鈦－鋁合金材料及其制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的鈦－鋁合金材料制作方法包括：把鈦箔－鋁箔疊層放入模具中；把疊層加熱至鋁的熔點以上的溫度，進行熱處理；在等離子放電燒結爐中對模具中的鈦箔－鋁箔疊層進行放電等離子燒結。其優(yōu)點包括：所形成的合金材料的尺寸、材型、成分（如Ti-Al金屬間化合物疊層材料或TiAl均體材料等）、微結構（鈦鋁合金/鈦三鋁合金微層疊結構），可根據具體需要而得到靈活控制；不需對原始材料做致密化處理，只需簡單疊加即可；由于初始材料為純金屬箔，很容易通過初始的變形制備出各種型材；由于初始材料為箔材，比金屬粉末具有更少的比表面積，因此可以更有效的控制所制備材料的含氧量；本發(fā)明放電等離子燒結只需用短時間（如10分鐘至1小時），可獲得比傳統(tǒng)工藝更優(yōu)或相當的產品。
【專利說明】鈦一鋁合金材料及其制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鈦一鋁合金材料及其制作方法。
【背景技術】
[0002]鈦一鋁合金是目前強度/重量比最高的合金材料，其密度只有鐵基或鎳基合金的一半，但鈦一鋁合金材料的制作，尤其是其型材的制作，迄今仍是困擾業(yè)界的問題。傳統(tǒng)燒結制備工藝不僅制備過程復雜，且燒結溫度也高一般在1200°C -1400°C之間，且制備出的組織粗大,致密性欠佳。
[0003]放電等離子燒結技術(SPS)，具有燒結溫度低，保溫時間短，加熱均勻以及材料的組織尺寸和成分可控。傳統(tǒng)的SPS燒結方法一般都是粉末燒結，而粉末的比表面積大，從而使最終制備出來的材料的含氧量也大。
[0004]中國專利申請第200610113325.6號“一種利用等離子放電燒結制備高鈮鈦鋁合金材料的方法”即公布了一種利用元素粉末與合金粉末組成的原料粉末，再進行放電等離子燒結的工藝。
[0005]該專利即為傳統(tǒng)利用粉末冶金法通過放電等離子燒結制備高鈮鈦鋁合金。從專利中可以看出，所述專利的原材料為粉末，與本人申請專利的原材料箔材有本質的不同。反應原材料的不同即會導致燒結反應過程的不同，且利用粉末為原材料無法制備出本專利所述的交替疊層材料。另外，從原材料成本上考慮，粉末的制備成本要高于箔材的制備成本，所以本專利在節(jié)約制備成本上也有一定的優(yōu)勢。
[0006]在JIAN-GU0 LUO 于 2001 年發(fā)表的論文 “Processing neargamma-basedtitanium—aluminum by cold roll bonding and diffusion reactionofelemental titanium and aluminu`m foils，， (UMI Microform 3027364.Bell&Howell Information and Learning Company, 300North Zeeb Road, P.0.Boxl346, AnnArbor, MI48106-1346)中，公布了一種鈦鋁合金制備方法，包括依次進行的以下步驟:
[0007]—制備包括交替疊置的鈦箔和鋁箔的一個疊層，
[0008]-在該疊層外包覆一個鈦外層，
[0009]一進行第一退火處理，其中把該帶有鈦外層的疊層加熱至略低于鋁熔點(660°C)的溫度(650°C)，
[0010]-反覆軋壓該帶有鈦外層的疊層，
[0011]一進行第二退火處理，把該帶有鈦外層的疊層加熱至超過鋁熔點的溫度(900°C和/ 或 1350。。)，
[0012]-反覆軋壓該帶有鈦外層的疊層。
[0013]最后形成TiAl合金(見該文獻Figure 5-22,Figure 5-28和Figure 5-29及相關文字說明)。
[0014]該工藝的一個關鍵是在兩次退火處理中避免出現樣品的(部分)熔化:第一退火處理的溫度低于鋁的熔點，而第二退火處理開始的時候樣品中的鋁已經完全與鈦反應，生成了 TiAl3 — TixAly-Ti復合體，見該文獻Figure 5_15和Table5_5及相關文字說明。該復合體各部分的熔點高于第二退火處理的相應溫度(900°C和/或1350°C)。即，在該文獻披露的工藝過程中，避免了樣品(部分)液相的出現，軋制和擴散過程始終是在固相下進行的。
