用于沉積涂層的方法和涂層切削工具的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用于沉積硬質(zhì)耐磨層至硬質(zhì)合金的工具刀體(1)上的方法，所述硬質(zhì)合金例如是燒結(jié)碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速鋼的硬質(zhì)合金。所述方法包括使用包含元素Me的元素復(fù)合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積來沉積所述層，其中Me為Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一種或多種，使用包含元素C、N、O和S中的一種或多種的工藝氣體，和在總層沉積時間D總的至少一個部分Dhi期間，其中i＝1、2、3……，施加第一基底偏置電位Ub1，其中-900V<Ub1<-300V，其中Dhi>0.05D總，和在總沉積時間D總的至少一個部分Dli期間，其中i＝1、2、3……，施加第二基底偏置電位Ub2，其中-150V<Ub2<0V。本發(fā)明還涉及用于通過排屑進行金屬加工的切削工具，其至少一部分上沉積有硬質(zhì)耐磨涂層，其中所述涂層包含根據(jù)上述方法沉積的至少一個層(2)。
【專利說明】用于沉積涂層的方法和涂層切削工具

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于切屑形成（chip化rming)金屬加工的切削工具，其至少一部分上 借助于高度電離物理氣相沉積，優(yōu)選陰極電弧蒸發(fā)沉積有層。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代切屑形成金屬加工的生產(chǎn)率提高需要具有高可靠性和優(yōu)異耐磨性的工具。自 從20世紀(jì)60年代末期W來，已知可W通過向工具表面施加合適的涂層來顯著改進工具壽 命?；瘜W(xué)氣相沉積（CVD)是用于切削工具的第一種沉積技術(shù)并且該種方法仍通常用于沉積 TiN、Ti佑腳和Al2〇3。物理氣相沉積（PVD)是在20世紀(jì)80年代引入的，并且從那時起已 經(jīng)從穩(wěn)定的金屬化合物例如TiN或Ti佑腳的沉積，發(fā)展到包括通過諸如姍射或陰極電弧 蒸發(fā)的方法沉積多組分、亞穩(wěn)態(tài)化合物例如（Ti，Al)N、（Ti，Si)N、（Al,化)N或（Al,化)2〇3。 如本領(lǐng)域中所公知的，基底偏置電位是必須適于特定涂層組成和應(yīng)用的一種重要的工藝參 數(shù)。另外，US2007218242和EP2298954描述基底偏置電位的變化W進一步改進性能。盡 管通過所提及的發(fā)現(xiàn)已極大地改進工具性能，但發(fā)明人已經(jīng)注意到需要用于進一步改進切 削工具的耐磨性的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]因此本發(fā)明的一個目的在于提供涂層切削工具，其提供提高的耐磨性。
[0004] 讓我們梅訝的是，我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過在總層沉積時間的至少5%期間使用非常高 的（負）基底偏置電位，借助于高度電離物理氣相沉積技術(shù)，優(yōu)選陰極電弧蒸發(fā)，在工具刀 體（toolbody)上沉積層來實現(xiàn)上述目的。
[0005] 根據(jù)第一方面，本發(fā)明提供用于在硬質(zhì)合金化ardalloy)的工具刀體上沉積硬質(zhì) 耐磨涂層的方法，所述硬質(zhì)合金例如是燒結(jié)碳化物（cementedcarbide)、金屬陶瓷、陶瓷、 立方氮化測基材料或高速鋼的硬質(zhì)合金，其中所述涂層包含層，和所述方法包括使用包含 元素Me的元素復(fù)合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積來沉積所述層， 其中Me為Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、I'a、W、B、Al和Si中的一種或多種，優(yōu)選Ti、V、Cr、 Y、Zr、Nb、Al和Si中的一種或多種，最優(yōu)選Ti、&、Al和Si中的一種或多種，和另外所述 源材料可含有痕量雜質(zhì)，使用包含元素C、N、0和S中的一種或多種，優(yōu)選C、N和0中的一 種或多種，最優(yōu)選N,和化中的一種或多種的工藝氣體，和另外所述工藝氣體可含有惰性氣 體、氨氣和痕量雜質(zhì)，和在總層沉積時間的至少一個部分Dm期間，其中i= 1、2、3……， 施加第一基底偏置電位恥，其中-900￥<&1<-300￥，其中0"〉0.0抓,自,，優(yōu)選0^〉0.10總，由此 在所述至少一個部分期間形成一個第一子層。所述方法還包括在總沉積時間D,胃的至少一 個部分Dii期間，其中i= 1、2、3……，施加第二基底偏置電位恥，其中-150V<Ub2<0V，其中 Dii〉0. 0抓總，優(yōu)選0。〉0.ID總，所述部分D。處于部分Dm之前、之后和/或之間。
[0006] 由此實現(xiàn)具有提高的耐磨性的涂層切削工具。第一基底偏置電位Ubi可在每一部 分Dm內(nèi)變化，但在每一部分Dm期間總是在-300V與-900V之間。第二偏置電位Ub2可在每 一部分Dy內(nèi)變化，但在每一部分Dy期間總是在O與-150V之間。由此形成的層含有至少 一個第一子層，每一第一子層是在部分Dm期間沉積的，和除所述至少一個第一子層之外的 至少一個第二子層，每一第二子層是在部分Dii期間沉積的。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，在部分Dm與部分Dii之間或在部分Dii與部分Dm之 間的基底偏置電位斜坡時間（rampingtime)小于0.02D總，優(yōu)選小于0.OlD總。該樣的基 底偏置電位斜坡可在一次層沉積期間發(fā)生數(shù)次，和根據(jù)本發(fā)明的該個實施方案，每一斜坡 時間小于0. 02D,g,。在許多工藝條件下，短的斜坡時間是有利的，W避免通過使用在-150V 與-300V之間的中間范圍內(nèi)的基底偏置電位進行沉積而產(chǎn)生的過量殘余應(yīng)力。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，第一基底偏置電位Ubi在-300V與-700V之間，優(yōu)選 在-350V與-700V之間，最優(yōu)選在-350V與-650V之間。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括
