一種金屬軟磁復(fù)合粉芯及其制備方法
【專利摘要】針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)難以同時(shí)實(shí)現(xiàn)低損耗、高直流偏置性能、低成本的難題，本發(fā)明提供了一種低成本金屬軟磁復(fù)合粉芯及其制備方法。本發(fā)明所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯，由鐵硅的金屬粉末與鐵硅鋁的金屬粉末退火而成，且質(zhì)量比為2.00～9.00:1。本發(fā)明所述的制備方法，包括：制備包覆有磷酸的鐵硅絕緣預(yù)備料；制備包覆有磷酸與硼酸的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料；配制鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末；壓制成型；熱處理5個(gè)步驟。有益的技術(shù)效果：本發(fā)明除具有低損耗、高直流偏置性能、低噪音的特點(diǎn)外，還具有低成本、易于生產(chǎn)和推廣的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種金屬軟磁復(fù)合粉芯及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】，主要應(yīng)用于大電流低損耗應(yīng)用場(chǎng)合，具體涉及一 種金屬軟磁復(fù)合粉芯及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 金屬軟磁粉芯是用金屬或合金軟磁材料制成的粉末，通過(guò)特殊的工藝壓制而成的 一種具有良好綜合性能的新型軟磁材料。它兼具金屬軟磁材料高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度和鐵氧體 軟磁材料高電阻率的優(yōu)良特性，同時(shí)又最大限度地克服了金屬軟磁材料渦流損耗大和鐵氧 體軟磁材料飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度低等缺點(diǎn)，具有恒磁導(dǎo)率、飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度較高、直流疊加能力 強(qiáng)、工作頻率較寬等優(yōu)點(diǎn)，從而符合電力電子器件小型化、高頻化、節(jié)能化、高效化的發(fā)展趨 勢(shì)，已被廣泛用于光伏逆變器、電抗器、開關(guān)電源、UPS電源等現(xiàn)代電力電子裝置中，作為功 率因數(shù)校正電感、輸出濾波電感、諧振電感、EMI電感和反激變壓器等器件的鐵芯。
[0003] 目前，市場(chǎng)上應(yīng)用的金屬軟磁粉芯多為單一材質(zhì)，包括：鐵粉芯、鐵硅鋁粉芯、鐵 硅粉芯、鐵鎳鑰粉芯和鐵鎳粉芯。鐵粉芯損耗較大，直流疊加性能較差，但因?yàn)閮r(jià)格低廉應(yīng) 用范圍較廣。鐵硅鋁磁粉芯價(jià)格低廉，損耗較低，但直流疊加性能較差，無(wú)法用于大電流場(chǎng) 合。鐵硅磁粉芯價(jià)格較低，具有優(yōu)異的直流疊加性能，但損耗很高，無(wú)法用于要求低損耗的 場(chǎng)合。鐵鎳鑰粉芯損耗最低，但直流疊加性能一般，介于鐵硅粉芯和鐵硅鋁粉芯之間，且其 價(jià)格極高，因此應(yīng)用較少。鐵鎳粉芯具有與鐵硅粉芯相當(dāng)?shù)闹绷鳢B加性能，但損耗遠(yuǎn)低于鐵 硅粉芯，因而是目前可用于大電流低損耗場(chǎng)合的最佳磁芯，但同樣是因?yàn)槠錁O高的成本，因 此應(yīng)用范圍受到極大限制。近年來(lái)，為了滿足低損耗大電流的應(yīng)用場(chǎng)合，研究人員又開發(fā)了 非晶納米晶粉芯，但制備成本很1?，卻目如工藝尚不成熟。另外，非晶納米晶粉芯與鐵娃錯(cuò)、 鐵硅、鐵鎳粉芯相比，其最大的缺點(diǎn)在于合金的磁致伸縮系數(shù)較大導(dǎo)致在交變電磁場(chǎng)中會(huì) 產(chǎn)生較大噪音，不符合環(huán)保要求。這個(gè)問題目前尚未得到解決。可見，單一材質(zhì)的金屬軟磁 粉芯，由于成本或綜合性能的限制，都無(wú)法滿足大電流低損耗低成本的應(yīng)用需求。本發(fā)明制 備了一種基于低成本鐵硅和鐵硅鋁磁粉的軟磁復(fù)合粉芯，能夠滿足在大電流下兼具低損耗 和良好直流疊加性能的需求。
