一種快速制備釩氮合金的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種快速制備釩氮合金的方法，包括以下步驟：S1.配料：稱取五氧化二釩粉末、石墨粉、硅酸鈉水溶液、鐵粉，備用；S2.預(yù)處理：將上述原料混合均勻壓制成扁球狀并干燥；S3.加料：將干燥過的扁球狀物料放于石墨料框中，用轉(zhuǎn)載器將其送至真空爐內(nèi)，密閉真空爐啟動(dòng)真空泵；S4.真空氮化燒結(jié)：5小時(shí)內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到1400～1500℃后停真空泵，進(jìn)行深度碳化、氮化反應(yīng)，反應(yīng)中持續(xù)充氮?dú)?；S5.出料：真空處理后，繼續(xù)充氮，停電冷卻真空爐，當(dāng)溫度降至190～210℃，停止供氮，開爐取出石墨料框。本發(fā)明方法具有操作簡單、生產(chǎn)成本低、工藝控制準(zhǔn)確、制備快速、耗能低、產(chǎn)品生產(chǎn)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，采用本發(fā)明方法制備的釩氮合金氮含量高，且雜質(zhì)含量低。
【專利說明】一種快速制備釩氮合金的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種快速制備釩氮合金的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產(chǎn)，氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強(qiáng)度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機(jī)械性能，并使鋼具有良好的可焊性，在達(dá)到相同強(qiáng)度下，添加氮化釩節(jié)約釩加入量30-40%，進(jìn)而降低了成本。近年來，由于釩氮微合金化技術(shù)明顯的技術(shù)與經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢，使得釩氮微合金在高強(qiáng)度鋼筋、非調(diào)質(zhì)鋼、高強(qiáng)度板帶、CSP產(chǎn)品、高強(qiáng)度厚板和厚壁H型鋼、無縫鋼管、工具鋼等產(chǎn)品的研發(fā)生產(chǎn)中得到了廣泛的應(yīng)用。尤其是在我國的逐漸推廣，釩氮合金化技術(shù)的發(fā)展也取得了明顯的成效。
[0003]目前，釩氮合金生產(chǎn)的工業(yè)方法多種多樣，但從直接原料上來分，主要有兩種工藝:第一種是以五氧化二釩加碳質(zhì)還原劑高溫還原氮化合成釩氮合金，如中國專利200710054260.7公開的一種釩氮合金的生產(chǎn)方法，是將五氧化二釩磨細(xì)后，加入鐵粉、碳粉、粘結(jié)劑混合均勻后制成球狀物，將球狀物送入臥式推板窯內(nèi)，推板窯內(nèi)通入氮?dú)?，并使窯內(nèi)始終保持微正壓，球狀物在窯內(nèi)進(jìn)行炭化和氮化反應(yīng)，炭化反應(yīng)的溫度為1350-1500°C，反應(yīng)時(shí)間2-3.5小時(shí)，氮化反應(yīng)溫度為1000-1150°C，反應(yīng)時(shí)間0.5-1.5小時(shí)，逐漸冷卻至100°C以下出爐；第二種是以三氧化二釩加碳質(zhì)還原劑高溫還原氮化合成釩氮合金，如美國戰(zhàn)略礦物公司用V2O3、鐵粉及碳粉在真空爐內(nèi)于1350°C下保溫60小時(shí)得到炭化釩，然后將溫度降至1100°C時(shí)通入氮?dú)鉂B氮，并在氮?dú)鈿夥罩欣鋮s，得到含釩78.7%、碳 10.5%、氮7.3%的氮化釩。但現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)氮化釩的方法普遍存在以下缺點(diǎn):反應(yīng)速度慢，生產(chǎn)周期長，生產(chǎn)率低，能耗高，工藝較復(fù)雜，設(shè)備的可靠性較低，可控性較差，而且，產(chǎn)品含氮量低，一般氮含量在:7-14%左右，不能稱之為高氮氮化釩，雜質(zhì)含量高，碳含量在:4-10 %之間，不能滿足客戶對(duì)產(chǎn)品低碳的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種快速制備釩氮合金的方法，該方法以五氧化二釩為原料，石墨粉為還原劑、鐵粉為催化劑、硅酸鈉水溶液為粘結(jié)劑，采用氮化燒結(jié)法在真空爐中生產(chǎn)釩氮合金，具有操作簡單、生產(chǎn)成本低、工藝控制準(zhǔn)確、制備快速、耗能低、產(chǎn)品生產(chǎn)穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，采用本發(fā)明方法制備的釩氮合金氮含量高，且雜質(zhì)含量低。
