一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于鈷（鎳）鹽溶液凈化除鐵、鋁、硅【技術領域】，尤其涉及一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法。本發(fā)明公開了一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法，所述的步驟如下：A：浸出；B：將濾液和沉淀劑并加加入除鐵沉淀槽中，依靠攪拌葉輪分散稀釋C：磷酸二異辛酯萃?。籇：2－乙基已基膦酸單2－乙基已基酯萃??；E：在萃取液內加入酸，在室溫下反應，后靜置分層，上層為萃取劑和溶劑油，下層為硫酸鈷溶液，可直接進行濃縮結晶，包裝成品。本發(fā)明整個工藝流程比較合理，設備比較方便，容易控制，耗能比較低，而且還無環(huán)境污染。
【專利說明】—種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于鈷(鎳)鹽溶液凈化除鐵、鋁、硅【技術領域】，尤其涉及一種并加法凈化除鐵、招、娃的方法。
【背景技術】
[0002]釤鈷料、鈷銅精礦或高鈷原料或鎳原料，經常壓酸浸或常壓還原浸出，有部分鐵被還原浸出，與鈷、鎳、銅一起進入溶液。采用赤鐵礦法除鐵，設備投資比較大，能耗高；采用黃鐵礬除鐵，雖然渣過濾性能好，但除鐵溫度較高，一般要求在9(T95°C，成礬時間較長，沉淀速度較慢，且能耗較高，渣利用也較差。原先采用黃鐵礬法，鐵回收好，但需高溫高壓和高壓設備，即能耗高。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于解決以上所述的技術問題，提供一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法，其技術方案如下:
一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法，其特征在于，所述的步驟如下:
A:浸出:先將合金鈷料加入球磨機濕法球磨,壓濾后的濾液回用于球磨工序,濾渣在酸溶鍋內加入15-17%的硫酸和焦亞硫酸鈉，直接通入蒸汽，控制溫度在80~90°C的情況下進行酸溶；經過5-7小時的酸溶后進行壓濾；濾液加入純堿、氯酸鈉和水進行除雜質，此間溫度控制在80-90°C，操作時間為2-5小時，之后再經壓濾得濾液；
B:將濾液和沉淀劑并加加入除鐵沉淀槽中，依靠攪拌葉輪分散稀釋，控制Fe3+ <Ig / L，并在溫度75-85°C，PH值2.8-3.5的條件下沉淀；
C:磷酸二異辛酯萃取:濾液中先將磷酸二異辛酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，得到上層為萃取液；在萃取液內加入15.5%的硫酸，靜置分層，得到上層為萃取劑；
D:2 一乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯萃取:先將2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，上層為萃取液，下層為廢水，將廢水排出后； E:在萃取液內加入酸，在室溫下反應，后靜置分層，上層為萃取劑和溶劑油，下層為硫酸鈷溶液，可直接進行濃縮結晶，包裝成品。
[0004]本發(fā)明提供的并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法，一般當Fe2+離子> 2.5g/L時，Fe3+水解生成Fe (OH) 3膠體或不定形沉淀，渣含水量較大，過濾性能較差。
[0005]本發(fā)明為了實現針鐵礦法除鐵的技術條件，不是采用傳統(tǒng)的方法先將Fe3+還原成Fe2+，然后再在鼓泡塔或空氣攪拌器等除鐵設備中邊氧化邊中和，使Fe3+離子濃度在小于lg/L，溫度75、0°C的條件下水解沉淀為FeOOH渣，而達到凈化除鐵的效果。本發(fā)明是先將鈷(鎳)溶液中的Fe2+，氧化成Fe3+，并加熱，然后將熱的氧化后的鈷(鎳)溶液放入沉淀槽中，加入位置為攪拌槳葉輪上方5(T100mm的對稱位置，這樣加入的料液經攪拌葉輪分散稀釋后，確保了 Fe3+濃度小于lg/L，過程pH值穩(wěn)定在2.8^3.5的范圍內，在該條件下生產的沉淀主要為針鐵礦(FeOOH)渣，并同時沉淀大部分的鋁和硅，一般在上述條件下除鐵，鐵可由5~20g/L降至0.15g/L以下，招可由2~4g/L降至0.5~0.6g/L,娃可由0.5~1.5g/L降至0.15g/L以下。為進一步除鐵、鋁、硅，在并加法除鐵后，再采用正加法將料將pH值調制
4.0-4.5，料漿中的鐵可降至0.lg/L以下，鋁可降至0.05g/L左右，硅可小于0.12g/L。過程PH值分二段控制，一段并加法pH值2.8-3.5，二段pH值4.0-4.5，則可更好降低渣含有用金屬鈷、鎳、銅，提高有用金屬收率。
[0006]本發(fā)明的有益效果:
