一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】，本發(fā)明的工藝為：將金屬原材料熔化，并經(jīng)快速凝固成鑄片，鑄片在一定條件下進(jìn)行活化處理，即對(duì)鑄片進(jìn)行加熱到60~150℃，并加入一定量的一氧化碳（CO），氣體流量為10~100mL/min，從而提高金屬薄片和氫氣的反應(yīng)速度，然后再一定壓力的氫氣下，鑄片被一次破碎。本發(fā)明包含的工藝為氫碎前處理工藝，其后續(xù)工藝是將上述粉料經(jīng)氣流磨二次粉碎，細(xì)粉經(jīng)成型壓制和燒結(jié)制造成燒結(jié)釹鐵硼磁體。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：能夠提高燒結(jié)釹鐵硼鑄片在和氫氣反應(yīng)的充分性和均勻性，從而提高鑄片二次粉碎的粒度分布，達(dá)到提高燒結(jié)釹鐵硼磁體磁性能的作用，從而在提高燒結(jié)釹鐵硼磁體性能。
【專利說明】一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種稀土類磁體的制作方法，特別是具有高性能燒結(jié)釹鐵硼磁體的制作方法，具體為一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，屬于磁性材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
技術(shù)背景
[0002]燒結(jié)釹鐵硼永磁材料由于具有非常高的磁性能，應(yīng)用在電機(jī)領(lǐng)域，有非常好的節(jié)能效果，同時(shí)可以縮小電機(jī)尺寸，目前燒結(jié)釹鐵硼永磁材料已經(jīng)成為節(jié)能技術(shù)的重要支撐性基礎(chǔ)材料，并成為微特電機(jī)不可替代的功能材料，現(xiàn)已在家電、汽車、計(jì)算機(jī)、通訊、醫(yī)療、航天、軍事等領(lǐng)域的應(yīng)用十分廣泛。基于其優(yōu)異的磁特性和現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的需求，燒結(jié)釹鐵硼發(fā)展非常迅速，特別是應(yīng)用燒結(jié)釹鐵硼的電機(jī)具有較高的能效，燒結(jié)釹鐵硼永磁電機(jī)開發(fā)和應(yīng)用現(xiàn)已被視為全球節(jié)能減排的主要途徑之一。目前全球已達(dá)到10萬噸的產(chǎn)量，而且市場(chǎng)需求還在擴(kuò)大。然而燒結(jié)釹鐵硼永磁材料重最關(guān)鍵的原材料稀土金屬受資源的限制，已經(jīng)成為各工業(yè)國家的戰(zhàn)略材料。為了突破稀土金屬供需矛盾，提高材料磁性能，降低同等功率電機(jī)的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的使用量已成為研究的主要方向。
[0003]燒結(jié)釹鐵硼永磁材料1983年發(fā)明，傳統(tǒng)的工藝為采用鑄錠加三次機(jī)械破碎(顎式初破碎、對(duì)輥式中破碎和氣流磨破碎)，該工藝生產(chǎn)磁體磁性能較低，在90年代，采用速凝鑄片工藝、氫碎工藝和氣流磨粉碎工藝，材料磁性能大幅度提高，該工藝于2000年在中國開始應(yīng)用在批量生產(chǎn)中，現(xiàn)已比較成熟。
[0004]該工藝在近20年來的研究主要集中在速凝鑄片技術(shù)和氣流磨制粉技術(shù)，在氫碎工藝的研究非常少，少量的研究主要集中在鑄片吸氫過程的研究上，在非專利文獻(xiàn)I和2中重點(diǎn)研究的鑄片吸氫反應(yīng)的原理。專利文獻(xiàn)3中主要介紹釹鐵硼不飽和吸氫工藝方法主要介紹通過控制氫氣濃度來控制反應(yīng)進(jìn)度。非專利文獻(xiàn)4中，主要研究氫碎的吸氫過程，特別是富釹相含量對(duì)氫碎反應(yīng)的影響，并發(fā)現(xiàn)鑄錠的破碎斷裂面的多少對(duì)氫碎反應(yīng)的孕育時(shí)間有影響，并提到升溫來縮短孕育期，文中主要涉及鑄錠氫碎工藝研究，該工藝目前已經(jīng)被淘汰。
[0005]非專利文獻(xiàn)I =NdFeB合金選擇氫爆的研究中國稀土學(xué)報(bào) 2005年2月第23卷第I期；
非專利文獻(xiàn)2 =NdFeB氫爆過程中充氫量的定量控制功能材料2004年增刊(35)卷
專利文獻(xiàn)3:—種釹鐵硼不飽和吸氫工藝方法申請(qǐng)?zhí)?01210430345.1
非專利文獻(xiàn)4 =NdFeB合金吸氫過程的研究中國稀土學(xué)報(bào) 2004年2月第22卷第I期。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是提供一種燒結(jié)釹鐵硼鑄片氫碎工藝，通過對(duì)鑄片進(jìn)行活化處理，解決燒結(jié)釹鐵硼鑄片吸氫的不均勻性問題，從而提高氫碎粉料均勻性，提高燒結(jié)釹鐵硼磁體磁性能的方法。[0007]本發(fā)明燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，包括以下步驟:
(1)將釹鐵硼鑄片裝入氫碎爐中；
(2)對(duì)釹鐵硼鑄片進(jìn)行加熱，加熱到6(Tl50°C；
(3)給氫碎爐通入一氧化碳(CO)進(jìn)行活化處理，氣體流量為l(Tl00mL/min，通入時(shí)間為 30~180min ；
(4)停止通入CO，并抽真空到IOPa以下，充入氬氣至lOOOPa，對(duì)爐內(nèi)CO進(jìn)行置換，再抽真空到 IOPa以下；
(5)重復(fù)操作步驟4,使?fàn)t內(nèi)CO重量百分比濃度小于IOOPPm；
(6)關(guān)閉真空抽氣泵組，并給氫碎爐內(nèi)充入氫氣，讓釹鐵硼鑄片和氫氣發(fā)生反應(yīng)，釹鐵硼鑄片應(yīng)膨脹而發(fā)生破碎成粉料。
[0008]步驟I中，將釹鐵硼鑄片裝入氫碎爐中是指將金屬原材料經(jīng)過加熱熔化，并快速冷卻成寬度2~30_，厚度0.2^0.7mm的金屬薄片，將該薄片裝入容器，連同容器一起放進(jìn)氫碎爐；
在步驟I中，要求抽真空到真空度低于20Pa (這是本領(lǐng)域的通用作法)；
步驟2中，所述對(duì)釹鐵硼鑄片進(jìn)行加熱采用電加熱，加熱元件為石墨棒或鐵鉻鋁合金系列電阻絲或鎳鉻電熱合金系列電阻絲；
步驟3中，所述CO的重量百分比純度大于95%，其中雜質(zhì)氧氣(O2)和水(H2O)的合計(jì)重量百分比含量小于IOOPPm ；
步驟3中，在通入CO的同時(shí)，氫碎爐的真空泵組處于開啟狀態(tài)，真空泵組由滑閥泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵、分子泵中至少兩種組成；
步驟6中，鑄片和氫氣反應(yīng)完成后，對(duì)粉料進(jìn)行脫氫處理，并冷卻到60°C以下；
所述釹鐵硼鑄片中稀土金屬重量百分比為28~31% ；
所述釹鐵硼鑄片所含的稀土金屬為Nd同時(shí)伴有La、Ce、Pr、Eu、Gd、Tb、Dy和Ho中至少一種元素；
所述粉料進(jìn)行氣流磨二次粉碎，并經(jīng)成型壓制和燒結(jié)后，制備出燒結(jié)釹鐵硼磁體； 在步驟3中，要求氫碎爐持續(xù)加熱，對(duì)釹鐵硼鑄片進(jìn)行保溫；
步驟4中，停止通入CO氣體后解除加熱；
步驟5中，重復(fù)次數(shù)為5~20次。
[0009]本發(fā)明的有益效果如下:
本發(fā)明包含的工藝為氫碎前處理工藝，通過對(duì)釹鐵硼鑄片進(jìn)行活化處理，從而提高釹鐵硼鑄片表面原子自由能，從而提高吸氫反應(yīng)的均勻性，使釹鐵硼鑄片在短時(shí)間內(nèi)能充分吸氫而均勻破碎，避免因釹鐵硼鑄片表面局部鈍化而吸氫孕育期長(zhǎng)，在釹鐵硼鑄片表面發(fā)生選擇性吸氫，導(dǎo)致氫碎后顆粒不均勻，并影響氣流磨磨粉粒度分布。應(yīng)用本發(fā)明，釹鐵硼鑄片均勻吸氫，可以通過合理的控制吸氫結(jié)束點(diǎn)而保持氫碎后顆粒的均勻度，通過運(yùn)用本發(fā)明的工藝生產(chǎn)的粉料，相比之前工藝具有更高的磁性能，從而提高燒結(jié)釹鐵硼永磁材料性價(jià)比。
[0010]燒結(jié)釹鐵硼產(chǎn)品永磁材料鑄片采用本發(fā)明介紹的工藝進(jìn)行氫碎處理，其經(jīng)濟(jì)效益主要表現(xiàn)為同樣成分的材料，制作出來的磁體的內(nèi)稟矯頑力更高，磁體微觀結(jié)構(gòu)更均勻，采用本發(fā)明介紹的工藝生產(chǎn)，磁體的用鏑(Dy)用量相比傳統(tǒng)工藝略有少?！揪唧w實(shí)施方式】
[0011 ] 下面結(jié)合工藝【具體實(shí)施方式】以及與傳統(tǒng)工藝的比較進(jìn)行闡述本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1
(I)利用真空中頻熔煉爐，將釹(Nd)、純鐵(Fe )、硼鐵(B-Fe )、鈷(Co )等金屬熔煉成合金液，使用速凝工藝將合金液甩成鑄片，鑄片成分為Nd13Dya6Fe7a2Co1B6Gaa ι (原子百分比)，為抑制晶粒長(zhǎng)大，成分中還可以適當(dāng)加入一定量的鋯(Zr)或鈮(Nb)。
[0013](2)鑄片裝入氫碎爐，加熱溫度到60度并保溫，通入CO氣體，流量為10mL/min，保持氣體通入時(shí)間為30min，然后關(guān)閉CO氣體進(jìn)氣閥，接除加熱，開始抽真空，并充氬氣置換，置換10次。開始通入氫氣，鑄片開始吸氫，吸氫結(jié)束后，進(jìn)行脫氫，結(jié)束后充氬氣冷卻出爐。
[0014](3)將步驟2中粉料，使用400型氣流磨進(jìn)行磨粉，粉料平均粒度(D [3，2])為3.3微米；
(4)將步驟3中的粉料在成型壓機(jī)上壓制成40mmX40mmX32mm的方塊，成型時(shí)的取向磁場(chǎng)為1.5T，坯料壓制密度為4.2g/cm3，壓制坯料經(jīng)等靜壓后，密度壓制到4.6g/cm3。
[0015](5)將步驟4中的壓制坯料放入真空燒結(jié)爐。所制備燒結(jié)磁體的各向磁性能參數(shù)和密度數(shù)據(jù)列于表1中。
[0016]表1為實(shí)施例1中制備磁體的性能參數(shù)
【權(quán)利要求】
1.一種燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:包括以下步驟: 將釹鐵硼鑄片裝入氫碎爐中； 對(duì)釹鐵硼鑄片進(jìn)行加熱，加熱到6(Tl50°C ； 給氫碎爐通入一氧化碳(CO)進(jìn)行活化處理，氣體流量為l(TlOOmL/min，通入時(shí)間為3(Tl80min ； 停止通入CO，并抽真空到IOPa以下，充入氬氣至lOOOPa，對(duì)爐內(nèi)CO進(jìn)行置換，再抽真空到IOPa以下； 重復(fù)操作步驟4，使?fàn)t內(nèi)CO重量百分比濃度小于IOOPPm ； 關(guān)閉真空抽氣泵組，并給氫碎爐內(nèi)充入氫氣，讓釹鐵硼鑄片和氫氣發(fā)生反應(yīng)，釹鐵硼鑄片應(yīng)膨脹而發(fā)生破碎成粉料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:釹鐵硼鑄片是將金屬原材料經(jīng)過加熱熔化，并快速冷卻成寬度2~30_，厚度0.2^0.7mm的金屬薄片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:所述對(duì)釹鐵硼鑄片進(jìn)行加熱采用電加熱，加熱元件為石墨棒或鐵鉻鋁合金系列電阻絲或鎳鉻電熱合金系列電阻絲。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:所述CO的重量百分比純度大于95%，其中雜質(zhì)氧氣(O2)和水(H2O)的合計(jì)重量百分比含量小于lOOPPm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:步驟3中，在通入CO的同時(shí)，氫碎爐的真空泵組處于開啟狀態(tài)，真空泵組由滑閥泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵、分子泵中至少兩種組成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:所述釹鐵硼鑄片中稀土金屬重量百分比為28~31%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:所述釹鐵硼鑄片所含的稀土金屬為Nd同時(shí)伴有La、Ce、Pr、Eu、Gd、Tb、Dy和Ho中至少一種元素。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)釹鐵硼永磁材料氫碎工藝，其特征是:步驟5中，重復(fù)次數(shù)為5~20次。
【文檔編號(hào)】B22F9/16GK103537705SQ201310516193
【公開日】2014年1月29日 申請(qǐng)日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】歐陽習(xí)科, 劉峰 申請(qǐng)人:寧波韻升股份有限公司, 包頭韻升強(qiáng)磁材料有限公司, 寧波韻升磁體元件技術(shù)有限公司, 寧波韻升高科磁業(yè)有限公司