專利名稱：一種鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法，屬有色金屬增強力學性能及工藝制備的技術領域。
背景技術：
鎂鋁合金是一種有色金屬合金，具有密度小，比強度和比剛度高，電磁屏蔽性好， 易于加工等優(yōu)點，在汽車工業(yè)、電子產品、航空航天領域得到廣泛應用；但鎂鋁合金的化學活性高，耐腐蝕性差，在空氣中易氧化生成疏松的多孔氧化膜，且質地較軟、硬度、強度較低，表面耐腐蝕性差，這些弊端限制了鎂鋁合金的應用，為了使鎂鋁合金獲得更加廣泛的應用，必須對鎂鋁合金的表面進行增強處理。目前，鎂鋁合金的表面處理方法有多種形式，例如電化學處理法、化學氧化處理法、有機涂層法、金屬鍍層法、這些表面改性方法雖然對鎂鋁合金有一定的作用，但也存在技術上的不足，有的工藝復雜，設備投資大，成本高，有的涂層與基體結合性差，易脫落，有的涂層物質性能不足，達不到增強、增硬、耐腐蝕的目的，限制了大規(guī)模的工業(yè)化應用。

發(fā)明內容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的是針對背景技術的不足，以鎂鋁合金板為基體，采用金屬間化合物和稀土中間合金為增強劑，經合金鑄造、球磨成粉，熱壓燒結在基體上，形成合金膜層，以大幅度提高鎂鋁合金板的硬度、強度和耐腐蝕性能。技術方案本發(fā)明使用的化學物質材料為鎂鋁合金板、鎂粉、鋁粉、鉺粉、石墨紙、丙酮、氬氣，其組合準備用量如下以毫米、克、厘米3為計量單位鎂鋁合金板:AZ61100 X 100 X IOmm
鎂粉=Mg220. 23g士0. Olg
鋁粉:A1174. 89g士0. Olg
鉺粉=Er4. 88g士0. Olg
石墨紙c1000 X 500 X Imm
丙酮=C3H6O200ml士5ml
氬氣:ArIOOOOcm3 士50cm3
鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法
(1)精選化學物質材料
對使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制
鎂鋁合金板固態(tài)固體 99. 9%
鎂粉固態(tài)固體99. 9%
鋁粉固態(tài)固體99. 9%
鉺粉固態(tài)固體99.9%石墨紙固態(tài)固體99.5%氬氣氣態(tài)氣體99.5%(2)涂層的合金化鑄造①制備開合式模具用不銹鋼材料制備開合式模具，型腔為矩形，尺寸為200 X 150 X 10mm，并在澆注口加濾網；②合金化鑄造稱取鎂粉220. 23g士0. Olg、鋁粉174. 89g士0. Olg，置于熔煉坩堝中；開啟熔煉爐，加熱升溫至780 °C 士5°C，使其熔化，在此溫度恒溫保溫 15min 士 lmin，成鎂鋁溶液；開啟氬氣瓶，對準熔煉坩堝輸入氬氣，氬氣輸入速度IOOcm3Aiin ；稱取鉺粉4. 88g士0. Olg，快速加入鎂鋁熔液的液面下，并攪拌使其熔化，成鎂鋁鉺混合溶液，恒溫保溫20min士 lmin，待溫度降至720V 士5°C時，開始澆鑄；③澆鑄成錠將盛有鎂鋁鉺混合熔液的坩堝對準開合式模具進行澆鑄，澆滿為止；④冷卻將澆鑄后的開合式模具置于自然空氣環(huán)境中進行冷卻，至25°C ；⑤開模取錠打開開合式模具，取出鑄錠；(3)球磨成粉將鑄錠打碎成IOmmX IOmm的塊狀，然后置于球磨機中進行球磨，球磨滾丸材料為 GCr 15鋼；球磨滾丸與塊狀材料之比為10 1，球磨轉速為300r/min，球磨時間60min ；過篩，塊狀材料球磨后用200目篩網過篩，球磨、過篩反復進行，球磨后成鎂鋁鉺混合細粉，細粉顆粒直徑< 0. 