[0015]中國專利申請第200710071716.0號“疊層軋制-擴散復合制備鈦合金/TiAl合金復合板材的方法”公布了一種鈦合金/TiAl合金復合板材的制備方法，其包括依次步驟:
[0016]一設置鈦箔與鋁箔交替疊置構成的疊層，疊層中加入至少一層鈦或鈦合金板或箔;
[0017]一把疊層放入一個金屬包套；
[0018]一把包套內抽真空至小于IPa，然后把包套密封；
[0019]一把包套中的疊層置于20°C — 750°C，并進行“低溫軋制”；
[0020]—把包套中的疊層加熱到750°C—1300°C，并進行“高溫軋制”。
[0021]中國專利申請第200710071716.0號的關鍵，在于其制備過程是通過反復軋制來實現的，且軋制過程中(包括該文獻中所說的“低溫軋制”和“高溫軋制”)疊層里是否有一部分材料(尤其是鋁)處于液相？
[0022]鋁的熔點是660°C，因此該文獻中所謂的“低溫軋制”的20°C — 750°C的溫度范圍并不是一個單純的范圍，因為“低溫軋制”的溫度究竟是在鋁的熔點660°C以上還是660°C以下的后果是截然不同的。
[0023]按該文獻的描述，可能出現液相的加熱過程有:`[0024]I)其說明書第3頁第5 — 6行關于“【具體實施方式】一”的描述:“將整體材料放入加熱爐中加熱到20 - 750°C，并保溫5 - 40分鐘，然后迅速放入軋機開軋”;對應的初始鈦箔厚為0.02-0.3_，鋁箔厚為0.02-0.3mm (第2頁倒數第3行一倒數第2行)；
[0025]2)其說明書第3頁第21 — 22行關于“【具體實施方式】二”的描述；“再經過950°C高溫軋制，將整體材料放入加熱爐中加熱到950°C，并保溫25分鐘，然后迅速放入軋機開軋”；對應的初始鈦箔厚為0.05mm，鋁箔厚為0.05mm (第3頁第14行)；
[0026]3)其說明書第4頁第5 — 6行關于“【具體實施方式】三”的描述“再經過1000°C高溫軋制，將整體材料放入加熱爐中加熱到1000°c，并保溫30分鐘，然后迅速放入軋機開軋”；對應的初始鈦箔厚為0.07mm，鋁箔厚為0.07mm (第3頁倒數第4行一倒數第3行)
[0027]在這些可能出現液相的加熱時間里，這樣厚度的鋁箔中的鋁大部分都來不及與鈦反應，隨后的軋制中至少還有一部分液相鋁。對包套中包括液相鋁的疊層進行軋制會產生難以預料的后果，液相鋁會輕易地被擠走，這樣，即使包套足夠牢固而不會被軋破，鋁和鈦原有的疊層分布的均勻性也會被徹底破壞，而被擠走移位的鋁更無法在實際的加工時間里和鈦/鈦合金充分地反應，且液相鋁的移位也使得難于對鋁和鈦/鈦合金的反應和/或擴散進行控制。結果，對最終產品的成分和/或尺寸無法進行有效控制。
[0028]由于鋁在高溫下容易氧化，因此液相鋁的高溫熱處理需要在真空環(huán)境下進行。上述中國專利申請第200710071716.0號的另一個嚴重缺陷，是它要求采用真空密封的包套，而且這個包套需要能在反復軋制的過程里保持密封。這是很高的一個工藝要求。
[0029]在本 申請人:的中國專利申請200910091221.3號中，公布了一種具有TiAl ( Y )-Ti3Al ( α2)復合結構的鈦一鋁合金，其具有TiAl (Y)層與Ti3Al ( α 2)層的交替微疊層，這種交替微疊層:[0030]一是一種整體性的交替微疊層，其TiAl ( Y )層與Ti3Al層交替微疊層的延伸范圍是宏觀的(尤其是可以達到熱處理開始前鈦箔與鋁箔疊層的整個范圍)，而不是局限于晶體顆粒中的TiAl - Ti3Al片層；
[0031]一其TiAl層與Ti3Al層交替疊層的空間周期與熱處理開始前的疊層中鈦箔與鋁箔交替的空間周期相當。這樣，可以通過調整初始疊層的鈦箔一鋁箔空間周期，而控制最后形成的TiAl層一 Ti3Al層交替疊層的空間周期。
[0032]在中國專利申請200910091221.3號中，還公布了一種鈦一鋁合金材料的制作方法，包括:
[0033]形成包括交替疊置的鈦箔和鋁箔的疊層；
[0034]把所述疊層放置到一個外罩里；
[0035]對帶有所述外罩的所述疊層進行提高所述疊層的致密程度的處理，包括輥壓、錘打、擠壓、用碾環(huán)機碾壓中的至少一種；
[0036]把帶有所述外罩的所述疊層加熱至鋁的熔點以上且在鈦的熔點以下的溫度，進行熱處理。
[0037]但是，中國專利申請200910091221.3公布的鈦一鋁合金材料的制作方法，具有以下問題:
[0038]-需要對原始材料(鈦箔和鋁箔)進行致密化處理；