[0004] 專利申請(qǐng)CN201210389520. 7介紹了一種高直流疊加性能鐵硅鋁磁粉芯的制備方 法。該方法采用鐵硅鋁金屬粉末與鐵粉或坡莫合金粉末(或兩種粉末的混合物）的混合粉 末，但所有實(shí)施例中提及的摻雜粉末均為坡莫合金（Ni-Fe合金)，這會(huì)大幅提高粉芯成本， 而且粉芯的直流疊加性能并不好，對(duì)于磁導(dǎo)率60的產(chǎn)品，僅在1050e電感就已下降50%。專 利申請(qǐng)CN201210230453. 4介紹了一種磁導(dǎo)率60的納米晶磁粉芯制備方法，該粉芯雖具有 較低的損耗和較高直流疊加性能，但行業(yè)公認(rèn)納米晶粉末制備成本很高，且合金中含有Ni、 Nb等貴金屬元素，會(huì)大幅提高粉芯成本。專利申請(qǐng)CN201210203772. 6介紹了一種納米晶磁 粉芯制備方法，采用的是Fe73.5CUlNb3Si 13.5B9納米晶合金，成本很高，且并未說(shuō)明產(chǎn)品性能。 專利申請(qǐng)CN201310454647. 7和CN201310454203. 3介紹了改性鐵硅硼非晶粉芯的制備方 法。兩個(gè)申請(qǐng)的制備方法均采用鐵硅硼非晶粉末與鎳粉、鐵鎳粉、鐵硅粉的一種或多種改性 粉末混合之后的粉末。非晶粉末行業(yè)公認(rèn)制備成本較高，而改性粉末中含有Ni元素會(huì)大幅 提高粉芯成本，并且兩個(gè)申請(qǐng)改性后的粉芯噪音問題雖有改善，但仍存在噪音，與沒有噪音 的鐵硅、鐵硅鋁、鐵鎳等粉芯相比存在明顯劣勢(shì)。專利CN201110391858. 1介紹了一種鐵基 復(fù)合磁粉芯的制備方法。該方法采用FeCuNbSiB非晶粉與羰基鐵粉的混合粉末，具有非晶 粉芯的缺點(diǎn)，且該產(chǎn)品使用含鉻的輔料，不符合環(huán)保要求。專利申請(qǐng)CN201210509456. 1介 紹了一種鐵硅軟磁合金粉芯的制備方法。該方法采用快淬鐵硅合金粉末與霧化鐵硅合金粉 末的混合粉末，制備過(guò)程中使用大量有機(jī)溶劑，成本較高，所得產(chǎn)品雖直流疊加性能較高， 但損耗太高且Q值較低。專利申請(qǐng)CN201310414993. 2介紹了一種高疊加低損耗金屬磁粉 芯的制備方法。該方法采用霧化鐵硅鋁磁粉與霧化鐵鎳粉的混合粉末，所得產(chǎn)品雖具有較 高的直流疊加性能和較低的損耗，但因含有貴金屬元素鎳成本較高，另外該產(chǎn)品使用含鉻 的酸液，不符合環(huán)保要求。
[0005] 綜上所述，提供一種操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低且面向于大電流低損耗應(yīng)用場(chǎng)合的磁 粉芯制備方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員亟待解決的技術(shù)難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)很難同時(shí)實(shí)現(xiàn)低損耗、高直流疊加性能、低成本的難題，本發(fā)明提供 了一種低成本金屬軟磁復(fù)合粉芯及其制備方法。
[0007] -種金屬軟磁復(fù)合粉芯，由鐵娃的金屬粉末與鐵娃錯(cuò)的金屬粉末燒結(jié)而成。其中， 鐵硅與鐵硅鋁的質(zhì)量比為2. 00?9. 00:1。鐵硅的金屬粉末及鐵硅鋁的金屬粉末均為經(jīng)過(guò) 絕緣處理的微粒。
[0008] 本金屬軟磁復(fù)合粉芯，在100kHz/lV條件下，電感L在46. OOiiH?50. OOiiH之間； 在100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q在121.00?125. 00之間；在100kHz條件下：當(dāng)直流疊 加磁場(chǎng)H=1000e時(shí)，LH/LQ在62. 00%?72. 01%之間；當(dāng)直流疊加磁場(chǎng)H=2000e時(shí)，L H/LQ在 35. 00% ?41. 49% 之間；在 50kHz/100mT 條件下，磁粉芯損耗？"在 440mW/cm 3?590mW/cm 3之間。
[0009] 本發(fā)明所述金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，按如下步驟進(jìn)行： 步驟1 :制備包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣預(yù)備料。
[0010] 1)過(guò)篩處理：取氣霧化的球狀鐵硅（Fe93.5Si 6.5)粉末過(guò)200目的篩網(wǎng)，獲得過(guò)篩后 的鐵硅粉末。
[0011] 2)絕緣包覆處理：向過(guò)篩后的鐵硅粉末中添加磷酸與酒精的混合液體，并攪拌均 勻，獲得含有磷酸的鐵硅漿料。隨后，將含有磷酸的鐵硅漿料加熱至90-120°C并不斷攪拌， 直至該含有磷酸的鐵硅漿料干燥，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料。
[0012] 3)添加粘結(jié)劑：向包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料中添加硅基樹脂、硬脂酸鋅，并攪 拌均勻，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣預(yù)備料。
[0013] 步驟2 :制備包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料。
