柔軟且可修整的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體的制作方法
【專利摘要】柔軟且可修整的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體。本發(fā)明提供了一種化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其包括：拋光層、剛性層、將所述拋光層與剛性層粘結(jié)的熱熔粘合劑，其中所述拋光層包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括：多官能異氰酸酯和固化劑包裝，所述固化劑包裝包含胺引發(fā)的多元醇固化劑和高分子量多元醇固化劑，其中，所述拋光層的密度大于0.6克/厘米3，肖氏D硬度為5-40，斷裂伸長率為100-450%，切割速率為25-150微米/小時(shí)；以及其中所述拋光層具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面。
【專利說明】柔軟且可修整的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)機(jī)械拋光墊及其制備和使用方法。更具體而言，本發(fā)明涉及包括拋光層、剛性層以及使拋光層與剛性層粘結(jié)的熱熔粘合劑的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體；其中所述拋光層包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括:多官能異氰酸酯和固化劑包裝(curative package);其中所述固化劑包裝包含胺引發(fā)的多元醇固化劑和高分子量多元醇固化劑；其中所述拋光層的密度大于0.6克/厘米3，肖氏D硬度為5-40，斷裂伸長率為100-450%，切割速率為25-150微米/小時(shí)；以及其中所述拋光層具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面。

【背景技術(shù)】
[0002]在集成電路和其它電子器件的制造中，需要在半導(dǎo)體晶片的表面上沉積多層的導(dǎo)電材料、半導(dǎo)體材料和介電材料，以及將這些材料層從半導(dǎo)體晶片的表面除去?？梢允褂迷S多種沉積技術(shù)沉積導(dǎo)電材料、半導(dǎo)體材料和介電材料的薄層?，F(xiàn)代晶片加工中常規(guī)的沉積技術(shù)包括物理氣相沉積(PVD)(也稱為濺射)、化學(xué)氣相沉積(CVD)、等離子促進(jìn)的化學(xué)氣相沉積(PECVD)和電化學(xué)鍍覆等。現(xiàn)代去除技術(shù)包括濕法和干法各向同性和各向異性蝕刻坐寸ο
[0003]當(dāng)材料層被依次沉積和除去時(shí)，晶片的最上層表面變得不平。因?yàn)殡S后的半導(dǎo)體加工(例如金屬化)需要晶片具有平坦的表面，所以所述晶片需要被平面化。平面化可用來除去不希望出現(xiàn)的表面形貌和表面缺陷，例如粗糙表面，團(tuán)聚材料，晶格破壞，劃痕和污染的層或材料。
[0004]化學(xué)機(jī)械平面化，或化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)，是一種用來對(duì)工件(例如半導(dǎo)體晶片)進(jìn)行平面化或拋光的常規(guī)技術(shù)。在常規(guī)的CMP中，將晶片支架或拋光頭安裝在支架組件上。所述拋光頭固定著所述晶片，將所述晶片置于與拋光墊的拋光層接觸的位置，所述拋光墊安裝在CMP設(shè)備中的臺(tái)子或臺(tái)面上。所述支架組件在晶片和拋光墊之間提供可以控制的壓力。同時(shí)，將拋光介質(zhì)(例如漿液)分配在拋光墊上，并引入晶片和拋光層之間的間隙內(nèi)。為了進(jìn)行拋光，所述拋光墊和晶片通常相對(duì)彼此發(fā)生旋轉(zhuǎn)。當(dāng)拋光墊在晶片下面旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，所述晶片掃出一個(gè)通常為環(huán)形的拋光痕跡(polishing track),或拋光區(qū)域,其中所述晶片的表面直接面對(duì)所述拋光層。通過拋光層和拋光介質(zhì)在晶片表面上的化學(xué)和機(jī)械作用，晶片表面被拋光并且變得平坦。
[0005]拋光墊表面的“修整(condit1ning) ”或“打磨(dressing) ”對(duì)于獲得穩(wěn)定拋光性能所需的穩(wěn)定拋光表面來說是很重要的。隨著時(shí)間的流逝，拋光墊的拋光表面被磨損，磨平了拋光表面的微織構(gòu)(microtexture),這是被稱為“磨鈍(glazing) ”的現(xiàn)象。拋光墊修整通常是通過使用修整盤對(duì)拋光表面進(jìn)行機(jī)械研磨而完成的。所述修整盤具有粗糙的修整表面，該粗糙修整表面通常包括嵌入的金剛石顆粒點(diǎn)。在CMP工藝中，當(dāng)拋光暫停時(shí)，在間歇的間斷時(shí)間段內(nèi)使修整盤與拋光表面接觸(“外部”)，或者在CMP工藝進(jìn)行過程中使修整盤與拋光表面接觸(“原位”)。通常所述修整盤在相對(duì)于拋光墊旋轉(zhuǎn)軸固定的位置旋轉(zhuǎn)，隨著拋光墊的旋轉(zhuǎn)掃出一個(gè)環(huán)形的修整區(qū)域。所述的修整工藝在拋光墊表面內(nèi)切割出微型的溝道，對(duì)拋光墊的材料進(jìn)行研磨和刨刮，重新恢復(fù)拋光墊的織構(gòu)結(jié)構(gòu)。
[0006]半導(dǎo)體器件正變得越來越復(fù)雜，具有較精細(xì)的特征以及較多的金屬化層。這種趨勢需要拋光耗材改善性能，以保持平整度并限制拋光缺陷。后者能夠?qū)е聦?dǎo)線電路斷路或短路，這將導(dǎo)致半導(dǎo)體器件不工作。眾所周知，一種減少拋光缺陷(例如微-劃痕或震痕)的方法是使用較軟的拋光墊。
[0007]James等人在美國專利第7，074, 115號(hào)中公開了一類柔軟的聚氨酯拋光層。James等人公開了一種包含異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物和芳族二胺或多胺固化劑的反應(yīng)產(chǎn)物的拋光墊，其中，所述反應(yīng)產(chǎn)物的孔隙率至少為0.1體積％，在40°C和I弧度/秒條件下的KEL能量損耗因子為385-7501/Pa，以及在40°C和I弧度/秒條件下的模量E’為100-400MPa。
[0008]如上所述，為了獲得最佳的拋光性能，需要對(duì)化學(xué)機(jī)械拋光墊的表面進(jìn)行金剛石修整，從而形成有利的微織構(gòu)。然而，在常規(guī)拋光層材料(例如James等人所述的材料)中難以形成這類織構(gòu)，這是因?yàn)檫@些材料具有高的延展性，所述延展性是通過斷裂拉伸伸長值來測定的。因此，當(dāng)用金剛石修整盤對(duì)這些材料進(jìn)行修整，而不是在該墊的表面切割溝道時(shí)，修整盤中的金剛石僅僅將墊材料推開，而沒有進(jìn)行切割。因此，用金剛石修整盤進(jìn)行修整的結(jié)果是，在這些常規(guī)材料的表面上形成極少的織構(gòu)。
[0009]在用來在墊表面中形成宏觀凹槽圖案的機(jī)械加工過程中，產(chǎn)生了另一個(gè)與這類常規(guī)化學(xué)機(jī)械拋光墊材料相關(guān)的問題。常規(guī)的化學(xué)機(jī)械拋光墊通常具有切割至其拋光表面內(nèi)的凹槽圖案，從而促進(jìn)漿液流動(dòng)以及從墊-晶片界面去除拋光碎片。通常使用車床或通過CNC研磨機(jī)將這些凹槽切入拋光墊的拋光表面。然而，對(duì)于軟墊材料來說，存在與金剛石修整相似的問題，從而導(dǎo)致在鉆頭通過后，墊材料僅僅回彈并且所形成的凹槽自我封閉。因此，凹槽質(zhì)量較差，并且成功地用這類軟材料制造出商業(yè)上可接受的墊較為困難。隨著墊材料硬度降低，這種問題越來越嚴(yán)重。
[0010]因此，本領(lǐng)域一直需要具有能與低缺陷制劑相關(guān)的物理性質(zhì)很好地相關(guān)聯(lián)的物理性質(zhì)的化學(xué)機(jī)械拋光墊，并且其還可使所述拋光層具有增強(qiáng)的可修整性(condit1nability)(即具有25-150微米/小時(shí)的切割速率)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明提供了一種化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其包括:拋光層，所述拋光層具有拋光表面、底表面和平均厚度Tp_avg，該厚度是在垂直于拋光表面的方向上從所述拋光表面測量到所述底表面得到的；具有上表面和下表面的剛性層；介于所述拋光層的底表面和所述剛性層的上表面之間的熱熔粘合劑；其中，所述熱熔粘合劑將所述拋光層與所述剛性層粘結(jié)；任選地，壓敏平臺(tái)(platen)粘合劑；其中，所述壓敏平臺(tái)粘合劑設(shè)置在所述剛性層的下表面上；任選地，剝離襯墊；其中所述壓敏平臺(tái)粘合劑介于所述剛性層的下表面和任選的剝離襯墊之間；以及，任選地，結(jié)合到所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體中的終點(diǎn)檢測窗口 ；其中所述拋光層包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括:多官能異氰酸酯和固化劑包裝，所述固化劑包裝包含至少5重量％的胺引發(fā)的多元醇固化劑、25-95重量％的高分子量多元醇固化劑以及0-70重量％的雙官能固化劑；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的固化劑每個(gè)分子平均具有至少三個(gè)羥基；其中所述高分子量多兀醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為2，500-100, 000 ;其中所述聞分子量多兀醇固化劑每個(gè)分子平均具有3-10個(gè)羥基；其中，所述拋光層的密度大于0.6克/厘米3，肖氏D硬度為5-40，斷裂伸長率為100-450%，切割速率為25-150微米/小時(shí)；以及其中所述拋光層具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面。
