專利名稱：一種重鉻酸鉀的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種重鉻酸鹽的生產(chǎn)方法，特別是涉及由鉻酸鉀清潔生產(chǎn)重鉻酸鉀的方法。
背景技術(shù)：
重鉻酸鉀又稱紅礬鉀，分子式為K2Cr2O7，是一種重要的鉻化工產(chǎn)品。主要用于制備三氧化二鉻、硫酸鉻鉀和鉻黃顏料等鉻鹽產(chǎn)品，也用于制造火柴、炸藥、電鍍添加劑、媒染、鞣革劑、醫(yī)藥、氧化劑、合成香料、搪瓷瓷釉粉、金屬鈍化劑、印刷油墨及電焊條等產(chǎn)品。
重鉻酸鉀的傳統(tǒng)生產(chǎn)方法如成思危等人編著的《鉻鹽生產(chǎn)工藝》(北京化學(xué)工業(yè)出版社，1988)中所述，主要有重鉻酸鈉與氯化鉀復(fù)分解法、鉻鐵礦碳酸鉀焙燒法、鉻鐵礦苛性鉀焙燒法。
1.重鉻酸鈉與氯化鉀復(fù)分解法目前工業(yè)生產(chǎn)重鉻酸鉀主要采用重鉻酸鈉與氯化鉀復(fù)分解方法，其化學(xué)反應(yīng)式為
該方法經(jīng)原料工業(yè)氯化鉀(KCl≥90％)及重鉻酸鈉二水物(Na2Cr2O7·2H2O)加熱復(fù)分解、調(diào)節(jié)pH除雜、冷卻結(jié)晶、洗滌干燥等工藝，即得到重鉻酸鉀成品及氯化鈉副產(chǎn)物。
重鉻酸鈉原料目前仍由鉻鐵礦在添加大量輔料下高溫(1000～1200℃)氧化-鈉化焙燒得到堿性鉻酸鈉，然后使用硫酸酸化制得。
鉻鐵礦氧化-鈉化焙燒的化學(xué)主反應(yīng)式為
堿性鉻酸鈉硫酸酸化的化學(xué)反應(yīng)式為
或是如U.S.Pat.No.5,250,274；U.S.Pat.No.5,273,735所述，采用CO2碳酸化堿性鉻酸鈉也可以生產(chǎn)重鉻酸鈉，即鉻酸鈉飽和溶液在1.0～1.5MPa壓力下，經(jīng)CO2酸化得到重鉻酸鈉溶液與碳酸氫鈉晶體，其化學(xué)反應(yīng)式如下
采用上述傳統(tǒng)方法生產(chǎn)重鉻酸鈉，鉻鐵礦中鉻的利用率低，而且會(huì)產(chǎn)生大量含高毒性鉻廢渣與硫酸氫鈉，環(huán)境污染嚴(yán)重，是被國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)控行業(yè)。同時(shí)由于復(fù)分解方法采用氯化鉀作為反應(yīng)原料，重鉻酸鉀產(chǎn)品中夾帶Cl根影響產(chǎn)品質(zhì)量；而副產(chǎn)物氯化鈉含有Cr6+離子，也無(wú)法再利用，排放后又造成環(huán)境污染。
2.鉻鐵礦碳酸鉀焙燒法與鉻鐵礦苛性鉀焙燒法鉻鐵礦碳酸鉀焙燒法是將鉻鐵礦與碳酸鉀、石灰石混合后進(jìn)行高溫氧化焙燒制得鉻酸鉀，水浸后濾液用硫酸酸化或二氧化碳碳酸化使其轉(zhuǎn)變?yōu)橹劂t酸鉀。鉻鐵礦苛性鉀焙燒法是采用苛性鉀在400～500℃熔融狀態(tài)下氧化分解鉻鐵礦制得鉻酸鉀，熟料用水浸濾得鉻酸鉀溶液。用碳酸氫鉀溶液中和除雜，中性液用硫酸酸化重鉻酸鉀，主化學(xué)反應(yīng)式為
或是采用鉻酸鉀CO2碳酸化生產(chǎn)重鉻酸鉀，即將鉻酸鉀飽和溶液碳酸化，理論碳化率最高為85％，但工業(yè)實(shí)施一般在60～75％。
鉻鐵礦碳酸鉀焙燒法與苛性鉀焙燒法生產(chǎn)重鉻酸鉀均存在鉻鐵礦中鉻利用率低，鉻酸鉀中間體分離困難，生產(chǎn)過(guò)程能耗高，含高毒性六價(jià)鉻廢渣、廢氣排放量大，環(huán)境污染嚴(yán)重，重鉻酸鉀產(chǎn)品成本高等問(wèn)題，因而限制了上述方法的大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有重鉻酸鉀生產(chǎn)方法存在的對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重、鉻鐵礦中鉻利用率低及副產(chǎn)物無(wú)法再利用的缺陷，從而提供一種具有工業(yè)操作性的重鉻酸鉀的清潔生產(chǎn)方法。
