專利名稱：一種常壓改性生石膏制取α－半水石膏的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制取α-半水石膏的工藝，尤其是涉及一種在常壓下對生石膏進(jìn)行改性制取α-半水石膏的工藝。
背景技術(shù)：
目前利用生石膏(CaSO4·2H2O)制取α-半水石膏(CaSO4·1/2H2O)的常用方法為蒸壓釜蒸養(yǎng)法和反應(yīng)釜溶液法兩種。兩種方法均需在一定的蒸汽壓下進(jìn)行，設(shè)備復(fù)雜、提資大、生產(chǎn)成本高。
本申請人在專利申請?zhí)枮?3142607.7的發(fā)明專利申請中提出了一種常壓鹽溶液法制取α-半水脫硫石膏的工藝，包括(1)將脫硫工藝中沉淀槽內(nèi)的亞硫酸鈣沉淀漿送入氧化槽在配送空氣或?qū)朊摿蚬に囍械臒煔獾臈l件下進(jìn)行充分氧化；(2)氧化后漿液經(jīng)增稠器增稠后送入配漿罐，在配漿罐中加入一定配比的鹽溶液作媒晶劑，混合后形成一定濃度的漿液；(3)將配好的漿液送入結(jié)晶器在一定pH值條件下進(jìn)行結(jié)晶；(4)將結(jié)晶器底部的結(jié)晶由漿液泵抽出，送到供給槽重力沉降后進(jìn)入離心機(jī)進(jìn)行固液分離；(5)將分離出的α-半水脫硫石膏洗滌，洗滌水經(jīng)過蒸發(fā)器濃縮后的媒晶劑循環(huán)回用；(6)將洗滌后的α-半水脫硫石膏干燥、包裝。該發(fā)明中公開了作媒晶劑的鹽溶液的組成為堿金屬和堿土金屬的可溶性鹽的水溶液，可選用CaCl2、MgCl2、KCl中的任一種或數(shù)種的混合物，鹽溶液的加入量為(重量百分比)0.5～30％。所述的媒晶劑中還可加入晶型改良劑和穩(wěn)定劑，晶型改良劑可選用有機(jī)多元酸和常見的表面活性劑，有機(jī)多元酸可選用如丁二酸和檸檬酸，表面活性劑可選用如廉價的十二烷基苯磺酸鈉和單硬脂酸甘油酯，加入量為(重量百分比)0～5％，穩(wěn)定劑為多元醇，如甘油等，加入量為(重量百分比)0～10％。該發(fā)明工藝主要與煙氣脫硫工藝相結(jié)合，利用煙氣脫硫副產(chǎn)物生產(chǎn)α-半水脫硫石膏。該工藝生產(chǎn)的α-半水脫硫石膏的晶型通常為長徑比較大的兩頭菱形的長棒狀，為了獲得性質(zhì)更好的α-半水脫硫石膏晶型，需要對晶型進(jìn)行控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種在專利申請?zhí)枮?3142607.7的發(fā)明專利申請基礎(chǔ)上改進(jìn)的常壓下改性生石膏制備α-半水石膏的工藝，該工藝適用范圍廣、生產(chǎn)成本低，可制備晶體結(jié)構(gòu)比較好的α-半水石膏產(chǎn)品。
在晶體生長方法中，水熱法結(jié)晶過程是一種在高溫高壓下的過飽和水溶液中進(jìn)行結(jié)晶的方法。在水熱法中選用礦化劑溶液作為晶體生長的介質(zhì)。所選擇的溶劑對結(jié)晶物質(zhì)來說，應(yīng)具有較大的溶解度，而且還具有足夠大的溶解度溫度系數(shù)，能與結(jié)晶物質(zhì)形成絡(luò)合物，從而改變結(jié)晶物質(zhì)的溶解度，因此也改變了溶液體系真正的過飽和度，可促進(jìn)晶體形態(tài)的轉(zhuǎn)化。對硫酸鈣晶體而言，不同晶型之間在結(jié)構(gòu)上的差異很小，因此轉(zhuǎn)變過程變化程度也極其微小，這時體系在大面積范圍內(nèi)所發(fā)生的轉(zhuǎn)變是同時進(jìn)行的，在實(shí)驗(yàn)過程中已經(jīng)得到了證明。
生石膏即二水石膏的晶體結(jié)構(gòu)為Ca2+和SO42-形成的離子層與水分子層交替的層狀結(jié)構(gòu)。當(dāng)二水石膏溶解在一定濃度和溫度的鹽溶液中時，由于鹽溶液具有較大的溶解度和溶解度溫度系數(shù)，熱的鹽溶液很容易從層間浸入，在石膏晶體中發(fā)生強(qiáng)烈的熱傳遞，使溶解在鹽溶液中的石膏均勻加熱，促進(jìn)二水石膏向α-半水石膏的轉(zhuǎn)變。
一種常壓下改性生石膏制備α-半水石膏的工藝，包括在生石膏中加入一定配比的鹽溶液在常壓下進(jìn)行結(jié)晶，固液分離，分離出的α-半水脫硫石膏洗滌后干燥、包裝，所述的鹽溶液為堿金屬和堿土金屬鹽類可溶性鹽和硼砂組成。
所述的鹽溶液的總鹽濃度(以重量百分比計(jì))為5～30％。
所述的鹽溶液的組成為(以重量百分比計(jì))CaCl20.1％～30％；MgCl20.1％～30％；KCl0.1％～30％；硼砂0.01～10％。
采用鹽溶液作為二水石膏轉(zhuǎn)化的介質(zhì)，從結(jié)晶學(xué)角度來說，這些鹽都屬于結(jié)晶過程中的雜質(zhì)。雜質(zhì)對結(jié)晶過程的影響在結(jié)晶學(xué)上沒有統(tǒng)一的理論，但有良好的實(shí)際應(yīng)用。雜質(zhì)影響的機(jī)理主要有以下三個方面(1)進(jìn)入晶體；(2)在晶體表面選擇性吸附；(3)改變晶體對介質(zhì)的表面能。根據(jù)已有的研究結(jié)果，雜質(zhì)對二水石膏轉(zhuǎn)化過程的影響主要以后兩種方式為主。
