一種鍍鎳板無鉻鈍化劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鍍鎳板無鉻鈍化劑及其制備方法，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸12-35份、溴酸鈉8-25份、碳酸鈉6-20份、醋酸5-16份、磷酸4-13份、水溶性丙烯酸樹脂1-9份、鉬酸鈉4-13份、硝酸鈉2-11份、磺基水楊酸1-7份、水25-55份。本發(fā)明所述鈍化劑能夠在常溫下鈍化，鈍化時間短，環(huán)保無污染；形成的鈍化膜增強了鍍鎳板的耐腐蝕性。
【專利說明】一種鍍鎳板無鉻鈍化劑及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鈍化劑，尤其涉及一種鍍鎳板無鉻鈍化劑及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近幾十年來，我國一直使用六價鉻酸鹽鈍化，六價鉻酸鹽鈍化處理明顯提高了合 金的耐腐蝕性，生成的鈍化膜具有自我修復(fù)作用，并且價格低廉，使用非常廣泛，但鉻酸鹽 鈍化液中含有六價鉻這種劇毒致癌物，嚴(yán)重影響人體健康及污染環(huán)境。目前世界各國都開 始限制或禁止使用鉻酸鹽處理方法。因此開發(fā)無毒環(huán)保、高效、低耗的無六價鉻鈍化技術(shù)， 實現(xiàn)高品質(zhì)、環(huán)境友好的鋼材表面鈍化劑的需求非常迫切。
[0003]此外，許多工廠采用三價鉻酸鹽來替代六價鉻酸鹽制備鋼材表面鈍化劑，但是三 價鉻依然具有一定的毒性，工廠對三價鉻離子的廢水處理較為困難，且成本較高。因此，開 發(fā)無鉻鈍化劑越來越受到人們的重視。
[0004]目前，國內(nèi)外采用較多的方法是無機-有機復(fù)合鈍化體系。現(xiàn)有的鈍化體系在生 產(chǎn)過程中均采用常溫常壓條件，如中國專利CN102732869A-種有機硅烷為主要成分的鍍 鋅板無鉻鈍化劑及其制備方法，其在制備鈍化劑過程中采用的是常溫常壓的條件。這樣的 制備方法雖然滿足低能耗、低成本的要求，但是在生產(chǎn)過程中由于多數(shù)原料均為具有揮發(fā) 性的有機酸，在常溫常壓條件下攪拌會造成有機酸的揮發(fā)而影響工作人員的健康。因此，研 發(fā)一種既能低成本生產(chǎn)無鉻鈍化劑又能降低有機酸揮發(fā)對工作人員造成損傷的無鉻鈍化 劑生產(chǎn)方法顯得尤為迫切。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]解決的技術(shù)問題：
[0006]為了降低無鉻鈍化劑的生產(chǎn)成本，降低無鉻鈍化劑在生產(chǎn)過程中具有揮發(fā)性的有 機酸對人體造成的傷害，本發(fā)明提供了一種鍍鎳板無鉻鈍化劑及其制備方法。
[0007]技術(shù)方案：
[0008]-種鍍鎳板無鉻鈍化劑，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸12-35份、溴酸鈉 8-25份、碳酸鈉6-20份、醋酸5-16份、磷酸4-13份、水溶性丙烯酸樹脂1-9份、鑰酸鈉4-13 份、硝酸鈉2-11份、磺基水楊酸1-7份、水25-55份。
[0009]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，按以下原料重量份數(shù)配比制成鍍鎳板無鉻鈍化劑： 植酸15-30份、溴酸鈉11-23份、碳酸鈉8-17份、醋酸7-15份、磷酸5-11份、水溶性丙烯酸 樹脂2-7份、鑰酸鈉5-11份、硝酸鈉3-9份、磺基水楊酸2-5份、水35-50份。
[0010] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，按以下原料重量份數(shù)配比制成鍍鎳板無鉻鈍化劑： 植酸18-29份、溴酸鈉12-21份、碳酸鈉9-15份、醋酸9-13份、磷酸6-10份、水溶性丙烯酸 樹脂3-7份、鑰酸鈉6-10份、硝酸鈉4-8份、磺基水楊酸3-5份、水40-50份。
[0011] 一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，按以下步驟制成：
[0012] (1)將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為14-22°c、壓 強為0. 04-0.IMPa條件下攪拌20-35分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為400-550轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào)至3-5之間；
[0013] (2)將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為45-60°C、壓強為0. 1-0. 25MPa條件下磁 力攪拌溶解，完全溶解后待溶液溫度降至22-26°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混 勻；
[0014] (3)將步驟（2)得到的溶液加入步驟（1)獲得的溶液中，流速為0.05-0. 35m/s，反 應(yīng)釜內(nèi)溫度為15-24°C，壓強為0. 04-0.IMPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為400-550轉(zhuǎn)/分 鐘；待將步驟（2)所獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌30-45 分鐘；
[0015] (4)向步驟⑶獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為35-50°C， 壓強為〇. 05-0.IMPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為450-600轉(zhuǎn)/分鐘。