[0039]-對反應產物的成分和成分分布(如T1-Al金屬間化合物微疊層或TiAl均體材料等)、和/或所形成的合金材料中的微結構(如圖3所示的鈦鋁合金/鈦三鋁合金微層疊結構)，依然沒有提供足夠有效、靈活的控制`手段，甚至完全沒有提供控制手段；
[0040]-等等。

【發(fā)明內容】

[0041]本發(fā)明人通過深入研究探索和試驗，提出了一種結合等離子放電燒結的、更為快捷有效地制作鈦合金或/和T1-Al系金屬間化合物的方法，在該方法中，對鈦箔材和鋁箔材的疊層進行熱處理和放電等離子燒結，利用箔材的比表面積遠遠小于粉末材料這一特點，有效控制了最終制備材料中的含氧量，從而得到具有優(yōu)異性能的材料。
[0042]與中國專利申請200910091221.3號的技術方案不同地，在本申請的方法中，引入了放電等離子燒結技術，同時在本申請的方法中，無須對在原材料的預處理中進行致密化處理。并且，最終制備出的材料組織均勻致密，材料中交替疊層的界面很規(guī)則。
[0043]根據本發(fā)明的一個方面，提供了鈦一鋁合金材料的一種制作方法，其特征在于包括:
[0044]形成包括交替疊置的鈦箔和鋁箔的疊層；
[0045]把所述疊層加熱至鋁的熔點以上的溫度，進行熱處理；
[0046]將熱處理后的材料直接放入放電等離子燒結機中進行放電等離子燒結。
[0047]根據本發(fā)明的另一個方面，用根據本發(fā)明的上述方法，產生了一種具有制備T1-Al金屬間化合物疊層復合結構或均勻TiAl合金的鈦一鋁合金，其中可以制備出的疊層材料是具有鈦合金和/或T1-Al金屬間化合物交替疊層，并且本發(fā)明中所制備出的是一種整體性的交替疊層，其不同組織的交替疊層的延伸范圍是宏觀的(尤其是可以達到初始鈦箔與鋁箔疊層的整個范圍)，而不是現有技術中局限于顆粒中的TiAl — Ti3Al微疊層；
[0048]在根據本發(fā)明的鈦一鋁合金材料中，不同金屬間化合物交替疊層的空間周期與熱處理開始前的疊層中鈦箔與鋁箔交替的空間周期大體相同。即，可以通過調整初始疊層的鈦箔一鋁箔空間周期，而控制最后形成的特定的T1-Al系金屬間化合物交替疊層的空間周期。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0049]圖1是用于實施根據本發(fā)明的合金材料制作方法的一個實施例的石墨模具、鈦箔和鋁箔的實物照片。
[0050]圖2是示意顯示如圖1所示的本發(fā)明的實施例中的裝完模后的模具一疊層狀態(tài)的剖面示意圖。
[0051]圖3是示意顯示本發(fā)明的一個實施例的放電等離子燒結處理的裝置配置的原理示意圖。
[0052]圖4顯示了用根據本發(fā)明的一個實施例的方法經過熱處理和燒結后所得的產品的低倍背散射照片，并顯示出該材料具有的疊層結構。
[0053]圖5顯示了用根據本發(fā)明的一個實施例的方法經過熱處理和燒結后所得的產品的高倍背散射照片，并顯示出該材料具有的疊層結構及相組成分布。
[0054]圖6顯示了用根據本發(fā)明的一個實施例的方法經過熱處理和燒結后所獲得的產品的X射線衍射分析圖譜。
[0055]圖7顯示了用根據本發(fā)明的一個實施例的方法經過熱處理和燒結后所得的產品的高倍背散射照片，其依舊顯示出該材料具有的疊層結構，并具材料中孔洞的數量明顯減少。
[0056]圖8顯示了用根據本發(fā)明的一個實施例的方法經過熱處理和燒結后所得的產品的高倍背散射照片，其依舊顯示出該材料具有的疊層結構，并材料中孔洞幾乎消除。
[0057]圖9顯示了用根據本發(fā)明的一個實施例的方法經過熱處理和燒結后所得的產品的高倍背散射照片，其成分結構為Ti3Al/TiAl的微疊層結構，且材料中幾乎無孔洞的出現。
[0058]圖10顯示了用根據本發(fā)明的一個實施例的方法經過熱處理和燒結后所得的產品的高倍背散射照片，其顯示出該材料具有傳統(tǒng)的均相組織，其中Ti3Al和TiAl在一個晶粒內以小片層的結構出現，且材料中孔洞幾乎無孔洞出現。
【具體實施方式】
[0059]圖1示意顯示了根據本發(fā)明的一個實施例，其中，首先把鈦箔(101)和鋁箔(102)交替平鋪疊置，形成由交替疊置的鈦箔(101)和鋁箔(102)組成的疊層(205)，然后將鈦箔
(101)和鋁箔(102)放入如圖所示的石墨模具(103)內。