本發(fā)明提供的重鉻酸鹽的生產(chǎn)方法，是鉻鐵礦亞熔鹽液相氧化鉻鹽清潔生產(chǎn)新工藝生產(chǎn)鉻酸鉀方法的產(chǎn)品銜接技術(shù)，其原理是采用CO2氣在低壓條件下碳化鉻酸鉀生產(chǎn)重鉻酸鉀，其化學(xué)反應(yīng)式如下
然后在分離碳酸氫鉀溶液中的鉻酸鉀時(shí)，利用鉻酸鉀在飽和碳酸氫鉀溶液中具有較大溶解度，且鉻酸鉀對(duì)碳酸氫鉀有明顯的鹽析作用，而且這種鹽析作用隨著溫度的降低而增大，本發(fā)明提出了一種不同于傳統(tǒng)的熱解蒸發(fā)工藝的新方法回收鉻酸鉀。該方法先增濃碳酸化反應(yīng)完成液的鉻酸鉀濃度，然后采用冷卻鹽析的方法從溶液中分離出碳酸氫鉀晶體，該晶體經(jīng)重結(jié)晶、逆流洗滌后可制得合格的工業(yè)級(jí)碳酸氫鉀產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)鉀堿的再資源化利用；分離后所得的高濃鉻酸鉀溶液返回漿料碳酸化過(guò)程配制鉻酸鉀原料液。此方法是一種鉻酸鉀生產(chǎn)重鉻酸鉀的清潔方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明提供一種重鉻酸鹽的生產(chǎn)方法，由鉻酸鉀晶體(K2CrO4)生產(chǎn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)，該方法包括將鉻酸鉀漿料碳酸化，所得的重鉻酸鉀晶體通過(guò)后除鐵、鋁雜質(zhì)過(guò)程進(jìn)行精制，所得碳酸氫鉀溶液經(jīng)冷卻鹽析，回收鉻酸鉀并聯(lián)產(chǎn)碳酸氫鉀，其包括如下步驟1)將鉻酸鉀晶體配制成550～700g/L的鉻酸鉀漿料溶液，通入CO2氣至0.3～0.8MPa壓力，進(jìn)行漿料碳酸化反應(yīng)，反應(yīng)起始溫度為50～60℃，反應(yīng)2～4小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行過(guò)程中采用常規(guī)冷卻水間接冷卻緩慢降溫，控制反應(yīng)完成后溫度降至15～20℃，在0.2～0.4MPa壓力下過(guò)濾混合液，分別得到重鉻酸鉀晶體與碳酸氫鉀溶液；2)將步驟1)所得的重鉻酸鉀晶體用水溶解，以重鉻酸鉀計(jì)，該溶液中Cr6+含量為600～700g/L，加熱該溶液至95～100℃；加入酸化劑調(diào)節(jié)溶液pH值至5.2～5.8，邊攪拌邊保溫熟化8～12小時(shí)；將此熟化液保溫過(guò)濾，分離除去鐵、鋁雜質(zhì)；將濾液冷卻至35～40℃，析出結(jié)晶，分離得到重鉻酸鉀濕晶，經(jīng)少量冷水淋洗，于110～120℃干燥后得到重鉻酸鉀產(chǎn)品；將重鉻酸鉀的結(jié)晶母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；3)向步驟1)所得的碳酸氫鉀溶液中加入鉻酸鉀晶體至400～450g/L，攪拌至鉻酸鉀晶體全部溶解，冷卻到-5～-12℃，鹽析出碳酸氫鉀晶體，分離碳酸氫鉀晶體，經(jīng)重結(jié)晶、干燥得到碳酸氫鉀產(chǎn)品；將鉻酸鉀的母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；將碳酸氫鉀重結(jié)晶的母液返回本步驟伊始，再次溶解鉻酸鉀晶體。
所述步驟2)的酸化劑包括重鉻酸鉀或鉻酸酐。
所述步驟3)的碳酸氫鉀晶體的重結(jié)晶過(guò)程包括在60℃用水溶解，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，用水三級(jí)逆流洗滌得到的碳酸氫鉀晶體，洗水量為0.5～1ml/lg碳酸氫鉀晶體，洗滌溫度15～25℃；于80℃干燥，得到碳酸氫鉀產(chǎn)品。