075mm ；(4)燒結熱壓鎂鋁鉺合金膜層在鎂鋁合金板上熱壓燒結鎂鋁鉺合金膜層是在熱壓燒結爐上進行的，是在抽真空、輸氬氣、外水循環(huán)冷卻、加熱、加壓下完成的；①制備開合式模具，模具為矩形，用不銹鋼材料制作，由開合架組裝；②拋光、清洗鎂鋁合金板；將100X 100X IOmm鎂鋁合金板分別用 200#、400#、600#、800#、1000# 砂紙打磨、拋
光，打磨拋光后鎂鋁合金板表面粗糙度為RaO. 16-0. 32 μ m ；將拋光后的鎂鋁合金板用丙酮200ml進行清洗，清洗后晾干；③置放開合式模具、鎂鋁合金板、鎂鋁鉺合金粉打開熱壓燒結爐，將開合式模具置于爐內底座上；將下墊塊置于模具底部，在下墊塊上部置放兩層石墨紙，在石墨紙上置放鎂鋁合金板，在鎂鋁合金板上均勻置放鎂鋁鉺合金粉IOg士0. lg，鎂鋁鉺合金粉厚度為0. 5mm，在鎂鋁鉺合金粉上部置放兩層石墨紙，在石墨紙上置放上壓塊；④將裝有試件的模具安裝于熱壓燒結爐的中心位置，壓力機的壓力桿壓住模具的上壓塊；⑤關閉熱壓燒結爐，并使之密封；開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強到6 X KT3Pa ；開啟氬氣瓶、氬氣閥，向爐內輸入氬氣，氬氣輸入速度100cm7min，使爐內壓強恒定在 1 X KT1Pa ；開啟水冷箱上的水冷泵，對熱壓燒結爐進行外水循環(huán)冷卻；⑥加熱、加壓、成型開啟熱壓燒結爐內的電阻加熱器，爐內開始加熱，溫度由25°C升至400°C 士5°C， 在此溫度恒溫、保溫60min 士 5min ；然后，開啟壓力電機開關，對成型模具內的鎂鋁鉺合金粉、鎂鋁合金板進行熱壓粘合成型，壓力機壓力50MPa，熱壓時間60min士5min ；鎂鋁合金板+鎂鋁鉺合金粉在加熱、加壓、氬氣保護、外水循環(huán)冷卻下燒結成型， 在鎂鋁合金板上形成鎂鋁鉺合金涂層；⑦冷卻關閉熱壓燒結爐的電阻加熱器，停止加熱，使爐內模具及鎂鋁合金板+鎂鋁鉺涂層隨爐自然冷卻至25°C ；⑧開爐取出鎂鋁合金板+鎂鋁鉺涂層產物關閉外水循環(huán)冷卻；關閉氬氣閥，停止輸氬氣；打開熱壓燒結爐，取出模具；⑨開模打開模具開合架，去除壓塊，去除石墨紙，成鎂鋁鉺合金涂層板，即產物；(5)低溫回火處理將鎂鋁鉺合金涂層板置于真空干燥箱中，進行低溫回火處理，回火溫度 IOO0C 士5°C，真空度 18Pa，回火時間 120min ；然后停止加熱，使其自然冷卻至25°C ；取出產物，即為終產物鎂鋁鉺合金涂層板；(6)檢測、化驗、分析、表征對制備的鎂鋁鉺合金涂層板的形貌、成分、金相結構、化學物理性能、力學性能進行檢測、化驗、分析、表征；用金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡進行涂層形貌和結合界面分析；用X射線衍射分析儀進行產物成分分析；用電化學工作站進行電化學性能分析；用顯微維氏硬度計進行硬度分析；結論鎂鋁鉺合金涂層板其基板為鎂鋁合金板，涂層為鎂鋁鉺合金層，為灰白色， 合金板與涂層之間結合緊密，融為一體，涂層硬度達270HV，提高3. 