[0012]本發(fā)明提供了一種化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其包括:拋光層，所述拋光層具有拋光表面、底表面和平均厚度Tp_avg,該厚度是在垂直于拋光表面的方向上從所述拋光表面測量到所述底表面得到的；具有上表面和下表面的剛性層；介于所述拋光層的底表面和所述剛性層的上表面之間的熱熔粘合劑；其中，所述熱熔粘合劑將所述拋光層與所述剛性層粘結(jié)；任選地，壓敏平臺(tái)粘合劑；其中，所述壓敏平臺(tái)粘合劑設(shè)置在所述剛性層的下表面上；任選地，剝離襯墊；其中所述壓敏平臺(tái)粘合劑介于所述剛性層的下表面和所述任選的剝離襯墊之間；以及，任選地，結(jié)合到所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體中的終點(diǎn)檢測窗口 ；其中所述拋光層包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括:多官能異氰酸酯和固化劑包裝，所述固化劑包裝包含至少5重量％的胺引發(fā)的多元醇固化劑、25-95重量％的高分子量多元醇固化劑以及0-70重量％的雙官能固化劑；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的固化劑每個(gè)分子平均具有至少三個(gè)羥基；其中所述高分子量多兀醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為2，500-100, 000 ;其中所述聞分子量多兀醇固化劑每個(gè)分子平均具有3-10個(gè)羥基；其中所述多官能異氰酸酯是具有2-12重量％未反應(yīng)的NCO基團(tuán)的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物；以及，其中所述固化劑包裝由以下組分組成:5-20重量％的所述胺引發(fā)的多元醇固化劑、50-75重量％的所述高分子量多元醇固化劑、10-30重量％的所述雙官能固化劑；其中，所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子包含兩個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有4個(gè)羥基；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑的數(shù)均分子量MnS 200-400 ;其中所述高分子量多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為10，000-12，000 ;其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有6個(gè)羥基；其中所述雙官能固化劑是選自下組的二胺固化劑:4，4’-亞甲基-二-(2-氯苯胺)(MBOCA)、4，4’-亞甲基-二-(3-氯-2，6-二乙基苯胺)(MCDEA)及其異構(gòu)體；其中所述固化劑包裝中的反應(yīng)性氫基團(tuán)與所述多官能異氰酸酯中的未反應(yīng)的異氰酸酯基團(tuán)的化學(xué)計(jì)量比為
0.95-1.05 ;其中，所述拋光層的密度為0.75-1.0克/厘米3，肖氏D硬度為5_20，斷裂伸長率為150-300%，切割速率為30-60微米/小時(shí)；以及其中所述拋光層具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面。
[0013]本發(fā)明提供了一種化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其由以下組件組成:拋光層，所述拋光層具有拋光表面、底表面和平均厚度Tp_avg，該厚度是在垂直于拋光表面的方向上從所述拋光表面測量到所述底表面得到的；具有上表面和下表面的剛性層；介于所述拋光層的底表面和所述剛性層的上表面之間的熱熔粘合劑；其中，所述熱熔粘合劑將所述拋光層與所述剛性層粘結(jié)；壓敏平臺(tái)粘合劑；其中，所述壓敏平臺(tái)粘合劑設(shè)置在所述剛性層的下表面上；剝離襯墊；其中所述壓敏平臺(tái)粘合劑介于所述剛性層的下表面和所述剝離襯墊之間；以及，任選地，結(jié)合到所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體中的終點(diǎn)檢測窗口 ；其中所述拋光層包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括:多官能異氰酸酯和固化劑包裝，所述固化劑包裝包含至少5重量％的胺引發(fā)的多兀醇固化劑、25-95重量％的聞分子量多兀醇固化劑以及0-70重量％的雙官能固化劑；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的固化劑每個(gè)分子平均具有至少三個(gè)羥基；其中所述高分子量多元醇固化劑具有2，500-100，000的數(shù)均分子量Mn ;其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有3-10個(gè)羥基；其中，所述拋光層的密度大于0.6克/厘米3，肖氏D硬度為5-40，斷裂伸長率為100-450%，切割速率為25-150微米/小時(shí)；以及其中所述拋光層具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面。
[0014]本發(fā)明提供了一種化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其由以下組件組成:拋光層，所述拋光層具有拋光表面、底表面和平均厚度Tp_avg,該厚度是在垂直于拋光表面的方向上從所述拋光表面測量到所述底表面得到的；具有上表面和下表面的剛性層；介于所述拋光層的底表面和所述剛性層的上表面之間的熱熔粘合劑；其中，所述熱熔粘合劑將所述拋光層與所述剛性層粘結(jié)；壓敏平臺(tái)粘合劑；其中，所述壓敏平臺(tái)粘合劑設(shè)置在所述剛性層的下表面上；剝離襯墊；其中所述壓敏平臺(tái)粘合劑介于所述剛性層的下表面和所述剝離襯墊之間；以及，結(jié)合到所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體中的終點(diǎn)檢測窗口 ；其中所述拋光層包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括:多官能異氰酸酯和固化劑包裝，所述固化劑包裝包含至少5重量％的胺引發(fā)的多兀醇固化劑、25-95重量％的聞分子量多兀醇固化劑以及0-70重量％的雙官能固化劑；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的固化劑每個(gè)分子平均具有至少三個(gè)羥基；其中所述高分子量多元醇固化劑具有2，500-100，000的數(shù)均分子量Mn ;其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有3-10個(gè)羥基；其中，所述拋光層的密度大于0.6克/厘米3，肖氏D硬度為5-40，斷裂伸長率為100-450%，切割速率為25-150微米/小時(shí)；其中所述終點(diǎn)檢測窗口是塞入性(plug inplace)終點(diǎn)檢測窗口塊體；其中所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體具有貫穿開口，所述貫穿開口從所述拋光表面延伸穿過整個(gè)拋光層厚度TP、所述熱熔粘合劑和從所述上表面到所述下表面的整個(gè)剛性層厚度Τκ;其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體設(shè)置在所述貫穿開口內(nèi)；其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體固定在所述壓敏平臺(tái)粘合劑上；以及其中所述拋光層具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面。
[0015]附圖簡要說明
[0016]圖1是本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體的立體圖。
[0017]圖2是本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體的截面剖視圖。
