專(zhuān)利名稱(chēng):用控制電位法從陽(yáng)極泥提取貴金屬的制作方法
本發(fā)明是關(guān)于貴金屬的濕法提取冶金。
至目前為止，公知的有關(guān)控制電位法在濕法冶金上的應(yīng)用，都是從冰銅、硫化礦或合金中分離銅、鎳，提取貴金屬。如L.R.Hougen等(Journal of metals，1975，Vol.27，No.5，6～9)用控制電位法在HCl介質(zhì)中通氯氣，在電位350～450毫伏范圍內(nèi)，80℃溫度下處理冰銅，回收銅、鎳及貴金屬;熊宗國(guó)等(有色金屬(冶煉部分)，1980，No2，21～26)用控制電位法在HCl介質(zhì)中通氯氣，在電位400±10毫伏范圍內(nèi)，在80℃溫度下處理高冰鎳磨浮所產(chǎn)的磁性銅鎳合金經(jīng)HCl浸出鎳后的銅渣，回收銅、鎳及貴金屬。上述方法所得的浸出渣是采用反復(fù)焙燒或濃硫酸浸煮的方法而獲得精礦的。關(guān)于用控制電位法從陽(yáng)極泥，特別是從鉛、銻陽(yáng)極泥中提取貴金屬的方法，至今未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。上述方法的缺點(diǎn)是，對(duì)鉛、銻的浸出效果差，若用于鉛、銻陽(yáng)極泥處理，則不能有效地分離貴、賤金屬，此外上述方法周期較長(zhǎng)，對(duì)環(huán)境污染相對(duì)較重。
本發(fā)明的目的在于提供一種用控制電位法從鉛、銻、鎳陽(yáng)極泥提取貴金屬(Au、Ag、Pt、Pd、Os、Ir、Ru、Rh)的全濕法流程方法，該方法能有效地分離貴、賤金屬，周期短，成本低，環(huán)境污染小，貴金屬回收率高。
本發(fā)明所提供的方法，是將所說(shuō)的陽(yáng)極泥物料在4～6NHCl、1～1.4N NaCl介質(zhì)中，在75～85℃，最好是在80±2℃溫度范圍內(nèi)，在固體(重量)∶液體(體積)＝1∶8～15，最好是1∶10的條件下，攪拌下加入氧化劑NaClO，使體系的氧化還原電位控制在400～460毫伏范圍內(nèi)，進(jìn)行選擇浸出，使賤金屬轉(zhuǎn)入浸出液，貴金屬留在浸出渣中。用NaClO作氧化劑，就可使通氯氣難以徹底除去的鉛、銻等賤金屬能徹底除去。選擇浸出后，98%以上的賤金屬轉(zhuǎn)入浸出液。所說(shuō)的體系的氧化還原電位控制范圍，隨物料成份的差異而變化，以賤金屬溶出率最高、貴金屬溶出率最低為其最佳范圍，不同物料的最佳電位范圍需根據(jù)實(shí)驗(yàn)來(lái)具體確定。通常最佳電位范圍是430～460毫伏(對(duì)Au、Ag、Pt、Pd)，或400～420毫伏(對(duì)Os、Ir、Ru、Rh)。電位值可用鉑電極對(duì)飽和甘汞電極測(cè)定。最佳電位范圍的控制，連續(xù)浸出時(shí)是將物料、溶液與氧化劑按一定比例、一定速率加入，即能使電位保持在預(yù)定的范圍;間斷操著時(shí)，只需控制氧化劑NaClO的加入量即能使電位保持在預(yù)定范圍。若停止加NaClO后，電位在20～30分鐘內(nèi)不下降或下降很少，為其反應(yīng)終點(diǎn)，即可進(jìn)行過(guò)濾。介質(zhì)的酸度視物料含銻量而增減，含銻20～40%，以6N HCl為宜，若超過(guò)60%，則以4N HCl為宜。NaCl的加入可增加鉛的浸出效果，其用量可根據(jù)鉛的含量而在1～1.4N變化，若鉛在20～30%，以1.2N為宜。
