專利名稱：一種高氮工具鋼粉末的直接生產(chǎn)方法
一種高氮工具鋼粉末的直接生產(chǎn)方法在高氮工具鋼中氮作為合金元素可以和鋼中的其它合金元素(如Mn、Cr、V、Nb、Ti 等)交互租用，而賦予該鋼種許多優(yōu)異性能。高氮工具鋼具有強(qiáng)度高、韌性好、抗蠕變性和耐腐蝕性等優(yōu)點，因而受到人們的青睞。目前，國內(nèi)外制備高氮工具鋼粉末的主要方法有 高壓熔煉氣體霧化，離心霧化，等離子旋轉(zhuǎn)電極，固態(tài)粉末氮化、機(jī)械合金化等方法。這些制備高氮工具鋼粉末的方法都是物理法，它們的原料是已經(jīng)制備好的不銹鋼塊體材料，在高溫熔融狀態(tài)下制備粉體，在制備過程中滲氮或是在固態(tài)粉末狀態(tài)下氮化。目前，鐵鉻鈷鎢鉬等元素的復(fù)合氧化物在氫氣和氮氣混和氣氛中依次進(jìn)行氫還原反應(yīng)和氮化反應(yīng)，生產(chǎn)高氮工具鋼粉末的文獻(xiàn)尚未見報道。本發(fā)明涉及鐵鉻鈷鎢鉬等元素的復(fù)合氧化物在氫氣和氮氣混和氣氛中依次進(jìn)行氫還原反應(yīng)和氮化反應(yīng)，生產(chǎn)高氮工具鋼粉末的直接生產(chǎn)方法。氫氣包括純氫氣、天然氣、
>木飛寸。實現(xiàn)本發(fā)明生產(chǎn)方法的技術(shù)方案，包括下列步驟1、原料準(zhǔn)備用適量可溶性!^e、Cr、Co鹽和氫氧化鈉為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)Fe、Cr、Co三元素的復(fù)合氧化物沉淀，沉淀用去離子水洗至中性待用。用適量可溶性狗鹽和鎢酸銨為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)!^WO4沉淀待用。用適量可溶性狗鹽和鉬酸銨為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)I^eM0O4沉淀待用。將i^、Cr、Co三元素的復(fù)合氧化物沉淀、 FeffO4沉淀以及!^eMoO4沉淀在去離子水中混合均勻，過濾，干燥得到含有60 80%鐵、4 6%鉻、0. 5 8%鈷、0 18%鎢、0 18%鉬等元素的復(fù)合氧化物粉末。2、生產(chǎn)準(zhǔn)備把封閉循環(huán)氣-固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于排氣流路狀態(tài)，用氮氣排除空氣。再把封閉循環(huán)氣固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于封閉循環(huán)流路狀態(tài)，通入適量還原性氣體。在封閉狀態(tài)下打開氣體泵使還原性氣體在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，還原爐升溫至所需的溫度恒溫。3、連續(xù)生產(chǎn)用原料輸入裝置把原料輸入到爐管內(nèi)，再用原料推入裝置把原料一個一個地連續(xù)推入盛有原料的瓷舟於恒溫區(qū)內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，推入原料的速度根據(jù)工藝參數(shù)確定。工藝流程是原料一裝樣一連續(xù)從進(jìn)樣口進(jìn)樣一還原一氮化一冷卻一連續(xù)從出樣口出爐一含有60 80%鐵、4 6%鉻、0. 5 8%鈷、0 18%鎢、0 18%鉬以及0. 1 2%碳等元素的高氮工具鋼粉末產(chǎn)品。當(dāng)系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)的下降時，適當(dāng)補入還原性氣體和氮氣，保持系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為微負(fù)壓。4、產(chǎn)品包裝粒徑大于1微米的高氮工具鋼粉末直接裝入厚質(zhì)塑料袋內(nèi)，裝入 25Kg紙質(zhì)包裝桶；小于1微米，尤其納米級的高氮工具鋼粉末，裝入有保護(hù)氣氛的IKg鐵質(zhì)包裝桶。實施例1 1、原料準(zhǔn)備用適量可溶性Fe、Cr、Co鹽和氫氧化鈉為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)Fe、Cr、Co三元素的納米級復(fù)合氧化物沉淀，沉淀用去離子水洗至中性待用。用適量可溶性鹽和鎢酸銨為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)納米級!^WO4沉淀待用。用適量可溶性 Fe鹽和鉬酸銨為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)納米級!^eM0O4沉淀待用。將狗、Cr、Co三元素的納米級復(fù)合氧化物沉淀、納米級I^eWO4沉淀以及納米級!^MoO4沉淀在去離子水中混合均勻，過濾，干燥得到含有77%鐵、4%鉻、2%鈷、11%鎢、6%鉬等元素的納米級復(fù)合化合物粉末。2、生產(chǎn)準(zhǔn)備把封閉循環(huán)氣-固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于排氣流路狀態(tài)，用氮氣排除空氣。再把封閉循環(huán)氣固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于封閉循環(huán)流路狀態(tài)，通入適量還原性氣體。