[0018]圖3是本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體的俯視平面圖。
[0019]圖4是本發(fā)明的拋光層的側(cè)視透視圖。
[0020]圖5是本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體的側(cè)視圖。
[0021]圖6是本發(fā)明的塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體的側(cè)視圖。
[0022]圖7是本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體的截面剖視圖。

【具體實(shí)施方式】
[0023]本文和所附權(quán)利要求中用術(shù)語“平均總厚度TT_avg”描述具有拋光表面(14)的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)的時(shí)候，該術(shù)語表不在垂直于拋光表面(14)的方向上從拋光表面
(14)測量到所述剛性層(25)的下表面(27)得到的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體的平均厚度Ττ。(參見圖1、2、5和7)。
[0024]本文和所附權(quán)利要求中用術(shù)語“基本圓形的截面”描述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)的時(shí)候，該術(shù)語表示從中心軸(12)到拋光層(20)的拋光表面(14)的外周(15)的截面的最長半徑r比從中心軸(12)到拋光表面(14)的外周(15)的截面的最長半徑!■長(20%。(見圖1)。
[0025]較佳的是，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)適于圍繞中心軸(12)旋轉(zhuǎn)。(見圖1)。較佳的是，拋光層(20)的拋光表面(14)在垂直于中心軸(12)的平面(28)內(nèi)。所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)任選地適于在平面(28)中旋轉(zhuǎn)，平面(28)相對(duì)于中心軸
(12)呈85-95°的角度Y，優(yōu)選相對(duì)于中心軸(12)呈90°的角度Y。較佳的是，拋光層(20)具有拋光表面(14)，所述拋光表面(14)具有垂直于中心軸(12)的基本圓形的截面。較佳的是，垂直于中心軸(12)的拋光表面(14)的截面的半徑r在該截面上的變化<20%，更優(yōu)選在該截面上的變化< 10%。
[0026]本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)特別設(shè)計(jì)用來有利于對(duì)選自下組的基材進(jìn)行拋光:磁性基材、光學(xué)基材和半導(dǎo)體基材中的至少一種基材。
[0027]所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)具有拋光層(20)，該拋光層(20)具有低硬度(即，肖氏DS 40)和低拉伸伸長率(S卩，斷裂伸長率彡450%)的獨(dú)特組合，所述低硬度能夠提供低缺陷拋光性能，這種獨(dú)特的組合能夠提供機(jī)械加工性從而有利于在拋光層中形成凹槽，還能夠提供可修整性從而有利于使用金剛石修整盤形成微織構(gòu)。此外，本發(fā)明的拋光層所實(shí)現(xiàn)的這些性質(zhì)的平衡能夠提供以下能力，例如對(duì)半導(dǎo)體晶片進(jìn)行拋光，并且與此同時(shí)不會(huì)形成可能損害半導(dǎo)體器件的電學(xué)性能整體性的微劃痕缺陷而對(duì)晶片表面造成破壞。
[0028]本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)包括(較好的是，由以下組件組成):拋光層(20)，所述拋光層(20)具有拋光表面(14)、底表面(17)和平均厚度TP_avg，該厚度是在垂直于拋光表面(14)的方向上從所述拋光表面(14)測量到所述底表面(17)得到的；具有上表面(26)和下表面(27)的剛性層(25);介于所述拋光層(20)的底表面(17)和所述剛性層(25)的上表面(26)之間的熱熔粘合劑(23);其中，所述熱熔粘合劑(23)將所述拋光層
(20)與所述剛性層(25)粘結(jié)；任選地，壓敏平臺(tái)粘合劑(70);其中，所述壓敏平臺(tái)粘合劑
(70)設(shè)置在所述剛性層(25)的下表面(27)上(較好的是，其中所述任選的壓敏平臺(tái)粘合劑有利于將所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體安裝在拋光機(jī)上)；任選地，剝離襯墊(75);其中所述壓敏平臺(tái)粘合劑(70)介于所述剛性層(25)的下表面(27)和所述任選的剝離襯墊(75)之間；以及，任選地，結(jié)合到所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)中的終點(diǎn)檢測窗口(30)(較好的是，其中所述終點(diǎn)檢測窗口有利于原位拋光終點(diǎn)檢測)；其中所述拋光層(20)包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括:多官能異氰酸酯和固化劑包裝，所述固化劑包裝包含至少5重量％ (優(yōu)選5-30重量％，更優(yōu)選5-25重量％，最優(yōu)選5-20重量％ )的胺引發(fā)的多元醇固化劑、25-95重量％ (優(yōu)選35-90重量％ ;更優(yōu)選50-75重量％ ;最優(yōu)選60-75重量％ )的高分子量多元醇固化劑以及0-70重量％ (優(yōu)選5-60重量％，更優(yōu)選10-50重量％，更優(yōu)選10-30重量％，最優(yōu)選10-20重量％ )的雙官能固化劑；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子(優(yōu)選地，其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子包含
1-4個(gè)氮原子；更優(yōu)選地，其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子包含2-4個(gè)氮原子；最優(yōu)選地，其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子包含兩個(gè)氮原子)；其中所述胺引發(fā)的固化劑每個(gè)分子平均具有至少三個(gè)羥基(優(yōu)選3-6個(gè)羥基；更優(yōu)選3-5個(gè)羥基；最優(yōu)選4個(gè)羥基)(較好的是，其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑的數(shù)均分子量< 700 ;更優(yōu)選150-650 ；更優(yōu)選200-500 ;最優(yōu)選250-300);其中所述高分子量多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為2，500-100，000 (優(yōu)選 5，000-50，000 ;更優(yōu)選 7，500-25，000 ;最優(yōu)選 10，000-12，000);其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有3-10個(gè)羥基(優(yōu)選4-8個(gè)羥基；更優(yōu)選5-7個(gè)羥基；最優(yōu)選6個(gè)羥基)；其中，所述拋光層的密度彡0.6克/厘米3(優(yōu)選為0.6-1.2克/厘米3，更優(yōu)選0.7-1.1克/厘米3，最優(yōu)選0.75-1.0克/厘米3)，肖氏D硬度為5_40 (優(yōu)選為5-30，更優(yōu)選5-20，最優(yōu)選5-15)，斷裂伸長率為150-450% (優(yōu)選125-425% ;更優(yōu)選150-300% ;最優(yōu)選150-200% )，切割速率為25-150微米/小時(shí)(優(yōu)選30-125微米/小時(shí)；更優(yōu)選30-100微米/小時(shí)；最優(yōu)選30-60微米/小時(shí))。(見圖1-7)。
[0029]較好的是，用于形成拋光層(20)的多官能異氰酸酯包含兩個(gè)反應(yīng)性異氰酸酯基團(tuán)(即NC0)。
[0030]較好的是，用于形成拋光層(20)的多官能異氰酸酯選自下組:脂族多官能異氰酸酯、芳族多官能異氰酸酯及其混合物。更好的是，用于形成拋光層(20)的多官能異氰酸酯是選自下組的二異氰酸酯:2，4-甲苯二異氰酸酯、2，6-甲苯二異氰酸酯、4，4’ - 二苯基甲烷二異氰酸酯、1，5-萘二異氰酸酯、聯(lián)甲苯胺二異氰酸酯、對(duì)苯二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、1，6-己二異氰酸酯、4，4’ - 二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、環(huán)己烷二異氰酸酯以及它們的混合物。更好的是，用于形成拋光層(20)的多官能異氰酸酯是通過二異氰酸酯與預(yù)聚物多元醇反應(yīng)形成的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物。