55倍，耐蝕性比鎂鋁合金基板提高519% ；(7)產物儲存對制備的鎂鋁鉺合金涂層板用軟質材料包裝，置于干燥、陰涼、潔凈環(huán)境，要防水、防潮、防氧化、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度為20°C 士2°C，相對溫度彡10%。有益效果本發(fā)明與背景技術相比具有明顯的先進性，是針對鎂鋁合金板質地較軟、硬度低、 強度低、耐腐蝕性差的情況，采用在鎂鋁合金板上熱壓一層鎂鋁鉺合金涂層，以稀土鉺為增強劑，采用鑄造合金、球磨成粉、熱壓燒結、低溫回火制成鎂鋁鉺合金層，大幅度提高了鎂鋁合金板的強度、硬度及耐腐蝕性，其硬度可提高3. 55倍，耐蝕性提高519 %，此制備方法工藝先進，量值準確翔實，涂層結合力好，金相組織致密，可在多種工業(yè)產品中應用，是十分理想的鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法。


圖1為鎂鋁鉺合金層熱壓燒結狀態(tài)2為鎂鋁鉺合金層熱壓燒結溫度與時間坐標關系3為鎂鋁鉺合金層表面金相結構4為鎂鋁鉺合金層橫截面金相結構4為鎂鋁合金基板和鎂鋁鉺合金涂層的極化曲線6為鎂鋁鉺合金層衍射強度圖譜圖中所示，附圖標記清單如下1、熱壓燒結爐，2、底座，3、上座，4、壓力電機，5、立柱，6、立柱，7、壓力桿，8、上壓塊，9、下墊塊，10、鎂鋁合金板，11、石墨紙，12、石墨紙，13、鎂鋁鉺合金粉，14、開合式模具， 15、開合架，16、真空泵，17、真空管，18、氬氣瓶，19、氬氣閥，20、氬氣管，21、氬氣，22、水冷箱，23、水冷泵，24、水冷管，25、電控箱，26、顯示屏，27、指示燈，觀、加熱開關，四、水冷泵開關，30、真空泵開關，31、壓力電機開關，32、導線，33、壓力機，34、電阻加熱器，35、爐腔。
具體實施例方式以下結合附圖對本發(fā)明做進一步說明圖1所示，為鎂鋁鉺合金涂層熱壓燒結狀態(tài)圖，各部位置要正確，按量配比，按序操作。制備所需的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、厘米3為計
量單位。在鎂鋁合金板上熱壓燒結鎂鋁鉺合金涂層是在熱壓燒結爐上進行的，是在抽真空、輸氬氣、加熱、加壓、外水循環(huán)冷卻下完成的；熱壓燒結爐1呈矩形，熱壓燒結爐1置于壓力機33上的底座2上；在熱壓燒結爐1內置放開合式模具14，開合式模具14有4個開合架 15組裝成矩形，在開合式模具14內底部置放下墊塊9，在下墊塊9上置放兩層石墨紙11，在石墨紙11上置放鎂鋁合金板10，在鎂鋁合金板10上均勻置放鎂鋁鉺合金粉13，鎂鋁鉺合金粉13的厚度為0. 5mm，在鎂鋁鉺合金粉13的上部置放兩層石墨紙12，在石墨紙12上部置放上壓塊8，上壓塊8上部為壓力機33的壓力桿7，壓力桿7上部聯(lián)接壓力機上座3上的壓力電機4，壓力機33左右部設有左立柱5、右立柱6，并支撐上座3，在上座3上的中間位置安裝壓力電機4 ；在熱壓燒結爐1的右部設有真空泵16、真空管17，并聯(lián)通爐腔35 ；在熱壓燒結爐1的右外部設有氬氣瓶18、氬氣閥19、氬氣管20，并向熱壓燒結爐1內的爐腔35