[0014] 1)過(guò)篩處理：取片狀鐵硅鋁（Fe85Si9.6Al 5.4)粉末過(guò)200目的篩網(wǎng)，獲得過(guò)篩后的鐵 娃錯(cuò)粉末。
[0015] 2)絕緣包覆處理：向過(guò)篩后的鐵硅鋁粉末中添加磷酸、硼酸與酒精的混合液體，并 攪拌均勻，獲得含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料。隨后，將含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料加熱 至90-120°C并不斷攪拌，直至該含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料干燥，獲得包覆有磷酸鹽的 鐵硅鋁絕緣粉料。
[0016] 3)添加粘結(jié)劑：向包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣粉料中添加酚基樹脂、硬脂酸鋅，并 攪拌均勻，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料。
[0017] 步驟3 :配制鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末。將由步驟1制得的包覆有磷酸鹽的 鐵硅絕緣預(yù)備料與由步驟2制得的包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料按質(zhì)量比2. 00? 9. 00:1均勻混合，獲得鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末。
[0018] 步驟4 :壓制成型。通過(guò)液壓成型機(jī)將由步驟3得到的混合均勻的鐵硅與鐵硅鋁 的混合絕緣粉末模壓成型，獲得鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣毛坯。其中，液壓成型機(jī)的壓制壓 強(qiáng)為 18. 6 ?21. 7 噸 /cm2。
[0019] 步驟5 :熱處理。采用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將由步驟4壓制得到的鐵硅與鐵硅鋁的混 合絕緣毛坯置于700°C?780°C的退火環(huán)境中保溫30min?120min，制得金屬軟磁復(fù)合粉 〇
[0020] 有益的技術(shù)效果 本發(fā)明所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯兼具低損耗（50kHz/100mT條件下，Pev最低為445mW/ cm3)、高直流疊加性能（100kHz條件下，H=1000e時(shí)，Lh/Lq最高為72. 01%。H=2000e時(shí)，Lh/ U最高為41. 49%)和低噪音，以及低成本、易于生產(chǎn)和推廣的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所述金屬軟磁復(fù) 合粉芯的制備方法，具有工藝簡(jiǎn)單、原料成本低廉、適宜工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，由本方法制備 出的金屬軟磁復(fù)合粉芯具有絕緣性能高、磁致伸縮系數(shù)小、在交變電磁場(chǎng)環(huán)境中無(wú)噪音的 突出優(yōu)點(diǎn)。具體表現(xiàn)在如下方面： 本發(fā)明采用的Fe93.5Si6.5球狀氣霧化粉末和Fe 85Si9.6A15.4不規(guī)則球磨粉末作為原料，兩 種合金成本低廉。本發(fā)明采用的氣霧化法制備的Fe93.5Si6. 5球狀粉末和經(jīng)球磨處理的邊緣 呈不規(guī)則狀的Fe85Si9.6Al5. 4片狀粉末，其磁致伸縮系數(shù)為0,從而避免了本發(fā)明所述金屬軟 磁復(fù)合粉芯在交變電磁場(chǎng)因磁致伸縮形變而產(chǎn)生噪音問題。
[0021] 本發(fā)明中Fe93.5Si6. 5球狀氣霧化粉末通過(guò)磷酸與酒精的混合液進(jìn)行絕緣處理，而 Fe85Si9.6Al5.4不規(guī)則球磨粉末通過(guò)磷酸、硼酸與酒精的混合液進(jìn)行絕緣處理，即通過(guò)不同的 配方分別對(duì)兩種原料進(jìn)行絕緣，使磁粉周圍包覆上一層致密均勻的絕緣層，避免了使用單 一一種起絕緣作用的酸液導(dǎo)致磁粉的腐蝕程度不一，避免了常規(guī)方法中將兩種不同粉末直 接混合并采用同樣絕緣工藝所遇到的兩種粉末因絕緣程度不同，磁粉周圍包覆的絕緣層不 夠致密均勻而導(dǎo)致的批量產(chǎn)品一致性較差的問題。同時(shí)，分開絕緣可以根據(jù)磁粉配比的變 化，靈活的調(diào)節(jié)產(chǎn)品性能。