本發(fā)明整個工藝流程比較合理，設備比較方便，容易控制，耗能比較低，而且還無環(huán)境污染，鈷浸出率可達99%左后。溶劑萃取除雜不產生渣，有用金屬與雜質金屬(物質)系數高,故不但產品質量高,而且操作簡便,金屬收率高。
【具體實施方式】
[0007]下面具體說明實施例:
實施例1:
一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法，其特征在于，所述的步驟如下:
A:浸出:先將合金鈷料加入球磨機濕法球磨,壓濾后的濾液回用于球磨工序,濾渣在酸溶鍋內加入15%的硫酸和焦亞硫酸鈉，直接通入蒸汽，控制溫度在80°C的情況下進行酸溶；經過5小時的酸溶后進行壓濾；濾液加入純堿、氯酸鈉和水進行除雜質，此間溫度控制在90°C，操作時間為2小時，之后再經壓濾得濾液；
B:將濾液和沉淀劑并加加入除鐵沉淀槽中，依靠攪拌葉輪分散稀釋，控制Fe3+ <Ig / L，并在溫度85°C，PH值2.8的條件下沉淀；
C:磷酸二異辛酯萃取:濾液中先將磷酸二異辛酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，得到上層為萃取液；在萃取液內加入15.5%的硫酸，靜置分層，得到上層為萃取劑；
D:2 一乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯萃取:先將2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，上層為萃取液，下層為廢水，將廢水排出后；
E:在萃取液內加入酸，在室溫下反應，后靜置分層，上層為萃取劑和溶劑油，下層為硫酸鈷溶液，可直接進行濃縮結晶，包裝成品。
[0008]實施例2:
一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法，其特征在于，所述的步驟如下:
A:浸出:先將合金鈷料加入球磨機濕法球磨,壓濾后的濾液回用于球磨工序,濾渣在酸溶鍋內加入17%的硫酸和焦亞硫酸鈉，直接通入蒸汽，控制溫度在90°C的情況下進行酸溶；經過7小時的酸溶后進行壓濾；濾液加入純堿、氯酸鈉和水進行除雜質，此間溫度控制在90°C，操作時間為5小時，之后再經壓濾得濾液；
B:將濾液和沉淀劑并加加入除鐵沉淀槽中，依靠攪拌葉輪分散稀釋，控制Fe3+ <Ig / L，并在溫度85°C，PH值3.5的條件下沉淀；
C:磷酸二異辛酯萃取:濾液中先將磷酸二異辛酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，得到上層為萃取液；在萃取液內加入15.5%的硫酸，靜置分層，得到上層為萃取劑；
D:2 一乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯萃取:先將2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，上層為萃取液，下層為廢水，將廢水排出后；
E:在萃取液內加入酸，在室溫下反應，后靜置分層，上層為萃取劑和溶劑油，下層為硫酸鈷溶液，可直接進行濃縮結晶，包裝成品。
【權利要求】
1.一種并加法凈化除鐵、鋁、硅的方法，其特征在于，所述的步驟如下: A:浸出:先將合金鈷料加入球磨機濕法球磨,壓濾后的濾液回用于球磨工序,濾渣在酸溶鍋內加入15-17%的硫酸和焦亞硫酸鈉，直接通入蒸汽，控制溫度在80~90°C的情況下進行酸溶；經過5-7小時的酸溶后進行壓濾；濾液加入純堿、氯酸鈉和水進行除雜質，此間溫度控制在80-90°C，操作時間為2-5小時，之后再經壓濾得濾液； B:將濾液和沉淀劑并加加入除鐵沉淀槽中，依靠攪拌葉輪分散稀釋，控制Fe3+ <.1g / L，并在溫度75-85°C，PH值2.8-3.5的條件下沉淀； C:磷酸二異辛酯萃取:濾液中先將磷酸二異辛酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液阜化萃取，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，得到上層為萃取液；在萃取液內加入.15.5%的硫酸，靜置分層，得到上層為萃取劑； D:2 一乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯萃取:先將2 —乙基已基膦酸單2 —乙基已基酯、有機磷酸加入40%的氫氧化鈉溶液皂化，萃取后萃取液溶于溶劑油中，待分層后，上層為萃取液，下層為廢水，將廢水排出后； E:在萃取液內加入酸，在室溫下反應，后靜置分層，上層為萃取劑和溶劑油，下層為硫酸鈷溶液，可直接進行 濃縮結晶，包裝成品。
【文檔編號】C22B3/44GK103911510SQ201410171011
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2014年4月28日 優(yōu)先權日:2014年4月28日
【發(fā)明者】湯紅初, 歸建紅 申請人:德清縣立榮金屬粉末有限公司