專利名稱：一種高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及切削和銑削加工使用超硬復(fù)合材料刀具的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法。
背景技術(shù)：
金剛石是世界上已知最硬的材料，立方氮化硼類似金剛石結(jié)構(gòu)，其硬度僅次于金剛石，金剛石和立方氮化硼統(tǒng)稱為超硬材料。超硬材料廣泛應(yīng)用于鋸切工具、磨削工具、鉆進(jìn)工具和切削刀具，金剛石高溫容易氧化，特別是與鐵系元素親和性好，不適合用于鐵系元素黑色金屬加工。
立方氮化硼熱穩(wěn)定性優(yōu)于人造金剛石，在高溫下仍能保持足夠高的力學(xué)性能和硬度，具有很好的紅硬性；立方氮化硼結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，具有高的抗氧化能力，化學(xué)穩(wěn)定性好，與金剛石相比尤其好在立方氮化硼在高達(dá)1 100 1 300 °C的溫度下也不與鐵族元素起化學(xué)反應(yīng)，因此立方氮化硼特別適合于加工黑色金屬材料。聚晶立方氮化硼是由立方氮化硼單晶， 可以加入粘結(jié)劑，也可以在不加任何粘結(jié)劑的條件下，經(jīng)超高壓高溫?zé)Y(jié)制得的。聚晶立方氮化硼具有立方氮化硼的大部分性能，克服了立方氮化硼單晶的晶面方向性解理的缺點。
聚晶立方氮化硼還具有以下特殊性能(1)高硬度。( 高耐磨性。C3)高化學(xué)惰性。(4)高熱穩(wěn)定性。聚晶立方氮化硼的耐熱性可以達(dá)到1 400 °C，比金剛石刀具(700 800 V )高得多，經(jīng)使用證明IIOOoC以上的切削溫度仍能維持高鋒利的切削性能，適合于干式切削。(5)高導(dǎo)熱性。(6)低摩擦系數(shù)。(7)高速切削特性和高加工精度。由于聚晶立方氮化硼具有高硬度、高耐磨性、高的傳熱效率以及優(yōu)異的高溫性能等，可以認(rèn)為，聚晶立方氮化硼刀具是迄今世界上最能滿足這一要求的首選工具。
人們使用聚晶立方氮化硼作為刀具材料，開始重點關(guān)注的是聚晶立方氮化硼具有高硬度和高耐磨性，現(xiàn)在在使用該材料作為刀具切削、銑削加工應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)，即使刀具材料本身硬度高、很耐磨，但是如果韌性差，使用過程中容易出現(xiàn)“崩刀”現(xiàn)象，不僅破壞被加工工件，甚至出現(xiàn)對設(shè)備損害或操作者的傷害事故，必須停止加工過程，更換新的刀片，導(dǎo)致生產(chǎn)成本明顯增加。
為了克服這種不足，人們開始改善聚晶立方氮化硼刀具材料的韌性。英國Element Six公司公開的專利1020040400 ，采用各種碳化物和氮化物的混合物形成一種復(fù)雜的核分散于基體中，基體中包有超硬材料立方氮化硼和金剛石，以及結(jié)合劑，經(jīng)高壓高溫合成具有一種蜂窩狀結(jié)構(gòu)的聚晶立方氮化硼，具有優(yōu)良的強(qiáng)度和斷裂韌性。中國專利 201010615047. 0公開了一種聚晶立方氮化硼復(fù)合片用的粉末狀粘結(jié)劑，包含有TiN、A1N、 Si3N4、Co和Si02，能增強(qiáng)復(fù)合片的抗沖擊性能。中國專利CN201010M2237. 4還公開了一種表面鍍鎳Si3N4晶須增韌聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，采用Si3N4晶須及表面鍍覆納米鎳的Si3N4晶須的引入來增加聚晶立方氮化硼復(fù)合片的韌性，提高了刀具的耐沖擊性能，從而實現(xiàn)其長時間的連續(xù)車削，提高刀具的實用壽命和企業(yè)的生產(chǎn)效率。
聚晶立方氮化硼主要用于制作刀具材料。聚晶立方氮化硼刀具坯料主要有三種，一種是整體純聚晶立方氮化硼燒結(jié)片；第二種是以聚晶立方氮化硼為聚晶層，以硬質(zhì)合金為基體經(jīng)高溫高壓共同燒結(jié)而成的復(fù)合片；第三種是先燒結(jié)制備聚晶立方氮化硼刀片坯料，再焊接到硬質(zhì)合金上而制備成。本發(fā)明采用的是第二種方法，第二種是以聚晶立方氮化硼為耐磨層，以硬質(zhì)合金為襯底層經(jīng)高溫高壓共同燒結(jié)而成的復(fù)合片。
由于硬質(zhì)合金韌性好，通常采用硬質(zhì)合金作為基體，與聚晶立方氮化硼制備復(fù)合片。但是硬質(zhì)合金基體與聚晶層化學(xué)成分差異大，熱膨脹系數(shù)不同，復(fù)合片容易開裂、脫層， 使用時受到極大地限制。為解決上述問題，本發(fā)明利用相似相容原理，通過與硬質(zhì)合金基體接觸的聚晶層合成原料微粉中加入與硬質(zhì)合金基體具有相同化學(xué)成分的硬質(zhì)合金微粉，并通過化學(xué)梯度法，沿遠(yuǎn)離基體方向改變硬質(zhì)合金微粉的含量，遠(yuǎn)離基體方向硬質(zhì)合金微粉的含量不斷降低。在超高壓高溫?zé)Y(jié)時，合成腔體內(nèi)溫度具有梯度性，內(nèi)部溫度高，外部溫度低，而與此相應(yīng)的是硬質(zhì)合金基體中的鈷元素向高溫區(qū)擴(kuò)散，因此在燒結(jié)時把遠(yuǎn)離基體方向的聚晶層放置在高溫區(qū)，如此，不僅增強(qiáng)了聚晶層與硬質(zhì)合金基體的相容性和結(jié)合強(qiáng)度，還有利于提高鈷元素在聚晶層中的分布均勻性，提高聚晶立方氮化硼復(fù)合片的致密性和耐沖擊性。
氧化鋁、氧化鋯通常用作陶瓷刀具的材料，本發(fā)明利用氧化鋁、氧化鋯、碳化硅和硼纖維的一種或其中兩種晶須，用于對聚晶立方氮化硼的輔助增強(qiáng)和增韌。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種具有化學(xué)梯度，能提高韌性的聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，通過利用基體材料鎢鈷類硬質(zhì)合金的高韌性，在聚晶立方氮化硼的聚晶層化學(xué)梯度性改變高韌性鎢鈷類硬質(zhì)合金基體的微粉含量，并采用無機(jī)非金屬晶須增強(qiáng)增韌來提高燒結(jié)聚晶立方氮化硼復(fù)合片的整體韌性，提供一種與基體相容性好、不易開裂、不易崩刀，制備簡單，采用六面頂壓機(jī)超高壓高溫技術(shù)合成聚晶立方氮化硼與硬質(zhì)合金復(fù)合片的燒結(jié)制備方法。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下本發(fā)明的利用化學(xué)梯度設(shè)計制備聚晶立方氮化硼復(fù)合片方法，該方法包括如下步驟 (1)把制備聚晶立方氮化硼復(fù)合片所用的原料有立方氮化硼微粉、硬質(zhì)合金基體片、 硬質(zhì)合金基體微粉、無機(jī)非金屬晶須、粘結(jié)劑分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法， 去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