[0022] 本發(fā)明采用酸液(磷酸、硼酸）做絕緣劑，通過(guò)增加酸的使用量來(lái)達(dá)到絕緣的效果， 并不添加常規(guī)方法所使用的如云母、高嶺土、玻璃粉等其它絕緣劑，可以有效簡(jiǎn)化生產(chǎn)工 藝，降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品一致性。
[0023] 本發(fā)明采用樹脂僅作為粘結(jié)劑，不起絕緣作用，高溫退火處理時(shí)會(huì)全部分解，不會(huì) 對(duì)粉末絕緣產(chǎn)生任何影響。這避免了有的常規(guī)方法將樹脂作為絕緣劑，因此無(wú)法進(jìn)行高溫 熱處理，導(dǎo)致粉芯中留存大量有機(jī)物造成產(chǎn)品后續(xù)使用過(guò)程中出現(xiàn)嚴(yán)重老化問題?；蛘咭?為進(jìn)行了高溫?zé)崽幚矶鴮?dǎo)致樹脂分解影響絕緣效果，造成損耗大幅升高。
[0024] 本發(fā)明不需要進(jìn)行浸膠處理，可以減少生產(chǎn)環(huán)節(jié)，降低生產(chǎn)成本，同時(shí)避免浸膠在 粉芯中引入大量有機(jī)物從而造成產(chǎn)品后續(xù)使用過(guò)程中出現(xiàn)嚴(yán)重老化問題。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0025] 圖1是實(shí)施例1中制備的金屬軟磁復(fù)合粉芯斷面X射線能譜（EDS)元素面分布圖。
[0026] 圖2是實(shí)施例2中制備的金屬軟磁復(fù)合粉芯斷面X射線能譜（EDS)元素面分布圖。
[0027] 圖3是實(shí)施例3中制備的金屬軟磁復(fù)合粉芯斷面X射線能譜（EDS)元素面分布圖。

【具體實(shí)施方式】
[0028] 現(xiàn)結(jié)合附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)細(xì)節(jié)。
[0029] -種金屬軟磁復(fù)合粉芯，由鐵娃的金屬粉末與鐵娃錯(cuò)的金屬粉末退火而成。其中， 鐵硅與鐵硅鋁的質(zhì)量比為2. 00?9. 00:1。鐵硅的金屬粉末及鐵硅鋁的金屬粉末均為經(jīng)過(guò) 絕緣處理的微粒。
[0030] 進(jìn)一步說(shuō)，鐵硅微粒的結(jié)構(gòu)式為Fe93.5Si6. 5，且粒徑不大于74i!m的氣霧化的球狀 的粉料。鐵硅鋁微粒的結(jié)構(gòu)式為Fe85Si9.6Al5. 4，且粒徑不大于74 y m的經(jīng)過(guò)球磨處理的片狀 的粉料。
[0031] 進(jìn)一步說(shuō)，鐵硅微粒的表面包覆有起絕緣作用的磷酸鹽微粒。鐵硅鋁微粒的表面 包覆有起絕緣作用的磷酸鹽微粒。
[0032] 進(jìn)一步說(shuō)，所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯， 在100kHz/lV條件下，電感L在46. 00 ii H?50. 00 ii H之間； 在100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q在121. 00?125. 00之間； 在100kHz條件下：當(dāng)直流疊加磁場(chǎng)H=1000e時(shí)，LH/LQ在62. 00%?72. 01%之間；當(dāng)直 流疊加磁場(chǎng)H=2000e時(shí)，、/[^在35. 00%?41. 49%之間； 在50kHz/100mT條件下，磁粉芯損耗？"在445mW/cm3?590mW/cm3之間。
[0033] 本發(fā)明所述金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，按如下步驟進(jìn)行： 步驟1 :制備包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣預(yù)備料。
[0034] 1)過(guò)篩處理：取氣霧化的球狀鐵硅（Fe93.5Si 6.5)粉末過(guò)200目的篩網(wǎng)，獲得過(guò)篩后 的鐵硅粉末。
[0035] 2)絕緣包覆處理：向過(guò)篩后的鐵硅粉末中添加磷酸與酒精的混合液體，并攪拌均 勻，獲得含有磷酸的鐵硅漿料。隨后，將含有磷酸的鐵硅漿料加熱至90_120°C并不斷攪拌， 直至該含有磷酸的鐵硅漿料干燥，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料。
[0036] 3)添加粘結(jié)劑：向包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料中添加硅基樹脂、硬脂酸鋅，并攪 拌均勻，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣預(yù)備料。
[0037] 步驟2 :制備包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料。