[0016] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟（1)中將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸 和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為16-21 °C、壓強為0. 05-0. 08MPa條件下攪拌14-32分鐘，攪拌 器轉(zhuǎn)速為450-520轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào)至3-5之間。
[0017] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，步驟（2)中將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫 度為48-56°C、壓強為0. 14-0. 22MPa條件下磁力攪拌溶解，完全溶解后待溶液溫度降至 22-24°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻；
[0018] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，在步驟（3)中，將步驟（2)得到的溶液加入步驟 (1)獲得的溶液中，流速為〇. 08-0. 28m/s，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為15-22°c，壓強為0. 04-0. 08MPa， 邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為480-550轉(zhuǎn)/分鐘；待將步驟（2)所獲得的溶液完全加入步驟 (1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌35-45分鐘。
[0019] 作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，在步驟（4)中，向步驟（3)獲得的溶液中加入水 溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為38-50°C，壓強為0. 05-0. 08MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器 轉(zhuǎn)速為500-600轉(zhuǎn)/分鐘。
[0020] 有益效果
[0021] 本發(fā)明所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑及其制備方法采用以上技術(shù)方案具有以下技 術(shù)效果：第一、本發(fā)明制備的鍍鎳板無鉻鈍化劑耐腐蝕性能與六價鉻鈍化劑性能接近；第 二、本發(fā)明獲得的鈍化劑對環(huán)境不造成污染；第三、本發(fā)明所述鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方 法避免揮發(fā)性酸對工作人員造成傷害。

【具體實施方式】
[0022] 實施例1 :
[0023] -種鍍鎳板無鉻鈍化劑，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸12份、溴酸鈉8份、 碳酸鈉6份、醋酸5份、磷酸4份、水溶性丙烯酸樹脂1份、鑰酸鈉4份、硝酸鈉2份、磺基水 楊酸1份、水25份。
[0024] -種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，按以下步驟制成：
[0025] (1)將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為14°C、壓強 為0. 04MPa條件下攪拌20分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào)至3 ;
[0026] (2)將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為45°C、壓強為0·IMPa條件下磁力攪拌溶 解，完全溶解后待溶液溫度降至22°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻；
[0027] (3)將步驟⑵得到的溶液加入步驟⑴獲得的溶液中，流速為0. 05m/s，反應(yīng)釜 內(nèi)溫度為15°C，壓強為0. 04MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為400轉(zhuǎn)/分鐘；待將步驟（2) 所獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0028] (4)向步驟⑶獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為35°C，壓強 為0. 05MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分鐘。
[0029] 實施例2 :
[0030] -種鍍鎳板無鉻鈍化劑，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸15份、溴酸鈉10份、 碳酸鈉8份、醋酸7份、磷酸6份、水溶性丙烯酸樹脂2份、鑰酸鈉5份、硝酸鈉3份、磺基水 楊酸2份、水30份。
[0031] 一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，按以下步驟制成：
[0032] (1)將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為16°C、壓強 為0. 05MPa條件下攪拌23分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào)至3;
[0033] (2)將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為45°C、壓強為0·15MPa條件下磁力攪拌 溶解，完全溶解后待溶液溫度降至23°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻；