單個石膏晶體的結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。石膏晶體的{111}晶面由Ca2+組成，能選擇性吸附能選擇吸附Na+、NO3-、HSO4-等一價正負(fù)離子，如可形成Na-Ca絡(luò)合離子，而{110}面由Ca2+和SO42-組成，因此正負(fù)離子均可吸附，但陽離子在SO42-上的吸附更強(qiáng)烈，如H+。所以單一物質(zhì)所引入的金屬陽離子大多吸附在{110}面上，這種吸附將改變{110}面的比表面自由能，阻礙晶體生長基元向該晶面貼附，從而降低該晶面方向上的生長速率。但相對的{111}面發(fā)育正常，導(dǎo)致結(jié)晶為針狀、長棒狀。{010}晶面通常選擇吸附OH-離子，在攪拌條件下{010}面垂直面的溶解速度是{110}面的4倍。當(dāng)引入鈣、鎂、鉀和硼砂以后，在{111}面上應(yīng)當(dāng)考慮強(qiáng)烈的陰離子團(tuán)-硼酸根的作用。{111}面可選擇性吸附硼酸根，而硼酸根離子中有堅(jiān)固的O-B-O鍵鏈，從而在{111}晶面上形成網(wǎng)絡(luò)狀的“緩沖薄膜”，結(jié)晶生長基元要破壞晶面上已存在的網(wǎng)絡(luò)狀薄膜的吸附鍵以后，才能向晶面結(jié)合，因此該“緩沖薄膜”會阻礙結(jié)晶基元在該晶面上的結(jié)合，減緩了{(lán)111}晶面上的生長速度。一般結(jié)晶條件下，生成的半水石膏主要為長而粗的棒狀，本發(fā)明加入硼砂作為晶型改良劑，不僅由于硼酸根B4O72-的陰離子作用，同時還由于硼砂本身是一種堿性的緩沖試劑，pH值約9左右，會在{010}表面上選擇吸附由于水解而生成的OH-，可降低由于水合氫離子對柱面的稀釋作用，減少溶質(zhì)向柱面擴(kuò)散的阻力。而加入研究中所使用的復(fù)合媒晶劑中，鈣鎂離子同屬于堿土金屬，在溶液中有較高的濃度，因此可與{110}面的SO42-吸附，促使{110}面的生長。另外，鹽溶液中的K+具有強(qiáng)烈的陽離子作用，具有很強(qiáng)的脫水能力，可減少晶體表面化學(xué)吸附水的牢固性，從而提高晶體轉(zhuǎn)化的速率。Na+也具有相同的作用，但與K+相比其作用要小得多。因此通過加入加有硼砂的復(fù)合媒晶劑，可使晶體的短軸得到發(fā)育，形成粗的短棒狀晶體，促使晶體沿著各個方向的生長速率接近平衡，產(chǎn)物呈兩頭菱形短柱狀晶體。


圖1為單個石膏晶體結(jié)構(gòu)簡圖；圖2一種常壓改性生石膏制取α-半水石膏的工藝流程簡圖；圖3為改性生石膏實(shí)驗(yàn)過程中不同樣品結(jié)晶水重量分析結(jié)果圖；圖4為生石膏的金相顯微鏡相片；圖5為實(shí)施例8中樣品改性后石膏的金相顯微鏡相片；圖6為未改性電廠脫硫石膏原樣DSC/TG熱分析曲線圖；
圖7為實(shí)施例8中樣品改性后改性后石膏DSC/TG熱分析曲線圖；圖8為電廠脫硫石膏原樣的晶體顯微結(jié)構(gòu)圖(掃描電鏡分析)；圖9為實(shí)施例8中樣品改性后改性后石膏的晶體顯微結(jié)構(gòu)(掃描電鏡分析)；圖10為電廠脫硫石膏原樣的石膏相能譜分析圖；圖11為實(shí)施例8中樣品改性后改性后石膏相能譜分析圖；圖12為未改性的電廠脫硫石膏XRD衍射圖；圖13為實(shí)施例8中樣品改性后改性后石膏XRD衍射圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為10％，組成為CaCl20.1％，MgCl21％，KCl4.9％，硼砂4％?；旌暇鶆蚝蠼?jīng)熱交換器升溫至90℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為90℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例2將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為15％，組成為CaCl25％，MgCl210％，KCl3％，硼砂2％?；旌暇鶆蚝蠼?jīng)熱交換器升溫至95℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為95℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例3將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為20％，組成為CaCl25％，MgCl25％，KCl5％，硼砂5％。