在封閉狀態(tài)下打開氣體泵使還原性氣體和氮氣在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，還原爐升溫至600 1000°C 恒溫。3、連續(xù)生產(chǎn)用原料輸入裝置把原料輸入到爐管內(nèi)，再用原料推入裝置把原料一個一個地連續(xù)推入盛有原料的瓷舟於恒溫區(qū)內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，推入原料的速度根據(jù)工藝參數(shù)確定。工藝流程是原料一裝樣一連續(xù)從進(jìn)樣口進(jìn)樣一還原一氮化一冷卻一連續(xù)從出樣口出爐一納米級的高氮工具鋼粉末產(chǎn)品。系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)的下降適當(dāng)補入還原性氣體，保持系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為微負(fù)壓。4、產(chǎn)品包裝納米級的高氮工具鋼粉末，裝入有保護(hù)氣氛的IKg鐵質(zhì)包裝桶。實施例2:1、原料準(zhǔn)備用可溶性Fe、Cr、Co鹽和氫氧化鈉為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn) Fe、Cr、Co三元素的微米級復(fù)合氧化物沉淀，沉淀用去離子水洗至中性待用。用可溶性狗鹽和鎢酸銨為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)微米級!^WO4沉淀待用。用可溶性狗鹽和鉬酸銨為原料，采用液相共沉淀法生產(chǎn)微米級I^eMoO4沉淀待用。將狗、Cr、Co三元素的微米級復(fù)合氧化物沉淀、微米級I^eWO4沉淀以及微米級!^MoO4沉淀在去離子水中混合均勻，過濾， 干燥得到含有81%鐵、4%鉻、2%鈷、8%鎢、5%鉬等元素的微米級復(fù)合氧化物粉末。2、生產(chǎn)準(zhǔn)備把封閉循環(huán)氣-固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于排氣流路狀態(tài)，用氮氣排除空氣。再把封閉循環(huán)氣固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于封閉循環(huán)流路狀態(tài)，通入適量還原性氣體。在封閉狀態(tài)下打開氣體泵使還原性氣體在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，還原爐升溫至1000 1400°C恒3、連續(xù)生產(chǎn)用原料輸入裝置把原料輸入到爐管內(nèi)，再用原料推入裝置把原料一個一個地連續(xù)推入盛有原料的瓷舟於恒溫區(qū)內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，推入原料的速度根據(jù)工藝參數(shù)確定。工藝流程是原料一裝樣一連續(xù)從進(jìn)樣口進(jìn)樣一還原一氮化一冷卻一連續(xù)從出樣口出爐一高氮工具鋼粉末產(chǎn)品。系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)的下降適當(dāng)補入還原性氣體和氮氣，保持系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為微負(fù)壓。4、產(chǎn)品包裝微米級的高氮工具鋼粉末直接裝入厚質(zhì)塑料袋內(nèi)，裝入25Kg紙質(zhì)包裝桶。
權(quán)利要求
1.含有60 80%鐵、4 6%鉻、0.5 8%鈷、0 18%鎢、0 18%鉬等元素的復(fù)合氧化物粉末在氫氣和氮氣混合氣氛中在1000 1400°C范圍內(nèi)連續(xù)進(jìn)行氫還原、氮化反應(yīng)以及滲碳，生產(chǎn)含有60 80%鐵、4 6%鉻、0. 5 8%鈷、0 18%鎢、0 18%鉬、0. 1 2%碳以及0. 01 2%氮等元素的高氮工具鋼粉末的氣固相反應(yīng)直接生產(chǎn)方法。
2.含有60 80%鐵、4 6%鉻、0.5 8%鈷、0 18%鎢、0 18%鉬等元素的納米復(fù)合氧化物粉末在氫氣和氮氣混合氣氛中在600 1000°C范圍內(nèi)連續(xù)進(jìn)行氫還原、氮化反應(yīng)以及滲碳，生產(chǎn)含有60 80%鐵、4 6%鉻、0. 5 8%鈷、0 18%鎢、0 18%鉬、 0. 1 2%碳以及0.01 2%氮等元素的納米高氮工具鋼粉末的氣固相反應(yīng)直接生產(chǎn)方法。
3.權(quán)力要求1、2中還原性氣體包括天然氣、煤氣等含氫元素的氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有60～80％鐵、4～6％鉻、0.5～8％鈷、0～18％鎢、0～18％鉬等元素的復(fù)合氧化物粉末在氫氣和氮氣混合氣氛中連續(xù)進(jìn)行氫還原、氮化反應(yīng)以及滲碳，生產(chǎn)含有60～80％鐵、4～6％鉻、0.5～8％鈷、0～18％鎢、0～18％鉬、0.1～2％碳以及0.01～2％氮等元素的高氮工具鋼粉末的直接生產(chǎn)方法。還原性氣體包括天然氣、煤氣等含氫元素的氣體。
文檔編號B22F1/00GK102161100SQ201110122979
公開日2011年8月24日 申請日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者于凱, 劉杰, 李在元, 金鐸, 高云 申請人:東北大學(xué)