[0031]較好的是，用于形成拋光層(20)的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物具有2-12重量％未反應(yīng)的異氰酸酯(NCO)基團(tuán)。更好的是，用于形成拋光層(20)的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物具有2-10重量％ (更優(yōu)選4-8重量最優(yōu)選5-7重量％ )未反應(yīng)的異氰酸酯(NCO)基團(tuán)。
[0032]較好的是，用于形成所述多官能異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物的預(yù)聚物多元醇選自下組:二醇、多元醇、多元醇二醇、它們的共聚物和它們的混合物。更好的是，所述預(yù)聚物多元醇選自下組:聚醚多元醇(例如，聚(氧基四亞甲基)二醇、聚(氧基亞丙基)二醇及其混合物)；聚碳酸酯多元醇；聚酯多元醇；聚己內(nèi)酯多元醇；它們的混合物；以及它們與一種或多種低分子量多元醇的混合物，所述低分子量多元醇選自乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，2- 丁二醇、1，3- 丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4- 丁二醇、新戊二醇、1，5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇以及三丙二醇。更好的是，所述預(yù)聚物多元醇選自下組:聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)、基于酯的多元醇(例如己二酸乙二酯、己二酸丁二酯)、聚亞丙基醚二醇(PPG)、聚己內(nèi)酯多元醇、它們的共聚物和它們的混合物。最好的是，所述預(yù)聚物多元醇選自PTMEG和PPG。
[0033]優(yōu)選地，當(dāng)所述預(yù)聚物多元醇是PTMEG時(shí)，所述異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物包含的未反應(yīng)異氰酸酯(NCO)的濃度為2-10重量％ (更優(yōu)選4-8重量％;最優(yōu)選6-7重量％ )。市售的基于PTMEG的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物的例子包括Imuthane?預(yù)聚物(購自 COIM USA 公司(COIM USA, Inc.)，例如 PET-80A、PET-85A、PET-90A、PET-93A、PET-95A、PET-60D、PET-70D、PET-75D) ； Adiprene?預(yù)聚物(購自馳姆特公司(Chemtura)，例如 LF800A、LF900A、LF910A、LF930A、LF931A、LF939A、LF950A、LF952A、LF600D、LF601D、LF650D、LF667、LF700D、LF750D、LF751D、LF752D、LF753D 和 L325) ； Andur? 預(yù)聚物(購自安德森發(fā)展公司(Anderson Development Company),例如 70APLF、80APLF、85APLF、90APLF、95APLF、60DPLF、70APLF、75APLF)。
[0034]優(yōu)選地，當(dāng)所述預(yù)聚物多元醇是PPG時(shí)，所述異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物包含的未反應(yīng)異氰酸酯(NCO)的濃度為3-9重量％ (更優(yōu)選4-8重量％ ;最優(yōu)選5-6重量％ )。市售的基于PPG的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物的例子包括丨mutlum#預(yù)聚物(購自 COIM USA 公司，例如 PPT-80A、PPT-90A、PPT-95A、PPT-65D、PPT-75D) ； Adiprene?預(yù)聚物(購自馳姆特公司，例如LFG963A、LFG964A、LFG740D);以及Andur馨預(yù)聚物(購自安德森發(fā)展公司，例如 8000APLF、9500APLF、6500DPLF、7501DPLF)。
[0035]優(yōu)選地，用于形成所述拋光層(20)的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物是包含小于0.1重量％游離甲苯二異氰酸酯(TDI)單體的低含量游離異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物。
[0036]還可以使用基于非TDI的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物。例如，異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物包括通過4，4’-二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和多元醇(例如聚四亞甲基二醇(PTMEG))與可選的二醇(例如1，4_ 丁二醇(BDO))反應(yīng)形成的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物，它們是可以接受的。當(dāng)使用這類異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物時(shí)，未反應(yīng)的異氰酸酯(NCO)的濃度優(yōu)選為4-10重量％ (更優(yōu)選4-8重量％ ;最優(yōu)選5-7重量％ )。這種類型的市售異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物的例子包括Imuthane?預(yù)聚物(購自COIM USA公司，例如27-85A、27-90A、27-95A) ； Andur?預(yù)聚物(來自于安德森發(fā)展公司，例如 ffi75AP、IE80AP、IE85AP、IE90AP、IE95AP、IE98AP)；以及 Vibrathane? 預(yù)聚物(購自馳姆特公司，例如B625、B635、B821)。
[0037]較好的是，用于形成所述拋光層(20)的固化劑包裝包含:至少5重量％ (優(yōu)選5-30重量％ ;更優(yōu)選5-25重量％ ;最優(yōu)選5-20重量％ )的胺引發(fā)的多元醇固化劑；25-95重量％ (優(yōu)選35-90重量％ ;更優(yōu)選50-75重量％ ;最優(yōu)選60-75重量％ )的高分子量多元醇固化劑?’以及0-70重量％ (優(yōu)選5-60重量％ ;更優(yōu)選10-15重量％ ;更優(yōu)選10-30重量％ ;最優(yōu)選10-20重量％ )的雙官能固化劑。
[0038]較好的是，用于形成所述拋光層(20)的胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子。更好的是，所用的胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子包含1-4個(gè)(更優(yōu)選2-4個(gè)，最優(yōu)選2個(gè))氮原子。
[0039]較好的是，用于形成所述拋光層(20)的胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子平均至少包含3個(gè)羥基。更好的是，所用的胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子平均包含3-6個(gè)(更優(yōu)選3-5個(gè),最優(yōu)選4個(gè))輕基。
[0040]較好的是，用于形成所述拋光層(20)的胺引發(fā)的多元醇固化劑的數(shù)均分子量MnS 700。更好的是，所用的胺引發(fā)的多元醇固化劑的數(shù)均分子量仏為150-650(更優(yōu)選200-500 ;最優(yōu)選 250-300)。
[0041]較好的是，用于形成所述拋光層(20)的胺引發(fā)的多元醇固化劑的羥值為350-1，200毫克KOH/克(按ASTM測試方法D4274-11測定)。更好的是，所用的胺引發(fā)的多元醇固化劑的羥值為400-1，000毫克KOH/克(更優(yōu)選600-850毫克KOH/克)。
[0042]市售的胺引發(fā)的多元醇固化劑的例子包括Voranol?系列胺引發(fā)的多元醇(購自陶氏化學(xué)公司(The Dow Chemical Company)) ; Qua(:lrol:'R;特制多兀醇(N, N, N’，N’-四(2-羥丙基乙二胺))(購自巴斯夫公司(BASF)) ; Pluracol?基于胺的多元醇(購自巴斯夫公司)；Multranol?基于胺的多兀酉享(購自拜爾材料科學(xué)公司(Bayer MaterialScienceLLC));三異丙醇胺(TIPA)(購自陶氏化學(xué)公司)；和三乙醇胺(TEA)(購自MB公司(Mallinckrodt Baker Inc.))。表I中列出了多種優(yōu)選的胺引發(fā)的多元醇固化劑。
[0043]表I
[0044]


_____琢不____芬____ 子_____涵_____[Ml
胺引發(fā)的多元醇圖_i_ OH基團(tuán)數(shù)量 Ms_ (毫克ΚΟΗ/$:?