混合均勻后經(jīng)熱交換器升溫至90℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為90℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例4將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為20％，組成為CaCl21％，MgCl20.1％，KCl12％，硼砂6.9％?；旌暇鶆蚝蠼?jīng)熱交換器升溫至95℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為95℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例5將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為25％，組成為CaCl210％，MgCl210％，KCl0.1％，硼砂4.9％?；旌暇鶆蚝蠼?jīng)熱交換器升溫至90℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為90℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例6將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為25％，組成為CaCl215％，MgCl20.99％，KCl9％，硼砂0.01％?；旌暇鶆蚝蠼?jīng)熱交換器升溫至95℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，結(jié)晶槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為95℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例7將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為25％，組成為CaCl21％，MgCl22％，KCl12％，硼砂10％。混合均勻后經(jīng)熱交換器升溫至90℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為90℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例8將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為30％，組成為CaCl220％，MgCl24％，KCl4％，硼砂3％?；旌暇鶆蚝蠼?jīng)熱交換器升溫至95℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為95℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例9將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為30％，組成為CaCl22％，MgCl220％，KCl2％，硼砂6％。混合均勻后經(jīng)熱交換器升溫至90℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為90℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
實(shí)施例10將生石膏粉碎到一定粒度，在配漿罐與加入一定配比的鹽溶液，配制成濃度約10～20％漿液，媒晶劑總濃度為30％，組成為CaCl22％，MgCl21％，KCl25％，硼砂2％?；旌暇鶆蚝蠼?jīng)熱交換器升溫至95℃后進(jìn)入結(jié)晶器，停留時間2～4hr，同時進(jìn)行攪拌。待晶體形態(tài)發(fā)生轉(zhuǎn)變，進(jìn)入降液管，送入下部的產(chǎn)品槽，產(chǎn)品槽內(nèi)繼續(xù)控制溫度為95℃，使晶體繼續(xù)長大。監(jiān)測漿液密度＞1000Kg/m3后，抽出漿液送入旋流器使固液分離，下部的大顆粒晶體可經(jīng)離心分離，淡水洗滌，送入沸騰干燥器干燥后輸送打包。上部分離出來含小顆粒的漿液重新進(jìn)入結(jié)晶器作為晶種。媒晶劑循環(huán)利用，洗滌水補(bǔ)充體系中的水分損失。為維持體系的離子平衡，一部分循環(huán)水進(jìn)入廢水系統(tǒng)進(jìn)行處理。
對實(shí)施例8改性前后的石膏進(jìn)行檢測和分析，結(jié)果如下(1)重量分析重量分析過程主要是與熱重結(jié)果進(jìn)行比較，分析方法如下對于脫硫石膏原樣，在45℃下干燥15小時，以完全去除自由水分，然后定量稱取20g左右的樣品置于坩堝內(nèi)，在馬弗爐內(nèi)350℃下灼燒3小時，取出置于干燥器內(nèi)冷卻后稱重。差量法求樣品結(jié)晶水。
