專利名稱：一種具有梯度組織結構鋯鈮合金的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及ー種金屬材料的制備方法，特別是一種鋯鈮合金的制備方法。
背景技術：
鋯鈮合金由于具有優(yōu)異耐腐蝕性能、穩(wěn)定的抗輻照性能、較高的強度、低密度等優(yōu)點，已在化學エ業(yè)和核エ業(yè)中被廣泛地用于制備壓カ管、壓カ容器等關鍵構件。鋯鈮合金主要的組織狀態(tài)有α單相馬氏體組織，等軸組織，網(wǎng)籃狀組織以及雙態(tài)組織。α單相馬氏體組織由鋯鈮合金在β相淬火發(fā)生馬氏體相變得到，特點是α晶粒很大，具有該組織的材料強度高于網(wǎng)籃狀組織與等軸組織，但是塑性較差。網(wǎng)籃狀組織為應用鋯鈮合金的基本組織，由β相淬火后α+β相區(qū)退火得到，組織特點是原始β晶粒內(nèi)變短的α呈網(wǎng)籃狀編織的結構，條狀β相分布在α相的晶界處。具有該組織材料的拉伸塑性比魏氏體組織和α單相馬氏體組織要好，疲勞性能低于等軸組織，斷裂韌性不如層片狀組織。等軸組織可由變形后鋯鈮合金經(jīng)過再結晶退火處理后得到，組織中α相呈等軸晶粒分布，β相分布在α-α的晶界或α晶粒的三叉交界位置。等軸組織具有最好的拉伸塑性和疲勞強度，但是高溫持久性能(如持久強度、高溫蠕變)、斷裂韌性不如網(wǎng)籃狀組織和層片狀組織。 雙態(tài)組織可由變形后的鋯鈮合金經(jīng)過雙態(tài)熱處理得到，該組織中包含等軸初生的α相和轉變的β相(包含二次針狀/條狀α相)。該組織具有比網(wǎng)籃和等軸組織高的強度和沖擊韌性，同時還保留有優(yōu)異的拉伸塑性。隨著核エ業(yè)和化學エ業(yè)的不斷發(fā)展，人類對在惡劣環(huán)境下服役的鋯合金構件安全性，經(jīng)濟性和長壽命的要求逐漸提高，進ー步提高鋯合金的機械性能和耐腐蝕性變得尤為重要?，F(xiàn)階段鋯合金表面改性技術得到的廣泛的研究，如激光表面處理，激光表面合金化，超聲噴丸等技木。這些技術都能夠提高鋯合金表面的強度，但是隨之帶來的問題是表面塑性的降低。通過研究發(fā)現(xiàn)，雙態(tài)組織不僅具有高的強度，高的沖擊韌性，同時還保留有優(yōu)異的塑性，如果能夠在鋯合金的表層制備出雙態(tài)組織，那么就能夠在不損失塑性的情況下提高鋯合金的整體機械性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供ー種能夠提高鋯鈮合金整體強度，同時具有高拉伸塑性的表面具有梯度組織結構鋯鈮合金的制備方法。本發(fā)明主要是結合表面沖擊變形和雙態(tài)熱處理，獲得表層為等軸α相+轉變β相，中間層為棒狀α相+轉變β相，且α相體積分數(shù)從表層向中間層逐漸增多的梯度組織材料。本發(fā)明的技術方案如下
I、預備熱處理將Zr-2. 3Nb合金在1000 1050°C保溫O. 5 Ih后水淬，隨后在600°C保溫O. 5 Ih進行退火處理，得到網(wǎng)籃狀組織。
2、表面變形處理對上述鋯鈮合金在O 40°C進行沖擊變形，沖擊頻率為15 20Hz，沖擊能量為50 100J，沖擊時間為5 30s。3、最終熱處理將上述變形后的Zr-2. 3Nb合金加熱到800 900°C保溫20 60min后空冷至室溫。隨著沖擊頻率由15 Hz提高到20Hz，在相同沖擊能量和沖擊時間情況下，熱處理溫度相應從900°C降低到800°C或保溫時間從60min縮短至20min ;隨著沖擊能量從50J提高到100J，在相同沖擊頻率和沖擊時間情況下，熱處理溫度相應從900°C降低到800或保溫時間從60min縮短至20min ;隨著沖擊時間從5S增加到30S，在相同沖擊頻率和沖擊能量情況下，熱處理溫度相應從900°C降低到800°C或保溫時間從60min縮短至20min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點