一:乙陣?胺31491130::異內(nèi)醇胺3192877
~lf[jLTRANOLi) 9138 ^J\M丁" 240700
"MULTRANOL? 9170 多兀醉:1—481350
^VORANOL? 391 多兀醇^568391
VORANOL? 640.多兀fti?:4352638
~WrAN0L4) 800 t JttS-...................................4......................................................—280 —— '801............................................................................^ADROL⑩多元g4—292770
IiIiLTRANOL⑩ 4050 多兒 g4—356630
IiULTRANOLf; 4063 多兒醇—488460
MULTRANOL? 8114 多兀醉4568395
MULTRAMOL.8120名齒....................................4......................................................623……………… 360............................................................................MULTRANOL? 91814291 一 770
U0RAN0L4)2Q25590475
[0045]
[0046]不期望受到理論限制，除了促進(jìn)由此制造的拋光層(20)的物理性能實(shí)現(xiàn)所需的平衡之外，我們認(rèn)為固化劑包裝中使用的胺引發(fā)的多元醇固化劑的濃度還能夠?qū)ζ浞磻?yīng)以及固化劑包裝中任意雙官能固化劑與多官能二異氰酸酯中存在的未反應(yīng)異氰酸酯(NCO)基團(tuán)的反應(yīng)起到自催化的作用。
[0047]較好的是，用于形成所述拋光層(20)的高分子量多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為2，500-100, OOO0更好的是，所用的聞分子量多兀醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為5，000-50, 000 (更優(yōu)選 7，500-25, 000 ;最優(yōu)選 10，000-12, 000)。
[0048]較好的是，用于形成所述拋光層(20)的高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均包含3-10個(gè)羥基。更好的是，所用的高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均包含4-8個(gè)(更優(yōu)選5-7個(gè),最優(yōu)選6個(gè))輕基。
[0049]優(yōu)選地，用于形成所述拋光層(20)的高分子量多元醇固化劑的分子量高于固化劑包裝中使用的胺引發(fā)的多元醇固化劑的分子量；以及，用于形成所述拋光層(20)的高分子量多元醇固化劑的羥值低于固化劑包裝中使用的胺引發(fā)的固化劑的羥值。
[0050]市售的高分子量多元醇固化劑的例子包括Specflex?多元醇、Voranol?多元醇和Voraiux馨多元醇(購自陶氏化學(xué)公司)；Multranol?特制多元醇和Ultraeei?撓性多元醇(購自拜爾材料科學(xué)公司);和Pluracol?多元醇(購自巴斯夫公司)。表2中列出了多種優(yōu)選的高分子量多元醇固化劑。
[0051]表2
[0052]

每個(gè)分子的U毫克KOH/
高分子量多元醇園化爾_ OH基團(tuán)數(shù)量Ms ;直I_
----π?ηοΙ? 39θ1........?薛........................................................................................................................................3:0...................................................................................6:000....................?.....28...............................................................Pluracol? 1385 多元Hf:3.0__3,200 j 50_
Pluracol? 380 多元g........................................................3.0.....................................................6,500 ——「25...............................................................Pluracol? 1123 多 7?_?3,07,000 j 24
HTTRACELig； 3000 多 7亡爵:4.07,500 | 30
SPECFLEX⑩ NC630 多元ff— 4.27,602 31.....SPECFLEX?""nC632......幺兄.碎^................................................................^4^78,225 \32
VORALUX? HF 505 Zjtm ^^6:0 1.1:400 ( 30.MULTRAN0US)..91X5,沱..吞 ^^"6.0 13.66j 100.....VORAN'OLijft""4053....................................................................................................................................................................................6....9............................................................................................................12,42.0.............1......3...1.................................................................
[0053]
[0054]優(yōu)選地，用于形成所述拋光層(20)的雙官能固化劑選自二醇和二胺。更優(yōu)選地，所用的雙官能固化劑是選自伯胺和仲胺的二胺。更優(yōu)選地，所用的雙官能固化劑選自下組:二乙基甲苯二胺(DETDA) ;3，5-二甲硫基-2，4-甲苯二胺及其異構(gòu)體；3，5-二乙基甲苯-2，4- 二胺及其異構(gòu)體(例如，3，5- 二乙基甲苯-2，6- 二胺)；4，4’ -雙-(仲丁基氨基)-二苯基甲烷；1，4-雙-(仲丁基氨基)-苯；4，4’-亞甲基-雙-(2-氯苯胺)；4，4’_亞甲基-雙- (3-氯-2，6- 二乙基苯胺)(MCDEA);聚氧化四亞甲基-二-對(duì)氨基苯甲酸酯；N，N’-二烷基二氨基二苯甲烷；p，p’-亞甲基雙苯胺(MDA);間苯二胺(MPDA) ;4，4’_亞甲基-雙- (2-氯苯胺)(MBOCA) ;4，4’ -亞甲基-二 - (2，6- 二乙基苯胺)(MDEA) ;4，4’ -亞甲基-二 _(2，3_ 二氣苯胺)(MDCA) ;4，4’ - 二氛基-3，3’ - 二乙基-5，5’ - 二甲基二苯基甲燒；2，2’，3，3’ -四氯二氨基二苯甲烷；三亞甲基二醇二對(duì)氨基苯甲酸酯以及它們的混合物。最優(yōu)選地，所用的二胺固化劑選自下組:4，4’ -亞甲基-雙- (2-氯苯胺)(MBOCA) ;4，4’ -亞甲基-雙- (3-氯-2，6- 二乙基苯胺)(MCDEA)及其異構(gòu)體。
[0055]優(yōu)選地，所述固化劑包裝的組分中反應(yīng)性氫基團(tuán)(即，胺基(NH2)和羥基(OH)的總和)與所述多官能異氰酸酯中未反應(yīng)的異氰酸酯(NCO)基團(tuán)的化學(xué)計(jì)量比為
0.85-1.15 (更優(yōu)選 0.90-1.10 ;最優(yōu)選 0.95-1.05)。
[0056]所述拋光層(20)還任選地包括大量微型元件。優(yōu)選地，所述大量微型元件均勻地分散在所述拋光層(20)中。優(yōu)選地，所述大量微型元件選自:截留的氣泡、空心聚合物材料、液體填充的空心聚合物材料、水溶性材料以及不溶相材料(例如，礦物油)。更優(yōu)選地，所述大量微型元件選自在拋光層(20)中均勻分布的截留的氣泡和空心聚合物材料。優(yōu)選地，所述大量微型元件的重均直徑小于150微米(更優(yōu)選小于50微米；最優(yōu)選10-50微米)。優(yōu)選地，所述大量微型元件包括具有聚丙烯腈或聚丙烯腈共聚物(例如，Expancels,購自阿科諾貝爾公司(Akzo Nobel))的殼壁的聚合物微球體。優(yōu)選地，所述大量微型元件以0-35體積％的孔隙率(更優(yōu)選10-25體積％的孔隙率)結(jié)合到所述拋光層(20)中。
[0057]所述拋光層(20)可以是可以是多孔或無孔(即未填充的)結(jié)構(gòu)。優(yōu)選地，所述拋光層(20)按照ASTM D1622測定的密度>0.6克/厘米3。更優(yōu)選地，所述拋光層(20)按照ASTMD1622測定的密度為0.6-1.2克/厘米3 (更優(yōu)選0.7-1.1克/厘米3 ;最優(yōu)選0.75-1.0克/厘米3)。
[0058]優(yōu)選地，所述拋光層(20)按照ASTM D2240測定的肖氏D硬度為5_40。更優(yōu)選地，所述拋光層(20)按照ASTM D2240測定的肖氏D硬度為5_30 (更優(yōu)選5_20 ;最優(yōu)選5_15)。
[0059]肖氏D硬度小于40的拋光層通常具有非常高的斷裂伸長值(即，>600% )。在進(jìn)行機(jī)械操作時(shí)，具有如此高斷裂伸長值的材料會(huì)可逆地變形，從而形成不能接受的差的凹槽以及形成在金剛石修整過程中不足的紋理。用于形成本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)的拋光層(20)的獨(dú)特的固化劑包裝提供了低硬度，同時(shí)具有100-450%的斷裂伸長率，該值是按照ASTM D412測定的。優(yōu)選地，所述拋光層(20)的斷裂伸長率為125-425%(更優(yōu)選150-300% ;最優(yōu)選150-200% )，該值是按照ASTM D412測定的。