[0010] -使用具有一個或多個陰極的陰極電弧蒸發(fā)，
[0011] -施加工藝壓力P,其中0. 3Pa<p<SPa，優(yōu)選0. 5<p<6Pa,
[0012] -施加工藝溫度T，其中 200°C<T<800°C，優(yōu)選 300°C<T<600°C，和
[0013] -對于每一陰極施加在50A與300A之間的蒸發(fā)電流，優(yōu)選對于每一陰極施加在 50A與200A之間的蒸發(fā)電流。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括
[0015]-使用高度電離磁控姍射，
[0016] -施加工藝壓力P,其中0.lPa<p<5Pa,優(yōu)選0.l<p<2.SPa,
[0017]-施加工藝溫度T，其中 200°C<T<800°C，優(yōu)選 300°C<T<600°C，和
[0018] -向姍射革時才施加在0. 5W/cm2與15W/cm2之間，優(yōu)選在IW/cm2與5W/cm2之間的平 均功率密度?？衫缤ㄟ^電離裝置或通過使用電源來實現(xiàn)高度電離，所述電源產(chǎn)生具有非 常高的峰值功率的脈沖信號。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述層沉積包括至少兩個部分Dm。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，Dhi〉0. 3D總。
[0021] 根據(jù)一個實施方案，0. 0抓總,<Dhi<0.抓總，優(yōu)選0. 0抓總,<0山<0. SD總，最優(yōu)選0. 0抓總 〈Dhi〈0. 5D總。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述層沉積由至少一個序列Dii+Dhi組成，其中i= 1、2、3……，每一部分Dm處于每一序列Dii+Dhi的末端處。從而實現(xiàn)第二子層與第一子層交 替的層狀結(jié)構(gòu)。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述層沉積包含單一部分Dhi和單一部分Dii,所述部 分Dhi處于所述層沉積時間的末端處。
[0024] 根據(jù)一個實施方案，當(dāng)所述層沉積包含單一部分Dhi和單一部分Dii,所述部分Dhi 處于該層沉積時間的末端處時，0. 0抓總,<Dhi<〇.抓總，優(yōu)選0. 0抓總,<Dhi<0.孤總。
[0025]根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據(jù)化學(xué)式Tii_xi_YiAlxiMeyi 的組成的源材料，其中0. 2<XK0. 7,優(yōu)選0. 4<XK0. 7,0《YK0. 3,優(yōu)選0《YK0. 15,最優(yōu) 選Yl= 0,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為噸。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據(jù)化學(xué)式 的組成的源材料，其中0. 2<XK0. 7,優(yōu)選0. 4<XK0. 7,0《YK0. 3,優(yōu)選0《YK0. 15,最優(yōu) 選Yl= 0,使用含有元素N、C和O中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為馬，和 所述層沉積僅含有一個部分Dhi,所述部分Dhi處于所述層沉積時間的末端處。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據(jù)化學(xué)式Tii_y2_Y2Siy2MeY2 的組成的源材料，其中0. 〇2<X2<0. 30,0《Y2<0. 3,優(yōu)選0《Y2<0. 15,最優(yōu)選Y2 = 0,和含 有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為馬。
[002引根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據(jù)化學(xué)式化i_x3_Y3Alx3MeY3 的組成的源材料，其中0《X3<0. 75,優(yōu)選0. 3<X3<0. 75,0《Y3<0. 3,優(yōu)選0《Y3<0. 15,最 優(yōu)選Y3 = 0,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為化。
