沸石涂層制備組件和操作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種沸石涂層制備組件（1）和操作方法，其中沸石吸附劑通過結(jié)晶工藝涂覆在通過感應(yīng)加熱的各種表面上。本發(fā)明的目的是提供一種沸石涂層制備組件（1）和操作方法；由于通過感應(yīng)加熱的原因，通過該組件和操作方法實(shí)現(xiàn)了時間節(jié)省，由于不使用大的加熱電阻和復(fù)雜的反應(yīng)器，因此實(shí)現(xiàn)了材料節(jié)??；因此其更經(jīng)濟(jì)；且其中相比于已知方法，通過使用更實(shí)用的反應(yīng)系統(tǒng)在更短的時間段內(nèi)制備了具有高擴(kuò)散系數(shù)的更厚的且更穩(wěn)定的涂層，且其中能夠進(jìn)行量產(chǎn)。
【專利說明】沸石涂層制備組件和操作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種沸石涂層制備組件和操作方法，其中沸石吸附劑通過結(jié)晶工藝涂 覆在通過感應(yīng)加熱的各種表面上。

【背景技術(shù)】
[0002] 沸石憑借水熱結(jié)晶法由反應(yīng)混合物合成。反應(yīng)混合物通過混合合適比例的所要求 的反應(yīng)物來制備，以獲得目標(biāo)沸石類型。當(dāng)加熱此混合物時，在一定時間段結(jié)束時，形成沸 石晶體的晶核，然后晶體開始生長。當(dāng)浸入在反應(yīng)混合物中的介質(zhì)中存在基底時，晶核/晶 體通常與此基底化學(xué)結(jié)合，且形成牢固地接附在其上的沸石涂層。此涂層的性質(zhì)取決于所 使用的反應(yīng)混合物的組分、以及諸如反應(yīng)溫度和時間以及混合的實(shí)驗(yàn)條件。使用稀釋溶液 作為反應(yīng)混合物來代替在常規(guī)的沸石合成中所使用的高粘度的凝膠對涂層的質(zhì)量具有積 極影響。
[0003] 由于沸石是亞穩(wěn)態(tài)材料，因此由反應(yīng)組分合成的沸石相在較長的反應(yīng)時間之后會 轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌?。此情形阻礙了涂層在常規(guī)的單步驟合成法用于很多沸石相時形成得足夠 厚。在不發(fā)生亞穩(wěn)態(tài)相轉(zhuǎn)變的情況下，因?yàn)槿芤旱慕M分由于反應(yīng)溶液中的結(jié)晶活性的原因 隨時間增加而改變，所以仍然不容易制備厚的涂層?？梢杂脕碇苽浜裢繉拥亩嗖襟E法不實(shí) 用或不經(jīng)濟(jì)。另外，厚涂層的強(qiáng)度在使用這些方法時也是低的，且涂層具有非常致密的結(jié) 構(gòu)，其將使得擴(kuò)散很難。
[0004] 在通過傳導(dǎo)直接加熱基底的方法中，其中基底借助電阻(本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)的應(yīng)用 中的一種）來加熱，反應(yīng)溶液保持在低于借助水浴的反應(yīng)溫度的溫度處。以此方式，使沸石 的相轉(zhuǎn)變延遲長時間段，因此與常規(guī)方法相比能獲得更厚的涂層。此外，這些涂層具有開放 結(jié)構(gòu)、高的擴(kuò)散系數(shù)和相對較高的穩(wěn)定性，這對于很多應(yīng)用，特別對于吸附式熱泵應(yīng)用來說 是必要的。
[0005] 在涉及使用由傳導(dǎo)進(jìn)行加熱的方法來直接加熱基底材料的文獻(xiàn)中存在數(shù)篇文章： iiErdem-enatalar,A.、Tatlier,M.、0rgen，M.的'通過直接加熱基底制備沸石涂層'， 多微孔與介孔材料，32 (3)，331-343 (1999) " ；"Tatlier,M.、Erdem-enatalar,Α·的 '在金屬支撐物上生長的沸石涂層對于熱泵應(yīng)用的穩(wěn)定性'，表面科學(xué)和催化研究，第125 卷，Elsevier，阿姆斯特丹，101-108 (1999) "；"Tatlier，M.、Tantekin_Ersolmaz, .Β·、 Erdem-enatalar,Α.的'沸石涂層的擴(kuò)散系數(shù)'，（會議集，第13屆國際沸石會議，2001， 蒙彼利埃，法國），A.Galarneau、F.DiRenzo、F.Fajula、J.Vedrine(ed·)，表面科學(xué)和催 化研究，第 135 卷，Elsevier，阿姆斯特丹，3249-3256 (2001) " ；"Erdem_enatalar,A.、 Gner，K.、Tatlier，Μ.