[0060]應當注意的是，圖1所示的石墨模具(103)只是一個示例，其尺寸及形狀可根據需要進行調整，并且當上下壓頭(104)壓入后，整體的模具可被固定。
[0061]在根據本發(fā)明的一個具體實施例的 裝模過程中，將一薄層石墨紙(204)墊在壓頭(201,202)與石墨模具(203)之間，當上下壓頭壓入后，整體的模具形狀即可由壓頭、石墨紙和磨具間的摩擦力固定，這樣在隨后的熱處理中無需再外加外力，如圖2所示。這樣固定的好處是在隨后的熱處理中，因為只是固定而沒有壓力，從而既能阻止疊層(205)中熔化的鋁的流出，又避免了壓力的作用將熔化的鋁液擠壓出來，并且可以在熱處理中一直保持疊層或所需型材的形狀。
[0062]根據本發(fā)明的一個具體實例，石墨紙(204)厚度約為0.2毫米。
[0063]也可以選用其他厚度的石墨紙。
[0064]隨后，對疊層進行高溫熱處理，其中把整個模具加熱到高于鋁的熔點但低于鈦的熔點的溫度，從而使疊層中的鋁處于液相，并被快速的反應所消耗掉。
[0065]在這種熱處理中，在疊層中，熔化的鋁箔與鈦箔發(fā)生相互擴散反應，從而生成了鈦與鋁的合金，并且由于擴散反應，材料內部存在孔洞。
[0066]根據本發(fā)明的一個實施例中，所述高溫熱處理包括:把裝有疊層的模具在熱處理爐中以1°C /分鐘一 60°C /分鐘的升溫速率從室溫加熱至約900°C，保溫30分鐘。
[0067]然后，將熱處理后的疊層材料連同石墨模具一同放入放電等離子燒結爐中，進行放電等離子燒結，其燒結示意圖如圖3所示。其中整個放電等離子燒結爐包括上壓頭電極(301)、下壓頭電極(302)、爐體(303)、放電等離子燒結控制系統(tǒng)(304)和放電等離子燒結直流脈沖發(fā)生器(305)。根據本發(fā)明的一個具體實施例，將裝有疊層(204)的模具(203)放入放電等離子燒結爐中，并在將燒結爐抽真空或充入諸如惰性氣體的狀態(tài)下進行等離子燒結。
[0068]在本發(fā)明的具體實施例中，該放電等離子燒結的處理包括:在等離子燒結爐中將材料升溫至950°C— 1200°C，并在25MPa — 50MPa壓力(即如圖3中所示的機械施加的壓力)下保溫10分鐘一 30分鐘。
[0069]根據本發(fā)明的一個實施例，上述放電等離子燒結的升溫至950°C — 1200°C是以約以50°C /分鐘一 200°C /分鐘升溫速率進行的。
[0070]根據本發(fā)明的一個實施例，燒結結束后，以約100°C /分鐘(范圍)的冷卻速度冷卻至500°C (范圍)以下。
[0071]圖4、5、7、8、9和10是用根據本發(fā)明的實施例的方法制成的鈦一鋁合金樣品的背散射電子顯微照片。這些實施例中采用的初始鋁箔厚度為27微米，鈦箔為45微米，其空間周期為:27微米+ 45微米=72微米。圖4、5、7、8和9的照片顯示，用本發(fā)明的上述方法制成的鈦一鋁合金材料包括了鈦合金層和/或T1-Al系金屬間化合物層的交替疊層，且這種交替層疊的空間周期約為55-70微米，這和燒結前鈦箔和鋁箔的厚度之和(72微米)經過壓制后減小的空間周期數值基本一致(而比現有技術JIAN-GUO LUO的論文中提到的約2微米的空間周期大了 I 一 2個數量級)。圖4、5、7、8和9的照片進一步顯示出，其中的鈦合金層和/或T1-Al系金屬間化合物交替疊層是一種整體性的交替疊層，其鈦合金層和/或T1-Al金屬間化合物層交替疊層的延伸范圍是宏觀的(達到初始鈦箔與鋁箔疊層的整個范圍)。
[0072]根據本發(fā)明的實施例，通過控制等離子放電燒結過程的參數，可以最終得到不同組織結構材料。
[0073]實施例1:
[0074]操作步驟:[0075]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0076]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個內徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與模具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0077]3 )將已放入疊層的石墨模具(103、203 )放入熱處理爐中，在900 °C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應，從而將純鋁全部消耗掉；；
