專利名稱：一種高速壓制技術(shù)成形粘結(jié)化鐵基粉末的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種以粉末改性處理、模壁潤滑和高速壓制相結(jié)合的技術(shù)制備高密度粉末冶金鐵基材料的方法。
背景技術(shù)：
粉末冶金鐵基制品由于技術(shù)上和經(jīng)濟上的優(yōu)越性而被廣泛應用于汽車、機械、化工、電子等領(lǐng)域，其中汽車工業(yè)是粉末冶金零件的主要用戶。隨著我國汽車工業(yè)持續(xù)快速的增長，粉末冶金制品的需求量越來越大，性能要求也越來越高。當粉末冶金鐵基零件的密度大于7. 4g/cm3后，其硬度、抗拉強度、疲勞強度、韌性和磁性能都會隨著密度的增加而顯著增大。開發(fā)高密度、高強度和高精度粉末冶金鐵基合金的低成本制備技術(shù)一直是粉末冶金工業(yè)不懈的追求。高品質(zhì)粉末冶金鐵基合金主要用于制備高強度齒輪、連桿、同步器齒轂、行星輪支架和鏈輪等關(guān)鍵零部件，要求具有優(yōu)異的綜合力學性能和高可靠性。此外，高密密度粉末冶金鐵基合金(如純Fe、Fe-P合金等)也是一種重要的軟磁合金，能夠滿足磁功能器件的小型化和高性能化的需求。粉末高速壓制是一種高效率成形高密度零件的新技術(shù)，它利用重錘(5 1200Kg)高速O 30m/s)沖擊產(chǎn)生的巨大沖擊波能量使金屬粉末在20ms內(nèi)進行致密化，并且可以通過間隔300ms的多重沖擊來達到高的致密度。粉末高速壓制技術(shù)具有壓制速度高、壓坯密度高且密度分布均勻、彈性后效和脫模力低、綜合性能優(yōu)異、生產(chǎn)率高且可經(jīng)濟成形大型零件的優(yōu)點。為了進一步提高壓坯密度，高速壓制技術(shù)還需要和其它工藝相結(jié)合，例如模壁潤滑和高速壓制相結(jié)合而形成了模壁潤滑高速壓制技術(shù)，溫壓和高速壓制結(jié)合就出現(xiàn)了溫粉高速壓制技術(shù)。溫粉高速壓制技術(shù)由于需要增加專用設備，其工業(yè)化應用將受到較大限制。此外，高速壓制還能和復壓和燒結(jié)硬化等工藝相結(jié)合以提高粉末冶金鐵基材料的綜合力學性能。原料粉末是決定高速壓制樣品致密度、成分均勻性和最終性能的關(guān)鍵。通過粉末改性來提高粉末顆粒的塑性變形能力，這是提高粉末壓制性能的一個重要途徑。采用粘結(jié)化技術(shù)獲得無偏析粉末能夠解決由于原料粉末的粒徑、密度和顆粒形狀的差異而很難完全混合均勻的問題，有助于進一步提高粉末冶金鐵基零件的綜合力學性能和尺寸精度。粉末改性處理、模壁潤滑和高速壓制技術(shù)的結(jié)合為高密度粉末冶金鐵基零件的制備提供了一個很好的思路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備高密度粉末冶金鐵基材料的方法，旨在通過粉末改性處理提高原料粉末的塑性變形能力，然后在高速壓制過程中結(jié)合模壁潤滑技術(shù)來獲得高的致密度，具有合金成分均勻，綜合力學性能優(yōu)異的特點。本發(fā)明的原理是將不同粒度鐵粉顆粒進行搭配、使小顆粒填充大顆粒之間的間隙，增大了顆粒之間的相互填充程度。粘結(jié)化處理使細小的合金元素粉末均勻粘附在較大的鐵粉顆粒表面，提高了合金成分的均勻性，同時還確保了粉末高的流動性。在增塑處理過程中，增塑劑與粉末顆粒表面發(fā)生相互作用，消除了加工硬化應力，起到軟化鐵粉顆粒的作用，有效提高了粉末顆粒的塑性變形能力，從而在高速成形過程中通過較低的壓制能量就能夠制備出較高致密度的粉末冶金鐵基材料。制備工藝流程如圖1所示，具體工藝步驟有