[0005]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種快速制備釩氮合金的方法，它包括以下步驟:
[0006]S1.配料:稱取下述重量份的原料，備用；
[0007]五氧化二釩粉末:90~110 ;石墨粉:20~30;
[0008]硅酸鈉水溶液:5~10;鐵粉:1~1.5;[0009]S2.預(yù)處理:將上述原料放入攪拌機(jī)中混合均勻，之后放入對(duì)輥式壓球設(shè)備中，將物料壓制成扁球狀，放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，所述干燥溫度為250~350°C，至扁球狀物料含水量< 3% ；
[0010]S3.加料:將預(yù)處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉(zhuǎn)載器將石墨料框運(yùn)送至真空爐內(nèi)，并密閉真空爐，啟動(dòng)真空泵，使真空爐內(nèi)真空度< IOOPa ；
[0011]S4.真空碳化氮化燒結(jié):將真空爐快速升溫,5小時(shí)內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到1400~1500°C，在此溫度下停真空泵，進(jìn)行深度碳化、氮化反應(yīng)2.8~3.2h，在此過程中持續(xù)充入純度≥99.99%氮?dú)?，氮?dú)鈮毫刂圃?.04~0.06MPa，氮?dú)饬髁靠刂圃?5~20mVh ；
[0012]S5.出料:真空氮化燒結(jié)后，繼續(xù)充氮，停電冷卻真空爐，當(dāng)溫度降至190~210°C，停止供氮，開啟真空爐，取出石墨料框，即制得釩氮合金。
[0013]進(jìn)一步地，所述五氧化二釩粉末粒度< 100目，五氧化二釩含量> 98.5%。
[0014]進(jìn)一步地，所述石墨粉粒度< 60目。
[0015]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0016]1.本發(fā)明以五氧化二釩為原料，石墨粉為還原劑、鐵粉為催化劑、硅酸鈉水溶液為
粘結(jié)劑，采用氮化燒結(jié)法在真空爐中生產(chǎn)釩氮合金，制得的產(chǎn)品氮含量可達(dá)14~18%，碳含量〈6%。
[0017]2.本發(fā)明將原料進(jìn)行了預(yù)處理，在真空爐中進(jìn)行氮化燒結(jié)時(shí)燒結(jié)、碳化、氮化同時(shí)進(jìn)行，常壓狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)了 7.8~8.2小時(shí)內(nèi)完成全部反應(yīng)，較傳統(tǒng)工藝，顯著縮短了工藝時(shí)間，提高了生產(chǎn)效率，大幅降低了能耗，由于在常壓下進(jìn)行，也降低了設(shè)備制造維護(hù)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于以下所述。
[0019]實(shí)施例1:一種快速制備釩氮合金的方法，它包括以下步驟:
[0020]S1.配料:稱取下述重量份的原料，備用；
[0021]五氧化二釩粉末(含量98.5%，粒度100目):90 ;石墨粉(粒度60目):20 ;
[0022]硅酸鈉水溶液:5;鐵粉:1;
[0023]S2.預(yù)處理:將上述原料放入攪拌機(jī)中混合均勻，之后放入對(duì)輥式壓球設(shè)備中，將物料壓制成扁球狀，放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，所述干燥溫度為250°C，至扁球狀物料含水量為2.5% ；
[0024]S3.加料:將預(yù)處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉(zhuǎn)載器將石墨料框運(yùn)送至真空爐內(nèi)，并密閉真空爐，啟動(dòng)真空泵，使真空爐內(nèi)真空度為IOOPa ；