(2)把步驟1中處理后的立方氮化硼微粉、硬質(zhì)合金基體微粉、無機(jī)非金屬晶須、 粘結(jié)劑用于聚晶立方氮化硼聚晶層的合成，分別按照不同的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。
(3)把步驟2壓制成型的試塊，輔助使用非用于聚晶成分的鹽管、碳片、鈦片、鉬杯，石墨模具。將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。
(4)燒結(jié)成的聚晶立方氮化硼硬質(zhì)合金復(fù)合塊，自然冷卻后取出，經(jīng)線切割或激光切割加工成不同形狀的復(fù)合片，復(fù)合片經(jīng)打磨、開刃、檢驗制得成品刀片，根據(jù)用戶的要求，刀片外形可以是圓形、三角形、六邊形、菱形、正四方形。
所述步驟O)中立方氮化硼微粉、硬質(zhì)合金基體微粉、無機(jī)非金屬晶須、粘結(jié)劑在聚晶立方氮化硼聚晶層中具有以下不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比的原料其中立方氮化硼(cBN)微粉 50% 85%，硬質(zhì)合金基體微粉13% 30%，無機(jī)非金屬晶須0. 5% 2%，粘結(jié)劑 20%。
所述步驟O)中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。具體的說，在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實。在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層。第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 20%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為m 10%。
所述步驟C3)超高壓高溫?zé)Y(jié)形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片，燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為4. 6 7. 0 GPa，溫度1300 1600 oC，合成時間6 35 分鐘。
所述的立方氮化硼微粉的粒徑有三種分布，一種是1微米到4微米范圍，第二種是 7微米到10微米范圍，第三種是12微米到15微米范圍。三種微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占40% 50%，7微米到10微米范圍的占30% 50%，第三種是12微米到15微米范圍的占5% 40%。比較優(yōu)選的質(zhì)量分?jǐn)?shù)配比是1微米到4微米范圍的占42% 45%，7微米到10微米范圍的占40% 50%，12微米到15微米范圍的占5% 20%ο
所述的硬質(zhì)合金基體是鎢鈷類硬質(zhì)合金。硬質(zhì)合金基體微粉與硬質(zhì)合金基體屬于同一種合金，具有相同的化學(xué)成分。
所述的無機(jī)非金屬晶須是氧化鋁、氧化鋯、碳化硅和硼纖維的一種或其中兩種晶須，晶須長度在100納米至20微米范圍，直徑不大于100納米。優(yōu)選的是氧化鋁和氧化鋯晶須中的其中一種。
所述的粘結(jié)劑是金屬鈷粉、金屬鎳粉、氮化鈦、氮化鋁、碳化鈦、碳化鎢中的一中或其中兩種，純度都大于99%，粒徑不大于10微米。優(yōu)選粘結(jié)劑是金屬鈷粉和氮化鈦。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明充分利用基體材料的韌性特性，采用化學(xué)梯度法，制備的聚晶立方氮化硼復(fù)合片聚晶層與基體材料相似相容性好，具有斷裂韌性好、抗沖擊性能高，可以大大避免崩刀現(xiàn)象，減少換刀次數(shù)，延長使用壽命，提高刀具的加工效率和加工精度。由聚晶立方氮化硼硬質(zhì)合金復(fù)合片制備的基體化學(xué)梯度刀具，被加工型性好，可以采用線切割、激光切割等技術(shù)把復(fù)合片加工成三角形、六邊形等不同的刀具形狀，增加刀具的刀刃數(shù)。加工成的刀具用于加工以下材料主要加工硬度HRC45以上的工件材料，如，各種灰鑄鐵、淬硬鋼、高溫合金、高鈷硬質(zhì)合金、表面噴涂材料、黑色粉末燒結(jié)金屬、鈦合金、純鎳、純鎢等高硬度、耐磨等難以用普通刀具進(jìn)行加工的工件材料。本發(fā)明聚晶立方氮化硼特別適合于高速切削加工，如銑刀切削鈦合金速度150 200 m/min,切削高溫合金速度80 120 m/min ；每齒進(jìn)給量0. 1 0. 2 mm/z。車刀切削鈦合金速度100 120 m/min，切削高溫合金速度60 80 m/min。在實現(xiàn)高速切削加工時，應(yīng)充分綜合考慮切削深度和進(jìn)給量的參數(shù)選擇。
具體實施方式
實施例1制備復(fù)合片的基體是鎢鈷硬質(zhì)合金。選擇聚晶立方氮化硼聚晶層原料微粉，立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是70%，三種不同粒徑變化的立方氮化硼微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占 45%，12微米到15微米范圍的占13%。鎢鈷硬質(zhì)合金微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是16%， 氧化鋯晶須占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是0. 8%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是7. 和6%。氧化鋯晶須直徑80納米，長度5微米。上述原料微粉和基體分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。其中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。具體的說，在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實。在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層。第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%。
將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.6 GPa，溫度1450°C，合成時間6分鐘。
