一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，包括以下步驟：將材料在200℃～500℃，保溫24～48小時(shí)空冷至室溫；鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到20%～40%；將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到20%～40%；將鑄錠從模具中取出，沿Z方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到70%；將鍛壓后的鑄錠在200～400℃條件下進(jìn)行退火處理；將鍛壓成板材在室溫下進(jìn)行8～20道次軋制，每道次扎下量不低于25%，X方向與Y方向交替軋制；在200～400℃條件下進(jìn)行退火處理，既消除了內(nèi)應(yīng)力，并將材料晶粒細(xì)化至200μm以下。運(yùn)用本方法制作的超高純鋁靶材，晶粒細(xì)小均勻，織構(gòu)穩(wěn)定，并且成材率高，易于操作，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于金屬、合金材料加工技術(shù)，具體涉及一種超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材料制備方法。
技術(shù)背景
[0002]磁控濺射鍍膜是一種新型的物理氣相鍍膜方式，相比較蒸發(fā)鍍膜方式，其很多方面的優(yōu)勢相當(dāng)明顯，如膜層與工件表面的結(jié)合力更大，膜層的硬度更高，耐磨性和耐腐蝕性更好，膜層的性能也更穩(wěn)定。作為一項(xiàng)已經(jīng)發(fā)展的較為成熟的技術(shù)，磁控濺射已經(jīng)被應(yīng)用于許多領(lǐng)域。無論在半導(dǎo)體集成電路、記錄介質(zhì)、平面顯示以及工件表面涂層等方面都得到了廣泛的應(yīng)用。 [0003]在濺射工藝相同的情況下，濺射靶材的顯微組織結(jié)構(gòu)直接影響濺射薄膜的性能及靶材的使用壽命，靶材晶粒越細(xì)小、均勻，濺射速率越快，濺射淀積薄膜的厚度均勻性越好。
[0004]純度高達(dá)5N-6N的超高純鋁鑄錠，雜質(zhì)含量非常低，阻礙晶粒長大的機(jī)制很少，對(duì)其晶粒度的控制難度較大。其中塑性變形是超高純鋁晶粒細(xì)化的較為常見，也是較為有效的方法。為了得到晶粒細(xì)小均勻的高純鋁靶材，國內(nèi)外做了很多研究。如等轉(zhuǎn)角擠壓法、多向鍛造、拉拔法等等。但是對(duì)于制備大尺寸的超高純鋁靶材，且能規(guī)?；a(chǎn)的，都有一定的不足。中國專利申請(qǐng)，專利號(hào):CN 1928129A，發(fā)明名稱:一種制備濺射靶材料的方法，提出采用空氣錘對(duì)鋁錠進(jìn)行塑性加工，通過塑性加工與熱處理結(jié)合的方法，達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。專利申請(qǐng)，專利號(hào):CN 102002653A，發(fā)明名稱:一種超高純鋁細(xì)晶、高取向靶材的制備方法，該發(fā)明特點(diǎn)是采用多向自由鍛和0°C~5°C的冷軋的加工方法來細(xì)化晶粒。以上這些方法成材率較低，對(duì)工作環(huán)境要求也苛刻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明采用模鍛與自由鍛工藝結(jié)合，室溫下冷軋與熱處理結(jié)合的方法，制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法。本發(fā)明克服了自由鍛和轉(zhuǎn)角擠壓成材率低的問題，大大提高成材率，同時(shí)因?yàn)椴捎煤侠淼能堉萍盁崽幚硐嘟Y(jié)合的工藝，可制備出晶粒細(xì)小均勻靶材，滿足PVD鍍膜設(shè)備使用要求。成材率高、易于操作、適用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用技術(shù)方案:該制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)均勻化:將超高純鋁鑄錠或超高純鋁合金鑄錠在200°C~500°C，保溫24~48小時(shí)后，空冷至室溫；
(2)模鍛:a.將均勻化處理后的鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到20%~40% ；b.將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到20%~40% ；
(3)自由鍛:將鑄錠從模具中取出，沿Z方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到70%；
(4)熱處理:將鍛壓后的鑄錠在200~400°C條件下進(jìn)行退火處理；(5)軋制:將鍛壓成板材的鋁板或純鋁合金板，在室溫下進(jìn)行8~20道次軋制，每道次扎下量不低于25%, X方向與Y方向交替軋制，X方向與Y方向垂直；
(6)熱處理:將軋制后的鋁板或純鋁合金板在200~400°C條件下進(jìn)行退火處理，既消除了內(nèi)應(yīng)力，又將材料晶粒細(xì)化至200 μ m以下，織構(gòu)以(200)為主。
[0007]所述步驟(4)中的退火處理為:以X — Y — Z+熱處理為一循環(huán)，如此反復(fù)8~10次循環(huán)。