[0034] (3)將步驟⑵得到的溶液加入步驟⑴獲得的溶液中，流速為0.lm/s，反應(yīng)釜內(nèi) 溫度為17°C，壓強為0. 05MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分鐘；待將步驟（2)所 獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌30分鐘；
[0035] (4)向步驟⑶獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為35°C，壓強 為0. 05MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分鐘。
[0036] 實施例3:
[0037] -種鍍鎳板無鉻鈍化劑，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸20份、溴酸鈉12份、 碳酸鈉10份、醋酸9份、磷酸8份、水溶性丙烯酸樹脂4份、鑰酸鈉7份、硝酸鈉5份、磺基 水楊酸4份、水35份。
[0038] -種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，按以下步驟制成：
[0039] (1)將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為18°C、壓強 為0. 06MPa條件下攪拌25分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào)至4;
[0040] ⑵將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為50°C、壓強為0· 2MPa條件下磁力攪拌溶 解，完全溶解后待溶液溫度降至23°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻；
[0041] (3)將步驟⑵得到的溶液加入步驟⑴獲得的溶液中，流速為0. 15m/s，反應(yīng)釜 內(nèi)溫度為20°C，壓強為0. 06MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為450轉(zhuǎn)/分鐘；待將步驟（2) 所獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌35分鐘；
[0042] (4)向步驟（3)獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為40°C，壓強 為0. 06MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘。
[0043] 實施例4:
[0044] 一種鍍鎳板無鉻鈍化劑，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸25份、溴酸鈉17份、 碳酸鈉15份、醋酸12份、磷酸11份、水溶性丙烯酸樹脂6份、鑰酸鈉9份、硝酸鈉7份、磺 基水楊酸5份、水45份。
[0045]一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，按以下步驟制成：
[0046] (1)將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為20°C、壓強 為0. 07MPa條件下攪拌30分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào)至4 ;
[0047] (2)將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為55°C、壓強為0· 2MPa條件下磁力攪拌溶 解，完全溶解后待溶液溫度降至23°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻；
[0048] (3)將步驟（2)得到的溶液加入步驟（1)獲得的溶液中，流速為0.2m/s，反應(yīng)釜內(nèi) 溫度為22°C，壓強為0. 08MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/分鐘；待將步驟（2)所 獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌40分鐘；
[0049] (4)向步驟（3)獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為45°C，壓強 為0. 08MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為550轉(zhuǎn)/分鐘。
[0050] 實施例5 :
[0051] 一種鍍鎳板無鉻鈍化劑，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸35份、溴酸鈉25份、 碳酸鈉20份、醋酸16份、磷酸13份、水溶性丙烯酸樹脂9份、鑰酸鈉13份、硝酸鈉11份、 磺基水楊酸7份、水55份。
[0052] -種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，按以下步驟制成：
[0053] (1)將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為22°C、壓強 為0.IMPa條件下攪拌35分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為550轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào)至5 ;
[0054] (2)將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為60°C、壓強為0· 25MPa條件下磁力攪拌 溶解，完全溶解后待溶液溫度降至26°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻；