I、本發(fā)明通過對表面沖擊變形后鋯鈮合金進行雙態(tài)熱處理，獲得表層為等軸α相+轉變β相，中間為棒狀α相+轉變β相，且α相體積分數(shù)從表層向中間層逐漸增多的梯度組織材料。具有該組織結構的材料與原始網(wǎng)籃狀組織相比強度提高了 15%左右，同時保留了優(yōu)異的拉伸塑性。2、本發(fā)明所使用的表面沖擊變形+雙態(tài)熱處理技木，エ藝簡単，生產(chǎn)安全，且成本低，是其他表面處理技術所不及的。


圖I為本發(fā)明方法獲得的Zr-2. 3Nb網(wǎng)籃狀組織金相圖。圖2為米用本發(fā)明方法處理后Zr-2. 3Nb板材表層組織金相圖。圖3為采用本發(fā)明方法處理后Zr-2. 3Nb板材過渡層組織金相圖。圖4為采用本發(fā)明方法處理后Zr-2. 3Nb板材中間組織金相圖。
具體實施例方式實施例I
將Zr-2. 3Nb板材首先在1000°C保溫O. 5h后水淬，隨后在600°C保溫O. 5h得到網(wǎng)籃狀組織，如圖I所示，從圖上可以看出該Zr-2. 3Nb板材表層組織為原始β晶粒內(nèi)變短的α呈網(wǎng)籃狀編織的結構，條狀β相分布在α相的晶界處。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用風鎬對其進行表面沖擊，沖擊頻率15Hz，沖擊能量50J，沖擊5s，在0°C下進行單面沖擊。隨后將上述處理后薄板放入到溫度為900°C的高溫爐中，保溫60min后取出空冷至室溫。可以獲得表層 I. 5mm為等軸α相+轉變β相，其余為棒狀α相+轉變β相，且α相體積分數(shù)逐漸增多的梯度組織材料。如圖2、3、4所示，從圖2中可以看出，該Zr-2. 3Nb板材表層組織為等軸α相+轉變β相雙態(tài)組織，組織中α相呈等軸晶粒分布，β相分布在α-α的晶界或α晶粒的三叉交界位置。從圖4中可以看出，該Zr-2. 3Nb板材中間層組織為棒狀α相+轉變β相雙態(tài)組織，組織中α相呈條狀晶型分布，β相分布在α-α的晶界的交叉位置。從圖3中可以看出，該Zr-2. 3Nb板材過渡層組織介于表層和中間層之間，SP α相體積分數(shù)從表層向中間層逐漸增多。進行力學性能測試，抗拉強度為632MPa，延伸率為23. 4%。
實施例2
將Zr-2. 3Nb板材首先在1020°C保溫40min后水淬，隨后在600°C保溫Ih得到網(wǎng)籃狀組織。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用風鎬對其進行表面沖擊，沖擊頻率20Hz，沖擊能量50J，沖擊5s，在15°C下進行單面沖擊。隨后將上述處理后薄板放入到溫度為900°C的高溫爐中，保溫40min后取出空冷至室溫?？梢垣@得沖擊表層向里I. 8mm等軸α相+轉變β相組織，其余為棒狀α相+轉變β相組織，且α相體積分數(shù)從沖擊面向底部逐漸增多的梯度組織材料。進行力學性能測試，抗拉強度為640MPa，延伸率為22. 3%。實施例3
將Zr-2. 3Nb板材首先在1030°C保溫40min后水淬，隨后在600°C保溫Ih得到網(wǎng)籃狀組織。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用風鎬對其進行表面沖擊，沖擊頻率15Hz，沖擊能量80J，沖擊5s，在15°C下進行單面沖擊。隨后將上述處理后薄板放入到溫度為850°C的高溫爐中，保溫60min后取出空冷至室溫?？梢垣@得沖擊表層向里2. 5mm等軸α相+轉變β相組織，其余為棒狀α相+轉變β相組織，且α相體積分數(shù)從沖擊面向底部逐漸增多的梯度組織材料。進行力學性能測試，抗拉強度為649MPa，延伸率為21. 9%。實施例4
