專利名稱：用錳鹽作原料直接生產(chǎn)高純四氧化三錳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶金化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，具體涉及高純四氧化三錳生產(chǎn)的新型工藝。
背景技術(shù)：
近年來由于電子工業(yè)的飛速發(fā)展，帶動了磁性材料行業(yè)的突飛猛進，而作為磁性材料的主要原料之一，高純四氧化三錳同樣也得到了高速發(fā)展，從公元一九九二年全國第一家產(chǎn)量不到500噸的小廠投產(chǎn)，到二00年底全國年產(chǎn)量超過二萬噸仍供不應(yīng)求。
但現(xiàn)有的四氧化三錳生產(chǎn)工藝通常是采用電解錳片干磨成粉，然后加入純水、銨鹽或強酸鼓風(fēng)氧化、洗滌、干燥，或采用電解錳片加純水濕磨后泵入氧化槽加銨鹽或強酸鼓風(fēng)氧化、洗滌、干燥而成。
無論上述用電解錳干磨和濕磨的生產(chǎn)方法，都具有兩個特點一是必需用電解錳作原料；二是必需將電解錳磨碎到-100目以下，而電解錳生產(chǎn)除需要很長的工藝流程和復(fù)雜的工藝設(shè)備外，僅水溶液電解一個工序的電耗就需要7000多度/噸產(chǎn)品，且需要印化、洗滌、烘干、剝板、包裝、貯運等繁雜勞動。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種不需電解錳作原料，工藝簡單、流程短、節(jié)約能源、降低成本、生產(chǎn)效率高的高純四氧化三錳的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是以錳鹽作原料，將錳鹽溶于純水，升溫至50～80℃，加試劑進行二段深度凈化，將所得的濾液鼓風(fēng)氧化，同時加入銨鹽溶液，其滴入速度以保持體系的PH值2.0～5.0為準(zhǔn)，待溶液中的錳離子以Mn3O4形式析出后，經(jīng)過濾、漿化、洗滌、干燥，即得高純四氧化三錳產(chǎn)品。
本發(fā)明所述的錳鹽可為硫酸錳或氯化錳或硝酸錳或醋酸錳；所述銨鹽可為碳酸氫銨或碳酸銨或氫氧化銨；為了縮短工時、提高工效，可在經(jīng)二段深度凈化后所得濾液中，加入銨鹽溶液的同時加入高純四氧化三錳晶種，以利溶液中四氧化三錳的加速析出。
本發(fā)明的優(yōu)點是以錳鹽溶液為原料，較其以電解金屬錳片為原料的傳統(tǒng)工藝相比，除節(jié)省了大量的設(shè)備和廠房投資外，每噸成品的電耗減少7000多度，且省卻了電解錳工藝大量的電解、鈍化、洗滌、烘干、剝板、包裝、貯運等繁雜勞動，使每噸高純四氧化三錳產(chǎn)品較傳統(tǒng)工藝降低成本約2000余元。


圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實施例方式結(jié)合附圖給出的工藝流程，給出如下實施例最佳實施例將工業(yè)硫酸錳溶解于純水中，用試劑硫酸調(diào)至0.28～0.3M濃度，升溫至70℃，在不斷攪拌的同時加入(NH4)2S飽和溶液，反應(yīng)60分鐘，使硫酸錳溶液中的重金屬離子生成重金屬螯合物，靜置60分鐘后過濾，棄去濾渣，完成一段凈化；將去除濾渣后的溶液在不斷攪拌的情況下升溫到80～85℃，將PH值調(diào)整到3.0～3.5，加入一定量的高錳酸鉀，使溶液中殘存的Fe2+氧化成Fe3+，恒溫反應(yīng)180分鐘，使溶液中的鐵成黃鉀鐵礬沉淀，銨成黃銨鐵礬沉淀，鈉成黃鈉鐵礬沉淀，由于在反應(yīng)時不斷有鉀礬、鈉礬或銨礬沉淀，在此過程中溶液中的游離酸也不斷增加，這樣不利于鐵礬的生成，故在反應(yīng)時應(yīng)不斷滴入氫氧化銨溶液，以維持溶液中PH值的相對恒定，臨近反應(yīng)終點時，可用電解二氧化錳中和體系中的殘酸，使PH上升至5，反應(yīng)完成后，將渣濾除；將經(jīng)上述二段深度凈化后所得的高純硫酸錳溶液升溫至80℃，加入一克升的高純四氧化三錳晶種，在不斷鼓風(fēng)氧化和高速攪拌下滴加氫氧化銨溶液，維持體系中PH的穩(wěn)定，以利于四氧化三錳的析出，待溶液中四氧化三錳達到一定濃度時將其過濾，濾液返回氧化工序，濾餅用純水漿化和漂洗(為節(jié)省水耗，可采用多級逆流洗滌)，漂洗干凈的四氧化三錳經(jīng)干燥(工業(yè)中采用噴霧干燥)即為合格的四氧化三錳產(chǎn)品，產(chǎn)品分析結(jié)果如下Mn71.35％ S0.037％ Si0.0050％ Ca0.0019％Mg0.0030％ K0.0002％ H2O0.39％比表面積6.78M2/g 松裝密度0.78g/cm權(quán)利要求
1.一種用錳鹽作原料直接生產(chǎn)高純四氧化三錳的方法，其特征在于以錳鹽作原料，將錳鹽溶于純水，升溫至50～80℃，加試劑進行二段深度凈化，將所得的濾液鼓風(fēng)氧化，同時加入銨鹽溶液，其滴入速度以保持體系的PH值2.0～5.0為準(zhǔn)，待溶液中的錳離子以Mn3O4形式析出后，經(jīng)過濾、漿化、洗滌、干燥，即得高純四氧化三錳產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用錳鹽作原料直接生產(chǎn)高純四氧化三錳的方法，其特征在于所述的錳鹽為硫酸錳或氯化錳或硝酸錳或醋酸錳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用錳鹽作原料直接生產(chǎn)高純四氧化三錳的方法，其特征在于所述銨鹽為碳酸氫銨或碳酸銨或氫氧化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用錳鹽作原料直接生產(chǎn)高純四氧化三錳的方法，其特征在于上述生產(chǎn)方法中，在經(jīng)二段深度凈化后所得的濾液中，加入銨鹽溶液的同時加高純四氧化三錳晶種。
全文摘要
一種用錳鹽作原料直接生產(chǎn)高純四氧化三錳的方法,其特征在于以錳鹽作原料,將錳鹽溶于純水,升溫至50～80℃,加試劑進行二段深度凈化,將所得濾液鼓風(fēng)氧化,同時加入銨鹽溶液,其滴入速度以保持體系的pH值2.0～5.0為準(zhǔn),待溶液中的錳離子以Mn
文檔編號C01G45/02GK1359855SQ0113154
公開日2002年7月24日 申請日期2001年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月16日
發(fā)明者曾克新, 帥志泉, 伍宏斌 申請人:湖南特種金屬材料廠