[0060]優(yōu)選地，所述拋光層(20)的切割速率為25-150微米/小時(shí)，該值是使用本發(fā)明實(shí)施例中所述的方法測得的。更優(yōu)選地，所述拋光層(20)的切割速率為30-125微米/小時(shí)(更優(yōu)選30-100微米/小時(shí)；最優(yōu)選30-60微米/小時(shí))，該值是使用本發(fā)明實(shí)施例中所述的方法測得的。
[0061]本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)理解，對(duì)于指定的拋光操作，選擇適用于化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)的厚度為Tp的拋光層(20)。較好的是，拋光層(20)沿著軸(A)具有平均厚度TP_avg，所述軸(A)垂直于拋光表面(25)的平面(28)。更好的是，所述平均厚度TP_avgS 20-150密耳(更優(yōu)選30-125密耳，最優(yōu)選40-120密耳)。(參見圖2、5和7)。
[0062]較好的是，所述拋光層(20)的拋光表面(14)適合用于對(duì)選自磁性基材、光學(xué)基材和半導(dǎo)體基材(更優(yōu)選半導(dǎo)體基材；最優(yōu)選半導(dǎo)體晶片)中的至少一種基材進(jìn)行拋光。所述拋光層(20)的拋光表面(14)具有宏觀構(gòu)造(macrotexture)和微型構(gòu)造(microtexture)中的至少一種，以促進(jìn)基材的拋光。優(yōu)選地，所述拋光表面(14)具有宏觀構(gòu)造，其中設(shè)計(jì)所述宏觀構(gòu)造用以達(dá)到以下目的中的至少一種:(i)緩解至少一種打滑；(ii)影響拋光介質(zhì)流動(dòng)；(iii)改變拋光層的堅(jiān)硬性；(iv)減少邊緣效應(yīng)；(V)促進(jìn)轉(zhuǎn)移拋光碎片離開拋光表面(14)和待拋光基材間的區(qū)域。
[0063]較好的是，拋光表面(14)具有選自穿孔和凹槽中的至少一種的宏觀構(gòu)造。較好的是，所述穿孔從拋光表面(14)沿拋光層(20)厚度方向延伸，部分穿過或全部穿透拋光層(20)。較好的是，將凹槽安排在拋光表面(14)上，使得拋光過程中拋光墊(10) —旦轉(zhuǎn)動(dòng)后至少有一條凹槽掠過基材。較好的是，所述凹槽選自彎曲凹槽、線性凹槽、及其組合。所述凹槽的深度> 10密耳(優(yōu)選為10-150密耳)。較好的是，所述凹槽形成一種凹槽圖案，所述凹槽圖案包括至少兩條具有以下性質(zhì)組合的凹槽:深度選自> 10密耳，> 15密耳以及15-150密耳；寬度選自彡10密耳以及10-100密耳；節(jié)距選自彡30密耳，彡50密耳，50-200密耳，70-200密耳，以及90-200密耳。
[0064]較好的是，所述拋光層(20)中包含有〈lppm的磨粒。
[0065]較好的是，所述剛性層(25)由選自下組的材料制成:聚合物、金屬、強(qiáng)化聚合物及其組合。更好的是，所述剛性層(25)由聚合物制成。最好的是，所述剛性層(25)由選自下組的聚合物制成:聚酯、尼龍、環(huán)氧化物、玻璃纖維加強(qiáng)的環(huán)氧樹脂以及聚碳酸酯(更優(yōu)選聚酯；更優(yōu)選聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚酯；最優(yōu)選雙軸取向的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯聚酯)。
[0066]較好的是，所述剛性層(25)的平均厚度為>5至60密耳(更優(yōu)選6_30密耳；更優(yōu)選6-15密耳；最優(yōu)選6-10密耳)。
[0067]較好的是，所述剛性層(25)的上表面(26)和下表面(27)都是無凹槽的。更好的是，所述上表面(26)和下表面(27)都是平滑的。最好的是，所述上表面(26)和下表面(27)的粗糙度Ra為1-500納米(優(yōu)選1-100納米；更優(yōu)選10-50納米；最優(yōu)選20-40納米)，該值是使用光學(xué)輪廓測量儀測得的。
[0068]較好的是，所述剛性層(25)的楊氏模量(Young’s Modulus)為彡10MPa(更優(yōu)選 1，000-10, OOOMPa ;更優(yōu)選 2，500-7，500MPa ;最優(yōu)選 3，000-7, OOOMPa)，該值是根據(jù) ASTMD882-12測定的。
[0069]較好的是，所述剛性層(25)的空穴分?jǐn)?shù)為〈0.1體積％ (更優(yōu)選〈0.01體積％ )。
[0070]較好的是，所述剛性層(25)由雙軸取向的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯制成，其平均厚度為>5至60密耳(更優(yōu)選6-30密耳；更優(yōu)選6-15密耳；最優(yōu)選6-10密耳)；并且其楊氏模量為彡10MPa (更優(yōu)選1，000-10, OOOMPa ;更優(yōu)選2，500-7，500MPa ;最優(yōu)選3，000-7, OOOMPa)，該值是根據(jù) ASTM D882-12 測定的。
[0071]本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)知道如何選擇用于所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)的合適熱熔粘合劑(23)。較好的是，所述熱熔粘合劑(23)是固化的反應(yīng)性熱熔粘合劑。更好的是，所述熱熔粘合劑(23)是具有以下特征的固化的反應(yīng)性熱熔粘合劑:其在未固化的狀態(tài)下的熔融溫度為50-150°C，優(yōu)選115-135°C，其在熔化后的適用期彡90分鐘。最好的是，處于未固化狀態(tài)的熱熔粘合劑(23)包含聚氨酯數(shù)值(例如Mor-MeltTMR5003，購自羅門哈斯公司(Rohm and Haas))。
[0072]所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)適合與拋光機(jī)的平臺(tái)鄰接。較佳的是，所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)適合固定在拋光機(jī)的平臺(tái)上?？梢允褂脡好粽澈蟿┖驼婵者@兩種方式中的至少一種方式將所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)固定在拋光機(jī)的平臺(tái)上。
[0073]較好的是，所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)包括施涂在所述剛性層(25)的下表面(27)上的壓敏平臺(tái)粘合劑(70)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)知道如何選擇用作壓敏平臺(tái)粘合劑
(70)的合適壓敏粘合劑。較好的是，所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)還包括施涂在所述壓敏平臺(tái)粘合劑(70)上的剝離襯墊(75)，其中述壓敏平臺(tái)粘合劑(70)介于所述剛性層(25)的下表面(27)和剝離襯墊(75)之間。(參見圖2和7)。
[0074]基材拋光操作中的一個(gè)重要步驟是確定這一過程的終點(diǎn)。一種流行的用于終點(diǎn)檢測的原位方法包括提供具有窗口的拋光墊，該窗口對(duì)于選擇的光波長是透射性的。在拋光過程中，光束穿過該窗口導(dǎo)到晶片表面上，其在晶片表面上反射并通過窗口回到檢測器(例如分光光度計(jì))。根據(jù)返回信號(hào)，可檢測出基材表面的性質(zhì)(例如其上膜的厚度)用于終點(diǎn)檢測。為了有利于此類基于光的終點(diǎn)方法，本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)任選地還包括終點(diǎn)檢測窗口。較好的是，所述終點(diǎn)檢測窗口選自結(jié)合至拋光層(20)中的整體性窗口和結(jié)合至所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)的塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)知道如何選擇用來構(gòu)建用于預(yù)期拋光工藝的終點(diǎn)檢測窗口的合適材料。
[0075]較好的是，用于本發(fā)明的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)中的終點(diǎn)檢測窗口是塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)。較好的是，包含塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)包括(基本上由以下組件組成):拋光層(20)，所述拋光層(20)具有拋光表面(14)、底表面(17)和平均厚度TP_avg，該厚度是在垂直于拋光表面(14)的方向上從所述拋光表面(14)測量到所述底表面(17)得到的；具有上表面(26)和下表面(27)的剛性層(25);介于所述拋光層(20)的底表面(17)和所述剛性層(25)的上表面(26)之間的熱熔粘合劑(23);其中，所述熱熔粘合劑(23)將所述拋光層(20)與所述剛性層(25)粘結(jié)；壓敏平臺(tái)粘合劑(70);剝離襯墊(75);其中，所述壓敏平臺(tái)粘合劑(70)介于所述剛性層(25)的下表面(27)和剝離襯墊(75)之間；以及，結(jié)合到所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體
(10)中的塞入性終點(diǎn)檢測窗口(30);其中所述拋光層(20)包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括:多官能異氰酸酯和固化劑包裝，所述固化劑包裝包含至少5重量％的胺引發(fā)的多元醇固化劑、25-95重量％的高分子量多元醇固化劑以及0-70重量％的雙官能固化劑；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的固化劑每個(gè)分子平均具有至少三個(gè)羥基；其中所述高分子量多元醇固化劑的數(shù)均分子量仏為2，500-100, 000 ;其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有3-10個(gè)羥基；其中，所述拋光層(20)的密度大于0.6克/厘米3，肖氏D硬度為5-40，斷裂伸長率為100-450%，切割速率為25-150微米/小時(shí)；以及其中所述拋光層(20)具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面(14);其中所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)具有貫穿開口(35)，所述貫穿開口