[0038] 1)過(guò)篩處理：取片狀鐵硅鋁（Fe85Si9.6Al 5.4)粉末過(guò)200目的篩網(wǎng)，獲得過(guò)篩后的鐵 娃錯(cuò)粉末。
[0039] 2)絕緣包覆處理：向過(guò)篩后的鐵硅鋁粉末中添加磷酸、硼酸與酒精的混合液體，并 攪拌均勻，獲得含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料。隨后，將含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁粉料加熱 至90-120°C并不斷攪拌，直至該含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料干燥，獲得包覆有磷酸鹽的 鐵硅鋁絕緣漿料。在本步驟中，硼酸只起到pH值緩沖劑作用，不生成絕緣層。
[0040] 3)添加粘結(jié)劑：向包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣粉料中添加酚基樹脂、硬脂酸鋅，并 攪拌均勻，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料。
[0041] 步驟3 :配制鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末。將由步驟1制得的包覆有磷酸鹽的 鐵硅絕緣預(yù)備料與由步驟2制得的包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料按質(zhì)量比2. 00? 9. 00:1均勻混合，獲得鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末。
[0042] 步驟4 :壓制成型。通過(guò)液壓成型機(jī)將由步驟3得到的混合均勻的鐵硅與鐵硅鋁 的混合絕緣粉末模壓成型，獲得鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣毛坯。其中，液壓成型機(jī)的壓制壓 強(qiáng)為 18. 6 ?21. 7 噸 /cm2。
[0043] 步驟5 :熱處理。采用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將由步驟4壓制得到的鐵硅與鐵硅鋁的混 合絕緣毛坯置于在700°C?780°C的退火環(huán)境中保溫30min?120min，制得金屬軟磁復(fù)合粉 〇
[0044] 進(jìn)一步說(shuō)，在步驟1中，過(guò)篩后的鐵硅粉末、磷酸與酒精的質(zhì)量比為1 :0. 005? 0. 008 :0. 070。其中，磷酸的濃度為85%的液體。
[0045] 進(jìn)一步說(shuō)，在步驟1中，包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料、硅基樹脂、硬脂酸鋅的質(zhì) 量比為1 :0. 004?0. 006 :0. 003?0. 005。其中，硅基樹脂為液體，硬脂酸鋅為固態(tài)粉末。
[0046] 進(jìn)一步說(shuō)，在步驟2中，過(guò)篩后的鐵硅鋁粉末、磷酸、硼酸與酒精的質(zhì)量比為1 : 0. 015?0. 018 :0. 001?0. 003 :0. 070。其中，磷酸的濃度為85%，硼酸為固態(tài)粉末。
[0047] 進(jìn)一步說(shuō)，在步驟2中，包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣粉料、酚基樹脂、硬脂酸鋅的 質(zhì)量比為1 :〇. 006?0. 008 :0. 003?0. 005。其中，酚基樹脂和硬脂酸鋅均為固態(tài)粉末。
[0048] 進(jìn)一步說(shuō)，在步驟4中，將鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末模壓制成圓環(huán)形的毛坯。
[0049] 實(shí)施例1: 分別稱取l〇〇〇g過(guò)200目篩網(wǎng)篩選的Fe93.5Si6.5球狀氣霧化粉末和1000g過(guò)200目篩網(wǎng) 篩選的Fe85Si9.6Al5.4球磨粉末。分別稱取Fe 93.5Si6.5粉末重量8%。的85%濃度的磷酸溶液和 Fe93.5Si6.5粉末重量7 %的酒精，將兩者混合均勻后加入Fe 93.5Si6.5粉末并攪拌均勻，然后加 熱到100°C左右保溫并不斷攪拌直至磁粉干燥。分別稱取Fe85Si9.6Al 5.4粉末重量18%。的85% 濃度的磷酸溶液、Fe85Si9.6Al5. 4粉末重量1%。的硼酸以及Fe 85Si9.6Al5.4粉末重量7%的酒精， 將三者混合均勻后加入Fe85Si9.6A15. 4粉末并攪拌均勻，然后加熱到100°C左右保溫并不斷攪 拌直至磁粉干燥。按照質(zhì)量比7:3的比例分別取干燥后的Fe93.5Si6. 5粉末和Fe 85Si9.6A15.4粉 末。將干燥后的Fe93.5Si6.5粉末與磁粉重量5. 5%。的硅基樹脂和磁粉重量3%。的硬脂酸鋅混 合均勻。將干燥后的Fe85Si9.6Al5. 4粉與磁粉重量8%。的酚基樹脂和磁粉重量3%。的硬脂酸 鋅混合均勻。將絕緣混合后的Fe93.5Si6.5粉末和絕緣混合后的Fe 85Si9.6A15.4粉末混合均勻， 并采用液壓成型機(jī)在18. 6噸/cm2的壓強(qiáng)下壓制成0D26. 92XID14. 73XH11. 18 (S卩外徑為 26. 92mm、內(nèi)徑為14. 73mm、高度為11. 18mm)的環(huán)形粉芯。將粉芯放入氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛的管 式爐中加熱到700°C并保溫30min后隨爐冷卻，制得金屬軟磁復(fù)合粉芯。