[0078]4)隨后，把帶有經過熱處理的疊層的模具放入等離子放電燒結爐中，對放電等離子燒結爐抽真空至KT3Pa ；
[0079]5)對等離子放電燒結爐中的疊層進行放電等離子燒結，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到950°C保溫10分鐘，同時施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0080]6)燒結結束后，以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0081]7)樣品完全冷卻后，對樣品進行切割，并對切面進行打磨和拋光，獲得了圖4和圖5所示的背散射電子顯微鏡照片。
[0082]在圖5的照片中，連同圖6的X射線衍射分析結果，其組織成分從白色條紋到暗色條區(qū)經分析為依次為口-!1、113六1、11六1、11六12、115六111和11八13。如圖4和圖5所示，不同成分的T1-Al系金屬間化合物構成了交替的微疊層。該微疊層中每個層的延伸范圍達到了熱處理前鈦箔一鋁箔 疊層的整個范圍。
[0083]另外，從圖4和圖5照片中的尺度表明，其鈦合金層與鈦鋁金屬間化合物層的交替微疊層的空間周期約為55~70微米，這和初始鈦箔一鋁箔疊層45微米+ 27微米=72微米的空間周期經過壓制后減小的空間周期數值基本一致，而比現有技術JIAN-GUO LUO的論文中提到的約2微米的空間周期大了 I一 2個數量級。
[0084]實施例2
[0085]操作步驟:
[0086]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0087]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個內徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0088]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應，從而將純鋁全部消耗掉；
[0089]4 )隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結爐中，對放電等離子燒結爐抽真空至10_3Pa ；
[0090]5)對放入等離子放電燒結爐中的疊層進行放電等離子燒結，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到950°C保溫30分鐘，同時施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0091]6)燒結結束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0092]7)樣品完全冷卻后，對樣品進行切割，并對切面進行打磨和拋光，獲得了圖7所示的的背散射電子顯微鏡照片。[0093]實施例2的保溫時間相對于實施例1從10分鐘延長到30分鐘，在圖7的照片中，組織成分從白色條紋到暗色條區(qū)經分析為依次為α -T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Τ?5Α111和TiA13。如圖7所示，不同成分的T1-Al系金屬間化合物構成了交替的微疊層。該微疊層中每個層的延伸范圍依舊是熱處理前鈦箔一鋁箔疊層的整個范圍，且相組成的分布與實施例1相比有明顯不同，TiA13層減小，TiAl和TiA12層增加，同時材料中孔洞更進一步減小，幾近消除。
[0094]實施例3
[0095]操作步驟:
[0096]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0097]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個內徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0098]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應，從而將純鋁全部消耗掉；