[0029] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據(jù)化學(xué)式化i_x3_Y3Alx3MeY3 的組成的源材料，其中0. 3<X3<0. 75,0《Y3<0. 3,優(yōu)選0《Y3<0. 15,最優(yōu)選Y3 = 0,和由馬 組成的工藝氣體。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用由Ti組成的源材料和含有元素 N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為馬。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用具有不同化學(xué)組成的至少兩種不 同的同時具活性的源材料。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述方法包括使用具有根據(jù)化學(xué)式Tii_xi_YiAlxiMeyi 和Tii_x2_Y2Six2MeY2的組成的兩種不同的同時具活性的源材料，其中0. 2<X1<0. 7,優(yōu)選 O. 4<XK0. 7,0《YK0. 3,優(yōu)選 0《YK0. 15,最優(yōu)選Yl= 0,和其中 0. 02<X2<0. 30， 0《Y2<0. 3,優(yōu)選0《Y2<0. 15,最優(yōu)選Y2 = 0,和使用含有元素N、C和0中的一種或多種 的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為馬。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供用于通過排屑進行金屬加工的切削工具，其中所述 工具包含硬質(zhì)合金的工具刀體，所述硬質(zhì)合金例如是燒結(jié)碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮 化測基材料或高速鋼的硬質(zhì)合金，所述硬質(zhì)合金的工具刀體的至少一部分上沉積有硬質(zhì)耐 磨涂層，所述涂層包含至少一個根據(jù)本發(fā)明方法的任何上述實施方案沉積的層。根據(jù)一個 實施方案，所述層具有在0. 5ym與10ym之間，優(yōu)選在0. 5ym與7ym之間，最優(yōu)選在1ym 與5ym之間的厚度，該厚度是在橫截面C的區(qū)域S中所測量的，其中
[0034]-所述橫截面C是在遠離主切削刃線的任何極限曲率的位置例如刀尖（corner)或 刀頭（nose)處穿過所述切削刃線并約垂直于所述切削刃線而制得，和如果可能的話，取決 于所述工具的幾何結(jié)構(gòu)，所述橫截面C是在位于遠離任何此類極限曲率2mm至3mm之間的 位置處制得的，和
[003引-所述區(qū)域S位于遠離所述主切削刃處，如果可能的話，取決于所述工具的幾何結(jié) 構(gòu)，在給出層厚度的最高值的方向上，區(qū)域S位于遠離所述主切削刃0. 5至0. 6mm之間處。 因此產(chǎn)生的層包含在總沉積時間的部分Dm期間沉積的至少一個第一子層。
[0036] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，所述涂層包含內(nèi)部、外部和/或中間沉積物。由此形 成多層結(jié)構(gòu)。沉積物在此處是指所述涂層結(jié)構(gòu)的并非如本說明書中所定義的層或子層的一 部分。
[0037] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，在區(qū)域S中一個層的厚度大于總涂層厚度的一半， 兩種厚度分別被評價為所述層和所述涂層的最大厚度。
[0038] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，如在區(qū)域S中所評價的，每一第一子層具有大于 0. 05Jim,優(yōu)選大于0.IJim的厚度tsi。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案，如在穿過所述主切削刃的橫截面C上所評價的，每 一第一子層具有如下的厚度分布，其使得5,優(yōu)選2,其中
[0040] 為所述橫截面C的切削刃區(qū)域E內(nèi)的最大第一子層厚度，所述區(qū)域E位于主 切削刃半徑上，和
[0041] 為區(qū)域S內(nèi)的最大第一子層厚度。
[0042] 在本發(fā)明的一個實施方案中，所述層具有根據(jù)（Me,曲的組成，其中Me為Ti、VXr、 ￥、21'、佩、]?〇、冊、化、胖、8、41和51中的一種或多種，優(yōu)選1'1、￥、化、￥、21'、佩、41和51中 的一種或多種，和其中Q為B、C、N、0和S中的一種或多種，優(yōu)選C、N和0中的一種或多種。
[0043]Me和Q的上述限定還適用于與所述層組成有關(guān)的和在此處描述的本發(fā)明其它實 施方案。
[0044] 在本發(fā)明的一個實施方案中，如通過掃描或透射電子顯微鏡分析在區(qū)域S中所 測量的和對第一子層的中部即第一子層厚度的20%至80%內(nèi)的至少20個代表性晶粒 所平均的，在第一子層內(nèi)的平均晶粒寬度W為2nm<w<200nm，優(yōu)選2nm<w<100nm，更優(yōu)選 2nm〈w〈75nm。
[0045] 在本發(fā)明的一個實施方案中，如通過例如能量或波長色散X射線光譜在區(qū)域S中 所評價的，所述層具有根據(jù)化學(xué)式的組成，其中0. 3<x<0. 7,優(yōu)選0. 45<x<0. 7。
[0046] 在本發(fā)明的一個實施方案中，所述層具有根據(jù)化學(xué)式Mei_,Q,的組成，其中Me為至 少兩種元素Mel和Me2,Mel聲Me2,和第一子層內(nèi)的化學(xué)組成變化W使得ACm61〉2原子百 分比，優(yōu)選ACmsi乂原子百分比，其中ACmsi= 為所述第一子層的區(qū)域S 中=Am^/(Am^+AmJ的最大值，為所述第一子層的區(qū)域E中Cjfei的最小值，AmsX是 在第一子層的中部，即第一子層厚度的20%至80%內(nèi)，通過例如代表性區(qū)域的能量或波長 色散X射線光譜，在相應(yīng)E或S區(qū)域中通過橫截面分析所測量的MeX的平均原子含量，其中 X= 1或2,和Mel和Me2選自第一子層中存在的元素W給出最高可能值A(chǔ)Cmsi。
[0047] 在本發(fā)明的一個實施方案中，所述層主要含有化Cl相，優(yōu)選單一化Cl相，其是在 其中區(qū)域S所處的工具面中部通過例如X射線或電子衍射所確定的。