上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合片顯微硬度為HV7100，沖擊韌性為645 次，三點彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為868 MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測試磨耗比為11600。
實施例2制備復(fù)合片的基體是鎢鈷硬質(zhì)合金。選擇聚晶立方氮化硼聚晶層原料微粉，立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是60%，三種不同粒徑變化的立方氮化硼微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占40%，7微米到10微米范圍的占 50%, 12微米到15微米范圍的占10%。鎢鈷硬質(zhì)合金微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是18. 5%， 氧化鋁晶須占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是0. 5%，粘結(jié)劑金屬鈷粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是20%。氧化鋯晶須直徑80納米，長度5微米。上述原料微粉和基體分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。其中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。具體的說，在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實。在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層。第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2. 5%。
將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為4. 6 GPa，溫度1300 °C，合成時間35分鐘。
上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合片顯微硬度為HV7200，沖擊韌性為714 次，三點彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為887 MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測試磨耗比為10100。
實施例3制備復(fù)合片的基體是鎢鈷硬質(zhì)合金。選擇聚晶立方氮化硼聚晶層原料微粉，立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是85%，三種不同粒徑變化的立方氮化硼微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占50%，7微米到10微米范圍的占 30%, 12微米到15微米范圍的占20%。鎢鈷硬質(zhì)合金微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是13%， 碳化硅晶須占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1%，粘結(jié)劑金屬鎳粉和氮化鋁分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是3%和1。氧化鋯晶須直徑80納米，長度5微米。上述原料微粉和基體分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。其中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。具體的說，在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實。在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層。第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1。
將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為7 GPa，溫度1600°C，合成時間6分鐘。
上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合片顯微硬度為HV7030，沖擊韌性為914 次，三點彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為819 MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測試磨耗比為9900。
實施例4制備復(fù)合片的基體是鎢鈷硬質(zhì)合金。選擇聚晶立方氮化硼聚晶層原料微粉，立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是50%，三種不同粒徑變化的立方氮化硼微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占50%，7微米到10微米范圍的占 45%，12微米到15微米范圍的占5%。鎢鈷硬質(zhì)合金微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是30%，硼纖維晶須占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是2%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和碳化鎢分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是10%和8%。氧化鋯晶須直徑80納米，長度5微米。上述原料微粉和基體分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。其中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。具體的說，在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實。在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層。第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1。