1、合金成分設計本發(fā)明可用于制備軟磁合金，如純狗和狗-(0.3 2wt. 合金，也可應用于制備i^e-a 4wt. % )Ni-(0. 5 2wt. % ) Cu- (0. 2 0. 5wt. % )C系低合金元素含量的鐵基合金；
2、粉末配制和預混合將粗細兩種粒徑的水霧化鐵粉進行搭配，粗粉末的粒徑為 130 150μπι，細粉末的粒徑為50 90μπι，粗粉末與細粉末的質(zhì)量比為2 1 4 1。 Ni,Cu和C以元素粉末的形式添加，P以鐵磷合金的形式引入，其中Ni、Cu、C和鐵磷粉末的粒徑分別為2 5μπι、3 6μπι、0. 5 7μπι和4 ΙΟμπι。按照粒度搭配要求和合金成分配制鐵基粉末?；旌戏勰┰谛行鞘角蚰C上混合1 3小時，得到預混合粉末；
3、粘結(jié)化處理在預混合粉末中添加0. 3 0. 8wt. %的增塑劑后進行混合，混合時間為2 5小時，得到粘結(jié)化鐵基粉末。粘結(jié)化處理過程中，增塑劑與合金元素粉末發(fā)生粘結(jié)，使合金元素均勻粘附在較大的鐵粉顆粒表面而形成二次顆粒，有利于實現(xiàn)不同組元的均勻混合，合金成分更加均勻，并且提高了粉末的流動性。
所屬的增塑劑是分子量為沈0 8000范圍內(nèi)的一種或幾種有機物和金屬皂類的混合物，有機物是指月桂酸甲酯、聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、酰胺蠟、硬脂酸正丁脂及硬脂酸等， 金屬皂類是指硬脂酸鋅，硬質(zhì)酸鈣和硬質(zhì)酸鋰等；
4、增塑處理粘結(jié)化鐵基粉末增塑處理的最高溫度為600 950°C，采用氫氣作為保護氣氛。采用多階段升溫工藝，以0. 5 2°C /分鐘的升溫速率加熱到160 200°C后保溫1 2小時，隨后以2 5°C /分鐘的升溫速率加熱到；350 450°C后保溫1 2小時， 最后以10 15°C /分鐘的升溫速率加熱到最終溫度(600 950°C )后保溫1 2小時， 從而得到塑化鐵基粉末；
5、高速壓制塑化鐵基粉末在HYP35-2型高速沖擊成形壓機上進行壓制，壓制沖程為30 70mm，相應的壓制速率為6. 2 9. 4m/s，壓制能量為795 1855J。用硬脂酸鋅酒精懸浮液作為模壁潤滑劑，對模具型腔內(nèi)壁進行潤滑。圖2所示為粘結(jié)化鐵基粉末和塑化鐵基粉末在不同壓制速率下的壓坯密度。粘結(jié)化鐵基粉末的壓坯密度隨壓制速率的增大比較緩慢，而塑化鐵基粉末的壓坯密度隨著壓制速度的增加而大幅度提高。圖3 (a)所示為粘結(jié)化鐵基粉末和塑化鐵基粉末在8. 7m/s的速率下所得壓坯的顯微組織。對于粘結(jié)化鐵基粉末，顯微組織中很殘留了較多的孔隙，大部分的粉末顆粒邊界清晰，表明顆粒和顆粒之間的接觸不是很緊密。對塑化鐵基粉末，粉末顆粒發(fā)生了較大程度的塑性變形而出現(xiàn)明顯的機械咬合現(xiàn)象，如圖3(b)所示；