8輸入氬氣21 ；在熱壓燒結爐1的左部設有水冷箱22、水冷泵23、水冷管M，并在熱壓燒結爐 1的外部進行外水循環(huán)冷卻；在熱壓燒結爐1的左外部設有電控箱25，在電控箱25上設有顯示屏26、指示燈27、加熱開關觀、水冷泵開關四、真空泵開關30、壓力電機開關31，并通過導線32與水冷泵23、壓力電機4、真空泵16、電阻加熱器34聯(lián)接。圖2所示，為鎂鋁鉺合金層燒結溫度與時間坐標關系圖，鎂鋁鉺合金層燒結溫度由25°C開始升溫，即A點，以12. 50C /min的速度升至400°C 士5°C，S卩B點，在此溫度恒溫保溫燒結60min士5min，即B-C區(qū)段，然后停止加熱，使其自然冷卻至25°C，即D點，溫度與時間成正比。圖3所示，為鎂鋁鉺合金層表面形貌圖，圖中可知，金屬間化合物粉末顆粒已被緊密的壓實在一起，經砂紙打磨去除表層氧化層時未發(fā)現(xiàn)顆粒脫落現(xiàn)象。圖4所示，為鎂鋁合金板+鎂鋁鉺合金層橫切面金相結構圖，圖中可知涂層和基體結合良好，涂層顆粒和基體鎂鋁合金硬度差為194HV，在熱壓燒結過程中可以增加涂層與基體間的機械嵌合，同時有助于兩者的原子擴散，增強界面的結合強度。圖5所示，為鎂鋁合金板+鎂鋁鉺合金層耐腐蝕性極化曲線圖，圖中可知經動電位掃描測試獲得AZ61鎂合金基體和表面有100 μ m厚度Mg17Al12-IEr涂層試樣在3. 5wt. % NaCl溶液中的極化曲線，從圖中可以明顯看出由于涂層的保護使得試樣的自腐蝕電位正移 571mV，且腐蝕電流密度均下降2個數量級，極化電阻提高一個數量級，屬于典型的陽極控制保護。圖6所示，為鎂鋁合金板+鎂鋁鉺合金層衍射強度圖譜，由圖可知涂層的主要成分為鎂鋁形成的金屬間化合物物Mg17Al12,對應的主要衍射角為36° ,39. 95°和64. 75°。
權利要求
1. 一種鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法，其特征在于本發(fā)明使用的化學物質材料為鎂鋁合金板、鎂粉、鋁粉、鉺粉、石墨紙、丙酮、氬氣，其組合準備用量如下以毫米、克、厘米3為計量單位鎂鋁合金板AZ61100 X 100 X IOmm鎂粉Mg220. 23g士0. Olg鋁粉Al174. 89g士0. Olg鉺粉Er4. 88g士0. Olg石墨紙C1000 X 500 X Imm丙酮C3H6O200ml 士 5ml氬氣ArIOOOOcm3士 50cm3鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法 (1)精選化學物質材料對使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制鎂鋁合金板固態(tài)固體99.9%鎂粉固態(tài)固體99.9%鋁粉固態(tài)固體99.9%鉺粉固態(tài)固體99.9%石墨紙固態(tài)固體99.5%氬氣氣態(tài)氣體99.5%(2)涂層的合金化鑄造 ①制備開合式模具用不銹鋼材料制備開合式模具，型腔為矩形，尺寸為200 X 150 X 10mm，并在澆注口加濾網②合金化鑄造稱取鎂粉220. 23g士0. Olg、鋁粉174. 89g士0. Olg，置于熔煉坩堝中； 開啟熔煉爐，加熱升溫至780°C 士5°C，使其熔化，在此溫度恒溫保溫15min士 lmin，成鎂鋁溶液；開啟氬氣瓶，對準熔煉坩堝輸入氬氣，氬氣輸入速度IOOcm3 ；稱取鉺粉4. 88g士0. Olg,快速加入鎂鋁熔液的液面下，并攪拌使其熔化，成鎂鋁鉺混合溶液，恒溫保溫20min 士 lmin，待溫度降至720°C 士 5°C時，開始澆鑄；③澆鑄成錠將盛有鎂鋁鉺混合熔液的坩堝對準開合式模具進行澆鑄，澆滿為止；④冷卻將澆鑄后的開合式模具置于自然空氣環(huán)境中進行冷卻，至25°C ；⑤開模取錠打開開合式模具，取出鑄錠； (3)球磨成粉將鑄錠打碎成IOmmX IOmm塊狀，然后置于球磨機中進行球磨，球磨滾丸材料為GCrl5 鋼；球磨滾丸與塊狀材料之比為10 1，球磨轉速為300r/min，球磨時間60min ；過篩，塊狀材料球磨后用200目篩網過篩，球磨、過篩反復進行，球磨后成鎂鋁鉺混合細粉，細粉顆粒直徑< 0. 