與已有技術(shù)生產(chǎn)重鉻酸鉀的工藝相比，本發(fā)明提供的重鉻酸鉀的生產(chǎn)方法具有明顯的優(yōu)點(diǎn)1)采用了鉻酸鉀漿料碳酸化，將工業(yè)實(shí)施過(guò)程的碳化率提高到75～85％；而且產(chǎn)品中不含Cl根，杜絕了生產(chǎn)過(guò)程中的Cl污染；同時(shí)得到的副產(chǎn)碳酸氫鉀產(chǎn)品，也避免了復(fù)分解方法中氯化鈉副產(chǎn)物的污染問(wèn)題；2)采用后除Fe、Al雜質(zhì)新工藝，提高重鉻酸鉀產(chǎn)品純度，產(chǎn)品質(zhì)量好；3)不再采用傳統(tǒng)的熱解蒸發(fā)工藝，避免了蒸發(fā)過(guò)程中鉻霧污染的問(wèn)題；4)本工藝流程短，鉻鐵礦中鉻利用率高，同時(shí)能耗降低，實(shí)現(xiàn)了副產(chǎn)物鉀堿的再資源化；5)該方法可操作性強(qiáng)，易于工業(yè)化碳化過(guò)程可采用塔式反應(yīng)器進(jìn)行連續(xù)操作，冷卻鹽析過(guò)程采用常規(guī)結(jié)晶設(shè)備或氯堿工業(yè)中使用的鹽析結(jié)晶器即可實(shí)現(xiàn)，其余過(guò)程為無(wú)機(jī)鹽工業(yè)常規(guī)單元操作。


圖1是本發(fā)明的重鉻酸鉀生產(chǎn)方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)結(jié)合附圖和實(shí)施例進(jìn)一步闡述本工藝的實(shí)施過(guò)程與步驟。
實(shí)施例1.
反應(yīng)流程如圖1所示，所用的鉻酸鉀為北京市紅星化工廠生產(chǎn)的分析純?cè)噭?，重鉻酸鉀為北京市紅星化工廠生產(chǎn)的分析純?cè)噭?，CO2為氣瓶氣(含量≥99％)，采用1.2升高壓釜進(jìn)行碳化反應(yīng)。
1)配制550g/L鉻酸鉀漿料溶液800ml。連續(xù)通入CO2氣至0.3MPa，以900轉(zhuǎn)/每分鐘的速度攪拌進(jìn)行漿料碳酸化反應(yīng)，反應(yīng)起始溫度為50℃，采用常規(guī)冷卻水間接冷卻緩慢降溫，反應(yīng)2小時(shí)，控制反應(yīng)完成后降溫至15℃，碳化率達(dá)81.7％。在0.2MPa壓力過(guò)濾混合液，分別得到重鉻酸鉀晶體與碳酸氫鉀溶液。
2)將所得的重鉻酸鉀晶體用水溶解，溶液中重鉻酸鉀含量600g/L，加熱該溶液至95℃；加入酸化劑——重鉻酸鉀晶體調(diào)節(jié)溶液pH值至5.2，邊攪拌邊保溫熟化8小時(shí)；將此熟化液保溫過(guò)濾，分離除去鐵、鋁雜質(zhì)；將濾液冷卻至35℃，析出結(jié)晶，分離得到重鉻酸鉀濕晶，經(jīng)少量冷水淋洗，于110℃干燥后得到重鉻酸鉀產(chǎn)品(產(chǎn)物組成如下，為分析純?cè)噭┘?jí))；將重鉻酸鉀的結(jié)晶母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料。

3)步驟1)所得的碳酸氫鉀溶液約600ml，其中含碳酸氫鉀212g/L、鉻酸鉀89g/L，向該溶液中加入鉻酸鉀晶體，至鉻酸鉀濃度達(dá)到400g/L，攪拌至鉻酸鉀晶體全部溶解，并緩慢冷卻至-12℃，冷卻8小時(shí)，鹽析出碳酸氫鉀晶體，經(jīng)離心分離得到碳酸氫鉀粗晶；將此粗晶重結(jié)晶，在60℃用水溶解，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，用水三級(jí)逆流洗滌得到的碳酸氫鉀晶體，洗水量為0.5ml/1g碳酸氫鉀晶體，洗滌溫度15℃；于80℃干燥，得到碳酸氫鉀產(chǎn)品(組成以濕基計(jì)，KHCO398.6％，KCl≤0.002，達(dá)到工業(yè)級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))；將鉻酸鉀的母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；將碳酸氫鉀重結(jié)晶的母液返回本步驟伊始，再次溶解鉻酸鉀晶體。
實(shí)施例2.