6、燒結(jié)壓坯在GSL-1600型管式燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，采用氫氣作為保護氣氛，燒結(jié)溫度為1100 1250°C，保溫2 4時，得到高密度粉末冶金鐵基材料。
本發(fā)明的優(yōu)點是提供了一種將粉末改性處理和高速壓制相結(jié)合來制備高密度粉末冶金鐵基合金的方法。粘結(jié)化和塑化處理后的鐵基粉末既具有均勻的合金元素分布，又具有較高的松裝密度和流動性，更重要的是塑化處理使粉末的塑性變形能力顯著增大。塑化鐵基粉末經(jīng)過高速壓制后達到了更高的致密度，能夠大幅度提高鐵基粉末冶金零件的疲勞性能和可靠性。與溫粉高速壓制技術(shù)相比，粉末改性處理和高速壓制相結(jié)合的技術(shù)無需增加其它專用設備，更有利于推動高速壓制技術(shù)的進步。


圖1為本發(fā)明的工藝流程2為高速壓制鐵基合金的致密化行為圖3為高速壓制鐵基合金的顯微組織
具體實施例方式對比實例粘結(jié)化鐵基粉末O^e-Ni-Cu-C合金)的高速壓制鐵基合金的名義成份為Fe-L 5Ν -0. 5Cu_0. 25C(質(zhì)量分數(shù))。以水霧化鐵粉為原料，Ni、Cu和C粉末的粒徑分別為2 5 μ m、3 6 μ m和0. 5 7 μ m。將粗細兩種粒徑的水霧化鐵粉進行搭配，粗粉末的粒徑為130 150 μ m,細粉末的粒徑為50 90 μ m,粗粉末與細粉末的質(zhì)量比為2 1。按照粒度搭配要求和鐵基合金成分進行配比，在水霧化鐵粉中添加合金元素粉末后在行星式球磨機上預混合均勻，混合時間為1小時。然后在預混合粉末中添加0. 3wt. %的增塑劑后再進行混合2小時，得到粘結(jié)化鐵基粉末。粘結(jié)化鐵基粉末在HYP35-2型高速沖擊成形壓機上進行壓制，壓制沖程為60mm。采用硬脂酸鋅酒精懸浮液作為模壁潤滑劑，對模具型腔內(nèi)壁進行潤滑，從而得到高密度壓坯。壓坯在1100°C進行燒結(jié)，采用氫氣作為保護氣氛，保溫時間為2小時，最后得到粉末冶金鐵基零件。壓坯密度可以達到7. 37g/cm3，燒結(jié)態(tài)坯密度為7. 32g/cm3，相對密度為93. 8%。實施例1 塑化鐵基粉末O^e-Ni-Cu-C合金)的高速壓制鐵基合金的名義成份為Fe-L 5Ν -0. 5Cu_0. 25C(質(zhì)量分數(shù))。以水霧化鐵粉為原料，Ni、Cu和C粉末的粒徑分別為2 5 μ m、3 6 μ m和0. 5 7 μ m。將粗細兩種粒徑的水霧化鐵粉進行搭配，粗粉末的粒徑為130 150 μ m,細粉末的粒徑為50 90 μ m,粗粉末與細粉末的質(zhì)量比為3 1。按照粒度搭配要求和鐵基合金成分進行配比，在水霧化鐵粉中添加合金元素粉末后在行星式球磨機上預混合均勻混合時間為3小時。然后在預混合粉末中添加0. 8wt. %的增塑劑后進行粘結(jié)化處理，混合5小時后得到粘結(jié)化鐵基粉末。粘結(jié)化鐵基粉末在氫氣氣氛中，于750°C進行增塑處理，升溫工藝為以0. 5°C /分鐘的升溫速率加熱到200°C后保溫1小時，隨后以2°C /分鐘的升溫速率加熱到350°C后保溫1小時，最后以10°C /分鐘的升溫速率加熱到最終溫度600°C后保溫1小時，從而得到塑化鐵基粉末。塑化鐵基粉末在HYP35-2型高速沖擊成形壓機上進行壓制，壓制沖程為60mm。