(35)延伸穿過所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)從所述拋光層(20)的拋光表面(14)至所述剛性層(25)的下表面(27);其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)設(shè)置在所述貫穿開口(35)內(nèi)；其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)固定在所述壓敏平臺(tái)粘合劑(70)上。所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)具有厚度Tw，該厚度是在垂直于所述拋光表面(14)的平面(28)的方向上沿著軸B測得的。較好的是，所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)具有平均窗口塊體厚度Tw_avg，該厚度是在垂直于所述拋光表面(25)的平面(28)的方向上沿著軸(B)得到的，其中所述平均窗口塊體厚度Tw_avg為5密耳至所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體(10)的平均總厚度TT_avg。更好的是，其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)的平均窗口塊體厚度Tw_avg為5密耳至<TT_avg。更好的是，其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體(30)的平均窗口塊體厚度Tw_avg為5密耳至75密耳。(參見圖1和3-7)。
[0076]現(xiàn)在將在以下實(shí)施例中詳細(xì)描述本發(fā)明的一些實(shí)施方式。
[0077]比較例A-B以及實(shí)施例1-19
[0078]根據(jù)表3中所述的制劑詳情制備拋光層。具體而言，在51°C條件下通過對(duì)異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物(即，用于比較例A和實(shí)施例1-9中的Adiprene? LF667 ;和用于比較例B和實(shí)施例10-19中的Adipu:nd_ LFG963A ;兩者均購自馳姆特公司)與固化劑包裝的組分進(jìn)行受控混合來制備聚氨酯餅。將胺引發(fā)的多元醇固化劑(即，購自陶氏化學(xué)公司的Voranol? 800)和高分子量多元醇固化劑(即，購自陶氏化學(xué)公司的Voralux?HF505)進(jìn)行預(yù)混合，然后再與其它原料進(jìn)行摻混。除了 MBOCA之外，將所有原料保持在51 °C的預(yù)混合溫度下。將MBOCA保持在116°C的預(yù)混合溫度下。設(shè)定異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物與固化劑包裝的比例，從而使化學(xué)計(jì)量比如表3所記載，所述化學(xué)計(jì)量比是通過固化劑中活性氫基團(tuán)(即，-OH基團(tuán)和-NH2基團(tuán)的總和)與異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物中未反應(yīng)的異氰酸酯(NCO)基團(tuán)的比值來確定的。
[0079]在與固化劑包裝合并之前，通過向異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物中加入Ι...:χΓ;Ιι.κχ>Ι.Μ敦球來向拋光層中引入孔隙率，從而實(shí)現(xiàn)所需的孔隙率和墊密度。
[0080]使用高剪切混合頭將包含有任意納入的Ekpancel?微球的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物和固化劑包裝混合在一起。在離開混合頭之后，在5分鐘內(nèi)將上述混合物分配到直徑86.4厘米(34英寸)的圓形模具中，得到大約為10厘米(4英寸)的總澆注厚度。在將模具置入固化爐之前，使分配的混合物膠凝15分鐘。然后使用以下循環(huán)使模具在固化爐中固化:在30分鐘內(nèi)從環(huán)境溫度升溫至104°C的設(shè)定點(diǎn)，然后在104°C下保持15.5小時(shí)，然后在2小時(shí)內(nèi)從104°C降溫到21°C。
[0081]然后，從模具中移出固化的聚氨酯餅，在30_80°C的溫度下切成(使用移動(dòng)刀片切割)大約40份單獨(dú)的2.0毫米(80密耳)厚的片材。從每個(gè)餅的頂部開始切割。丟棄任何不完整的片材。
[0082]需要注意的是，實(shí)施例中所使用的Adiprene? LF667是基于PTMEG的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物，其包含購自馳姆特公司的Adiprene? LF950A和Adiprene?LF600D的50/50重量％摻混物。還要注意的是，Adiprene? LFG963A是基于PPG的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物，其購自馳姆特公司。
[0083]表 3
[0084]
11mm園德麵包義c重量I
靈物Ivoralux化學(xué)計(jì)量比成孔劑率鍾__異氰酸難射端的氮基<%NCVoranol ** HFI (?性Expancel? (重量(體.1甲酸難預(yù)聚物 I O) ImbocaI丨h(huán)/nco)成孔劑%)%)
A Adiprene* LF6676.7I POOI O0.85 一551DE40d42 1.835
IF Adiprene8' L1-'Ci963A5.8100 ' OO0.9551Dl:40d42 —1.323 ^
丁 Adiprene* LF6676.7O25750.97920DE40d30 —1.334
—τ Adiprene* LF6676.7— 678250.97 —920DE40d30 1.3—34
Adiprene* LF6676.7014S61.0551DH40d42 —1.429
^ Adiprene* LF6676.714' 12' 741.0 —S31 DE40d42 1.429
了 Adiprene* LF6676.725' 11' 641.0 —551DE40d42 1.428
Adiprene* LF6676.72511641.0551DE40J42 0.6—IS
Adiprene* LF6676.740] 9SI1.0551DE40tl42 —1.428 ^
~H~ Adiprene* LF6676.750?43K0......................................551DE40d42 —1.632 '
^91 ^Adiprene* LF667^ 6.7 ^50^ 743^| LO55丨I)E40d42 ^QJ^18
10 Adiprene* LFG963 A5.8141274I 1.0551DE2()d60 2,028
IT Adiprene*LFG963A33— 10571.0 —55iDE20d60 2.028
I^T Adiprene* LFG963A14— 12741.0551DE20dfi0 1.422
TT AdiprenegLFG963A3310—571.055IDE20d60 —1.523
TT AJiprcncR'LFC.963A41B—511.055IPB2()d60 —1.422
Adipreney LFG%3A3310—571.0————.TT Adiprene*1.FG961A025—751.0551DF.20d60 —2.028
?Τ Adiprene*.LFG963A014861.0551DB2()d60 1.826
IF Adiprcnc*XFG963A5.825— 19— 56j 1.0 ^55lDE40d42 1.632 —
19 Adiprene* LFG963 A5.8251956| 1..:.055 IDE 側(cè)42 0.717
[0085]
[0086]對(duì)比較例A-B和實(shí)施例1-19中得到的每種無凹槽的拋光層材料進(jìn)行分析，從而測定它們的物理性能，記錄在表4中。需要注意的是，所報(bào)導(dǎo)的密度數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D1622測定的；所報(bào)導(dǎo)的肖氏D硬度數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D2240測定的；所報(bào)導(dǎo)的肖氏A硬度數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTM D2240測定的；所報(bào)導(dǎo)的斷裂伸長率數(shù)據(jù)是根據(jù)ASTMD412測定的。
[0087]表4所報(bào)導(dǎo)的切割速率數(shù)據(jù)是使用購自應(yīng)用材料公司(Applied Materials)的200毫米Miira?拋光工具測定的。拋光工具被設(shè)計(jì)用來容納標(biāo)稱直徑為51厘米(20英寸)的圓形化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體。如實(shí)施例所述制備具有圓形橫截面的拋光層。然后，對(duì)這些拋光層進(jìn)行機(jī)器刻槽，以在拋光表面上提供凹槽圖案，所述拋光表面包括大量以下尺寸的同心圓凹槽:間距為120密耳(3.05毫米)、寬度為20密耳(0.51毫米)、深度為30密耳(0.76毫米)。然后，將所述拋光層層壓到泡沫子墊層(購自羅門哈斯電子材料CMP有限公司(Rohm and Hass Electronic Materials CMP Inc.)的 SP2310)上。