反應(yīng)流程如圖1所示，所用的鉻酸鉀為河南省振興化工集團(tuán)工業(yè)級(jí)鉻酸鉀產(chǎn)品，重鉻酸鉀為北京市紅星化工廠生產(chǎn)的分析純?cè)噭?，CO2為氣瓶氣(含量≥99％)，采用1.2升高壓釜進(jìn)行碳化反應(yīng)。
1)配制700g/L鉻酸鉀漿狀溶液800ml。連續(xù)通入CO2氣至0.8MPa，以1100轉(zhuǎn)/每分鐘的速度攪拌進(jìn)行漿料碳酸化反應(yīng)，反應(yīng)起始溫度為60℃，采用常規(guī)冷卻水間接冷卻緩慢降溫，反應(yīng)4小時(shí)，控制反應(yīng)完成后降溫至20℃，碳化率達(dá)84.4％。在0.4MPa壓力過(guò)濾混合液，分別得到重鉻酸鉀晶體與碳酸氫鉀溶液。
2)將所得的重鉻酸鉀晶體用水溶解，溶液中重鉻酸鉀含量700g/L，加熱該溶液至100℃；加入酸化劑——重鉻酸鉀晶體調(diào)節(jié)溶液pH值至5.8，邊攪拌邊保溫熟化12小時(shí)；將此熟化液保溫過(guò)濾，分離除去鐵、鋁雜質(zhì)；將濾液冷卻至40℃，析出結(jié)晶，分離得到重鉻酸鉀濕晶，經(jīng)少量冷水淋洗，于120℃干燥后得到重鉻酸鉀產(chǎn)品(產(chǎn)物組成如下，為工業(yè)優(yōu)級(jí)品)；將重鉻酸鉀的結(jié)晶母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料。

3)步驟1)所得的碳酸氫鉀溶液約600ml，其中含碳酸氫鉀218g/L、鉻酸鉀80g/L，向該溶液中加入鉻酸鉀晶體，至鉻酸鉀濃度達(dá)到450g/L，攪拌至鉻酸鉀晶體全部溶解，并緩慢冷卻至-5℃，冷卻8小時(shí)，鹽析出碳酸氫鉀晶體，經(jīng)離心分離得到碳酸氫鉀粗晶；將此粗晶重結(jié)晶，在60℃用水溶解，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，用水三級(jí)逆流洗滌得到的碳酸氫鉀晶體，洗水量為1.0ml/1g碳酸氫鉀晶體，洗滌溫度25℃；于80℃干燥，得到碳酸氫鉀產(chǎn)品(組成以濕基計(jì)，KHCO398.6％，KCl≤0.002，達(dá)到工業(yè)級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))；將鉻酸鉀的母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；將碳酸氫鉀重結(jié)晶的母液返回本步驟伊始，再次溶解鉻酸鉀晶體。
實(shí)施例3.