[0050] 金屬軟磁復(fù)合粉芯的斷面EDS元素面分布圖如圖1所示?？梢?，粉芯內(nèi)部的含有 鐵硅磁粉顆粒和鐵硅鋁磁粉顆粒，兩種磁粉顆粒的外圍均較為均勻地包覆有一層含P元素 和0元素的絕緣層。在鐵硅金屬軟磁粉芯上采用線徑〇〇. 71mm，線長(zhǎng)0. 9m的漆包線繞制 25匝電感線圈，測(cè)量得到的粉芯磁電性能如下： (1) 100kHz/lV 條件下，電感 L=49. 25 ii H ; (2) lOOkHz/lV 條件下，Q=124. 67 ; (3) 直流疊加性能：100kHz，H=1000e 時(shí)，LH/LQ=62. 57% ;H=2000e 時(shí)，LH/LQ=35. 09% ; (4) 磁粉芯損耗：50kHz/100mT 時(shí)，Pev=445mW/cm3。
[0051] 實(shí)施例2: 分別稱取l〇〇〇g經(jīng)200目篩網(wǎng)篩選的Fe93.5Si6.5球狀氣霧化粉末和1000g經(jīng)200目篩網(wǎng) 篩選的Fe85Si9.6A15.4球磨粉末。分別稱取Fe 93.5Si6.5粉末重量7%。的85%濃度的磷酸溶液和 Fe93.5Si6.5粉末重量7 %的酒精，將兩者混合均勻后加入Fe 93.5Si6.5粉末并攪拌均勻，然后加 熱到100°C左右保溫并不斷攪拌直至磁粉干燥。分別稱取Fe85Si9.6Al 5.4粉末重量15%。的85% 濃度的磷酸溶液、Fe85Si9.6Al5. 4粉末重量2%。的硼酸以及Fe 85Si9.6Al5.4粉末重量7%的酒精， 將三者混合均勻后加入Fe85Si9.6A15. 4粉末并攪拌均勻，然后加熱到100°C左右保溫并不斷攪 拌直至磁粉干燥。按照質(zhì)量比8:2的比例分別取干燥后的Fe93.5Si6. 5粉末和Fe 85Si9.6A15.4粉 末。將干燥后的Fe93.5Si6.5粉末與Fe 93.私6.5粉末重量4%。的硅基樹脂和Fe 93.5Si6.5粉末重 量5%。的硬脂酸鋅混合均勻。將干燥后的Fe85Si9.6Al 5.4粉末與Fe 85Si9.6Al5.4粉末重量7%〇的 酚基樹脂和Fe85Si9.6A15.4粉末重量5%。的硬脂酸鋅混合均勻。將絕緣混合后的Fe 93.5Si6.5粉 末和絕緣混合后的Fe85Si9.6Al5. 4粉末混合均勻，并采用液壓成型機(jī)在20. 1噸/cm2的壓強(qiáng)下 壓制成 0D26. 92XID14. 73XH11. 18 (即外徑為 26. 92_、內(nèi)徑為 14. 73_、高度為 11. 18mm) 的環(huán)形粉芯。將粉芯放入氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛的管式爐中加熱到740°C并保溫60min后隨爐冷 卻，制得金屬軟磁復(fù)合粉芯。
[0052] 金屬軟磁復(fù)合粉芯的斷面EDS元素面分布圖如圖2所示?？梢?，粉芯內(nèi)部的含有 鐵硅磁粉顆粒和鐵硅鋁磁粉顆粒，兩種磁粉顆粒的外圍均較為均勻地包覆有一層含P元素 和0元素的絕緣層。在鐵硅金屬軟磁粉芯上采用線徑〇〇. 71mm，線長(zhǎng)0. 9m的漆包線繞制 25匝電感線圈，測(cè)量得到的粉芯磁電性能如下： (1) 100kHz/lV 條件下，電感 L=48. 19 ii H ; (2) 100kHz/lV 條件下，Q=124. 66 ; (3) 直流疊加性能：100kHz，H=1000e 時(shí)，LH/LQ=66. 89% ;H=2000e 時(shí)，LH/LQ=38. 52% ; (4) 磁粉芯損耗：50kHz/100mT 時(shí)，Pev=515mW/cm3。