[0048] 在本發(fā)明的一個實施方案中，所述層主要含有剛玉結(jié)構(gòu)化結(jié)晶晶粒，其是在其中 區(qū)域S所處的工具面中部通過例如X射線或電子衍射所確定的。
[0049] 在本發(fā)明的一個實施方案中，如在區(qū)域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據(jù)化學(xué)式（Tii_xi_yiAlxiMeyi)州_?；?的 組成，其中 0.KxKO. 7,優(yōu)選 0. 3<xl<0. 7,0《yl<0. 3,優(yōu)選 0《yl<0. 15,最優(yōu)選yl= 0， 0. 8<zKl. 2,優(yōu)選 0. 9<zKl. 1，0《al<0. 5,優(yōu)選 0《al<0. 3,最優(yōu)選al= 0。
[0050] 在本發(fā)明的一個實施方案中，如在區(qū)域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據(jù)化學(xué)式（Tii_y2_Y2Siy2Mey2) (Ni_a2Qj。的組 成，其中 0. 0Kx2<0. 25,0《y2<0. 3,優(yōu)選 0《y2<0. 15,最優(yōu)選y2 = 0,0. 8<z2<1.2,優(yōu)選 0. 9<z2<l. 1，0《a2<0. 5,優(yōu)選 0《a2<0. 3,最優(yōu)選a2 = 0。
[0051] 在本發(fā)明的一個實施方案中，如在區(qū)域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據(jù)化學(xué)式（化i_y4_y4Aly4Mey4) (〇1_。49。4),4的組 成，其中 0《x4<0. 75,優(yōu)選 0. 3<x4<0. 75,0《y4<0. 3,優(yōu)選 0《y4<0. 15,最優(yōu)選y4 = 0， 0. 8<z4<l. 7,優(yōu)選 0. 9<z4<l. 7,最優(yōu)選I. 3<z4<l. 7,0 <a4<0. 5,優(yōu)選O<a4<0. 3,最優(yōu)選 a4 二 0。
[0052] 在本發(fā)明的一個實施方案中，如在區(qū)域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜 進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據(jù)化學(xué)式（化(Ni_a3Qj,3的組 成，其中 0. 3<x3<0. 75,0《y3<0. 3,優(yōu)選 0《y3<0. 15,最優(yōu)選y3 = 0,0. 8<z3<l. 2,優(yōu)選 0. 9<z3<l. 1，0《a3<0. 5,優(yōu)選 0《a3<0. 3,最優(yōu)選a3 = 0。
[0053] 在本發(fā)明的一個實施方案中，如在區(qū)域S中通過例如能量或波長色散X射線光 譜進行評價的，所有的第一子層和第二子層具有根據(jù)化學(xué)式Ti化_。39。3),3的組成，其中 0. 8<z3<l. 2,優(yōu)選 0. 9<z3<l. 1，0《a3<0. 5,優(yōu)選 0《a3<0. 3,最優(yōu)選a3 = 0。
[0054] 在本發(fā)明的一個實施方案中，所有的第一子層和第二子層是由交替的不同化學(xué)組 成的納米層組成的納米層壓物，其中如在區(qū)域S中對第一或第二子層的中部，即子層厚度 的20 %至80 %內(nèi)的至少10個相鄰納米層上進行評價的，所述納米層的平均厚度在Inm與 IOOnm之間，優(yōu)選在Inm與50nm之間，最優(yōu)選在Inm與30nm之間。
[0055] 在本發(fā)明的一個實施方案中，所有的第一子層和第二子層是由交替的納米層組成 的納米層壓物，所述納米層具有根據(jù)化學(xué)式（Tii_d_yiAlyiMeyi) 和（Tii_y2_y2Siy2Mey2) 的-。2〇。2)z2的標(biāo)稱組成，其中0. 2<xl<0. 7,0《yl<0. 3,優(yōu)選0《yl<0. 15,最優(yōu)選yl=0,0. 8<zKl. 2,優(yōu)選 0. 9<zKl. 1，0《al<0. 5,優(yōu)選 0《al<0. 3,最優(yōu)選al= 0,和 其中 0. 02<x2<0. 25,0《y2<0. 3,優(yōu)選 0《y2<0. 15,最優(yōu)選y2 = 0,0. 8<z2<l. 2,優(yōu)選 0. 9<z2<l. 1，0《a2<0. 5,優(yōu)選0《a2<0. 3,最優(yōu)選a2 = 0,和其中如在區(qū)域S中對第一或 第二子層的中部，即子層厚度的20%至80%內(nèi)的至少10個相鄰納米層上進行評價的，所述 納米層的平均厚度在Inm與IOOnm之間，優(yōu)選在Inm與50nm之間，最優(yōu)選在Inm與30nm之 間。標(biāo)稱組成是指在區(qū)域S中通過例如能量或波長色散X射線光譜在用相同工藝參數(shù)產(chǎn)生 的相應(yīng)厚的沉積物上評價的組成。
[0056] 通過應(yīng)用本發(fā)明的上述實施方案，實現(xiàn)具有提高的耐磨性的切削工具。性能提高 與在層沉積時間的重要部分期間使用第一基底偏置電位有關(guān)。在通過本發(fā)明得到的對涂層 性質(zhì)所觀測的作用中，W下是性能提高的可能原因：
[0057]-通常實現(xiàn)至少一個第一子層的有利厚度分布。代替了切削刃上厚度的通常的急 劇增加，所述至少一個第一子層通常不顯示該樣的厚度顯著增加。該在特定應(yīng)用中產(chǎn)生提 高的刃耐磨性。
[0058]-呈現(xiàn)為當(dāng)使用電弧蒸發(fā)時通常發(fā)生的留在層表面上的液滴的量和尺寸顯著降 低。因此，通過使用第一子層作為上涂層，實現(xiàn)更光滑的工具表面，其可導(dǎo)致加工性能顯著 改進。
[0059]-對于具有多于一種金屬元素的層的情況，在所述至少一個第一子層內(nèi)產(chǎn)生大的 化學(xué)組成梯度。由于層的性質(zhì)隨組成而改變，該可能在加工時也是一種益處。