采用硬脂酸鋅酒精懸浮液作為模壁潤滑劑，對模具型腔內(nèi)壁進行潤滑，從而得到高密度壓坯。壓坯在1120°C進行燒結(jié)，采用氫氣作為保護氣氛，保溫時間為2小時，最后得到高密度粉末冶金鐵基材料。壓坯密度可以達到7. 61g/cm3，燒結(jié)態(tài)坯密度為7. 51g/cm3，相對密度為96. 5%。實施例2 塑化鐵基粉末(純狗)的高速壓制將粗細兩種粒徑的水霧化鐵粉進行搭配，粗粉末的粒徑為130 150 μ m,細粉末的粒徑為50 90μπι，粗粉末與細粉末的質(zhì)量比為3 1。將粗細兩種粒徑的混合粉末在行星式球磨機上預混合均勻，混合時間為2小時。然后在預混合粉末中添加0. 4wt. %的增塑劑后再進行混合3小時，得到粘結(jié)化鐵基粉末。粘結(jié)化鐵基粉末在氫氣氣氛中，于750°C進行增塑處理，升溫工藝為以l°c /分鐘的升溫速率加熱到200°C后保溫1小時，隨后以 5°C /分鐘的升溫速率加熱到450°C后保溫1小時，最后以15°C /分鐘的升溫速率加熱到最終溫度750°C后保溫2小時，從而得到塑化鐵基粉末。塑化鐵基粉末在HYP35-2型高速沖擊成形壓機上進行壓制，壓制沖程為60mm。采用硬脂酸鋅酒精懸浮液作為模壁潤滑劑，對模具型腔內(nèi)壁進行潤滑，從而得到高密度壓坯。壓坯在1250°C進行燒結(jié)，采用氫氣作為保護氣氛，保溫時間為4小時，最后得到高密度粉末冶金鐵基材料。壓坯密度可以達到7. 64g/cm3, 燒結(jié)態(tài)坯密度為7. 60g/cm3，相對密度為96. 6%。
實施例3 塑化鐵基粉末O^e-P合金)的高速壓制
鐵基合金的名義成份為 ^-0. 35wt. % P (質(zhì)量分數(shù))。以水霧化鐵粉為原料，鐵磷合金粉末的粒徑分別為4 10 μ m。將粗細兩種粒徑的水霧化鐵粉進行搭配，粗粉末的粒徑為130 150 μ m，細粉末的粒徑為50 90 μ m，粗粉末與細粉末的質(zhì)量比為4 1。按照粒度搭配要求和鐵基合金成分進行配比，在水霧化鐵粉中添加合金元素粉末后在行星式球磨機上預混合均勻，混合時間為2小時。然后在預混合粉末中添加0. 6wt. %的增塑劑后再進行混合3小時，塑化處理過程中的升溫速率為10°C /分鐘，得到粘結(jié)化鐵基粉末。粘結(jié)化鐵基粉末在氫氣氣氛中，于750°C進行增塑處理，升溫工藝為以2°C/分鐘的升溫速率加熱到200°C后保溫1小時，隨后以4°C /分鐘的升溫速率加熱到400°C后保溫2小時，最后以10°C /分鐘的升溫速率加熱到最終溫度900°C后保溫1. 5小時，從而得到塑化鐵基粉末。塑化鐵基粉末在HYP35-2型高速沖擊成形壓機上進行壓制，壓制沖程為60mm。采用硬脂酸鋅酒精懸浮液作為模壁潤滑劑，對模具型腔內(nèi)壁進行潤滑，從而得到高密度壓坯。壓坯在1150°C進行燒結(jié)，采用氫氣作為保護氣氛，保溫時間為2小時，最后得到高密度粉末冶金鐵基材料。壓坯密度可以達到7. 59g/cm3，燒結(jié)態(tài)坯密度為7. 55g/cm3，相對密度為95. 9%。權(quán)利要求