[0099]4 )隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結爐中，對放電等離子燒結爐抽真空至10_3Pa ；
[0100]5)對放入等離子放電燒結爐中的疊層進行放電等離子燒結，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到950°C保溫10分鐘，同時施加50MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
`[0101]6)燒結結束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0102]7)樣品完全冷卻后，對樣品進行切割，并對切面進行打磨和拋光，獲得了圖8所示的的背散射電子顯微鏡照片。
[0103]實施例3與實施例1相比，放電等離子燒結的壓力從25MPa增加到50MPa。在圖8的照片中可以看出，組織成分從白色條紋到暗色條區(qū)經分析為依次為α -T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Ti5Alll和TiA13。如圖8所示，不同成分的T1-Al系金屬間化合物構成了交替的微疊層。該微疊層中每個層的延伸范圍依舊是熱處理前鈦箔一鋁箔疊層的整個范圍。與實施例I相比，其相組成相同，但相分布有所不同；而且，在比實施例1更大的壓力下，其制備出的材料中的孔洞已基本消除。
[0104]實施例4
[0105]操作步驟:
[0106]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0107]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個內徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0108]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應，從而將純鋁全部消耗掉；
[0109]4 )隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結爐中，對放電等離子燒結爐抽真空至10_3Pa ；
[0110]5)對放入等離子放電燒結爐中的疊層進行放電等離子燒結，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到1100°c保溫10分鐘，同時施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0111]6)燒結結束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0112]7)樣品完全冷卻后，對樣品進行切割，并對切面進行打磨和拋光，獲得了圖9所示的的背散射電子顯微鏡照片。
[0113]實施例4與實施例1相比，放電等離子燒結的溫度從950°C增加到1100°C。在圖9的照片中，淺灰色層為Ti3Al，深灰色層為TiAl。如圖9所示，--3Α1和TiAl構成了交替的微疊層，且其延伸范圍依舊是熱處理前鈦箔一鋁箔疊層的整個范圍。與實施例1相比，通過控制實驗參數得到了不同成分和結構的新材料，而且，其制備出的材料中的孔洞已基本消除。
[0114]實施例5
[0115]操作步驟:
[0116]I)把41層0.045mm的鈦箔(101)和40層0.027mm的鋁箔(102)交替疊加，形成鈦箔一鋁箔疊層(205)；
[0117]2)把上述鈦箔一鋁箔疊層放入一個內徑約15mm的石墨模具(103、203)中，將石墨紙(204)墊在壓頭(104、201、202)與磨具(103、203)之間，將壓頭分別壓入石墨磨具的兩端并固定；
[0118]3)將已放入疊層的石墨模具放入熱處理爐中，在900°C熱處理30分鐘，以使鋁和鈦發(fā)生反應，從而將純鋁全部消耗掉；
`[0119]4)隨后，把帶有熱處理的疊層的模具(103、203 )放入等離子放電燒結爐中，對放電等離子燒結爐抽真空至10_3Pa ；
[0120]5)對放入等離子放電燒結爐中的疊層進行放電等離子燒結，條件為100°C /分鐘升溫速率，升溫到1200°C保溫10分鐘，同時施加25MPa的壓力(施加壓力的方式如圖3中所示)；
