滌過程，無需多次反復(fù)洗滌，大大縮短了洗滌時(shí)間，使生產(chǎn)周期在4小時(shí)之內(nèi)，在壓力狀態(tài)下洗滌除雜，可使除雜效果進(jìn)一步提高，提高了洗滌質(zhì)量。
文檔編號(hào)C01G23/053GK1594103SQ20041004503
公開日2005年3月16日 申請(qǐng)日期2004年7月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月14日
發(fā)明者龍小兵, 魏電鋒, 戴建軍 申請(qǐng)人:湖南永利化工股份有限公司