的'通過使用基底加熱法對清潔溶液組分的研究'，表面科學(xué)和催 化研究，第 154 卷部分A-C，667-670 (2004) " ；"Tatlier,Μ.、Erdem-enatalar,Α·的 '對開放沸石涂層中的有效擴(kuò)散系數(shù)的估算'，化學(xué)工程期刊，102(3)，209-216 (2004)"； "Tatlier,Μ. >Demir,Μ. >Tokay,Β·、Erdem-enatalar,A. >Kiwi-Minsker,L.的 '以高硅沸石涂覆金屬表面的基底加熱法：不銹鋼鋼板上的ZSM-5涂層'，多微孔與介孔 材料，101 (3)，374-380 (2007)，，；"Schnabel,L.、Tatlier，Μ·、Schmidt,F.、Erdem-enatalar，Α.的'直接結(jié)晶在金屬支撐物上的用于熱泵應(yīng)用的沸石涂層的吸附動力學(xué)'， 應(yīng)用熱工程，30 (11/12)，1409-1416 (2010)"。
[0006] 第W02010120738號國際專利文獻(xiàn)(本領(lǐng)域已知的申請）公開了一種用具有較低熔 點(diǎn)的金屬防護(hù)涂層涂覆金屬表面的方法。在高頻感應(yīng)加熱器中將待涂覆的表面加熱到金屬 涂層的熔點(diǎn)之后，立即將融化的金屬涂層涂抹在加熱的表面上。
[0007] 第CNlO1754508號中國專利文獻(xiàn)(本領(lǐng)域已知的申請)公開了 一種用于涂覆鋼表面 的感應(yīng)加熱器。系統(tǒng)包括獨(dú)立的感應(yīng)加熱器和在其上部上的銅線圈。水噴嘴設(shè)置在感應(yīng)線 圈的頭端和尾端處。所述加熱器具有簡單的結(jié)構(gòu)和高的效率。
[0008] 第JP2006256066號日本專利文獻(xiàn)(本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)中的申請）公開了一種用樹脂 涂覆基底的表面的方法。在涂覆期間，樹脂獲取表面的形狀，且能維持此形狀。在該方法中 使用的接觸過程中，包含熱塑性樹脂的材料被確保接觸傳導(dǎo)基底的表面。然后，基底表面的 溫度憑借感應(yīng)加熱器而升高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的涉及一種沸石涂層制備組件和操作方法，由于通過感應(yīng)加熱的原 因，通過該組件和操作方法縮短了合成過程，這樣節(jié)省了時間。
[0010] 本發(fā)明的另一目的涉及一種沸石涂層制備組件和操作方法，由于不使用大的加熱 電阻和復(fù)雜的反應(yīng)器的原因，通過該組件和操作方法實(shí)現(xiàn)了材料節(jié)省，因此其更經(jīng)濟(jì)。
[0011] 本發(fā)明的又一目的涉及一種沸石涂層制備組件和操作方法，用于在相對于已知方 法在更短的時間段內(nèi)制備具有期望厚度的沸石涂層。
[0012] 本發(fā)明的另一目的涉及一種沸石涂層制備組件和操作方法，其中通過使用更實(shí)用 且合適的反應(yīng)系統(tǒng)來獲得更厚且更穩(wěn)定形式的涂層。
[0013] 本發(fā)明的另一目的涉及一種沸石涂層制備組件和操作方法，其中能夠進(jìn)行量產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 附圖中圖示了為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的而開發(fā)的"沸石涂層制備組件和操作方法"，在 附圖中： 圖1是沸石涂層組件的示意圖。
[0015] 圖中所示的部件每個都給出以下參考標(biāo)記： 1、 沸石涂層組件 2、 反應(yīng)器 3、 合成溶液 4、 基底 5、 感應(yīng)設(shè)備 6、 線圈 7、 進(jìn)料槽 8、 熱交換器 9、 泵 10、連接管線S、水浴。

【具體實(shí)施方式】
[0016] 本發(fā)明的沸石涂層組件（1)包括： -至少一個反應(yīng)器（2)，在其中進(jìn)行反應(yīng)且其優(yōu)選地為在頂部有蓋子的容器， -合成溶液（3)，其填充到反應(yīng)器（2)中且其包括用于制備沸石涂層的反應(yīng)物， -至少一個基底（4)，其浸入在合成溶液（3)中且其優(yōu)選地呈平板形式， -至少一個感應(yīng)設(shè)備（5)，其位于反應(yīng)器（2)的外側(cè)且定位在反應(yīng)器（2)附近，使得其 通過使電流流過其線圈（6)而生成的磁場位于將影響反應(yīng)器（2)中的基底（4)的距離處， -容器形式的至少一個進(jìn)料槽（7 )，通過該進(jìn)料槽（7 )使合成溶液（3 )的一部分保持在 反應(yīng)器（2)的外側(cè)， -至少一個熱交換器（8)，其直接或間接地與進(jìn)料槽（7)接觸且其改變進(jìn)料槽（7)內(nèi)的 合成溶液（3)的溫度， -至少一個泵（9 )，其使合成溶液（3 )能夠經(jīng)由處于進(jìn)料槽（7 )和反應(yīng)器（2 )之間的連 接管線（10)循環(huán)。