當(dāng)所說(shuō)的陽(yáng)極中含有需要回收的銀時(shí)，則浸出介質(zhì)只用4～6N HCl，浸出溫度為85～95℃，其余各項(xiàng)條件和操作步驟與上述相同。
浸出渣的處理，可根據(jù)物料特點(diǎn)而采用不同的方法處理。當(dāng)浸出渣中的貴金屬(Au、Pt、Pd、Rh中之至少一種元素)品位在30～70%以上，且不溶雜質(zhì)較少時(shí)，則可采用控制電位法再次浸出，即將所說(shuō)的浸出渣置于2～3N HCl介質(zhì)中(根據(jù)含鉛量的多少亦可加0～0.5N的NaCl)，在和上述相同的溫度和固液比(固液比最好為1∶15)下，攪拌下加入NaClO，使體系的氧化還原電位控制在600～650毫伏，最好是630～650毫伏內(nèi)，再次進(jìn)行選擇浸出，使貴賤金屬進(jìn)一步分離。在第二次浸出中，有少量貴金屬會(huì)同賤金屬一道轉(zhuǎn)入浸出液中，可用公知的、適當(dāng)?shù)倪€原劑及沉淀劑(例如金用Na2SO3還原，鉑用Cu還原或NH4Cl沉淀等)分別將貴金屬還原、沉出，與未溶貴金屬一起過(guò)濾、洗滌、烘干，以獲得純度＞95%的粗金或貴金屬精礦。對(duì)于除上述情況以外的浸出渣，則用HCl加NaClO或Cl2在80±2℃下將其溶解，用公知的、適當(dāng)?shù)倪€原劑及沉淀劑分別將溶液中的貴金屬還原、沉出，然后過(guò)濾、洗滌、干燥，可獲得純度＞96%的粗金或貴金屬精礦。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是(1)全濕法流程，工序少，周期短(特別是應(yīng)用控制電位二次浸出時(shí)，周期可縮短8～10倍)，貴、賤金屬分離效果好，貴金屬回收率高;(2)操作過(guò)程簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制;(3)所用試劑價(jià)廉、操作條件好，污染環(huán)境很小;(4)本發(fā)明除處理鉛、銻、鎳陽(yáng)極泥外，還可處理其它含貴金屬的物料。對(duì)銅陽(yáng)極泥，本方法可用于浸出其中的銅、鎳，但對(duì)硒、碲則效果較差。
實(shí)施例一，用成分為(重量%)Au3.99，Cu14.05，Ni4.17，Pb21.18，Sb38.00的銻陽(yáng)極泥為原料提取金，在6N HCl、1.2N NaCl介質(zhì)中，溫度80℃下，加NaClO使體系氧化還原電位控制在430～450毫伏內(nèi)進(jìn)行選擇浸出，分離貴、賤金屬。所得浸出渣在3N HCl、0.5N NaCl介質(zhì)中，加NaClO使體系氧化還原電位控制在630～650毫伏下再次選擇浸出，調(diào)整溶液酸度在1～2N，用Na2SO3還原進(jìn)入溶液中的少量金，過(guò)濾，獲得純度＞95%的粗金。處理銻陽(yáng)極泥9964克，獲得純度為98.8%的粗金396.36克，回收率98.5%。
實(shí)施例二，用成份為(重量%)Au0.89，Cu3.18，Ni0.67，Pb12.60，Sb69.94的鉛陽(yáng)極泥，在4N HCl，1.2N NaCl介質(zhì)中，加NaClO控制體系氧化還原電位在440～460毫伏，進(jìn)行選擇浸出，分離貴賤金屬。將浸出渣溶解，用Na2SO3還原，獲得純度＞96%的粗金。處理鉛陽(yáng)極泥19500克，獲得純度為96.7%的粗金178.64克，回收率99.5%。