[0025]S4.真空碳化氮化燒結(jié):將真空爐快速升溫，5小時(shí)內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到1400°C，在此溫度下停真空泵，進(jìn)行深度碳化、氮化反應(yīng)2.8h，在此過程中持續(xù)充入純度為99.99%氮?dú)?，氮?dú)鈮毫刂圃?.04MPa，氮?dú)饬髁靠刂圃?5m3/h ；
[0026]S5.出料:真空處理后，繼續(xù)充氮，停電冷卻真空爐，當(dāng)溫度降至190°C，停止供氮，開啟真空爐，取出石墨料框，即制得釩氮合金。
[0027]實(shí)施例2:—種快速制備釩氮合金的方法，它包括以下步驟:
[0028]S1.配料:稱取下述重量份的原料，備用；[0029]五氧化二釩粉末(含量99%，粒度80目):110 ;石墨粉(粒度50目):30 ;
[0030]硅酸鈉水溶液:10; 鐵粉:1.5;
[0031]S2.預(yù)處理:將上述原料放入攪拌機(jī)中混合均勻，之后放入對(duì)輥式壓球設(shè)備中，將物料壓制成扁球狀，放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，所述干燥溫度為350°C，至扁球狀物料含水量為2% ；
[0032]S3.加料:將預(yù)處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉(zhuǎn)載器將石墨料框運(yùn)送至真空爐內(nèi)，并密閉真空 爐，啟動(dòng)真空泵，使真空爐內(nèi)真空度為90Pa ；
[0033]S4.真空碳化氮化燒結(jié):將真空爐快速升溫，5小時(shí)內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到1500°C，在此溫度下停真空泵，進(jìn)行深度碳化、氮化反應(yīng)3.2h，在此過程中持續(xù)充入純度為99.99%氮?dú)猓獨(dú)鈮毫刂圃?.06MPa，氮?dú)饬髁靠刂圃?0m3/h ；
[0034]S5.出料:真空處理后，繼續(xù)充氮，停電冷卻真空爐，當(dāng)溫度降至210°C，停止供氮，開啟真空爐，取出石墨料框，即制得釩氮合金。
[0035]實(shí)施例3:—種快速制備釩氮合金的方法，它包括以下步驟:
[0036]S1.配料:稱取下述重量份的原料，備用；
[0037]五氧化二釩粉末(含量99.2%，粒度60目):100 ;石墨粉(粒度45目):24 ;
[0038]硅酸鈉水溶液:7; 鐵粉:1.2;
[0039]S2.預(yù)處理:將上述原料放入攪拌機(jī)中混合均勻，之后放入對(duì)輥式壓球設(shè)備中，將物料壓制成扁球狀，放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，所述干燥溫度為280°C，至扁球狀物料含水量為1.5% ；S3.加料:將預(yù)處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉(zhuǎn)載器將石墨料框運(yùn)送至真空爐內(nèi)，并密閉真空爐，啟動(dòng)真空泵，使真空爐內(nèi)真空度為SOPa ；
[0040]S4.真空碳化氮化燒結(jié):將真空爐快速升溫，5小時(shí)內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到1450°C，在此溫度下停真空泵，進(jìn)行深度碳化、氮化反應(yīng)3h，在此過程中持續(xù)充入純度為99.99%氮?dú)?，氮?dú)鈮毫刂圃?.05MPa，氮?dú)饬髁靠刂圃?8m3/h ；
[0041]S5.出料:真空處理后，繼續(xù)充氮，停電冷卻真空爐，當(dāng)溫度降至200°C，停止供氮，開啟真空爐，取出石墨料框，即制得釩氮合金。
[0042]實(shí)施例4:一種快速制備釩氮合金的方法，它包括以下步驟:
[0043]S1.配料:稱取下述重量份的原料，備用；
[0044]五氧化二釩粉末(含量99.5%，粒度60目):105 ;石墨粉(粒度50目):28 ;
[0045]硅酸鈉水溶液:8 ；鐵粉:1.4 ；
[0046]S2.預(yù)處理:將上述原料放入攪拌機(jī)中混合均勻，之后放入對(duì)輥式壓球設(shè)備中，將物料壓制成扁球狀，放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，所述干燥溫度為300°C，至扁球狀物料含水量為1% ;
[0047]S3.加料:將預(yù)處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉(zhuǎn)載器將石墨料框運(yùn)送至真空爐內(nèi)，并密閉真空爐，啟動(dòng)真空泵，使真空爐內(nèi)真空度為75Pa ；