[0121]6)燒結結束后以約100°C /分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下；
[0122]7)樣品完全冷卻后，對樣品進行切割，并對切面進行打磨和拋光，獲得了圖10所示的的背散射電子顯微鏡照片。
[0123]實施例5與實施例1相比，放電等離子燒結的溫度從950°C增加到1200°C。在圖10的照片中，組織成分已完全均勻化，且無孔洞出現，并且呈現出了傳統(tǒng)的Ti3Al/TiAl的片層組織。
[0124]本發(fā)明的優(yōu)點包括:
[0125]一用根據本發(fā)明的上述方法制備鈦一鋁合金材料，該鈦一鋁合金材料的尺寸、材型(板材、棒材等)、成分(如T1-Al金屬間化合物疊層材料或TiAl均體材料等)、和/或所形成的合金材料中的微結構(如圖4、5、7、8和9所示的鈦鋁合金/微層疊結構及圖10的均相TiAl合金結構)，都可以根據具體的應用需要，而得到靈活控制；
[0126]一對原始材料的致密化處理不再是必需的，只需簡單疊加即可；
[0127]一由于初始材料為純金屬箔，可以很容易通過初始的變形制備出各種型材；[0128]一由于該種方法的初始材料為箔材，相對于金屬粉末而言，其具有更少的比表面積，因此可以有效控制最終制備出材料的含氧量，同時可以降低生產成本；
[0129]一根據本發(fā)明的方法結合放電等離子燒結只需用短時間(如10分鐘至I小時)，就可以獲得比傳統(tǒng)工藝得到的材料更優(yōu)或相當的產品。
【權利要求】
1.鈦一鋁合金材料的制作方法，其特征在于包括: A、把交替疊置的鈦箔和鋁箔構成的鈦箔一鋁箔疊層(205)放入模具(203)中，并把模具合模； B、把所述疊層加熱至鋁的熔點以上的溫度，進行熱處理； C、把帶有熱處理后的鈦箔一鋁箔疊層的模具放入等離子放電燒結爐中， D、對等離子放電燒結爐中的鈦箔一鋁箔疊層進行放電等離子燒結。
2.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟C包括: 對放電等離子燒結爐抽真空。
3.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟A包括: 用壓頭(201、202)壓住合模的模具中的所述疊層，從而固定所述疊層中的鈦箔和鋁箔。
4.根據權利要求1的方法，其特征在于所述步驟B包括: 在7000C- 1200°C熱處理10分鐘-24小時。
5.根據權利要求4的方法，其特征在于所述步驟D包括: 升溫到9000C- 1300。。，保溫10分鐘一 120分鐘， 在升溫和/或保溫的同時，通過壓頭(201、202)向所述疊層施加IOMPa — 70MPa的壓力。
6.根據權利要求5的方法,其特征在于 所述步驟B的所述升溫是以1°C /分鐘一 60°C /分鐘范圍內的加熱速率進行的， 所述步驟D的所述升溫是以50°C /分鐘一 200°C /分鐘的升溫速率進行的。
7.根據權利要求1一 6中任何一項的方法，其特征在于進一步包括: E、在步驟D之后，以100°C/分鐘的冷卻速度冷卻至500°C以下 且所述步驟A包括: 在模具(203)與壓頭(201、202)之間放入石墨紙(204)，從而產生摩擦力，而固定模具(203)中的鈦箔和鋁箔。
8.鈦一鋁合金材料，其特征在于 所述合金材料是用如權利要求1 一 7中的任何一項所述的方法制成的。
9.根據權利要求8的鈦一鋁合金材料，其特征在于所述鈦一鋁合金材料具有以下成分構成: 重復的空間周期分布，每個空間周期中包括依次為a-T1、Ti3Al、TiAl、TiA12、Ti5Alll和TiA13的層，層的取向與所述鈦箔一鋁箔疊層中的鈦箔/鋁箔的取向一致。
10.根據權利要求8的鈦一鋁合金材料，其特征在于所述鈦一鋁合金材料具有以下成分構成: 重復的空間周期分布，其空間周期包括Ti3Al和TiAl層，層的取向與所述鈦箔一鋁箔疊層中的鈦箔/鋁箔的取向一致。
11.根據權利要求8的鈦一鋁合金材料，其特征在于所述鈦一鋁合金材料具有以下成分構成:
Τi3Α1/ΤiΑ1的片層組織。
【文檔編號】C22C1/00GK103805810SQ201210447716
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月9日 優(yōu)先權日:2012年11月9日
【發(fā)明者】馬朝利, 孫彥波, 馬鳳梅, 劉茂文 申請人:北京航空航天大學