[0060]-所述至少一個第一子層的斷裂橫截面形態(tài)通常是相對細?；?，產(chǎn)生潛在的加 工優(yōu)勢。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0061] 圖la-e是不出根據(jù)本發(fā)明實施方案的基底偏置電位Ub作為歸一化（normalised) 沉積時間的函數(shù)的示意圖。
[0062] 圖2a-e是根據(jù)本發(fā)明實施方案沉積的實例涂層的示意圖。
[0063] 圖3a-h是示出一些刀片類型的橫截面C位置（虛線）的實例的示意圖。
[0064] 圖4是示出區(qū)域E和S的位置的平面負角刀片（negativeinsert)情形下的橫截 面C的示意圖。
[0065] 圖5a-b示意性示出與圖4中相同刀片類型的t,和t。的測量位置。
[0066] 圖6a-b是在具有0°前角的12X12X4mm方形負角刀片上沉積的（Ti,Al)N第一 子層上與能量色散X射線光譜（邸巧測量結(jié)果擬合的前刀面（a)和后刀面化）上的Al/ (Al+Ti)原子比的圖解（map)。變量X、Y和Z定義于圖6c中。
[0067] 圖7是根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案的（Ti,A1)N層的一個實例的斷裂橫截面掃描 電子顯微鏡（SEM)圖。
[0068] 圖8示出在根據(jù)本發(fā)明的一個實施方案僅由一個第一子層組成的（Ti,A1)N層上 通過（頂部）0-2 0掃描和（底部）W?= 2°進行檢測器掃描記錄的X射線衍射圖。

【具體實施方式】
[0069] 圖la-e示出基底偏置電位Ub作為層沉積時間D的函數(shù)的示意圖，其示例本發(fā)明的 一些實施方案的實施例，其中硬質(zhì)耐磨涂層沉積在硬質(zhì)合金的工具刀體上。該涂層包含層 2,層2包含至少一個第一子層3和至少一個第二子層4。所述方法包括使用包含元素Me的 元素復(fù)合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積來沉積所述層，其中Me為 Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、I'a、W、B、Al和Si中的一種或多種，使用包含元素C、N、0和S中 的一種或多種的工藝氣體。所述方法還包括在總層沉積時間D,胃的至少一個部分Dm期間， 其中i= 1、2、3……，和其中Dm〉0. 0抓,自，施加第一基底偏置電位Ubi,其中-900V<Ubi<-300V， 由此形成第一子層3。所述方法還包括在總沉積時間的至少一個部分Dy期間，其中i= 1、 2、3……，施加第二基底偏置電位Ub2,其中-150V<Ub2<0V，由此形成第二子層4,所述部分 Dii處于部分Dm之前、之后和/或之間。
[0070] 在圖Ia中，將第二基底偏置電位Ub2用于總層沉積時間D,e,的預(yù)定部分Dll。其后 使基底偏置電位W斜坡方式變化（ramp)，和對于D,胃的剩余部分Dhi使用第一基底偏置電位 Ubi。在圖化中，在部分Dhi期間施加第一基底偏置電位Ubi,接著對于D,胃的預(yù)定部分Dii施 加第二基底偏置電位Ub2。隨后，在1?的部分Dh2期間再次使基底偏置電位W斜坡方式變化 至第一基底偏置電位Ubi。在圖Ic中，基底偏置電位Ub在第一基底偏置電位與第二基底偏 置電位之間變化，W使得在總層沉積時間1?,的H個部分Dhi、Dh2和Dh3期間W不同水平施加 第一基底偏置電位，其中在總層沉積時間D,自的H個部分Dii、Di2、Di3具有第二基底偏置電位 的中間部分。在圖Id和圖Ie中，基底偏置電位UbW更復(fù)雜的方式變化，W使得Ub在第一 Ubi或第二Ub2水平的所有部分期間不是恒定的?？汕宄氐贸?，所述附圖只是示意性實例， 并且應(yīng)理解，作為層沉積時間D的函數(shù)的基底偏置電位Ub的多個其它實施方案被如權(quán)利要 求書所限定的本發(fā)明所涵蓋。
[0071] 圖2a-e示出根據(jù)本發(fā)明的實施方案沉積的涂層的一些示意圖，其中圖2a示出本 發(fā)明的一個實施方案，其中工具刀體1涂有由內(nèi)部第二子層4和外部第一子層3組成的層 2。 圖化示出圖2a的可選實施方案，其中與圖2a的實施方案中的相應(yīng)子層相比，內(nèi)部第二 子層4較厚和外部第一子層3較薄。圖2c示出一個實施方案，其中刀體I涂有由H個第一 子層3和兩個第二子層4組成的單一層2。圖2d示出本發(fā)明的一個實施方案，其中刀體1 涂有內(nèi)部沉積物5,其上沉積有由第一子層3和外部第二子層4組成的層2。圖2e是本發(fā) 明的一個實施方案，其中刀體涂有內(nèi)部沉積物5,其上沉積有被中間沉積物6隔開的兩個層 2。在兩個層2的外部上施加外部沉積物7。所有的第一子層3是在層2總沉積時間D,胃的 部分Dm期間沉積的，和所有的第二子層4是在層2總沉積時間的部分Dii期間沉積的。
[0072] 圖3a-h示意性示出一些刀片類型的橫截面C的適當(dāng)位置（虛線）。在本發(fā)明的一 些實施方案中將橫截面C用于厚度和化學(xué)組成的測量。根據(jù)本發(fā)明的該些實施方案，橫截 面（C)是在遠離主切削刃線的任何極限曲率的位置例如刀尖或刀頭穿過所述切削刃線和 約垂直于所述切削刃線而制得的。如果可能的話，取決于工具的幾何結(jié)構(gòu)，所述橫截面（C) 是在位于遠離任何此類極限曲率2至3mm之間的位置處而制得的。圖3a-b是方形刀片，圖 3c-d是菱形，圖3e-f是圓形刀片和圖3g-h是H角形刀片。根據(jù)本發(fā)明的上述實施方案，虛 線標(biāo)記在圖3a、C、e、g中從上部/前刀面W及在圖3b、d、f、h中從側(cè)面/后刀面觀察到的 橫截面（C)的適當(dāng)位置。對于其中不存在極限刃線曲率的圓形刀片的情形，橫截面（C)位 于與刃線垂直的任意位置處。