本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.用控制電位法從鉛、銻、鎳陽(yáng)極泥提取貴金屬的方法，其特征是A、將所說(shuō)的陽(yáng)極泥物料置于4～6NHCl和1～1.4NNaCl介質(zhì)中，在固體(重量)∶液體(體積)=1∶8～15的條件下，通過(guò)加入氧化劑NaClO使體系的氧化還原電位控制在400～460毫伏范圍內(nèi)，進(jìn)行選擇浸出；B、當(dāng)所說(shuō)的陽(yáng)極泥中含有需要回收的銀時(shí)，則將所說(shuō)的陽(yáng)極泥置于4～6NHCl介質(zhì)中，在85～95℃溫度下，在其他條件與A相同的條件下，進(jìn)行選擇浸出；C、所得到的浸出渣中貴金屬(僅對(duì)Au、Pt、Pd、Rh中至少一種元素)品位在30～70%以上，且不溶雜質(zhì)較少時(shí)，則將所說(shuō)的浸出渣置于2～3NHCl介質(zhì)中，在75～85℃溫度內(nèi)，在固體(重量)∶液體(體積)=1∶8～15的條件下，加入NaClO使體系的氧化還原電位控制在600～650毫伏范圍內(nèi)，再次進(jìn)行選擇浸出，使貴、賤金屬一步分離，轉(zhuǎn)入浸出液中的少量貴金屬用公知的、適當(dāng)?shù)倪€原劑及沉淀劑分別還原、沉出，與未溶貴金屬一起過(guò)濾、洗滌、烘干；D、除C情況以外的浸出渣，用HCl加NaClO或Cl2在80±2℃下將其溶解，用公知的適當(dāng)?shù)倪€原劑及沉淀劑將溶液中的貴金屬分別還原、沉出。
2.如權(quán)利要求
1所述的方法，其特征是，所說(shuō)的體系在進(jìn)行第一次控制電位選擇浸出過(guò)程中，所說(shuō)的體系的氧化還原電位控制在430～460毫伏范圍內(nèi)(對(duì)Au、Pt、Pd、Ag)，或400～420毫伏范圍內(nèi)(對(duì)Os、Ir、Ru、Rh)，溫度控制在80±2℃范圍內(nèi)，固體∶液體＝1∶10。
3.如權(quán)利要求
1或2所述的方法，其特征是，在所說(shuō)的體系進(jìn)行第二次控制電位選擇浸出時(shí)，所說(shuō)的體系的氧化還原電位(對(duì)Au、Pt、Pd、Rh)控制在630～650毫伏范圍內(nèi)，溫度控制在80±2℃內(nèi)，固體∶液體＝1∶15。
專(zhuān)利摘要
用控制電位法從陽(yáng)極泥提取貴金屬。本發(fā)明屬貴金屬濕法冶金。其方法是將物料置于HCl和NaCl介質(zhì)中。在75～85℃內(nèi)，加入NaClO使體系的氧化還原電位控制在400～460毫伏內(nèi)進(jìn)行選擇浸出。留有貴金屬的浸出渣根據(jù)其特點(diǎn)可采用在電位600～650毫伏內(nèi)再次浸出;或?qū)⒔鲈芙猓瑢⑷芤褐械馁F金屬分別還原、沉出，以得到純度＞95％的粗金屬或貴金屬精礦，回收率可達(dá)98％以上。本方法主要用于貴金屬冶金過(guò)程中提取，富集和精煉的貴賤金屬分離。
文檔編號(hào)C22B7/00GK85106670SQ85106670
公開(kāi)日1987年3月11日 申請(qǐng)日期1985年8月31日
發(fā)明者熊宗國(guó), 阮孟玲 申請(qǐng)人:中國(guó)有色金屬工業(yè)總公司昆明貴金屬研究所導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan