研磨劑及研磨方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種用于以高研磨速度對碳化硅單晶基板等非氧化物單晶基板進行研磨、得到平滑的表面的研磨劑。該研磨劑的特征在于，含有氧化還原電位為0.5V以上的含過渡金屬的氧化劑、氧化硅粒子和氧化鈰粒子以及分散介質(zhì)，所述氧化硅粒子的含量和所述氧化鈰粒子的含量的質(zhì)量比的值為0.2～20。
【專利說明】研磨劑及研磨方法【技術(shù)領域】[0001]本發(fā)明涉及用于對非氧化物單晶基板進行化學機械研磨的研磨劑及研磨方法。更 詳細地說，涉及適合于碳化硅單晶基板等的研磨的研磨劑及使用該研磨劑的研磨方法?！颈尘凹夹g(shù)】[0002]碳化硅(SiC)半導體與硅半導體相比，擊穿電場、電子的飽和漂移速度和導熱系 數(shù)更大，因此，人們使用碳化硅半導體來研究、開發(fā)與現(xiàn)有的硅器件相比能在更高的溫度下 以更高的速度工作的功率器件。其中，用于驅(qū)動電動二輪車、電動汽車和混合動力汽車等的 發(fā)動機的電源中使用的高效率的開關元件的開發(fā)正受到關注。為了實現(xiàn)這樣的功率器件， 需要用于使高品質(zhì)的碳化硅半導體層外延生長的表面平滑的碳化硅單晶基板。[0003]此外，作為用于以高密度記錄信息的光源，藍色激光二極管正受到關注，而且對 于作為熒光燈和電燈泡的替代光源的白色二極管的需求提高。這樣的發(fā)光元件用氮化鎵 (GaN)半導體制成，作為用于形成高品質(zhì)的氮化鎵半導體層的基板，使用碳化硅單晶基板。[0004]對于用于這種用途的碳化硅單晶基板，在基板的平坦度、基板表面的平滑性等方 面要求高加工精度。但是，碳化硅單晶的硬度極高，且耐腐蝕性優(yōu)異，因此制造基板時的加 工性差，難以得到平滑性高的碳化硅單晶基板。[0005]一般來說，半導體單晶基板的平滑的面通過研磨來形成。研磨碳化硅單晶時，以比 碳化硅更硬的金剛石等磨粒作為研磨材料以機械方式對表面進行研磨，形成平坦的面，但 會在用金剛石磨粒研磨過的碳化硅單晶基板的表面上引入與金剛石磨粒的粒徑相對應的 微小的刮痕。此外，在表面上產(chǎn)生具有機械應變的加工變質(zhì)層，置之不理的話，碳化硅單晶 基板的表面的平滑性不足。[0006]半導體單晶基板的制造中，作為使機械研磨后的半導體基板的表面平滑的方法， 米用化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing:下面有時稱為CMP)技術(shù)。CMP是利 用氧化等化學反應使被加工物變成氧化物等、用比被加工物的硬度更低的磨粒除去生成的 氧化物、從而對表面進行研磨的方法。該方法具有不會使被加工物的表面產(chǎn)生應變、能形成 極為平滑的面的優(yōu)點。[0007]一直以來，作為用于通過CMP對碳化硅單晶基板的表面平滑地進行研磨的研磨 齊U，已知含有膠態(tài)二氧化硅的PH4?9的研磨用組合物(例如參照專利文獻I)。此外，也 提出了包含二氧化硅磨粒、過氧化氫之類的氧化劑(氧供給劑)和釩酸鹽的研磨用組合物 (例如參照專利文獻2)。[0008]然而，使用專利文獻I的研磨用組合物的碳化硅單晶基板的研磨速度慢，存在研 磨所需的時間非常長的問題。此外，使用專利文獻2的研磨用組合物時，也存在研磨速度不 足、研磨花費時間的問題。[0009]還有，也想到了在氧化性的研磨液的存在下用氧化鈰(二氧化鈰)磨粒對碳化硅 單晶基板等的表面平滑地進行研磨的方法，但由于氧化鈰粒子在研磨液中的分散性低，因 此存在不僅難以穩(wěn)定地得到高研磨速度、而且研磨作業(yè)的效率容易降低的問題。[0010]現(xiàn)有技術(shù)文獻[0011]專利文獻[0012]專利文獻1:日本專利特開2005-117027號公報[0013]專利文獻2:日本專利特開2008-179655號公報
【發(fā)明內(nèi)容】
[0014]發(fā)明所要解決的技術(shù)問題[0015]本發(fā)明是為了解決上述問題而完成的發(fā)明，其目的是提供一種用于以高研磨速度 對碳化硅單晶基板等硬度高、化學穩(wěn)定性高的非氧化物單晶基板進行研磨、得到平滑的表 面的研磨方法。[0016]解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案[0017]本發(fā)明的研磨劑用于以化學機械方式對非氧化物單晶基板進行研磨，其特征在 于，含有氧化還原電位為0.5V以上的含過渡金屬的氧化劑、氧化硅粒子和氧化鈰粒子以及 分散介質(zhì)，所述氧化硅粒子的含量和所述氧化鈰粒子的含量的質(zhì)量比的值為0.2?20。[0018]本發(fā)明的研磨劑中，所述氧化劑較好是高錳酸根離子。所述高錳酸根離子的含量 較好為0.015質(zhì)量％以上5質(zhì)量％以下。所述氧化鋪粒子的含量較好為0.05質(zhì)量％以上 15質(zhì)量％以下。[0019]所述氧化鈰粒子的平均二次粒徑和所述氧化硅粒子的平均二次粒徑均優(yōu)選為 0.5 μ m以下。所述氧化硅粒子較好是膠態(tài)二氧化硅。[0020]本發(fā)明的研磨劑的pH較好為11以下，更好為5以下。所述非氧化物單晶基板較 好是碳化硅(SiC)單晶基板或氮化鎵(GaN)單晶基板。[0021]本發(fā)明的研磨方法是向研磨墊供給研磨劑、使作為研磨對象物的非氧化物單晶基 板的被研磨面與所述研磨墊接觸、通過兩者間的相對運動進行研磨的方法，其特征在于，使 用上述本發(fā)明的研磨劑作為所述研磨劑。[0022]發(fā)明的效果[0023]藉由本發(fā)明的研磨劑和使用該研磨劑的研磨方法，能以高研磨速度對碳化硅單晶 基板和氮化鎵單晶基板之類的硬度高、化學穩(wěn)定性高的非氧化物單晶基板的被研磨面進行 研磨，能得到平坦且平滑的被研磨面。此外，本發(fā)明的研磨劑中，作為磨粒的氧化鈰粒子的 分散性高，氧化鈰粒子不易沉降、分離，因此能穩(wěn)定地得到高研磨速度和高研磨作業(yè)性。另 夕卜，本發(fā)明中，“被研磨面”是研磨對象物的被研磨的面，例如是指表面。【專利附圖】

【附圖說明】[0024]圖1是表示本發(fā)明的研磨方法的實施方式中可以使用的研磨裝置的一例的圖。 【具體實施方式】[0025]下面，對本發(fā)明的實施方式進行說明。[0026][研磨劑][0027]本發(fā)明的研磨劑是用于以化學機械方式對非氧化物單晶基板進行研磨的研磨劑， 含有含過渡金屬的氧化還原電位為0.5V以上的氧化劑、氧化硅粒子和氧化鈰粒子以及分散介質(zhì)，呈漿狀。該研磨劑中的氧化硅粒子的含量和氧化鈰粒子的含量之比(質(zhì)量比)的 值在0.2?20的范圍內(nèi)。[0028]藉由本發(fā)明的研磨劑，能以高研磨速度對SiC單晶基板之類的硬度高、化學穩(wěn)定 性高的研磨對象物的被研磨面進行研磨，穩(wěn)定地得到平坦且平滑的表面。[0029]另外，本發(fā)明的研磨劑的pH較好為11以下。為了將pH調(diào)整至11以下，可以添加 pH調(diào)整劑。研磨劑的pH為11以下時，氧化劑有效地作用，因此研磨特性良好，且作為磨粒 的氧化鈰粒子的分散穩(wěn)定性也優(yōu)異。下面對本發(fā)明的研磨劑的各成分和PH進行詳述。[0030](氧化劑)[0031]本發(fā)明的研磨劑中所含有的氧化劑在下述的研磨對象物(例如SiC單晶基板和 GaN單晶基板)的被研磨面上形成氧化層。通過將該氧化層用機械力從被研磨面除去，研磨 對象物的研磨得到促進。即，雖然SiC和GaN等化合物半導體是非氧化物，是難研磨材料，但 可以由研磨劑中的氧化劑在表面形成氧化層。形成的氧化層與研磨對象物相比硬度更低， 更容易研磨，因此能用作為磨粒的氧化鈰粒子有效地除去。其結(jié)果是，能得到高研磨速度。[0032]本發(fā)明的研磨劑中所含有的氧化劑是氧化還原電位為0.5V以上的含過渡金屬 的氧化劑。作為含過渡金屬的氧化還原電位為0.5V以上的氧化劑，可例舉例如高錳酸根 離子、釩酸根離子、重鉻酸根離子、硝酸鈰銨、硝酸鐵(III)九水合物、硝酸銀、磷鎢酸、硅鎢 酸、磷鑰酸、磷鎢鑰酸、磷釩鑰酸等，特別好是高錳酸根離子。作為高錳酸根離子的供給源， 較好是聞猛酸鐘和聞猛酸納等聞猛酸鹽。[0033]作為SiC單晶基板的研磨中的氧化劑特別優(yōu)選高錳酸根離子的原因如下所示。[0034](I)高錳酸根離子的氧化SiC單晶的氧化力強。[0035]氧化劑的氧化力如果過弱，則與SiC單晶基板的被研磨面的反應不充分，其結(jié)果 是，無法得到足夠平滑的表面。作為氧化劑將物質(zhì)氧化的氧化力的指標，采用氧化還原電 位。高錳酸根離子的氧化還原電位為1.70V，與常用作氧化劑的高氯酸鉀(KC104)(氧化還 原電位1.20V)和次氯酸鈉(NaClO)(氧化還原電位1.63V)相比，氧化還原電位更高。[0036](2)高錳酸根離子的反應速度快。[0037]高錳酸根離子與已知是氧化力強的氧化劑的過氧化氫(氧化還原電位L 76V)相 t匕，氧化反應的反應速度更快，因此能迅速發(fā)揮出氧化力的強度。[0038](3)高錳酸根離子的環(huán)境負荷小。[0039](4)高錳酸鹽完全溶解于下述的分散介質(zhì)(水)。因此，溶解殘渣不會對基板的平 滑性造成不良影響。[0040]為了得到研磨速度提高的效果，研磨劑中的高錳酸根離子的含有比例(濃度)相 對于研磨劑整體較好為0.015質(zhì)量％以上5質(zhì)量％以下。少于0.015質(zhì)量％時，無法期待作 為氧化劑的效果，通過研磨而形成平滑的面需要非常長的時間，或者可能會在被研磨面上 產(chǎn)生刮痕。高錳酸根離子的含有比例如果多于5質(zhì)量％，則根據(jù)研磨液的溫度的不同，高錳 酸鹽可能會無法完全溶解而析出，析出的固體的高錳酸鹽與被研磨面接觸，從而產(chǎn)生刮痕。 研磨劑中所含的高錳酸根離子的含有比例更好為0.02質(zhì)量％以上4質(zhì)量％以下，特別好為 0.05質(zhì)量％以上3質(zhì)量％以下。[0041](氧化鈰粒子)[0042]本發(fā)明的研磨劑中所含有的氧化鈰(下面也稱為二氧化鈰)粒子是將由所述氧化劑在被研磨面上形成的氧化層除去的磨粒。通過將該氧化層利用氧化鈰粒子的化學和機械 作用而除去，研磨得到促進。氧化鈰粒子的平均二次粒徑較好為0.5μπι以下。通過使用平 均二次粒徑為0.5 μ m以下的粒子，能減少因為對被研磨面的機械損傷而產(chǎn)生的刮痕等。氧 化鈰粒子的平均二次粒徑更好為0.2 μ m以下。[0043]在SiC單晶基板的研磨中和所述氧化劑一起使用氧化鈰粒子的情況與僅使用二 氧化硅粒子作為磨粒的情況相比，由于化學和機械作用而使研磨速度提高，并且能得到表 面粗糙度小的平滑的表面。特別優(yōu)選氧化鈰粒子的原因不確定，但已知氧化鈰粒子對于玻 璃和通過CVD(化學氣相沉積(Chemical Vapor Deposition))成膜法形成的氧化娃膜通過 化學反應而顯示出高研磨速度。SiC單晶基板中，可以預見由所述氧化劑在被研磨面上形成 由硅和氧構(gòu)成的氧化層，因此，與玻璃和通過CVD成膜法形成的氧化硅膜同樣地，認為在形 成的氧化層和氧化鈰粒子之間發(fā)生化學反應。于是，通過該化學反應，有可以期待研磨促進 效果的優(yōu)點。[0044]使用超出所述平均二次粒徑的范圍的氧化鈰粒子作為磨粒時，對SiC單晶基板的 被研磨面造成的損傷大，難以得到平滑且高品質(zhì)的表面。即，使用含有平均二次粒徑大于0.5 μ m的氧化鈰粒子的研磨劑進行研磨時，可見研磨后的SiC單晶基板的結(jié)晶原子的階梯 線(stepline)產(chǎn)生彎曲和扭曲等因過度的機械作用而導致的損傷。因此，在研磨后的表面 上外延生長而形成的碳化硅半導體等的膜可能會產(chǎn)生結(jié)晶缺陷等。[0045]另外，作為磨粒含有的氧化鈰粒子通常在研磨劑中以由一次粒子凝集而成的凝集 粒子(二次粒子)的形式存在，因此氧化鈰粒子的優(yōu)選的粒徑以平均二次粒徑(平均凝集 粒徑)表示。平均二次粒徑例如用利用動態(tài)光散射的粒度分布計對研磨劑中的氧化鈰粒子 進行測定而得。[0046]為了得到足夠的研磨速度，本發(fā)明的研磨劑中的氧化鈰粒子的含有比例(濃度) 較好為0.05質(zhì)量％以上15質(zhì)量％以下。氧化鋪粒子的含有比例少于0.05質(zhì)量％時,難以 得到足夠的研磨速度，如果多于15.0質(zhì)量％，則氧化鈰粒子的分散性降低，在研磨面上可 能會產(chǎn)生刮痕。此外，存在漿料成本升高的問題。更優(yōu)選的含有比例為0.1?10質(zhì)量％， 進一步更優(yōu)選的含有比例為0.2?5質(zhì)量％，特別優(yōu)選的含有比例為0.2?3質(zhì)量％。[0047](氧化硅粒子)[0048]本發(fā)明的研磨劑在含有所述氧化鈰粒子的同時也含有氧化硅(下面也稱為二氧 化硅)粒子。通過含有氧化硅粒子，能使氧化鈰粒子在漿狀的研磨劑中穩(wěn)定地分散。認為 含有氧化硅粒子而產(chǎn)生上述效果的原因如下所示。即，雖然已知氧化鈰粒子在水等分散介 質(zhì)中的分散性低，但在含有該氧化鈰粒子的同時以規(guī)定的比例含有分散性較好的氧化硅粒 子時，表面帶負電的氧化硅粒子靜電吸附于表面帶正電的氧化鈰粒子。其結(jié)果是，認為通過 成為氧化鈰粒子的表面被氧化硅被覆的狀態(tài)，氧化鈰粒子的分散性提高。[0049]如上所述，具有提高氧化鈰粒子的分散性的效果的氧化硅粒子的平均二次粒徑較 好為0.5μπι以下，更好為0.2μπι以下。此外，該氧化硅粒子較好是膠態(tài)二氧化硅。更具體 而言，可以使用由硅酸鹽原料合成的膠態(tài)二氧化硅、由烷氧基硅烷原料合成的膠態(tài)二氧化 硅等。另外，膠態(tài)二氧化硅之類的氧化硅粒子也與所述氧化鈰粒子同樣，在研磨劑中以由一 次粒子凝集而成的二次粒子的形式存在，因此氧化硅的優(yōu)選粒徑以平均二次粒徑表示。平 均二次粒徑例如用利用動態(tài)光散射的粒度分布計對研磨劑中的氧化硅粒子進行測定而得。[0050]本發(fā)明的研磨劑中，該氧化硅粒子的含量和所述氧化鈰粒子的含量的質(zhì)量比(下 面有時稱為氧化硅/氧化鈰)的值在0.2?20的范圍內(nèi)。氧化硅/氧化鈰的值小于0.2 時，氧化鈰粒子的分散性提高的效果不足。反之，氧化硅/氧化鈰的值大于20時，氧化鈰粒 子與被研磨面的接觸被氧化硅粒子阻礙，因此研磨速度降低。氧化硅/氧化鈰的值較好為0.25?10的范圍，更好為0.5?5的范圍，特別好為0.5?3的范圍。[0051](pH和pH調(diào)整劑)[0052]從研磨特性和作為磨粒的氧化鈰粒子的分散穩(wěn)定性的觀點來看，本發(fā)明的研磨劑 的PH較好為11以下，更好為5以下，特別好為3以下。pH如果大于11，則氧化鈰粒子的分 散性降低，因而被研磨面的平滑性可能會變差。[0053]本發(fā)明的研磨劑的pH可通過作為pH調(diào)整劑的酸或堿性化合物的添加、摻入來調(diào) 整。作為酸，可使用硝酸、硫酸、磷酸、鹽酸之類的無機酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸等飽和羧 酸、乳酸、蘋果酸、檸檬酸等羥基酸、鄰苯二甲酸、水楊酸等芳香族羧酸、乙二酸、丙二酸、丁 二酸、戊二酸、己二酸、富馬酸、馬來酸等二羧酸、氨基酸、雜環(huán)系的羧酸之類的其它有機酸。 優(yōu)選使用硝酸和磷酸，特別優(yōu)選使用硝酸。作為堿性化合物，可使用氨、氫氧化鋰、氫氧化 鉀、氫氧化鈉等無機堿、四甲基銨等季銨化合物、一乙醇胺、乙基乙醇胺、二乙醇胺、丙二胺 等有機胺。優(yōu)選使用氫氧化鉀、氫氧化鈉，特別優(yōu)選氫氧化鉀。[0054]這些酸或堿性化合物的含有比例(濃度)是將研磨劑的pH調(diào)整至規(guī)定的范圍 (pHll以下、更好是5以下、特別好是3以下)的量。[0055](分散介質(zhì))[0056]本發(fā)明的研磨劑中含有水作為分散介質(zhì)。水是使氧化鈰粒子和氧化硅粒子穩(wěn)定地 分散、并且用于將氧化劑和根據(jù)需要添加的下述的任意成分分散、溶解的介質(zhì)。對于水無特 別限制，從對摻入成分的影響、雜質(zhì)的混入、PH等的影響的觀點來看，較好是純水、超純水、 離子交換水(去離子水)。[0057](研磨劑的制備和任意成分)[0058]本發(fā)明的研磨劑調(diào)制成以所述特定的比例含有所述成分、氧化鈰粒子和氧化硅粒 子均一地分散、除此以外的成分均一地溶解的混合狀態(tài)來使用?；旌峡梢圆捎醚心┑闹?造中常用的攪拌混合方法，例如采用使用超聲波分散機、均化器等的攪拌混合方法。本發(fā)明 的研磨劑未必需要預先將構(gòu)成的研磨成分全部混合好再供給至研磨場所。供給至研磨場所 時，可以將研磨成分混合而達到研磨劑的組成。[0059]本發(fā)明的研磨劑中，只要不違反本發(fā)明的技術(shù)思想，就可以根據(jù)需要適當含有所 述氧化硅粒子以外的防凝集劑或分散劑(下面記作分散劑)、潤滑劑、螯合劑、還原劑、粘性 賦予劑或粘度調(diào)節(jié)劑、防銹劑等。這里，這些添加劑具有氧化劑、酸或堿性化合物的功能時， 可以視作氧化劑、酸或堿性化合物。[0060]分散劑是為了使作為磨粒的氧化鈰粒子穩(wěn)定地分散在純水等分散介質(zhì)中而添加 的。此外，潤滑劑適度地調(diào)整與研磨對象物之間產(chǎn)生的研磨應力，實現(xiàn)穩(wěn)定的研磨。作為分 散劑，可使用陰離子型、陽離子型、非離子型、兩性的表面活性劑和具有表面活性作用的水 溶性聚合物。此外，作為潤滑劑，可使用陰離子型、陽離子型、非離子型、兩性的表面活性劑、 多糖類、水溶性高分子等。[0061]這里，作為表面活性劑，可使用具有脂肪族烴基、芳香族烴基的疏水基團、且在這些疏水基團內(nèi)引入有I個以上的酯、醚、酰胺等鍵合基團、?；?、烷氧基等連接基團，具有羧 酸、磺酸、硫酸酯、磷酸、磷酸酯、氨基酸作為親水基團的表面活性劑。[0062]作為多糖類，可使用褐藻酸、果膠、羧甲基纖維素、凝膠多糖、普魯蘭多糖、黃原膠、 角叉菜膠、結(jié)冷膠、刺槐豆膠、阿拉伯膠、羅望子、洋車前子等。[0063]作為水溶性高分子，可使用聚丙烯酸、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸、 聚丙烯酰胺、聚天冬氨酸、聚谷氨酸、聚乙烯亞胺、聚烯丙胺、聚苯乙烯磺酸等。使用分散劑 和潤滑劑時，其含有比例相對于各研磨劑的總質(zhì)量較好是在0.001?5質(zhì)量％的范圍內(nèi)。[0064][研磨對象物][0065]使用本發(fā)明的研磨劑進行研磨的研磨對象物是非氧化物單晶基板。作為非氧化物 單晶基板，可例舉SiC單晶基板和GaN單晶基板之類的化合物半導體基板。特別是通過在 所述SiC單晶基板和GaN單晶基板之類的修正莫氏硬度為10以上的單晶基板的研磨中使 用本發(fā)明的研磨劑，能更好地得到高速研磨的效果。[0066][研磨方法][0067]作為使用本發(fā)明的研磨劑對作為研磨對象物的非氧化物單晶基板進行研磨的方 法，較好是一邊向研磨墊供給研磨劑、一邊使研磨對象物的被研磨面與研磨墊接觸、通過兩 者間的相對運動進行研磨的方法。[0068]上述研磨方法中，作為研磨裝置,可使用現(xiàn)有公知的研磨裝置。[0069]圖1所示為本發(fā)明的實施方式中可以使用的研磨裝置的一例，但本發(fā)明的實施方 式中使用的研磨裝置不限定于這樣的結(jié)構(gòu)。[0070]圖1所示的研磨裝置10中，研磨平臺I設置成以能繞著其垂直的軸心Cl旋轉(zhuǎn)的 方式支承的狀態(tài)，該研磨平臺I在平臺驅(qū)動電動機2的作用下，沿著圖中以箭頭表示的方向 旋轉(zhuǎn)驅(qū)動。該研磨平臺I的上表面粘貼有公知的研磨墊3。[0071]另一方面，在研磨平臺I上的偏離軸心Cl的位置上支承有基板保持構(gòu)件(載 體)5，使其能繞著其軸心C2旋轉(zhuǎn)，并且能沿著軸心C2方向移動，在該基板保持構(gòu)件5的下 表面上用吸附或保持框等保持SiC單晶基板等研磨對象物4。該基板保持構(gòu)件5構(gòu)成為在 未圖示的工作驅(qū)動電動機的作用下、或者在從上述研磨平臺I受到的旋轉(zhuǎn)力矩的作用下、 沿著以箭頭表示的方向旋轉(zhuǎn)。在基板保持構(gòu)件5的下表面、即與上述研磨墊3相向的面上 保持有研磨對象物4。研磨對象物4以規(guī)定的荷重被按壓向研磨墊3。[0072]此外，在基板保持構(gòu)件5的附近設置有滴液噴嘴6等，從未圖示的罐送出的本發(fā)明 的研磨劑7供給至研磨墊3上。[0073]用該研磨裝置10進行研磨時，研磨平臺I和粘貼于其上的研磨墊3以及基板保持 構(gòu)件5和保持于其下表面的研磨對象物4在平臺驅(qū)動電動機2和工作驅(qū)動電動機的作用下 繞著各自的軸心旋轉(zhuǎn)驅(qū)動。接著，在該狀態(tài)下從滴液噴嘴6等向研磨墊3的表面供給研磨 劑7，保持于基板保持構(gòu)件5的研磨對象物4被按壓向該研磨墊3。藉此，研磨對象物4的 被研磨面、即與研磨墊3相向的面受到化學機械研磨。[0074]基板保持構(gòu)件5不僅可以旋轉(zhuǎn)運動，也可以直線運動。此外，研磨平臺I和研磨墊 3也可以不進行旋轉(zhuǎn)運動，例如可以以帶式沿著一個方向移動。[0075]作為研磨墊3，可使用由無紡布、發(fā)泡聚氨酯之類的多孔質(zhì)樹脂、非多孔質(zhì)樹脂等 構(gòu)成的研磨墊。作為研磨墊3，較好是不含有磨粒的研磨墊。此外，為了促進研磨液7向研磨墊3的供給、或者為了使研磨墊3中貯留一定量的研磨液7，可以對研磨墊3的表面 實施格子狀、同心圓狀、螺旋狀等的槽加工。還可以根據(jù)需要一邊使研磨墊整理器(pad conditioner)與研磨墊3的表面接觸來進行研磨墊3表面的整理,一邊進行研磨。[0076]使用該研磨裝置10的研磨條件無特別限制，可以通過對基板保持構(gòu)件5施加荷 重將其按壓于研磨墊3，從而提高研磨壓力，提高研磨速度。研磨壓力較好為5?SOkPa左 右，從被研磨面內(nèi)的研磨速度的均一性、平坦性、防止刮痕等研磨缺陷的觀點來看，更好為 10?50kPa左右。研磨平臺I和基板保持構(gòu)件5的轉(zhuǎn)速較好為50?500rpm左右,但不限 定于此。此外，對于研磨劑7的供給量，根據(jù)被研磨面的構(gòu)成材料和研磨劑的組成、上述研 磨條件等來適當調(diào)整、選擇。[0077]實施例[0078]下面通過實施例和比較例對本發(fā)明進行更具體的說明，但是本發(fā)明不被這些實施 例所限定。例I?18是本發(fā)明的實施例，例19?24是比較例。[0079]例I ?24[0080](I)研磨劑的制備[0081](1-1)[0082]如下所示制備例I?I8的各研磨劑。首先，向表I所示的作為氧化劑的高錳酸鉀 加入純水，用攪拌葉片攪拌10分鐘。接著，向該液中添加膠態(tài)二氧化硅，用攪拌葉片攪拌10 分鐘后，一邊攪拌一邊緩慢添加表I所示的作為pH調(diào)整劑的磷酸、硝酸、氫氧化鉀中的任一 種，調(diào)制成添加液A。接著，將作為磨粒的平均二次粒徑為0.18 μ m的氧化鈰粒子加入到純 水中，使其達到表I所示的磨粒濃度的2倍的濃度，用攪拌葉片攪拌10分鐘，調(diào)制成磨粒液 B0[0083]接著，將添加液A和磨粒液B以1:1的質(zhì)量比混合，用攪拌葉片攪拌10分鐘，得到 例I?18的各研磨劑。對添加液A中的pH調(diào)整劑的添加量進行調(diào)整，使得添加液A和磨 粒液B混合后的各研磨劑達到表I所示的規(guī)定的pH。例I?18中使用的各成分的相對于 研磨劑整體的含有比例(濃度；質(zhì)量％ )示于表I。另外，表I中的氧化劑濃度不是作為離 子的高錳酸根離子的濃度，而是高錳酸鉀的濃度。下述的例22?24中也一樣。[0084](1-2)[0085]如下所示制備例19?24的各研磨劑。例19中，首先在一次粒徑為0.04 μ m、平均 二次粒徑約為0.07 μ m的二氧化硅固體成分約為40質(zhì)量％的膠態(tài)二氧化硅分散液中加入 純水，用攪拌葉片攪拌10分鐘。接著，向該液中一邊攪拌一邊加入作為金屬鹽的釩酸銨，最 后添加過氧化氫水溶液，攪拌30分鐘，得到調(diào)整至表I所示的規(guī)定的各成分濃度的研磨劑。 例20、21中，將平均二次粒徑為0.18 μ m的氧化鈰粒子加入到純水中，用攪拌葉片攪拌10 分鐘后，緩慢添加作為PH調(diào)整劑的磷酸，調(diào)整至表I所示的規(guī)定的pH，得到研磨劑。例22 中，除了不添加膠態(tài)二氧化硅以外，與例I同樣地調(diào)制成研磨劑。例23中，除了改變膠態(tài)二 氧化硅的添加量以外，與例I同樣地得到研磨劑。例23中，除了改變氧化鈰粒子和膠態(tài)二 氧化硅的添加量以外，與例I同樣地得到研磨劑。[0086]例19?24中使用的各成分的相對于研磨劑整體的含有比例(濃度；質(zhì)量％ )示 于表I。[0087]另外，例19中摻入的膠態(tài)二氧化硅的一次粒徑根據(jù)通過BET法得到的比表面積換算而求得，平均二次粒徑用7 4々π卜9 〃々UPA(日機裝株式會社(日機裝社)制)來測定。此外，例I~18、例23和例24的各研磨劑中所含有的膠態(tài)二氧化硅的平均二次粒徑用 4夕口卜^ ^ UPA(日機裝株式會社制)來測定。另外，例I~18和例20~24的各研磨劑中所含有的氧化鈰粒子的平均二次粒徑用LA920 (堀場制作所(堀場製作所)制)來測定。[0088](1-3) pH 的測定[0089]使用橫河電機株式會社(橫河電機社)制的pH81-ll，在25°C下測定例I~24中得到的各研磨劑的pH。測定結(jié)果示于表1。[0090][表 I]
【權(quán)利要求】
1.研磨劑，其用于以化學機械方式對非氧化物單晶基板進行研磨，其特征在于，含有氧化還原電位為0.5V以上的含過渡金屬的氧化劑、氧化硅粒子和氧化鈰粒子以及分散介質(zhì)，所述氧化硅粒子的含量和所述氧化鈰粒子的含量的質(zhì)量比的值為0.2?20。
2.如權(quán)利要求1所述的研磨劑，其特征在于，所述氧化劑是高錳酸根離子。
3.如權(quán)利要求2所述的研磨劑，其特征在于，所述高錳酸根離子的含量為0.015質(zhì)量％ 以上5質(zhì)量％以下。
4.如權(quán)利要求1?3中任一項所述的研磨劑，其特征在于，所述氧化鈰粒子的含量為 0.05質(zhì)量％以上15質(zhì)量％以下。
5.如權(quán)利要求1?4中任一項所述的研磨劑，其特征在于，所述氧化鈰粒子的平均二次 粒徑為0.5 μ m以下。
6.如權(quán)利要求1?5中任一項所述的研磨劑，其特征在于，所述氧化硅粒子的平均二次 粒徑為0.5 μ m以下。
7.如權(quán)利要求1?6中任一項所述的研磨劑，其特征在于，所述氧化硅粒子是膠態(tài)二氧化硅。
8.如權(quán)利要求1?7中任一項所述的研磨劑，其特征在于，pH為11以下。
9.如權(quán)利要求8所述的研磨劑，其特征在于，pH為5以下。
10.如權(quán)利要求1?9中任一項所述的研磨劑，其特征在于，所述非氧化物單晶基板是 碳化娃(SiC)單晶基板或氣化嫁(GaN)單晶基板。
11.研磨方法，該方法是向研磨墊供給研磨劑、使作為研磨對象物的非氧化物單晶基板 的被研磨面與所述研磨墊接觸、通過兩者間的相對運動進行研磨的方法，其特征在于，使用 權(quán)利要求1?10中任一項所述的研磨劑作為所述研磨劑。
【文檔編號】B24B37/00GK103503118SQ201280020737
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2012年5月28日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月3日
【發(fā)明者】吉田伊織, 竹宮聰, 朝長浩之 申請人:旭硝子株式會社