[0017]在發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，合成溶液（3)的溫度憑借進(jìn)料槽（7)浸入在其中的水浴 (S)而改變，以這樣的方式使得熱交換器（8)不直接接觸合成溶液（3)，以便不影響合成溶 液（3)的化學(xué)組分。
[0018]在發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，由具有低電導(dǎo)率的材料制成的反應(yīng)器（2)用于防止沸石 形成在反應(yīng)器（2 )的壁上，且防止被加熱的反應(yīng)器（2 )不必要地加熱合成溶液（3 )。
[0019]在發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，為了提高涂層的質(zhì)量，合成溶液（3 )制備成稀釋的。
[0020] 在發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，為了防止亞穩(wěn)態(tài)相轉(zhuǎn)變且為了能夠制備厚涂層，水?。⊿) 的溫度調(diào)節(jié)為使得反應(yīng)器（2)中的合成溶液（3)的溫度保持在低于基底（4)的溫度的期望 值處。
[0021]在發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，為了提高由感應(yīng)設(shè)備（5)生成的磁場對涂層形成的影響， 使用具有高電導(dǎo)率且優(yōu)選地由鐵磁性材料制成的基底（4 )。
[0022] 在發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例中，為了增加涂層厚度、涂層穩(wěn)定性和涂層的有效擴(kuò)散系數(shù)， 基底（4)堅(jiān)直地浸入在反應(yīng)器（2)中的合成溶液（3)內(nèi)。
[0023] 本發(fā)明的沸石涂覆方法（1)包括以下步驟： -確定和制備反應(yīng)器（2)， -制備合成溶液（3)并將其填充到反應(yīng)器（2)內(nèi)， -用合適的方法清潔基底（4)并將其放置在填充到反應(yīng)器（2)中的溶液（3)中， -將反應(yīng)器（2)靠近感應(yīng)設(shè)備（5)的線圈（6)放置， -調(diào)節(jié)線圈（6)和反應(yīng)器（2)之間的距離和/或感應(yīng)設(shè)備（5)的功率，以便提供期望的 基底（4)的溫度， -借助于泵（9)使反應(yīng)器（2)中的合成溶液（3)在水?。⊿)和反應(yīng)器（2)之間循環(huán)， -調(diào)節(jié)水?。⊿)的溫度，以便使反應(yīng)器（2)中的合成溶液（3)的溫度保持在低于基底 (4)的溫度的期望值處， -通過操作感應(yīng)設(shè)備（5)來產(chǎn)生磁場， -以期望的溫度和時間執(zhí)行合成， -從溶液（3)中移除基底（4)， -用水清潔涂層， -獲得最終產(chǎn)品。
[0024] 反應(yīng)器（2)的尺寸根據(jù)基底（4)的大小和待使用的溶液（3)的量來確定，使為合成 反應(yīng)而制備的反應(yīng)器（2)準(zhǔn)備就緒。制備適合于期望獲得的沸石類型的合成溶液（3)。在 通過用合適的方法清潔使基底（4)準(zhǔn)備就緒后，將其堅(jiān)直地浸入在填充到反應(yīng)器（2)中的 合成溶液（3)中。反應(yīng)器（2)定位為使得其中的基底（4)將保持在由連接到感應(yīng)設(shè)備（5) 的線圈（6)生成的磁場中。考慮到可能的反應(yīng)器（2)的尺寸，認(rèn)為將反應(yīng)器（2)保持在線圈 (6)之外將會更合適。改變和調(diào)節(jié)線圈（6)和反應(yīng)器（2)之間的距離或感應(yīng)設(shè)備（5)的功 率，以便獲得期望的基底（4)的溫度。此溫度連同溶液（3)的溫度和合成時間一起確定了將 獲得的沸石的相和涂層的厚度。例如，在所使用的系統(tǒng)中，對于2kW的功率值和不銹鋼基 底，當(dāng)基底（4)和線圈（6)之間的距離為6mm時基底（4)的溫度接近65°C，當(dāng)其為8mm時基 底（4)的溫度為55°C，且當(dāng)其為9mm時基底（4)的溫度為45°C(圖表1)。

【權(quán)利要求】