改性石膏樣品，由反應(yīng)器內(nèi)取出，快速過濾，沸水充分洗滌，除去鹽份，用10mL丙酮固定，置入45℃的烘箱內(nèi)恒溫干燥2hr，去除自由水分。然后稱取一定量的石膏樣品，置于已恒重的坩堝內(nèi)，放入馬弗爐于350℃灼燒3hr，然后置于干燥器冷卻稱重。差量法求樣品結(jié)晶水。測試結(jié)果如圖3所示。
結(jié)論生石膏在轉(zhuǎn)化過程中結(jié)晶水隨反應(yīng)的進(jìn)行逐漸減小，由20.05％下降到6％左右，生成半水石膏。
(2)金相顯微鏡本實(shí)驗(yàn)中使用了由重慶光電儀器有限公司出品的XJP-6/6A金相顯微鏡，在正交偏振光下觀察石膏晶體外部形狀。生石膏在改性前后晶體形態(tài)如圖4、圖5所示。
結(jié)論生石膏在改性前后晶體形態(tài)發(fā)生明顯改變，由雜亂無章的晶體形態(tài)生成基本統(tǒng)一的晶體形態(tài)。
(3)DSC/TG分析本實(shí)驗(yàn)中采用了NETSCH STA409 Luxx DSC/TG熱分析儀分析石膏樣品。在樣品分析過程中分別采用高純氮為氣相，升溫速度分別采用20℃/min、5℃/min和2℃/min。生石膏在改性前后的分析結(jié)果如圖6、圖7所示。
結(jié)論DSC/TG熱分析的結(jié)果是原料樣品為二水石膏，改性后生成的半水石膏為α-半水石膏。
(4)掃描電鏡和能譜分析本實(shí)驗(yàn)中采用了掃描電鏡觀察石膏晶體樣品的微觀結(jié)構(gòu)，所使用的掃描電鏡型號為HITACHI S-570。生石膏在改性前后的分析結(jié)果如圖8、圖9、圖10、圖11所示。
結(jié)論與金相顯微鏡的結(jié)果相同，原料生石膏的晶體形態(tài)受原料破碎過程的影響，基本上沒有固定的晶體形態(tài)；改性后石膏晶體形態(tài)規(guī)則，為兩頭菱形短柱狀晶體。
(5)XRD本實(shí)驗(yàn)中采用了XRD進(jìn)行石膏多晶的物相分析。生石膏在改性前后的分析結(jié)果如圖12、圖13所示。
結(jié)論與重量分析結(jié)果的作用相同，原料為二水石膏，改性后的石膏為半水石膏，結(jié)晶水含量為0.662H2O。
根據(jù)上述進(jìn)行的重量分析和XRD分析結(jié)果表明，電廠石膏經(jīng)改性脫水生成了半水石膏，由DSC/TG分析可證明生成α-半水石膏，同時根據(jù)金相顯微鏡和掃描電鏡觀察，改性后石膏晶體形狀得到改善，晶體顆粒尺寸明顯大于原樣晶體尺寸，晶形也遠(yuǎn)遠(yuǎn)比原樣完整。因此認(rèn)為該鹽溶液配方在常壓下能對電廠脫硫石膏能進(jìn)行有效的改性，得到晶體結(jié)構(gòu)比較好的α-半水石膏產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種常壓下改性生石膏制備α-半水石膏的工藝，包括在生石膏中加入鹽溶液在常壓下進(jìn)行結(jié)晶，固液分離，分離出的α-半水脫硫石膏洗滌后干燥、包裝，所述的鹽溶液由堿金屬和堿土金屬的可溶性鹽和硼砂組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓下改性生石膏制備α-半水石膏的工藝，其特征在于所述的鹽溶液的總鹽濃度為5～30％(重量)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓下改性生石膏制備α-半水石膏的工藝，其特征在于所述的鹽溶液的總鹽濃度為15～30％(重量)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常壓下改性生石膏制備α-半水石膏的工藝，其特征在于所述的鹽溶液的組成為CaCl20.1％～30％；MgCl20.1％～30％；KCl0.1％～30％；硼砂0.01～10％(重量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種常壓下改性生石膏制備α-半水石膏的工藝，其特征在于所述的鹽溶液的組成為CaCl23％～30％；MgCl20.1％～15％；KCl0.1％～15％；硼砂0.01～5％(重量)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種常壓下改性生石膏制備α－半水石膏的工藝，包括在生石膏中加入一定配比的鹽溶液在常壓下進(jìn)行結(jié)晶，固液分離，分離出的α－半水脫硫石膏洗滌后干燥、包裝，所述的鹽溶液為堿金屬和堿土金屬鹽類可溶性鹽和硼砂組成。鹽溶液的總鹽濃度(重量)為5～30％，組成為CaCl
文檔編號C01F11/46GK1569642SQ200410017838
公開日2005年1月26日 申請日期2004年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月20日
發(fā)明者吳忠標(biāo), 吳曉琴, 程常杰, 官寶紅, 王毅 申請人:浙江大學(xué), 浙江天藍(lán)脫硫除塵有限公司, 吳忠標(biāo)