專利名稱：應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及傳感器制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法。
背景技術(shù)：
H2氣體在空氣中爆炸濃度4.0% 75. 6%，而CO在空氣中的濃度達(dá)到IOOppm時(shí)就會(huì)使人體產(chǎn)生頭暈、乏カ等不適感，隨著CO濃度的増加，會(huì)進(jìn)ー步產(chǎn)生頭痛、嘔吐、昏迷等癥狀；當(dāng)CO濃度超過(guò)600ppm時(shí)，短期內(nèi)會(huì)引起窒息死亡，因此對(duì)于它們?cè)讠I(yè)生產(chǎn)、環(huán)境 監(jiān)測(cè)、醫(yī)療護(hù)理中的檢測(cè)和監(jiān)測(cè)非常重要。氣體傳感器是通過(guò)敏感膜與氣體的吸附和反應(yīng)從而引起其電學(xué)特性的變化，通過(guò)檢測(cè)其變化來(lái)達(dá)到識(shí)別和檢測(cè)其濃度的功能，因此敏感膜的選擇和制備是氣體傳感器的核心工作。合理?yè)诫s的SnO2氣體敏感膜會(huì)使氣體傳感器對(duì)檢測(cè)CO和H2等氣體的靈敏性和穩(wěn)定性有很大提高。而目前應(yīng)用摻雜的SnO2敏感膜的氣體傳感器，大部分都是通過(guò)溶液反應(yīng)后將SnO2的摻雜后的混合溶液通過(guò)各種方法涂到敏感區(qū)域，這種將SnO2的摻雜溶液涂到敏感區(qū)的方法有著其局限性，其膜的粘附性較差，有時(shí)候還需要與有機(jī)粘附劑混合后才能涂到基底上，而且其摻雜物質(zhì)的顆粒大小不易控制。因此尋找ー種新型粘附性好的可控?fù)诫s的SnO2敏感膜成膜方式對(duì)于傳感器領(lǐng)域的科研和生產(chǎn)都有積極的作用。

發(fā)明內(nèi)容
(一 )要解決的技術(shù)問(wèn)題有鑒于此，本發(fā)明的主要目的是提供一種應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法。( ニ )技術(shù)方案為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，該方法包括在襯底上生長(zhǎng)一定厚度的Sn ;將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入含有 AgN03、HAuCl4, H2PtCl6 和 Pd(NO3)2 的溶液中；以及對(duì)浸入含有 AgN03、HAuCl4, H2PtCl6 和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底進(jìn)行熱氧化。上述方案中，所述在襯底上生長(zhǎng)一定厚度的Sn，是采用電子束蒸發(fā)或者磁控濺射的方法在襯底上生長(zhǎng)厚度在10-5000nm之間的Sn。上述方案中，所述襯底是能夠耐高溫的石英襯底或玻璃襯底，以使襯底能承受后續(xù)熱氧化處理過(guò)程中高溫處理。上述方案中，所述將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入含有AgN03、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中，是將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入濃度在ImM-IM之間的含有AgN03、HAuCl4, H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中30秒至5小吋。上述方案中，所述對(duì)浸入含有AgN03、HAuCl4, H2PtClf^PPd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底進(jìn)行熱氧化，是將浸入含有AgN03、HAuCl4, H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底用去離子水清洗干凈，然后放入熱氧化爐里進(jìn)行氧化處理，其溫度在400-600°C，氧化時(shí)間為2-6小時(shí)。(三)有益效果本發(fā)明的有益效果在于摻雜后的敏感膜對(duì)CO和H2等氣體的敏感度和穩(wěn)定性都有很大的改善，SnO2敏感膜的粘附性好，可控?fù)诫s性好，而且一致性好，易于批量生產(chǎn)。并且，本發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單，成本低，易于控制等優(yōu)點(diǎn)。