[0055] (3)將步驟（2)得到的溶液加入步驟（1)獲得的溶液中，流速為0· 35m/s，反應(yīng)釜 內(nèi)溫度為24°C，壓強為0.IMPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為550轉(zhuǎn)/分鐘；待將步驟（2) 所獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌45分鐘；
[0056] (4)向步驟⑶獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為50°C，壓強 為0.IMPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分鐘。
[0057] 參照國家標(biāo)準(zhǔn)對本發(fā)明的鍍鎳板無鉻鈍化膜和傳統(tǒng)鉻酸鹽鈍化膜的涂層配套進 行性能對比測試，結(jié)果如下表：
[0058]

【權(quán)利要求】
1. 一種鍍鎳板無鉻鈍化劑，其特征在于，按以下原料重量份數(shù)配比制成：植酸12-35 份、溴酸鈉8-25份、碳酸鈉6-20份、醋酸5-16份、磷酸4-13份、水溶性丙烯酸樹脂1-9份、 鑰酸鈉4-13份、硝酸鈉2-11份、磺基水楊酸1-7份、水25-55份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑，其特征在于，按以下原料重量份數(shù)配 比制成：植酸15-30份、溴酸鈉11-23份、碳酸鈉8-17份、醋酸7-15份、磷酸5-11份、水溶 性丙烯酸樹脂2-7份、鑰酸鈉5-11份、硝酸鈉3-9份、磺基水楊酸2-5份、水35-50份。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑，其特征在于，按以下原料重量份數(shù)配 比制成：植酸18-29份、溴酸鈉12-21份、碳酸鈉9-15份、醋酸9-13份、磷酸6-10份、水溶 性丙烯酸樹脂3-7份、鑰酸鈉6-10份、硝酸鈉4-8份、磺基水楊酸3-5份、水40-50份。
4. 權(quán)利要求1所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，按以下步驟制成： (1) 將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為14_22°C、壓強為 0. 04-0. IMPa條件下攪拌20-35分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為400-550轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH調(diào) 至3-5之間； (2) 將鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為45-60°C、壓強為0. 1-0. 25MPa條件下磁力攪 拌溶解，完全溶解后待溶液溫度降至22-26°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻； (3) 將步驟（2)得到的溶液加入步驟（1)獲得的溶液中，流速為0. 05-0. 35m/s，反應(yīng)釜 內(nèi)溫度為15_24°C，壓強為0. 04-0. IMPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為400-550轉(zhuǎn)/分鐘； 待將步驟（2)所獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌30-45分 鐘； (4) 向步驟（3)獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為35-50°C，壓強 為0. 05-0. IMPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為450-600轉(zhuǎn)/分鐘。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1) 中將植酸、溴酸鈉、碳酸鈉、醋酸、磷酸和水倒入反應(yīng)釜中，在溫度為16-21 °C、壓強為 0. 05-0. 08MPa條件下攪拌14-32分鐘，攪拌器轉(zhuǎn)速為450-520轉(zhuǎn)/分鐘，攪拌完成后將pH 調(diào)至3-5之間。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2)中將 鑰酸鈉、硝酸鈉加入水中，在溫度為48-56°C、壓強為0. 14-0. 22MPa條件下磁力攪拌溶解， 完全溶解后待溶液溫度降至22-24°C時，向其中加入磺基水楊酸，充分攪拌混勻。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，在步驟（3) 中，將步驟（2)得到的溶液加入步驟（1)獲得的溶液中，流速為0. 08-0. 28m/s，反應(yīng)釜內(nèi)溫 度為15-22°C，壓強為0. 04-0. 08MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為480-550轉(zhuǎn)/分鐘；待將 步驟（2)所獲得的溶液完全加入步驟（1)獲得的溶液中后，攪拌器繼續(xù)攪拌35-45分鐘。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述一種鍍鎳板無鉻鈍化劑的制備方法，其特征在于，在步驟（4) 中，向步驟（3)獲得的溶液中加入水溶性丙烯酸樹脂，反應(yīng)釜內(nèi)溫度為38-50°C，壓強為 0. 05-0. 08MPa，邊加入邊攪拌，攪拌器轉(zhuǎn)速為500-600轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號】C23C22/42GK104357820SQ201410650666
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月14日
【發(fā)明者】尤為 申請人:無錫伊佩克科技有限公司