[0008]采用上述技術(shù)方案的有益效果:本發(fā)明一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，是采用模鍛與自由鍛工藝結(jié)合，室溫下冷軋與熱處理結(jié)合的方法，制備出晶粒細(xì)小均勻的超高純鋁靶材，滿足PVD鍍膜設(shè)備使用要求?？朔俗杂慑懞娃D(zhuǎn)角擠壓成材率低的問題，大大提高成材率，運(yùn)用本方法制作的超高純鋁靶材，晶粒細(xì)小均勻，織構(gòu)穩(wěn)定，并且成材率高，易于操作，便于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】[0009]以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)例作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。
[0010]圖1為超高純鋁鍛壓示意圖，將標(biāo)有X、Y方向的鑄錠放入橢圓模具中，沿X方向壓下，將圓形鑄錠壓成橢圓鑄錠。
[0011]圖2為橢圓鑄錠壓成圓形鑄錠過程示意圖。
[0012]圖3為沿Z方向?qū)Τ呒冧X鑄錠鍛壓的示意圖。
[0013]圖4為實(shí)施例1中，經(jīng)鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的偏光組織。
[0014]圖5為實(shí)施例1中，經(jīng)鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的晶?？棙?gòu)組織。
[0015]圖6為實(shí)施例2中，經(jīng)鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的偏光組織。
[0016]圖7為實(shí)施例2中，經(jīng)鍛壓軋制退火制備得的大尺寸超高純鋁板材的晶粒織構(gòu)組織。
【具體實(shí)施方式】
[0017]一種采用模鍛及冷軋工藝制備超高純鋁靶材的方法，采用模鍛與自由鍛工藝結(jié)合，室溫下冷軋與熱處理結(jié)合的方法，制備出晶粒細(xì)小均勻的超高純鋁靶材。
[0018]實(shí)施例1
一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，具體包括如下步驟:
⑴均勻化:將Φ400mmX 396mm的5N超高純鋁鑄錠在380°C，保溫45小時(shí)后，空冷至室溫，并在鋁錠橫截面上標(biāo)定X、Y方向，X、Y方向相互垂直，在高度方向上標(biāo)定Z方向；
⑵模鍛:a.將均勻化處理后的鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到25%，見圖1 ;b.將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到25%，見圖2 ；
⑶自由鍛:將鑄錠從模具中取出，用空氣錘沿Z方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到70%，見圖3 ；⑷退火處理:將鍛壓后的鑄錠在320°C條件下進(jìn)行退火處理。以X — Y — Z+熱處理為一循環(huán)，如此反復(fù)8~10次循環(huán)；
(5)軋制:將鍛壓成板材的鋁板，在室溫下沿X方向與Y方向交替軋制8~10道次，每道次軋下量不低于25%，軋制后的最終尺寸為1700 X 1500 X 19mm ；(6)熱處理:將鍛壓后的鑄錠在280°C條件下按照一定的程序進(jìn)行退火處理，消除內(nèi)應(yīng)力，最終得到的超高純鋁靶材的晶粒尺寸可達(dá)200 μ m以下，織構(gòu)以(200)為主，見圖4、5所
[0019]實(shí)施例2
該制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，與實(shí)施例1相同步驟，所述超高純鋁鑄錠是純度為6N，尺寸為Φ380πιπιΧ420πιπι，均勻化處理溫度為430 °C，保溫35小時(shí)，空冷至室溫。模鍛共3個(gè)循環(huán)，軋制道次變形量控制在35%左右，最終得尺寸為2100X1400X 16mm的鋁板。對(duì)鋁板進(jìn)行300°C保溫5小時(shí)的熱處理，得平均晶粒尺寸約為168 μ m、織構(gòu)以(200)為主的微觀組織結(jié)構(gòu)。如圖6六、7所示。
【權(quán)利要求】
1.一種制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)均勻化:將超高純鋁鑄錠或超高純鋁合金鑄錠在200°C~500°C，保溫24~48小時(shí)后，空冷至室溫； (2)模鍛:a.將均勻化處理后的鑄錠放入橢圓形模具中，沿X方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到20%~40% ；b.將鑄錠放入圓形模具中，沿Y方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到20%~40% ； (3)自由鍛:將鑄錠從模具中取出，沿Z方向進(jìn)行鍛壓，變形量達(dá)到70%； (4)熱處理:將鍛壓后的鑄錠在200~400°C條件下進(jìn)行退火處理； (5)軋制:將鍛壓成板材的鋁板或純鋁合金板，在室溫下進(jìn)行8~20道次軋制，每道次扎下量不低于25%, X方向與Y方向交替軋制，X方向與Y方向垂直； (6)熱處理:將 軋制后的鋁板在200~400°C條件下進(jìn)行退火處理，既消除了內(nèi)應(yīng)力，并將材料晶粒細(xì)化至200 μ m以下。
2.如權(quán)利要求1所述的制備超高純鋁及超高純鋁合金濺射靶材的方法，其特征在于所述步驟(4)中的退火處理為:以X方向一Y方向一Z+方向熱處理為一循環(huán)，如此反復(fù)8~10次循環(huán)。
【文檔編號(hào)】C22F1/04GK103834924SQ201310721649
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】宋小利, 張向東, 張文勇, 楊太禮, 王毅, 付勇 申請(qǐng)人:利達(dá)光電股份有限公司