[0053] 實(shí)施例3: 分別稱取l〇〇〇g經(jīng)200目篩網(wǎng)篩選的Fe93.5Si6.5球狀氣霧化粉末和1000g經(jīng)200目篩 網(wǎng)篩選的Fe85Si9.6Al5.4不規(guī)則球磨粉末。分別稱取Fe 93.5Si6.5粉末重量5%。的85%濃度的 磷酸溶液和Fe93.5Si6.5粉末重量7 %的酒精，將兩者混合均勻后加入Fe 93.5Si6.5粉末并攪拌 均勻，然后加熱到l〇〇°C左右保溫并不斷攪拌直至磁粉干燥。分別稱取Fe85Si9. 6Al5.4粉末重 量16%。的85%濃度的磷酸溶液、Fe85Si9.6Al5. 4粉末重量3%。的硼酸以及Fe 85Si9.6Al5.4粉末重 量7%的酒精，將三者混合均勻后加入Fe85Si9.6Al5. 4粉末并攪拌均勻，然后加熱到100°C左 右保溫并不斷攪拌直至磁粉干燥。按照質(zhì)量比9:1的比例分別取干燥后的Fe93.5Si 6.5粉末 和Fe85Si9.6A15.4粉末。將干燥后的Fe 93.5Si6.5粉末與Fe 93.5Si6.5粉末重量6%。的硅基樹脂和 Fe93.5Si6.5粉末重量5%。的硬脂酸鋅混合均勻。將干燥后的Fe 85Si9.6A15.4粉與Fe 85Si9.6A15.4粉末重量6%。的酚基樹脂和Fe85Si9.6Al 5.4粉末重量5%。的硬脂酸鋅混合均勻。將絕緣混合 后的Fe93.5Si6.5粉末和絕緣混合后的Fe 85Si9.6A15.4粉末混合均勻，并采用液壓成型機(jī)在21. 7 噸/cm2的壓強(qiáng)下壓制成0D26. 92XID14. 73XH11. 18 (即外徑為26. 92mm、內(nèi)徑為14. 73mm、 高度為11. 18mm)的環(huán)形粉芯。將粉芯放入氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛的管式爐中加熱到780°C并保溫 120min后隨爐冷卻，制得金屬軟磁復(fù)合粉芯。
[0054] 金屬軟磁復(fù)合粉芯的斷面EDS元素面分布圖如圖3所示?？梢姡坌緝?nèi)部的含有 鐵硅磁粉顆粒和鐵硅鋁磁粉顆粒，兩種磁粉顆粒的外圍均較為均勻地包覆有一層含P元素 和0元素的絕緣層。在鐵硅金屬軟磁粉芯上采用線徑〇〇. 71mm，線長(zhǎng)0. 9m的漆包線繞制 25匝電感線圈，測(cè)量得到的粉芯磁電性能如下： (1) 100kHz/lV 條件下，電感 L=46.61iiH; (2) 100kHz/lV 條件下，Q=121. 43 ; (3) 直流疊加性能：100kHz，H=1000e 時(shí)，1^/1。=72. 01% ;H=2000e 時(shí)，1^/1。=41. 49% ; (4) 磁粉芯損耗：50kHz/100mT 時(shí)，Pev=590mW/cm3。
[0055] 進(jìn)一步說(shuō)，通過(guò)調(diào)節(jié)鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末中包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣 預(yù)備料的質(zhì)量比，線性調(diào)節(jié)本金屬軟磁復(fù)合粉芯的電感、直流疊加性能以及磁粉芯損耗：

【權(quán)利要求】
1. 一種金屬軟磁復(fù)合粉芯，其特征在于：由鐵硅的金屬粉末與鐵硅鋁的金屬粉末退火 而成；其中，鐵娃與鐵娃錯(cuò)的質(zhì)量比為2. 00?9. 00:1 ;鐵娃的金屬粉末及鐵娃錯(cuò)的金屬粉 末均為經(jīng)過(guò)絕緣處理的微粒；本金屬軟磁復(fù)合粉芯， 在100kHz/lV條件下，電感L在46. 00 ii H?50. 00 ii H之間； 在100kHz/lV條件下，品質(zhì)因數(shù)Q在121. 00?125. 00之間； 在100kHz條件下：當(dāng)直流疊加磁場(chǎng)H=1000e時(shí)，LH/LQ在62. 00%?72. 01%之間；當(dāng)直 流疊加磁場(chǎng)H=2000e時(shí)，、/[^在35. 00%?41. 49%之間； 在50kHz/100mT條件下，磁粉芯損耗？"在445mW/cm3?590mW/cm3之間。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種金屬軟磁復(fù)合粉芯，其特征在于：鐵娃微粒的表面包覆有 起絕緣作用的磷酸鹽微粒；鐵硅鋁微粒的表面包覆有起絕緣作用的磷酸鹽微粒。
3. 如權(quán)利要求1所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，其特征在于：按如下步驟進(jìn) 行： 步驟1 :制備包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣預(yù)備料； 1) 過(guò)篩處理：取氣霧化的球狀鐵硅粉末過(guò)200目的篩網(wǎng)，獲得過(guò)篩后的鐵硅粉末； 2) 絕緣包覆處理：向過(guò)篩后的鐵硅粉末中添加磷酸與酒精的混合液體，并攪拌均勻，獲 得含有磷酸的鐵硅漿料；隨后，將含有磷酸的鐵硅漿料加熱至90-120°C并不斷攪拌，直至 該含有磷酸的鐵硅漿料干燥，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料； 3) 添加粘結(jié)劑：向包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料中添加硅基樹脂、硬脂酸鋅，并攪拌均 勻，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣預(yù)備料； 