075mm ；(4)燒結熱壓鎂鋁鉺合金膜層在鎂鋁合金板上熱壓燒結鎂鋁鉺合金膜層是在熱壓燒結爐上進行的，是在抽真空、輸氬氣、外水循環(huán)冷卻、加熱、加壓下完成的；①制備開合式模具，模具為矩形，用不銹鋼材料制作，由開合架組裝；②拋光、清洗鎂鋁合金板；將100X 100X IOmm鎂鋁合金板分別用200#、400#、600#、800#、1000#砂紙打磨、拋光，打磨拋光后鎂鋁合金板表面粗糙度為RaO. 16-0. 32 μ m ；將拋光后的鎂鋁合金板用丙酮200ml進行清洗，清洗后晾干；③置放開合式模具、鎂鋁合金板、鎂鋁鉺合金粉打開熱壓燒結爐，將開合式模具置于爐內底座上；將下墊塊置于模具底部，在下墊塊上部置放兩層石墨紙，在石墨紙上置放鎂鋁合金板，在鎂鋁合金板上均勻置放鎂鋁鉺合金粉 IOg士0. lg，鎂鋁鉺合金粉厚度為0. 5mm，在鎂鋁鉺合金粉上部置放兩層石墨紙，在石墨紙上置放上壓塊。④將裝有試件的模具安裝于熱壓燒結爐的中心位置，壓力機的壓力桿壓住模具的上壓塊；⑤關閉熱壓燒結爐，并使之密封；開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強到6X10_3Pa;開啟氬氣瓶、氬氣閥，向爐內輸入氬氣，氬氣輸入速度100cm7min，使爐內壓強恒定在 1 X KT1Pa ；開啟水冷箱上的水冷泵，對熱壓燒結爐進行外水循環(huán)冷卻；⑥加熱、加壓、成型開啟熱壓燒結爐內的電阻加熱器，爐內開始加熱，溫度由25°C升至400°C 士5°C，在此溫度恒溫、保溫60min士5min ；然后，開啟壓力電機開關，對成型模具內的鎂鋁鉺合金粉、鎂鋁合金板進行熱壓粘合成型，壓力機壓力50MPa，熱壓時間60min士5min ；鎂鋁合金板+鎂鋁鉺合金粉在加熱、加壓、氬氣保護、外水循環(huán)冷卻下燒結成型，在鎂鋁合金板上形成鎂鋁鉺合金涂層；⑦冷卻關閉熱壓燒結爐的電阻加熱器，停止加熱，使爐內模具及鎂鋁合金板+鎂鋁鉺涂層隨爐自然冷卻至25°C ；⑧開爐取出鎂鋁合金板+鎂鋁鉺涂層產物關閉外水循環(huán)冷卻；關閉氬氣閥，停止輸氬氣； 打開熱壓燒結爐，取出模具；⑨開模打開模具開合架，去除壓塊，去除石墨紙，成鎂鋁鉺合金涂層板，即產物；(5)低溫回火處理將鎂鋁鉺合金涂層板置于真空干燥箱中，進行低溫回火處理，回火溫度100°C 士5°C， 真空度18Pa，回火時間120min ；然后停止加熱，使其自然冷卻至25°C ；取出產物，即為終產物鎂鋁鉺合金涂層板；(6)檢測、化驗、分析、表征對制備的鎂鋁鉺合金涂層板的形貌、成分、金相結構、化學物理性能、力學性能進行檢測、化驗、分析、表征；用金相顯微鏡和掃描電子顯微鏡進行涂層形貌和結合界面分析；用X射線衍射分析儀進行產物成分分析；用電化學工作站進行電化學性能分析；用顯微維氏硬度計進行硬度分析；結論鎂鋁鉺合金涂層板其基板為鎂鋁合金板，涂層為鎂鋁鉺合金層，為灰白色，合金板與涂層之間結合緊密，融為一體，涂層硬度達270HV，提高3. 55倍，耐蝕性比鎂鋁合金基板提高519%。(7)產物儲存對制備的鎂鋁鉺合金涂層板用軟質材料包裝，置于干燥、陰涼、潔凈環(huán)境，要防水、防潮、防氧化、防酸堿鹽侵蝕，儲存溫度為20°C 士2°C，相對溫度彡10%。