將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5. 3 GPa，溫度1500°C，合成時間8分鐘。
上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合片顯微硬度為HV7330，沖擊韌性為889 次，三點彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為792 MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測試磨耗比為11900。
實施例5制備復(fù)合片的基體是鎢鈷硬質(zhì)合金。選擇聚晶立方氮化硼聚晶層原料微粉，立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是80%，三種不同粒徑變化的立方氮化硼微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占 45%，12微米到15微米范圍的占13%。鎢鈷硬質(zhì)合金微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是15%， 銥穩(wěn)定化的氧化鋯(該化合物是否是現(xiàn)有產(chǎn)品？如果不是最好不用)晶須占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1. 5%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和氮化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是洲和1. 5%。氧化鋯晶須直徑80納米，長度5微米。上述原料微粉和基體分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。其中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。具體的說，在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實。在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層。第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1。
將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.6GPa，溫度1450°C，合成時間15分鐘。
上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合片顯微硬度為HV7560，沖擊韌性為898 次，三點彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為912 MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測試磨耗比為12200。
實施例6制備復(fù)合片的基體是鎢鈷硬質(zhì)合金。選擇聚晶立方氮化硼聚晶層原料微粉，立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是60%，三種不同粒徑變化的立方氮化硼微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占 45%，12微米到15微米范圍的占13%。鎢鈷硬質(zhì)合金微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是26%， 銥穩(wěn)定化的氧化鋯晶須占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1. 5%，粘結(jié)劑金屬鈷粉和碳化鈦分別占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是7. 和6%。氧化鋯晶須直徑80納米，長度5微米。上述原料微粉和基體分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，制備試塊時硬質(zhì)合金基體微粉在與基體面垂直方向上沒有方向上的化學(xué)梯度變化，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，壓制成試塊。
將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為6GPa， 溫度1450°C，合成時間20分鐘。
上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合片顯微硬度為HV7260，沖擊韌性為598 次，三點彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為792 MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測試磨耗比為10500。
實施例7制備復(fù)合片的基體是鎢鈷硬質(zhì)合金。選擇聚晶立方氮化硼聚晶層原料微粉，立方氮化硼微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是65%，三種不同粒徑變化的立方氮化硼微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占42%，7微米到10微米范圍的占 45%，12微米到15微米范圍的占13%。鎢鈷硬質(zhì)合金微粉占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是21%， 氧化鋁晶須占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是0. 8%，粘結(jié)劑金屬鎳占原料微粉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是 7.洲和6%。氧化鋁晶須直徑100納米，長度10微米。上述原料微粉和基體分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物。
把上述原料微粉按設(shè)定比例進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。其中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。具體的說，在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實。在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層。第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為16%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%。