步驟2 :制備包覆有磷酸鹽的鐵娃錯(cuò)絕緣預(yù)備料； 1) 過(guò)篩處理：取片狀鐵硅鋁粉末過(guò)200目的篩網(wǎng)，獲得過(guò)篩后的鐵硅鋁粉末； 2) 絕緣包覆處理：向過(guò)篩后的鐵硅鋁粉末中添加磷酸、硼酸與酒精的混合液體，并攪 拌均勻，獲得含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料；隨后，將含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料加熱至 90-120°C并不斷攪拌，直至該含有磷酸與硼酸的鐵硅鋁漿料干燥，獲得包覆有磷酸鹽的鐵 娃錯(cuò)絕緣粉料； 3) 添加粘結(jié)劑：向包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣粉料中添加酚基樹脂、硬脂酸鋅，并攪拌 均勻，獲得包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料； 步驟3 :配制鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末；將由步驟1制得的包覆有磷酸鹽的鐵硅絕 緣預(yù)備料與由步驟2制得的包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料按質(zhì)量比2. 00?9. 00:1均 勻混合，獲得鐵娃與鐵娃錯(cuò)的混合絕緣粉末； 步驟4 :壓制成型；通過(guò)液壓成型機(jī)將由步驟3得到的混合均勻的鐵硅與鐵硅鋁的混 合絕緣粉末模壓成型，獲得鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣毛坯；其中，液壓成型機(jī)的壓制壓強(qiáng)為 18. 6 ?21. 7 噸 /cm2; 步驟5 :熱處理；采用氮?dú)庾鞅Ｗo(hù)氣氛，將由步驟4壓制得到的鐵硅與鐵硅鋁的混合絕 緣毛坯置于700°C?780°C的退火環(huán)境中保溫30min?120min，制得金屬軟磁復(fù)合粉芯。
4. 如權(quán)利要求3所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，其特征在于：在步驟1中，過(guò)篩 后的鐵硅粉末、磷酸與酒精的質(zhì)量比為1 :〇. 005?0. 008 :0. 070。
5. 如權(quán)利要求3所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，其特征在于：在步驟1中，包 覆有磷酸鹽的鐵硅絕緣粉料、硅基樹脂、硬脂酸鋅的質(zhì)量比為1 :〇. 004?0. 006 :0. 003? 0.005。
6. 如權(quán)利要求3所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，其特征在于：在步驟2中，過(guò)篩 后的鐵硅鋁粉末、磷酸、硼酸與酒精的質(zhì)量比為1 :〇. 015?0. 018 :0. 001?0. 003 :0. 070。
7. 如權(quán)利要求3所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，其特征在于：在步驟2中，包覆 有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣粉料、酚基樹脂、硬脂酸鋅的質(zhì)量比為1 :〇. 006?0. 008 :0. 003? 0.005。
8. 如權(quán)利要求3所述的金屬軟磁復(fù)合粉芯的制備方法，其特征在于：通過(guò)調(diào)節(jié)步驟3 中鐵硅與鐵硅鋁的混合絕緣粉末中包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕緣預(yù)備料的質(zhì)量比，線性調(diào)節(jié) 本金屬軟磁復(fù)合粉芯的電感、直流疊加性能以及磁粉芯損耗：當(dāng)包覆有磷酸鹽的鐵硅鋁絕 緣預(yù)備料的質(zhì)量百分比由10%增大至30%時(shí)，本發(fā)明所述金屬軟磁復(fù)合粉芯的電感值由 46. 61 ii H上升至49. 25 ii H，疊加 lOOOe直流磁場(chǎng)時(shí)，LH/LQ由72. 01%降低至62. 57%，疊加 2000e直流磁場(chǎng)時(shí)，LH/LQ由41. 49%降低至35. 09%，磁粉芯損耗由590mW/cm3降低至445mW/ cm3。
【文檔編號(hào)】B22F1/02GK104505209SQ201410801542
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月22日
【發(fā)明者】蘇海林, 陳蓉, 吳玉程, 仝西川, 鄒中秋, 黃禮勝 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué), 江蘇瑞德磁性材料有限公司