1. 一種沸石涂層制備組件（1)，其特征在于， -至少一個反應(yīng)器（2)，在所述反應(yīng)器（2)中進(jìn)行反應(yīng)且所述反應(yīng)器（2)優(yōu)選地為在頂 部有蓋子的容器，且所述反應(yīng)器（2)由具有低電導(dǎo)率的材料制成，用于防止沸石形成在其壁 上且防止在其被加熱時不必要地加熱合成溶液， -合成溶液（3 )，所述合成溶液（3 )填充到所述反應(yīng)器（2 )中且所述合成溶液（3 )包括 用于制備沸石涂層的反應(yīng)物， -至少一個基底（4)，所述基底（4)浸入在所述合成溶液（3)中且其優(yōu)選地呈平板形 式， -至少一個感應(yīng)設(shè)備（5 )，所述感應(yīng)設(shè)備（5 )位于所述反應(yīng)器（2 )的外側(cè)且定位在所述 反應(yīng)器（2 )附近，使得所述感應(yīng)設(shè)備（5 )通過使電流流過所述感應(yīng)設(shè)備（5 )的線圈（6 )而生 成的磁場位于將影響所述反應(yīng)器（2)中的所述基底（4)的距離處， -容器形式的至少一個進(jìn)料槽（7)，通過所述進(jìn)料槽（7)使所述合成溶液（3)的一部分 保持在所述反應(yīng)器（2)的外側(cè)， -至少一個熱交換器（8 )，所述熱交換器（8 )直接或間接地與所述進(jìn)料槽（7 )接觸且其 改變所述進(jìn)料槽（7)內(nèi)的所述合成溶液（3)的溫度， -至少一個泵（9 )，所述泵（9 )使所述合成溶液（3 )能夠經(jīng)由處于所述進(jìn)料槽（7 )和所 述反應(yīng)器（2)之間的連接管線（10)循環(huán)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的沸石涂層制備組件（1)，其特征在于水浴（S)，所述水浴（S) 改變所述進(jìn)料槽（7)中的所述合成溶液（3)的溫度，且能夠改變所述合成溶液（3)的溫度， 使得所述熱交換器（8)不直接接觸所述合成溶液（3)，從而其不引起任何技術(shù)問題，且所述 進(jìn)料槽（7 )浸入在所述水?。⊿ )中。
3. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沸石涂層制備組件（1)，其特征在于合成溶液 (3 )，所述合成溶液（3 )被制備成稀釋的，用于提高所述涂層的質(zhì)量。
4. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沸石涂層制備組件（1)，其特征在于基底（4)， 所述基底（4)具有高的電導(dǎo)率且優(yōu)選地由鐵磁性材料制成，以便提高由所述感應(yīng)設(shè)備（5) 生成的磁場對涂層形成的影響。
5. 根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的沸石涂層制備組件（1)，其特征在于基底（4)， 所述基底（4)堅(jiān)直地浸入所述反應(yīng)器（2 )中的所述合成溶液（3 )中，以便增加涂層厚度、涂 層穩(wěn)定性和涂層的有效擴(kuò)散系數(shù)。
6. -種沸石涂層制備方法，所述方法為根據(jù)前述權(quán)利要求所述的沸石涂層制備組件 (1)的操作原理，其特征在于以下步驟： -確定和制備反應(yīng)器（2)， -制備合成溶液（3)并將所述合成溶液（3)填充到所述反應(yīng)器（2)內(nèi)， -用合適的方法清潔基底（4)并將所述基底（4)放置在填充到所述反應(yīng)器（2)中的所 述溶液（3)中， _將所述反應(yīng)器（2)靠近感應(yīng)設(shè)備（5)的線圈（6)放置， -調(diào)節(jié)所述線圈（6)和所述反應(yīng)器（2)之間的距離和/或所述感應(yīng)設(shè)備（5)的功率，以 便提供期望的基底（4)的溫度， -借助于泵（9 )使處于所述反應(yīng)器（2 )中的所述合成溶液（3 )在水浴（S )和所述反應(yīng) 器（2)之間循環(huán)， -調(diào)節(jié)所述水浴（S )的溫度，以便將所述反應(yīng)器（2 )中的所述合成溶液（3 )的溫度保持 在低于所述基底（4)的溫度的期望值處， -通過操作所述感應(yīng)設(shè)備（5)來產(chǎn)生磁場， -以期望的溫度和時間執(zhí)行合成， -從所述溶液（3)中移除所述基底（4)， _用水清潔所述涂層， _獲得最終廣品。
【文檔編號】C23C18/14GK104428446SQ201380022441
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年2月28日
【發(fā)明者】A.塞納塔拉, M.塔特里爾 申請人:因文特蘭姆知識產(chǎn)權(quán)管理貿(mào)易投資公司