反應(yīng)流程如圖1所示，所用的鉻酸鉀為河南省振興化工集團(tuán)工業(yè)級(jí)鉻酸鉀產(chǎn)品，鉻酐為河南省振興化工集團(tuán)工業(yè)優(yōu)級(jí)品，CO2為氣瓶氣(含量≥99％)，采用1.2升高壓釜進(jìn)行碳化反應(yīng)。
1)配制650g/L鉻酸鉀漿狀溶液800ml。連續(xù)通入CO2氣至0.5MPa，以1000轉(zhuǎn)/每分鐘的速度攪拌進(jìn)行漿料碳酸化反應(yīng)，反應(yīng)起始溫度為55℃，采用常規(guī)冷卻水間接冷卻緩慢降溫，反應(yīng)3小時(shí)，控制反應(yīng)完成后降溫至18℃，碳化率達(dá)83.1％。在0.3MPa壓力過(guò)濾混合液，分別得到重鉻酸鉀晶體與碳酸氫鉀溶液。
2)將所得的重鉻酸鉀晶體用水溶解，溶液中重鉻酸鉀含量650g/L，加熱該溶液至98℃；加入酸化劑——片狀鉻酐調(diào)節(jié)溶液pH值至5.5，邊攪拌邊保溫熟化10小時(shí)；將此熟化液保溫過(guò)濾，分離除去鐵、鋁雜質(zhì)；將濾液冷卻至38℃，析出結(jié)晶，分離得到重鉻酸鉀濕晶，經(jīng)少量冷水淋洗，于115℃干燥后得到重鉻酸鉀產(chǎn)品(產(chǎn)物組成如下，為工業(yè)優(yōu)級(jí)品)；將重鉻酸鉀的結(jié)晶母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料。

3)步驟1)所得的碳酸氫鉀溶液約600ml，其中含碳酸氫鉀215g/L、鉻酸鉀85g/L，向該溶液中加入鉻酸鉀晶體，至鉻酸鉀濃度達(dá)到427g/L，攪拌至鉻酸鉀晶體全部溶解，并緩慢冷卻至-8℃，冷卻8小時(shí)，鹽析出碳酸氫鉀晶體，經(jīng)離心分離得到碳酸氫鉀粗晶；將此粗晶重結(jié)晶，在60℃用水溶解，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，用水三級(jí)逆流洗滌得到的碳酸氫鉀晶體，洗水量為0.8ml/1g碳酸氫鉀晶體，洗滌溫度18℃；于80℃干燥，得到碳酸氫鉀產(chǎn)品(組成以濕基計(jì)，KHCO397.1％，KCl≤0.002，達(dá)到工業(yè)級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))；將鉻酸鉀的母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；將碳酸氫鉀重結(jié)晶的母液返回本步驟伊始，再次溶解鉻酸鉀晶體。
實(shí)施例4.
反應(yīng)流程如圖1所示，所用的鉻酸鉀晶體為河南省義馬市中潔鉻鹽有限公司提供，是鉻鐵礦亞熔鹽液相氧化方法生產(chǎn)的未進(jìn)行產(chǎn)品精制的鉻酸鉀粗晶中間原料，組成如下

其余為水份。鉻酐為河南省振興化工集團(tuán)工業(yè)優(yōu)級(jí)品。碳化所用CO2為水煤氣廠產(chǎn)生的CO2工業(yè)廢氣，經(jīng)活性炭脫硫處理后氣體成分如下

采用1.2升高壓釜進(jìn)行碳化反應(yīng)。
1)配制650g/L鉻酸鉀漿狀溶液800ml。連續(xù)通入CO2氣至0.6MPa，以1000轉(zhuǎn)/每分鐘的速度攪拌進(jìn)行漿料碳酸化反應(yīng)，反應(yīng)3小時(shí)，采用常規(guī)冷卻水間接冷卻緩慢降溫，控制反應(yīng)完成后降溫至16℃，碳化率達(dá)82.9％。在0.3MPa壓力過(guò)濾混合液，分別得到重鉻酸鉀晶體與碳酸氫鉀溶液。
2)將所得的重鉻酸鉀晶體用水溶解，溶液中重鉻酸鉀含量655g/L，加熱該溶液至98℃；加入酸化劑——片狀鉻酐調(diào)節(jié)溶液pH值至5.5，邊攪拌邊保溫熟化10小時(shí)；將此熟化液保溫過(guò)濾，分離除去鐵、鋁雜質(zhì)；將濾液冷卻至40℃，析出結(jié)晶，分離得到重鉻酸鉀濕晶，經(jīng)少量冷水淋洗，于120℃干燥后得到重鉻酸鉀產(chǎn)品(產(chǎn)物組成如下，為工業(yè)優(yōu)級(jí)品)；將重鉻酸鉀的結(jié)晶母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料。