[0048]S4.真空碳化氮化燒結(jié):將真空爐快速升溫，5小時(shí)內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到1480°C，在此溫度下停真空泵，進(jìn)行深度碳化、氮化反應(yīng)3h，在此過程中持續(xù)充入純度為99.99%氮?dú)?，氮?dú)鈮毫刂圃?.06MPa，氮?dú)饬髁靠刂圃?5m3/h ；
[0049]S5.出料:真空處理后，繼續(xù)充氮，停電冷卻真空爐，當(dāng)溫度降至205°C，停止供氮，開啟真空爐，取出石墨料框，即制得釩氮合金。[0050]實(shí)施例5:對(duì)比實(shí)驗(yàn)
[0051]1.實(shí)驗(yàn)材料
[0052]A.實(shí)驗(yàn)組:采用實(shí)施例1-4制備的釩氮合金；
[0053]B.對(duì)照組:采用以下方法制備釩氮合金:
[0054]將高純五氧化二釩(含量≥99.5% )2.72噸，還原劑石墨粉0.64噸，粘結(jié)劑聚乙烯醇水溶液0.48噸、高效氮化促進(jìn)劑尿素0.2噸放入攪拌設(shè)備中進(jìn)行混合，四種物料總重量為4噸，將均勻混合的物料放入四柱液壓機(jī)中進(jìn)行壓制成型，壓成的物料性狀為圓柱形餅狀，將物料裝入輸送物料小車，每臺(tái)車放I噸，放4個(gè)車共計(jì)4噸，將4小車推入真空冶煉爐并密閉；將真空爐抽真空，至50-100Pa，加溫至800°C并在次溫度下保溫3.5小時(shí)，使五氧化二釩與碳進(jìn)行預(yù)還原，然后繼續(xù)升溫到1300°C持續(xù)4小時(shí)的深度還原和碳化，在過程中不斷充入純度99.9%以上的氮?dú)?；將爐內(nèi)溫度升溫至1500°C進(jìn)行5小時(shí)的氮化燒結(jié)，此過程壓力控制在0.3MPa,反應(yīng)完成后，停電冷卻，緩冷溫度降至246°C，開啟爐門，去除物料。
[0055]2.實(shí)驗(yàn)方法
[0056]采用常規(guī)分析方法測定實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組氮化釩合金中釩、氮、碳的含量。
[0057]3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0058]如表1所示。
[0059]表1:實(shí)驗(yàn)組和對(duì)照組實(shí)驗(yàn)結(jié)果
[0060]
【權(quán)利要求】
1.一種快速制備釩氮合金的方法，其特征在于，它包括以下步驟: 51.配料:稱取下述重量份的原料，備用； 五氧化二釩粉末:90~110; 石墨粉:20~30; 硅酸鈉水溶液: 5~10 ; 鐵粉:I~1.5 ; 52.預(yù)處理:將上述原料放入攪拌機(jī)中混合均勻，之后放入對(duì)輥式壓球設(shè)備中，將物料壓制成扁球狀，放入烘箱中進(jìn)行干燥處理，所述干燥溫度為250~350°C，干燥至扁球狀物料含水量< 3% ； 53.加料:將預(yù)處理過的扁球狀物料放置于石墨料框中，用轉(zhuǎn)載器將石墨料框運(yùn)送至真空爐內(nèi)，并密閉真空爐，啟動(dòng)真空泵，使真空爐內(nèi)真空度< IOOPa ； 54.真空碳化氮化燒結(jié):將真空爐快速升溫，5小時(shí)內(nèi)使?fàn)t內(nèi)溫度達(dá)到1400~1500°C，在此溫度下停真空泵，進(jìn)行深度碳化、氮化反應(yīng)2.8~3.2h，在此過程中持續(xù)充入純度≥99.99%氮?dú)?，氮?dú)鈮毫刂圃?.04~0.06MPa，氮?dú)饬髁靠刂圃?5~20m3/h ； 55.出料:真空氮化燒結(jié)后，繼續(xù)充氮，停電冷卻真空爐，當(dāng)溫度降至190~210°C，停止供氮，開啟真空爐，取出石墨料框，即制得釩氮合金。
2.如權(quán)利要求1所述的一種快速制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述五氧化二釩粉末粒度≤100目，五氧化二釩含量≥98.5%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種快速制備釩氮合金的方法，其特征在于，所述石墨粉粒度(60。
【文檔編號(hào)】C22C35/00GK104004934SQ201410182615
【公開日】2014年8月27日 申請(qǐng)日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】張平俊 申請(qǐng)人:四川展祥特種合金科技有限公司