將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為5.6 GPa，溫度1450 oC，合成時間10分鐘。
上述方法制備得到的聚晶立方氮化硼復(fù)合片顯微硬度為HV6500，沖擊韌性為648 次，三點彎曲法測試抗彎強(qiáng)度為781 MPa，采用標(biāo)準(zhǔn)JB/T3235-1999測試磨耗比為9230。
權(quán)利要求
1.一種高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟(1)把制備聚晶立方氮化硼復(fù)合片所用的原料立方氮化硼微粉、硬質(zhì)合金基體片、硬質(zhì)合金基體微粉、無機(jī)非金屬晶須、粘結(jié)劑分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理方法，去除原料的雜質(zhì)，表面鈍化物、污染物和氧化物；(2)把步驟(1)中處理后的立方氮化硼微粉、硬質(zhì)合金基體微粉、無機(jī)非金屬晶須、粘結(jié)劑用于聚晶立方氮化硼聚晶層的合成，分別按照不同的的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行混合，與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊；(3)把步驟(2)壓制成型的試塊，輔助使用非用于聚晶成分的鹽管、碳片、鈦片、鉬杯， 石墨模具；將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊，烘箱中干燥，再通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片；(4)燒結(jié)成的聚晶立方氮化硼硬質(zhì)合金復(fù)合塊，自然冷卻后取出，經(jīng)線切割或激光切割加工成不同形狀的復(fù)合片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于所述步驟O)中立方氮化硼微粉、硬質(zhì)合金基體微粉、無機(jī)非金屬晶須、粘結(jié)劑在聚晶立方氮化硼聚晶層中的質(zhì)量百分比為立方氮化硼(cBN)微粉50% 85%，硬質(zhì)合金基體微粉 13% 30%，無機(jī)非金屬晶須0. 5% 2%，粘結(jié)劑 20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于所述步驟O)中在制備試塊時依據(jù)一定化學(xué)梯度進(jìn)行排布，以硬質(zhì)合金基體為基礎(chǔ)，與基體面垂直方向上，按照遠(yuǎn)離基體的方向順序逐漸遞減硬質(zhì)合金微粉在聚晶層的化學(xué)成分含量，形成一定的化學(xué)梯度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于所述步驟O)中在石墨模具中，先放入硬質(zhì)合金基體片，然后鋪放三層不同硬質(zhì)合金基體微粉的混合物，分別經(jīng)過壓實；在緊接著基體鋪放第一層高含量硬質(zhì)合金基體微粉的原料粉混合物，壓實；緊接著第一層鋪放第二層，硬質(zhì)合金基體微粉含量少于第一層；緊接著第二層鋪放第三層，硬質(zhì)合金基體微粉含量又少于第二層；第一層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 20%，第二層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 10%，第三層硬質(zhì)合金基體微粉在原料微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為洲 10%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于所述步驟C3)超高壓高溫?zé)Y(jié)形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片，燒結(jié)的具體條件是采用六面頂壓機(jī)設(shè)備進(jìn)行合成，壓力為4. 6 7. 0 GPa，溫度1300 1600 oC，合成時間6 35分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于所述的立方氮化硼微粉的粒徑有三種分布，一種是1微米到4微米范圍，第二種是7微米到10 微米范圍，第三種是12微米到15微米范圍。
7.三種微粉各自在立方氮化硼微粉中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比是1微米到4微米范圍的占 40% 50%，7微米到10微米范圍的占30% 50%，第三種是12微米到15微米范圍的占5% 40%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于所述的無機(jī)非金屬晶須是氧化鋁、氧化鋯、碳化硅和硼纖維的一種或其中兩種晶須，晶須長度在100納米至20微米范圍，直徑不大于100納米。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于所述的粘結(jié)劑是金屬鈷粉、金屬鎳粉、氮化鈦、氮化鋁、碳化鈦、碳化鎢中的一中或其中兩種， 純度都大于99%，粒徑不大于10微米。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，其特征在于竹炭經(jīng)過光催化劑二氧化鈦改性，改性后竹炭納米改性微粉粒徑在20納米到不大于1微米。
全文摘要
一種高韌性聚晶立方氮化硼復(fù)合片的制備方法，主要包括如下步驟把各種原料分別經(jīng)過化學(xué)酸堿處理、物理真空處理；把處理后的原料微粉分別按照不同的質(zhì)量分?jǐn)?shù)比進(jìn)行混合，混合料與基體材料硬質(zhì)合金基體片，依照一定的鋪層順序，壓制成試塊。將壓制成型的試塊放進(jìn)有鹽管屏蔽層隔離的鉬杯中，再將裝好的鹽管放進(jìn)石墨模具，最后裝入葉臘石腔體，封頭，裝配成合成塊；通過超高壓高溫?zé)Y(jié)在一起形成聚晶硬質(zhì)合金復(fù)合片。本發(fā)明充分利用基體材料的韌性特性，制備的聚晶立方氮化硼復(fù)合片聚晶層與基體材料相似相容性好，具有斷裂韌性好、抗沖擊性能高，可以大大避免崩刀現(xiàn)象，減少換刀次數(shù)，延長使用壽命，提高刀具的加工效率和加工精度。
文檔編號B22F3/14GK102505090SQ201110325539
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月21日
發(fā)明者劉磊, 張旺璽, 王艷芝, 蔡森 申請人:中原工學(xué)院