[0088]按照以下工藝條件，使用金剛石修整盤(克尼可公司(Kinik Company)制造的DiaGrid? AD3CL-150840-3墊修整器)對(duì)刻槽的拋光層的拋光表面進(jìn)行研磨:在以下條件下，由金剛石修整盤對(duì)所述拋光層的拋光表面進(jìn)行連續(xù)研磨2小時(shí):板速為10rpm，去離子水流量為150厘米3/分鐘，修整盤向下作用力為48.3kPa(7psi)。切割速率是通過測量平均凹槽深度隨時(shí)間的變化來確定的。所述凹槽深度(以微米/小時(shí)計(jì))是使用安裝在Zaber科技機(jī)動(dòng)化滑塊(Zaber Technologies Motorized Slide)上的MTI 儀器Microtrack II 激光三角測量傳感器(MTI Instruments Microtrack II Laser Triangulat1n Sensor)從中心至外邊緣對(duì)各拋光層的拋光表面繪制曲線進(jìn)行測量的。滑塊(slide)上的傳感器的掃描速度為0.732毫米/秒，傳感器的采樣速率(測量次數(shù)/毫米掃描距離)為6.34個(gè)點(diǎn)/毫米。表4中所報(bào)導(dǎo)的切割速率是凹槽深度隨時(shí)間的算術(shù)平均降低量，基于在所述拋光層的拋光表面收集的>2，000點(diǎn)的厚度測量次數(shù)。
[0089]表 4
[0090]—..................................丨...........1Rgj..........1 FilT
實(shí) ；一臉 G, βGYa 30° ?速率旌密度丨G-@ C C/G'(?9抗張強(qiáng)丨斷_ΛΜ
IL i直/愿i 36°C4?eC 4ββ€ B0C 度i長率拉伸模量韌性/Jl
# 米、?___(MPn)(MPal I(MPa) (MPa) fMPa) ?(MPa) (MPa) ft)
^0:78........丨........93 43:44:()............|..........2:6...........""""""""Ti 17 Γ9? 65 24 34^
飛0.8S j 91 ~ 41 -49.0 j 3.2 1.9 _ 15 _ 293 95 62 26
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【權(quán)利要求】
1.一種化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其包括: 拋光層，所述拋光層具有拋光表面、底表面和平均厚度Tp_avg，該厚度是在垂直于所述拋光表面的方向上從所述拋光表面測量到所述底表面得到的； 具有上表面和下表面的剛性層； 介于所述拋光層的底表面和所述剛性層的上表面之間的熱熔粘合劑；其中，所述熱熔粘合劑將所述拋光層與所述剛性層粘結(jié)； 任選地，壓敏平臺(tái)粘合劑；其中，所述壓敏平臺(tái)粘合劑設(shè)置在所述剛性層的下表面上；任選地，剝離襯墊；其中所述壓敏平臺(tái)粘合劑介于所述剛性層的下表面和任選的剝離襯墊之間；以及 任選地，結(jié)合到所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體中的終點(diǎn)檢測窗口； 其中所述拋光層包含以下組分的反應(yīng)產(chǎn)物，所述組分包括: 多官能異氰酸酯；和 固化劑包裝，所述固化劑包裝包含: 至少5重量％的胺引發(fā)的多元醇固化劑，其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子至少包含一個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的固化劑每個(gè)分子平均具有至少三個(gè)羥基； 25-95重量％的高分子量多元醇固化劑，其中所述高分子量多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為2，500-100, 000 ；以及其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有3_10個(gè)羥基；以及 0-70重量％的雙官能固化劑；以及 其中，所述拋光層的密度大于0.6克/厘米3，肖氏D硬度為5-40，斷裂伸長率為100-450%，切割速率為25-150微米/小時(shí)；以及其中所述拋光層具有適合用來對(duì)基材進(jìn)行拋光的拋光表面。
2.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述剛性層的上表面是無凹槽的；以及所述剛性層的下表面是無凹槽的。
3.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述剛性層的上表面和下表面的粗糙度Ra為1-500納米。
4.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述剛性層的楊氏模量為 2，500-7，500MPa。
5.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述剛性層由雙軸取向的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯制成；所述剛性層的平均厚度為6-10密耳；所述剛性層的楊氏模量為 3，000-7，OOOMpa0
6.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于， 所述多官能異氰酸酯是具有2-12重量％未反應(yīng)的NCO基團(tuán)的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物；以及 所述固化劑包裝由以下組分組成: 5-20重量％的所述胺引發(fā)的多元醇固化劑，其中，所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子包含兩個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有4個(gè)羥基；以及其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為200-400 ； 50-75重量％的所述高分子量多元醇固化劑，其中所述高分子量多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為10，000-12，000 ;其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有6個(gè)羥基; 10-30重量％的所述雙官能固化劑；其中所述雙官能固化劑是選自下組的二胺固化劑:4，4’ -亞甲基-二 - (2-氯苯胺)(MBOCA)、4，4’ -亞甲基-二 - (3-氯-2，6- 二乙基苯胺)(MCDEA)及其異構(gòu)體； 其中所述固化劑包裝中的反應(yīng)性氫基團(tuán)與所述多官能異氰酸酯中的未反應(yīng)的異氰酸酯基團(tuán)的化學(xué)計(jì)量比為0.95-1.05 ； 其中，所述拋光層的密度為0.75-1.0克/厘米3，肖氏D硬度為5-20，斷裂伸長率為150-300%，切割速率為30-60微米/小時(shí)。
7.如權(quán)利要求6所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物具有5-7重量％未反應(yīng)的NCO基團(tuán)；以及所述異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物的數(shù)均分子量Mn為400-2500。
8.如權(quán)利要求1所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體由以下組件組成:所述拋光層、所述剛性層、所述介于所述拋光層和剛性層的上表面之間的熱熔粘合劑、所述壓敏平臺(tái)粘合劑、所述剝離襯墊，以及任選的終點(diǎn)檢測窗口 ； 其中所述多官能異氰酸酯是具有2-12重量％未反應(yīng)的NCO基團(tuán)的異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物；以及 其中所述固化劑包裝由以下組分組成: 5-20重量％的所述胺引發(fā)的多元醇固化劑，其中，所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子包含兩個(gè)氮原子；其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有4個(gè)羥基；以及其中所述胺引發(fā)的多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為200-400 ； 50-75重量％的所述高分子量多元醇固化劑，其中所述高分子量多元醇固化劑的數(shù)均分子量Mn為10，000-12，000 ;其中所述高分子量多元醇固化劑每個(gè)分子平均具有6個(gè)羥基; 10-30重量％的所述雙官能固化劑；其中所述雙官能固化劑是選自下組的二胺固化劑:4，4’ -亞甲基-二 - (2-氯苯胺)(MBOCA)、4，4’ -亞甲基-二 - (3-氯-2，6- 二乙基苯胺)(MCDEA)及其異構(gòu)體； 其中所述固化劑包裝中的反應(yīng)性氫基團(tuán)與所述多官能異氰酸酯中的未反應(yīng)的異氰酸酯基團(tuán)的化學(xué)計(jì)量比為0.95-1.05 ； 其中，所述拋光層的密度為0.75-1.0克/厘米3，肖氏D硬度為5-20，斷裂伸長率為150-300%，切割速率為30-60微米/小時(shí)。
9.如權(quán)利要求8所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物具有5-7重量％未反應(yīng)的NCO基團(tuán)；以及所述異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預(yù)聚物的數(shù)均分子量Mn為400-2500。
10.如權(quán)利要求8所述的化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體，其特征在于，所述終點(diǎn)檢測窗口是塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體；其中所述化學(xué)機(jī)械拋光墊層疊體具有貫穿開口，所述貫穿開口從所述拋光表面延伸穿過整個(gè)拋光層厚度TP、所述熱熔粘合劑和從所述上表面到所述下表面的整個(gè)剛性層厚度Τκ;其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體設(shè)置在所述貫穿開口內(nèi)；其中所述塞入性終點(diǎn)檢測窗口塊體固定在所述壓敏平臺(tái)粘合劑上。
【文檔編號(hào)】B24B37/20GK104209854SQ201410238719
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年5月31日
【發(fā)明者】J·穆奈恩, B·錢, J·G·諾蘭, M·K·詹森, J·J·亨道恩, M·W·迪格魯特, D·B·詹姆斯, 葉逢薊 申請(qǐng)人:羅門哈斯電子材料Cmp控股股份有限公司, 陶氏環(huán)球技術(shù)有限公司