[0073] 圖4示意性示出平面負角刀片情形下的橫截面（C)和區(qū)域E和S的位置。區(qū)域E 和S在本發(fā)明的數(shù)種實施方案中用作用于測量厚度和化學(xué)組成的位置。區(qū)域E是位于橫截 面（C)的主切削刃半徑上的層的一部分。通過比較分別位于遠離前刀面（區(qū)域X)和后刀 面（區(qū)域y)上的刃區(qū)域0.5至0.6mm之間的兩個區(qū)域X和y中的層的最大厚度來找到區(qū) 域S。在圖4中，ty〉ty，并且從而區(qū)域y=S和=ty，其中厚度ty、ty和代表相應(yīng)區(qū)域 內(nèi)的最大厚度。
[0074] 對于通過如在本發(fā)明的一些實施方案中所提及的X射線衍射進行的測量，不可能 在區(qū)域S中進行測量。相反，在其中區(qū)域S所處的刀片面的中部進行測量。作為實例，具有 孔的刀片，區(qū)域S通常位于刀片的后刀面上，并且然后在后刀面的中部記錄X射線衍射圖。
[0075] 對于厚度和厚度分布的評價，本發(fā)明的一些實施方案說明了厚度t。和的測量， 厚度t。和t,被定義為相應(yīng)的區(qū)域E和S內(nèi)的最大厚度。圖5示意性示出對于與圖4中所 示相同刀片類型，用于評價t。和t,的測量位置的兩個實例。圖5a和圖化是不同厚度分布 的實例。可清楚得出，該些附圖僅是示意性實例，并且根據(jù)本發(fā)明的層也可沉積在其它類型 的切削工具例如鉆頭和立就刀上，并且如果切削工具的幾何結(jié)構(gòu)和/或尺寸禁止所述厚度 評價，則將通過密切相關(guān)的評價來研究厚度分布。此外可清楚得出，不能在出現(xiàn)分層或其中 已通過后處理，例如噴射化last)或刷掃化rush)而降低厚度的區(qū)域中評價厚度分布。
[0076] 在區(qū)域E和S中進行根據(jù)本發(fā)明實施方案的化學(xué)組成測量?？汕宄贸?，E和S區(qū) 域之間的組成梯度強烈取決于例如工具的幾何結(jié)構(gòu)和橫截面（C)的位置，因此一般來說， 對于較尖銳的幾何結(jié)構(gòu)，E和S區(qū)域之間的組成差異變得較大。此外可清楚得出，如果切削 工具的幾何結(jié)構(gòu)和/或尺寸禁止所述組成評價，則將通過密切相關(guān)的評價來評價涂層。
[0077] 連施例1
[0078] 在具有化學(xué)組成94重量％WC+6重量％Co的燒結(jié)碳化物刀片上通過陰極電弧蒸 發(fā)沉積僅含有（Ti,A1)N層的涂層。使用H種刀片幾何結(jié)構(gòu)：
[007引 -I型；SNMA120408,根據(jù)ISO公制標(biāo)準(zhǔn)；具有0°前角的12mm方形負角刀片
[0080]-II型；CCMT120408,根據(jù)ISO公制標(biāo)準(zhǔn)；具有 7° 隙角（clearance angle)和 15。 前角的正角刀片（positive inse;rt)，和
[0081] -III型；具有0°前角的12mm圓形負角刀片。
[0082] 在所有H種情況下，刃半徑為約25U m，在沉積期間后刀面朝向源，和應(yīng)用3倍固 定旋轉(zhuǎn)。在沉積前，在堿溶液和醇的超聲浴中清潔刀片。將沉積腔抽空至小于2.OXICT3Pa 的基礎(chǔ)壓力，其后用Ar離子姍射清潔所述刀片。在99. 995%純馬氣氛中，在4Pa的壓力， 45(TC的溫度下從具有組成Ti:Al= 34:66的6個TiAl復(fù)合陰極沉積涂層，和在每一陰極 上將蒸發(fā)器電流設(shè)定為70A?；灼秒娢蛔畛踉?40V下保持40分鐘，產(chǎn)生內(nèi)部第二子 層，然后W約IOOV/砂的斜坡速度使電位W斜坡方式變化至-400V，和最終在沉積時間的剩 余80分鐘內(nèi)將基底偏置電位保持在-400V，產(chǎn)生外部第一子層。
[008引圖6a-b為在I型刀片上沉積的外部（Ti,Al)N第一子層中如在圖6a前刀面和圖化 后刀面上所評價的Al/(A1+Ti)原子比的圖解。變量X、Y和Z定義于圖6c中。W通過使用 在8. 5mm焦距下、根據(jù)系統(tǒng)設(shè)置且配備有化ermoNoranEDS檢測器的在IOkV下操作的LEO Ultra55掃描電子顯微鏡進行的能量色散X射線光譜（邸巧分析的10個點測量結(jié)果的平 均值來評價化學(xué)組成。使用NoranSystemSix(NSS2版）軟件使用內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)和ZAF校正 評價所述數(shù)據(jù)。存在清楚的組成梯度，Al含量在遠離切削刃處較高，在刃處較低，和在刀片 刀尖的刃處最低。根據(jù)本發(fā)明的實施方案評價E與S區(qū)域之間的組成差異，并且為了最大 化ACmsI,在該情況下Mel被定義為Al和Me2被定義為Ti。根據(jù)本發(fā)明的實施方案，在評價 中使用的橫截面（C)應(yīng)被定位為在距刀片刀尖2至3mm的距離處垂直于主切削刃，參見圖 3,和如上文所述那樣找到區(qū)域E和S，參見圖4和圖5。在該情況下，如果橫截面（C)位于 距刀片的一個刀尖2mm處，則對于第一子層，Qtd為54原子％ (區(qū)域S中的最大值），Ca^ 為40原子％ (區(qū)域E中的最小值），和ACai因此為14原子％。而如果橫截面（C)位于距 刀片的刀尖3mm處，則對于第一子層，Qtd為56原子％ (區(qū)域S中的最大值），為44 原子％ (區(qū)域E中的最小值），和ACai因此為12原子％。如果在III型刀片（12mm圓形） 上的第一子層上進行相同評價，則在該種情況下，Qtd為56原子％，為46原子％，和 因此ACai為10原子％。由于在III型刀片上不存在刀尖，因此橫截面（C)被定位為垂直 于刃且穿過刀片中也。該證實第一子層的ACai值受到工具幾何結(jié)構(gòu)和橫截面（C)位置的 影響。