1.一種高速壓制技術(shù)成形粘結(jié)化鐵基粉末的方法，其特征在于a、合金成分設計，本發(fā)明用于制備純！^和!^-(0.3 2wt. % )P合金，或應用于制備 Fe- (1 4wt. % ) Ni-(0. 5 2wt. % ) Cu- (0. 2 0. 5wt. % ) C系低合金元素含量的鐵基合b、粉末配制和預混合，將粗細兩種粒徑的水霧化鐵粉進行搭配，粗粉末的粒徑為 130 150 μ m，細粉末的粒徑為50 90 μ m，粗粉末與細粉末的質(zhì)量比為2 1 4 1; Ni,Cu和C以元素粉末的形式添加，P以鐵磷合金的形式添加，其中Ni、Cu、C和鐵磷粉末的粒徑分別為2 5μπι、3 6μ m、0. 5 7μπι和4 8μπι ；按照粒度搭配要求和鐵基合金成分進行配比，在鐵基粉末中添加適量的合金元素粉末，并在行星式球磨機上混合1 3小時，得到預混合粉末；C、粉末粘結(jié)化處理，在預混合粉末中添加0. 3 0. 8wt. %的增塑劑后進行粘結(jié)化處理，混合2 5小時后得到粘結(jié)化鐵基粉末；d、粉末增塑處理，粘結(jié)化鐵基粉末增塑處理的最高溫度為600 950°C，采用氫氣作為保護氣氛；采用多階段升溫工藝，以0. 5 2°C /分鐘的升溫速率加熱到160 200°C后保溫1 2小時，隨后以2 5°C /分鐘的升溫速率加熱到；350 450°C后保溫1 2小時， 最后以10 15°C /分鐘的升溫速率加熱到最終溫度(600 950°C )后保溫1 2小時， 從而得到塑化鐵基粉末；e、高速壓制，塑化鐵基粉末在HYP35-2型高速沖擊成形壓機上進行壓制，壓制沖程為 30 70mm，相應的壓制速率為6. 2 9. 4m/s，壓制能量為795 1855J ；采用硬脂酸鋅酒精懸浮液作為模壁潤滑劑進行潤滑，得到高密度壓坯；f、燒結(jié)，壓坯在1100 1250°C進行燒結(jié)，采用氫氣作為保護氣氛，保溫時間為2 4小時，最后得到高密度粉末冶金鐵基材料。
2.如權(quán)利要求1所述一種高速壓制技術(shù)成形粘結(jié)化鐵基粉末的方法，其特征在于所述的增塑劑是分子量為260 8000范圍內(nèi)的一種或幾種有機物和金屬皂類的混合物，有機物是指月桂酸甲酯、聚乙烯蠟、聚丙烯蠟、酰胺蠟、硬脂酸正丁脂及硬脂酸等，金屬皂類是指硬脂酸鋅，硬質(zhì)酸鈣或硬質(zhì)酸鋰。
全文摘要
一種高速壓制技術(shù)成形粘結(jié)化鐵基粉末的方法，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將粗細兩種粒徑的水霧化鐵粉進行搭配，粗粉末與細粉末的質(zhì)量比為2∶1～4∶1。按照粒度搭配要求和鐵基合金成分配比，在水霧化鐵粉中添加Ni、Cu、C和鐵磷合金粉末后在行星式球磨機上預混合均勻。在預混合粉末中添加0.3～0.8wt.％的增塑劑后混合2～5小時，得到粘結(jié)化粉末。粘結(jié)化粉末采用多階段升溫工藝加熱到600～950℃進行增塑處理，得到塑化鐵基粉末。塑化鐵基粉末經(jīng)過高速沖擊成形壓機壓制得到高密度壓坯。壓坯在1100～1250℃于氫氣氣氛中進行燒結(jié)，保溫2～5小時，得到高密度粉末冶金鐵基材料。本發(fā)明集成了粉末改性處理、模壁潤滑和高速壓制的優(yōu)點，更適于制備高密度粉末冶金鐵基材料。
文檔編號C22C33/02GK102560223SQ20121005064
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月29日
發(fā)明者何新波, 尹海清, 曲選輝, 秦明禮, 章林 申請人:北京科技大學