為了更進(jìn)ー步說(shuō)明本發(fā)明的內(nèi)容，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例子，對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)描述，其中， 圖I是依照本發(fā)明實(shí)施例的制備應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的方法流程圖。圖2-1至2-4是依照本發(fā)明實(shí)施例的制備應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的エ藝流程圖。
具體實(shí)施例方式為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合具體實(shí)施例，并參照附圖，對(duì)本發(fā)明進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明提供了一種應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，通過(guò)該方法可以制備摻雜Ag20、Au、Pt和PdO等納米顆粒的SnO2氣體敏感膜。如圖I所示，圖I是依照本發(fā)明實(shí)施例的制備應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的方法流程圖，該方法包括以下步驟步驟I :在襯底上生長(zhǎng)一定厚度的Sn ；步驟2 :將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入含有AgN03、HAuCl4,H2PtCl6和Pd (NO3) 2的溶液中；步驟3 :對(duì)浸入含有AgN03、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底進(jìn)行熱氧化。步驟I中所述在襯底上生長(zhǎng)一定厚度的Sn，是采用電子束蒸發(fā)或者磁控濺射的方法在襯底上生長(zhǎng)厚度在10-5000nm之間的Sn。襯底是能夠耐高溫的石英襯底或玻璃襯底，以使襯底能承受后續(xù)熱氧化處理過(guò)程中高溫處理。步驟2中所述將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入含有AgN03、HAuCl4, H2PtCl6和Pd (NO3) 2的溶液中，是將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入濃度在ImM-IM之間的含有AgN03、HAuCl4, H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中30秒至5小吋。步驟3中所述對(duì)浸入含有AgN03、HAuCl4,H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底進(jìn)行熱氧化，是將浸入含有AgN03、HAuCl4、H2PtCl6和Pd (NO3) 2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底用去離子水清洗干凈，然后放入熱氧化爐里進(jìn)行氧化處理，其溫度在400-600°C，氧化時(shí)間為2-6小時(shí)。在本發(fā)明的ー個(gè)具體實(shí)施例中，先采用電子束蒸發(fā)或者磁控濺射生長(zhǎng)ー層厚度在10-5000nm之間的Sn，圖2_1是生長(zhǎng)ー層Sn后的示意圖；然后再將Sn浸入濃度在ImM-IM之間的AgNO3, HAuCl4, H2PtCl6, Pd(NO3)2的溶液30秒至5小吋，由于Sn的還原作用就可以在Sn表面析出Ag，Au，Pt，Pd分散的顆粒，顆粒的大小可以通過(guò)控制溶液的濃度和浸入時(shí)間來(lái)控制，圖2-2是Sn浸入AgNO3, HAuCl4, H2PtCl6, Pd (NO3) 2某種溶液中取出后在Sn上析出的Ag, Au,Pt,Pd的納米顆粒的示意圖。然后再熱氧化處理，就可以得到摻雜Ag20、Au、Pt和PdO納米顆粒的SnO2氣體敏感膜。圖2-3是熱氧化處理后得到摻雜Ag2O或PdO納米顆粒的SnO2敏感膜示意圖，圖2-4是熱氧化處理后得到摻雜Au或Pt納米顆粒的SnO2敏感膜示意圖。本發(fā)明先采用電子束蒸發(fā)或者磁控濺射生長(zhǎng)ー層Sn，然后再將Sn浸入一定濃度的AgNO3, HAuCl4, H2PtCl6, Pd(NO3)2的溶液中一定時(shí)間，由于Sn的還原作用就可以在Sn表面析出Ag，Au, Pt，Pd的顆粒，顆粒的大小可以通過(guò)控制溶液的濃度和浸入時(shí)間來(lái)控制，然后再熱氧化處理，就可以得到摻雜Ag20、Au、Pt和PdO納米顆粒的SnO2氣體敏感膜，摻雜后的敏感膜對(duì)CO和H2等氣體的敏感度和穩(wěn)定性都有很大的改善。該發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單，成本低，易于控制等優(yōu)點(diǎn)。

以上所述的具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)ー步詳細(xì)說(shuō)明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，其特征在于，該方法包括 在襯底上生長(zhǎng)一定厚度的Sn ； 將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入含有AgN03、HAuCl4, H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中；以及 對(duì)浸入含有AgN03、HAuCl4, H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底進(jìn)行熱氧化。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，其特征在于，所述在襯底上生長(zhǎng)一定厚度的Sn，是采用電子束蒸發(fā)或者磁控濺射的方法在襯底上生長(zhǎng)厚度在10-5000nm之間的Sn。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，其特征在于，所述襯底是能夠耐高溫的石英襯底或玻璃襯底，以使襯底能承受后續(xù)熱氧化處理過(guò)程中高溫處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，其特征在于，所述將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入含有AgN03、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中，是將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入濃度在ImM-IM之間的含有AgN03、HAuCl4,H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中30秒至5小吋。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，其特征在于，所述對(duì)浸入含有AgN03、HAuCl4,H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底進(jìn)行熱氧化，是將浸入含有AgN03、HAuCl4,H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底用去離子水清洗干凈，然后放入熱氧化爐里進(jìn)行氧化處理，其溫度在400-600°C,氧化時(shí)間為2-6小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種應(yīng)用于氣體傳感器的原位還原法摻雜的敏感膜的制備方法，該方法包括在襯底上生長(zhǎng)一定厚度的Sn；將生長(zhǎng)有Sn的襯底浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液中；以及對(duì)浸入含有AgNO3、HAuCl4、H2PtCl6和Pd(NO3)2的溶液后的生長(zhǎng)有Sn的襯底進(jìn)行熱氧化。利用本發(fā)明，摻雜后的敏感膜對(duì)CO和H2等氣體的敏感度和穩(wěn)定性都有很大的改善，SnO2敏感膜的粘附性好，可控?fù)诫s性好，而且一致性好，易于批量生產(chǎn)。并且，本發(fā)明具有制備方法簡(jiǎn)單，成本低，易于控制等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C23C14/58GK102816995SQ20121026680
公開(kāi)日2012年12月12日 申請(qǐng)日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者李冬梅, 陳鑫, 梁圣法, 詹爽, 謝常青, 劉明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院微電子研究所