[0084] 圖7示出層2的斷裂橫截面掃描電子顯微鏡（SEM)圖，其示出刀體1、內(nèi)部（Ti,Al) N第二子層4和外部（Ti,A1)N第一子層3。在I型刀片的區(qū)域S中獲取該SEM圖。橫截面 (C)被定位為距刀片刀尖3mm，和區(qū)域S被定位為在后刀面方向上距切削刃0. 5至0. 6mm。 在該個區(qū)域中，第一子層的平均晶粒度被估計為約50nm，和第一子層的厚度為1.8ym，W 及內(nèi)部第二子層的厚度為0. 9ym。在區(qū)域E中的最厚位置處，相應(yīng)厚度分別為1.Sum和 1. 5ym，和在前刀面上距刃0. 5mm處，所測量的厚度分別為1. 4ym和0. 8ym。對于I型刀 片，在本發(fā)明實施方案中使用的比率對于第一子層因此為0.85,而第二子層的相應(yīng) 比率為1. 7。
[0085] 對II型刀片（具有較尖銳的幾何結(jié)構(gòu)和相對高的前角）進行相應(yīng)的厚度測量。則 第一子層和內(nèi)部第二子層的所測量厚度在區(qū)域S中分別為1.4ym和0.7ym，在區(qū)域E中分 別為1. 5ym和1. 5ym，和在距刃0. 5mm的前刀面上分別為0. 5ym和0. 6ym。對于II型 刀片，第一子層的比率因此為I. 1，和內(nèi)部第二子層的相應(yīng)比率為2. 1。可清楚地得 出，比率受到工具幾何結(jié)構(gòu)的影響，且看起來第一子層的前刀面上的厚度與內(nèi)部第 二子層的相應(yīng)厚度相比對工具幾何結(jié)構(gòu)更敏感。
[0086]連施例2
[0087]為了通過X射線衍射評價第一子層晶體結(jié)構(gòu)而不受第二子層干擾，使用與關(guān)于實 施例I中的第一子層相同的陰極和沉積條件將單一（Ti,A1)N第一子層沉積在I型刀片上。 如在區(qū)域S中所測量的，厚度為2um，其位于刀片的后刀面上。圖8示出根據(jù)（a)W? = 2°進行檢測器掃描和化）0-2 0掃描得到的X射線衍射圖，在刀片的后刀面的中部記錄 兩種掃描。除基底峰（虛線）之外，衍射圖僅顯示源自（Ti,A1)N第一子層的化Cl峰（實 線）。
[0088]連施例3
[0089] 借助于陰極電弧蒸發(fā)將如表1中所詳述的根據(jù)本發(fā)明幾種實施方案的涂層沉積 在燒結(jié)碳化物和立方氮化測基刀體上。所有涂層都由一個層組成，所述層由一個或兩個子 層組成，不施加其它沉積物。對于每一涂層，將表1中的子層A沉積在刀體（刀片）上和將 子層B沉積在子層A上。取決于在子層A和B的沉積期間使用的基底偏置電位，它們對應(yīng) 于如表1中所示的根據(jù)本發(fā)明實施方案的第一或第二子層。
[0090] 借助于陰極電弧蒸發(fā)將表2中所詳述的對比涂層沉積在燒結(jié)碳化物和立方氮化 測基刀體上。沉積設(shè)置、氮氣壓力和溫度與實施例1中的相同。
[0091] 在位于后刀面上的區(qū)域S中測量表1和表2中所描述的厚度，在沉積期間所述后 刀面朝向陰極。如在刀片的后刀面（其中區(qū)域S所處的刀片面）的中部由X射線衍射測量 所測定的，所有樣品主要含有化Cl晶體結(jié)構(gòu)。
[0092] 表1.根據(jù)本發(fā)明的幾種實施方案沉積的涂層的沉積條件和所得層厚度（如在區(qū) 域S中所評價的）。氮氣壓力和溫度與實施例1中的相同。
[0093]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于將硬質(zhì)耐磨涂層沉積在硬質(zhì)合金的工具刀體（1)上的方法，所述硬質(zhì)合金 例如是燒結(jié)碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速鋼的硬質(zhì)合金，其中所述涂 層包含層（2)，和所述方法包括 -使用包含元素Me的元素復(fù)合材料和/或合金化源材料，通過高度電離物理氣相沉積 來沉積所述層⑵，其中Me為Ti、V、Cr、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、B、Al和Si中的一種或多 種， -使用包含元素C、N、0和S中的一種或多種的工藝氣體， -在總層沉積時間〇,&的至少一個部分Dhi期間，其中i=1、2、3……，施加第一基底偏 置電位Ubl，其中-900V〈Ubl〈-300V，其中Dhi>0. 0?總，由此在所述至少一個部分Dhi期間形成 一個第一子層（3)，和 -在總沉積時間D總的至少一個部分Du期間，其中i=1、2、3……，施加第二基底偏置 電位Ub2，其中-150V〈Ub2〈0V，其中DJO. 0?總，所述部分Du處于部分Dhi之前、之后和/或 之間，和由此在所述至少一個部分Du期間形成一個第二子層（4)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述基底偏置電位在部分Dhi與部分Du之間或在 部分Du與部分Dhi之間的斜坡時間小于0. 02D總，優(yōu)選小于0. 01D總。
3. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述第一基底偏置電位Ubl在-350V 與-700V之間。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述方法包括 -使用具有一個或多個陰極的陰極電弧蒸發(fā)， -施加工藝壓力P，其中〇? 3Pa〈p〈8Pa， -施加工藝溫度T，其中200°C<T〈800°C，和 -對于每一陰極施加在50A與300A之間的蒸發(fā)電流。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述方法包括 -使用高度電離磁控濺射， -施加工藝壓力P，其中〇? lPa〈p〈5Pa， -施加工藝溫度T，其中200°C<T〈800°C，和 -向濺射靶材施加在0. 5W/cm2與15W/cm2之間的平均功率密度。
6. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述層沉積包含至少兩個部分Dhi。
7. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述層沉積包含至少一個序列 Dii+Dhi，其中i= 1、2、3......，每一部分Dhi處于每一序列Dii+Dhi的末端處。
8. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述層沉積包含單一部分Dhl和單一 部分Du，所述部分Dhl處于所述層沉積時間的末端處。
9. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉積所 述層，即，使用具有根據(jù)化學(xué)式TiimALMeYi的組成的源材料，其中0. 2〈X1〈0. 7,優(yōu)選 0. 4〈X1〈0. 7,0 <Y1〈0. 3,優(yōu)選0<Y1〈0. 15,最優(yōu)選Y1 = 0,和含有元素N、C和0中的一種 或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為N2。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉 積所述層，即，使用具有根據(jù)化學(xué)式的組成的源材料，其中0. 02〈X2〈0. 30， 0 <Y2〈0. 3,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為N2。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉 積所述層，即，使用具有根據(jù)化學(xué)式Cri_X3_Y3AlX3MeY3的組成的源材料，其中0 <X3〈0. 75， 0 <Y3〈0. 3,和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為02。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉積所 述層，即，使用由Ti組成的源材料，和含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選 所述工藝氣體為N2。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括使用具有不同化學(xué)組 成的至少兩種不同的同時具活性的源材料來沉積所述層。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的方法，其中所述方法包括以如下方式來沉積所 述層，即，使用具有根據(jù)化學(xué)式TiimALMeYi和的組成的兩種不同的同時 具活性的源材料，其中〇? 2〈X1〈0. 7,0 <Y1〈0. 3,和其中0? 02〈X2〈0. 30,0 <Y2〈0. 3,和使用 含有元素N、C和0中的一種或多種的工藝氣體，優(yōu)選所述工藝氣體為N2。
15. -種用于通過排屑進行金屬加工的切削工具，其中所述工具包含硬質(zhì)合金的工具 刀體（1)，所述硬質(zhì)合金例如是燒結(jié)碳化物、金屬陶瓷、陶瓷、立方氮化硼基材料或高速鋼的 硬質(zhì)合金，所述硬質(zhì)合金的工具刀體（1)的至少一部分上沉積有硬質(zhì)耐磨涂層，其中所述 涂層包含根據(jù)權(quán)利要求1至14中任一項所述的方法沉積的至少一個層（2)，和其中所述層 (2)包含至少一個第一子層（3)和至少一個第二子層（4)。
16. 根據(jù)權(quán)利要求15所述的切削工具，其中所述層（2)具有在0.5iim與10iim之間、 優(yōu)選在0. 5ym與7ym之間的厚度，所述厚度是在橫截面C的區(qū)域S中測量的，其中 -所述橫截面C是在遠離主切削刃線的任何極限曲率的位置例如刀尖或刀頭處穿過所 述切削刃線并約垂直于所述切削刃線而制得，和如果可能的話，取決于所述工具的幾何結(jié) 構(gòu)，所述橫截面C是在位于遠離任何此類極限曲率2_至3_之間的位置處制得，和 -所述區(qū)域S位于在給出所述層厚度的最高值的方向上遠離所述主切削刃0.5mm至 0.6mm之間處，和其中因此產(chǎn)生的所述層（2)包含在部分1^期間沉積的所述至少一個第一 子層（3)和在部分Du期間沉積的所述至少一個第二子層（4)。
17. 根據(jù)權(quán)利要求15或16中任一項所述的切削工具，其中所述涂層包含內(nèi)部、外部和 /或中間沉積物（5、6、7)。
18. 根據(jù)權(quán)利要求15至17中任一項所述的切削工具，其中每一第一子層（3)具有大于 0. 05ym的厚度tsi，所述厚度是在區(qū)域S中評價的。
19. 根據(jù)權(quán)利要求15至18中任一項所述的切削工具，其中所述層（2)具有根據(jù)化學(xué) 式Mei_xQx的組成，其中Me為至少兩種元素Mel和Me2，Mel尹Me2,和其中Q為B、C、N、0和 S中的一種或多種，和第一子層（3)內(nèi)的化學(xué)組成改變以使得ACfel>2原子百分比， 其中八(^1 = (^1^-(^1^，(^13為所述第一子層的區(qū)域3中的(^1=六^1 1+六^2)的 最大值，為所述第一子層的區(qū)域E中的Cfel的最小值，是在所述第一子層的中部， 即在所述第一子層（3)厚度的20%至80%內(nèi)，通過例如代表性區(qū)域的能量或波長色散x射 線光譜在相應(yīng)E或S區(qū)域中通過橫截面分析所測量的MeX的平均原子含量，其中X= 1或 2,和其中Mel和Me2選自在所述第一子層（3)中存在的元素Me以給出最高可能值A(chǔ)Cfel。
20. 根據(jù)權(quán)利要求15至19中任一項所述的切削工具，其中通過例如能量或波長 色散x射線光譜在區(qū)域S中進行評價，所有的第一子層和第二子層具有根據(jù)化學(xué)式 (TihmAUMeyi) (NwlQal)zl的組成，其中Q為B、C、N、0和S中的一種或多種，和其中 0?l〈xl〈0. 7,0 彡yl〈0. 3,0. 8〈zl〈l. 2,0 彡al〈0. 5。
【文檔編號】C23C14/34GK104379796SQ201380028292
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2012年5月29日
【發(fā)明者】喬恩·安德森, 馬茨·約翰松, 雅各布·舍倫 申請人:山高刀具公司