3)步驟1)所得的碳酸氫鉀溶液約600ml，其中含碳酸氫鉀220g/L、鉻酸鉀80g/L，向該溶液中加入鉻酸鉀晶體，至鉻酸鉀濃度達(dá)到435g/L，攪拌至鉻酸鉀晶體全部溶解，并緩慢冷卻至-10℃，冷卻8小時(shí)，鹽析出碳酸氫鉀晶體，經(jīng)離心分離得到碳酸氫鉀粗晶；將此粗晶重結(jié)晶，在60℃用水溶解，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，用水三級(jí)逆流洗滌得到的碳酸氫鉀晶體，洗水量為0.8ml/1g碳酸氫鉀晶體，洗滌溫度20℃；于80℃干燥，得到碳酸氫鉀產(chǎn)品(組成以濕基計(jì)，KHCO397.8％，KCl≤0.002，達(dá)到工業(yè)級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn))；將鉻酸鉀的母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；將碳酸氫鉀重結(jié)晶的母液返回本步驟伊始，再次溶解鉻酸鉀晶體。
權(quán)利要求
1.一種重鉻酸鹽的生產(chǎn)方法，由鉻酸鉀晶體生產(chǎn)重鉻酸鉀，該方法包括將鉻酸鉀漿料碳酸化，所得的重鉻酸鉀晶體通過(guò)后除鐵、鋁雜質(zhì)過(guò)程進(jìn)行精制，所得碳酸氫鉀溶液經(jīng)冷卻鹽析，回收鉻酸鉀并聯(lián)產(chǎn)碳酸氫鉀，其包括如下步驟
1)將鉻酸鉀晶體配制成550～700g/L的鉻酸鉀漿料溶液，通入CO2氣至0.3～0.8MPa壓力，進(jìn)行漿料碳酸化反應(yīng)，反應(yīng)起始溫度為50～60℃，反應(yīng)2～4小時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行過(guò)程中采用常規(guī)冷卻水間接冷卻緩慢降溫，控制反應(yīng)完成后溫度降至15～20℃，在0.2～0.4MPa壓力下過(guò)濾混合液，分別得到重鉻酸鉀晶體與碳酸氫鉀溶液；2)將步驟1)所得的重鉻酸鉀晶體用水溶解，以重鉻酸鉀計(jì)，該溶液中Cr6+含量為600～700g/L，加熱該溶液至95～100℃；加入酸化劑調(diào)節(jié)溶液pH值至5.2～5.8，邊攪拌邊保溫熟化8～12小時(shí)；將此熟化液保溫過(guò)濾，分離除去鐵、鋁雜質(zhì)；將濾液冷卻至35～40℃，析出結(jié)晶，分離得到重鉻酸鉀濕晶，經(jīng)少量冷水淋洗，于110～120℃干燥后得到重鉻酸鉀產(chǎn)品；將重鉻酸鉀的結(jié)晶母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；3)向步驟1)所得的碳酸氫鉀溶液中加入鉻酸鉀晶體至400～450g/L，攪拌至鉻酸鉀晶體全部溶解，冷卻到-5～-12℃，鹽析出碳酸氫鉀晶體，分離碳酸氫鉀晶體，經(jīng)重結(jié)晶、干燥得到碳酸氫鉀產(chǎn)品；將鉻酸鉀的母液返回步驟1)用來(lái)配制漿料；將碳酸氫鉀重結(jié)晶的母液返回本步驟伊始，再次溶解鉻酸鉀晶體。
2.如權(quán)利要求1所述的重鉻酸鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟2)的酸化劑包括重鉻酸鉀或鉻酸酐。
3.如權(quán)利要求1所述的重鉻酸鹽的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述步驟3)的碳酸氫鉀晶體的重結(jié)晶過(guò)程包括在60℃用水溶解，然后冷卻結(jié)晶，離心分離，用水三級(jí)逆流洗滌得到的碳酸氫鉀晶體，洗水量為0.5～1ml/lg碳酸氫鉀晶體，洗滌溫度15～25℃；于80℃干燥，得到碳酸氫鉀產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種重鉻酸鹽的生產(chǎn)方法。該方法由鉻酸鉀晶體(K
文檔編號(hào)C01G37/00GK1565979SQ0314778
公開日2005年1月19日 申請(qǐng)日期2003年6月26日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月26日
發(fā)明者李會(huì)泉, 李佐虎, 張懿, 徐紅彬, 楊仁春 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所