將Zr-2. 3Nb板材首先在1040°C保溫50min后水淬，隨后在600°C保溫50min得到網(wǎng)籃狀組織。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用風鎬對其進行表面沖擊，沖擊頻率18Hz，沖擊能量100J，沖擊30s，在30°C下進行雙面沖擊。隨后將上述處理后薄板放入到溫度為800°C的高溫爐中，保溫20min后取出空冷至室溫?？梢垣@得上下表層均3. 5mm等軸α相+轉變β相，中間為棒狀α相+轉變β相，且α相體積分數(shù)從表層相中間逐漸增多的梯度組織材料。進行力學性能測試，抗拉強度為672MPa，延伸率為20. 2%。實施例5
將Zr-2. 3Nb板材首先在1050°C保溫Ih后水淬，隨后在600°C保溫40min得到網(wǎng)籃狀組織。切取IOmm厚薄板，表面磨光后用風鎬對其進行表面沖擊，沖擊頻率18Hz，沖擊能量100J，沖擊15s，在40°C下進行雙面沖擊。隨后將上述處理后薄板放入到溫度為800°C的高溫爐中，保溫30min后取出空冷至室溫?？梢垣@得上下表層均3. Omm等軸α相+轉變β相，中間為棒狀α相+轉變β相，且α相體積分數(shù)從表層相中間逐漸增多的梯度組織材料。進行力學性能測試，抗拉強度為665MPa，延伸率為21. 2%。表I表面梯度組織與本發(fā)明網(wǎng)籃組織Zr-2. 3Nb合金的力學性能對比
權利要求
1.一種具有梯度組織結構鋯鈮合金的制備方法，其特征在于 預備熱處理將Zr-2. 3Nb合金在1000 1050°C保溫O. 5 Ih后水淬，隨后在600°C保溫O. 5 Ih進行退火處理，得到網(wǎng)籃狀組織； 表面變形處理對上述鋯鈮合金在O 40°C進行沖擊變形，沖擊頻率為15 20Hz，沖擊能量為50 100J，沖擊時間為5 30s ; 最終熱處理將上述變形后的Zr-2. 3Nb合金加熱到80(T900°C保溫20 60min后空冷至室溫。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種表面具有梯度組織鋯鈮合金的制備方法，其特征在于隨著沖擊頻率由15Hz提高到20Hz，在相同沖擊能量和沖擊時間情況下，熱處理溫度相應從900°C降低到800°C或保溫時間從60min縮短至20min。
3.根據(jù)權利要求I所述的一種表面具有梯度組織結構鋯鈮合金的制備方法，其特征在于隨著沖擊能量由50J提高到100J，在相同沖擊頻率和沖擊時間情況下，熱處理溫度相應從900°C降低到800°C或保溫時間從60min縮短至20min。
4.根據(jù)權利要求I所述的一種表面具有梯度組織結構鋯鈮合金的制備方法，其特征在于隨著沖擊時間由5s增加到30s，在相同沖擊頻率和沖擊能量情況下，熱處理溫度相應從900°C降低到800°C或保溫時間從60min縮短至20min。
全文摘要
一種表面具有梯度組織結構的鋯鈮合金的制備方法，將Zr-2.3Nb合金在1000～1050oC保溫0.5～1h后水淬，隨后在600oC保溫0.5～1h進行退火處理，得到網(wǎng)籃狀組織；然后對上述鋯鈮合金在0～40oC進行沖擊變形，沖擊頻率為15～20Hz，沖擊能量為50～100J，沖擊時間為5～30s；將上述沖擊變形后的Zr-2.3Nb合金加熱到800~900oC保溫20~60min后空冷至室溫。本發(fā)明獲得的表層為等軸α相+轉變β相，中間層為棒狀α相+轉變β相，且α相體積分數(shù)從表層相中間逐漸增多的梯度組織材料，該組織結構的材料與原始網(wǎng)籃狀組織相比強度提高了15%左右，同時保留了優(yōu)異的拉伸塑性；并且使用的表面沖擊變形+雙態(tài)熱處理技術，工藝簡單，生產(chǎn)安全，且成本低。
文檔編號C22F1/18GK102816981SQ20121028611
公開日2012年12月12日 申請日期2012年8月13日 優(yōu)先權日2012年8月13日
發(fā)明者張福成, 楊志南, 肖洋洋 申請人:燕山大學