2.根據權利要求1所述的一種鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法，其特征在于在鎂鋁合金板上熱壓燒結鎂鋁鉺合金涂層是在熱壓燒結爐上進行的，是在抽真空、輸氬氣、加熱、 加壓、外水循環(huán)冷卻下完成的；熱壓燒結爐(1)呈矩形，熱壓燒結爐(1)置于壓力機(33)上的底座(2)上；在熱壓燒結爐(1)內置放開合式模具(14)，開合式模具(14)有4個開合架 (15)組裝成矩形，在開合式模具(14)內底部置放下墊塊(9)，在下墊塊(9)上置放兩層石墨紙(11)，在石墨紙(11)上置放鎂鋁合金板(10)，在鎂鋁合金板(10)上均勻置放鎂鋁鉺合金粉(13)，鎂鋁鉺合金粉(13)的厚度為0.5mm，在鎂鋁鉺合金粉(13)的上部置放兩層石墨紙(12)，在石墨紙(1 上部置放上壓塊(8)，上壓塊(8)上部為壓力機(3 的壓力桿 (7)，壓力桿(7)上部聯(lián)接壓力機上座C3)上的壓力電機G)，壓力機(3 左右部設有左立柱(5)、右立柱(6)，并支撐上座(3)，在上座(3)上的中間位置安裝壓力電機；在熱壓燒結爐(1)的右部設有真空泵(16)、真空管(17)，并聯(lián)通爐腔(35)；在熱壓燒結爐(1)的右外部設有氬氣瓶(18)、氬氣閥(19)、氬氣管(20)，并向熱壓燒結爐⑴內的爐腔(35)內輸入氬氣；在熱壓燒結爐(1)的左部設有水冷箱(22)、水冷泵(23)、水冷管(M)，并在熱壓燒結爐(1)的外部進行外水循環(huán)冷卻；在熱壓燒結爐(1)的左外部設有電控箱(25)，在電控箱05)上設有顯示屏(沈)、指示燈(27)、加熱開關( )、水冷泵開關( )、真空泵開關(30)、壓力電機開關(31)，并通過導線(32)與水冷泵(23)、壓力電機、真空泵(16)、 電阻加熱器(34)聯(lián)接。
3.根據權利要求1所述的一種鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法，其特征在于鎂鋁鉺合金層燒結溫度由25°C開始升溫，即A點，以12. 5°C /min的速度升至400°C 士5°C，即B點， 在此溫度恒溫保溫燒結60min士5min，即B-C區(qū)段，然后停止加熱，使其自然冷卻至25°C，即 D點，溫度與時間成正比。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鎂鋁合金板的涂層熱壓增強方法，是針對鎂鋁合金板質底軟、硬度、強度低、耐腐蝕性差的情況，采用稀土鉺做增強劑，經鑄造鎂鋁鉺合金，球磨成粉，熱壓燒結，低溫回火，在鎂鋁合金板上熱壓燒結一層鎂鋁鉺合金涂層，涂層與合金板結合牢固，大幅度提高了鎂鋁合金板的強度、硬度及耐蝕性能，涂層硬度達270HV，提高3.55倍，耐腐蝕性比鎂鋁合金板提高519％，此制備方法工藝先進，量值準確翔實，涂層結合力好，金相組織致密，可在多種工業(yè)領域應用，是十分理想的鎂鋁合金板的涂層熱壓燒結增強方法。
文檔編號C22C23/02GK102400135SQ201110350738
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月5日 優(yōu)先權日2011年11月5日
發(fā)明者侯利鋒, 衛(wèi)英慧, 李永剛, 杜華云 申請人:太原理工大學