專利名稱：無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末的氣固相反應(yīng)生產(chǎn)方法
無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末的氣固相反應(yīng)生產(chǎn)方法無(wú)鎳高氮奧氏體不銹鋼是一類具有較高力學(xué)性能和耐腐蝕性的不銹鋼，尤其是它不含可導(dǎo)致部分人群產(chǎn)生嚴(yán)重過(guò)敏反應(yīng)的元素鎳，可以有效防止“鎳敏”問(wèn)題，因而在生物醫(yī)用材料中有廣泛的市場(chǎng)空間，當(dāng)前倍受國(guó)內(nèi)外學(xué)術(shù)界和產(chǎn)業(yè)界的關(guān)注。20世紀(jì)80年代，高氮不銹鋼的研究與開發(fā)受到了國(guó)際冶金界的高度重視，并陸續(xù)研制出熱等靜壓(HIP)、加壓感應(yīng)爐熔煉、加壓電渣熔煉(PESR)等高壓冶煉高氮不銹鋼制備技術(shù)，但這些冶煉過(guò)程均存在著能耗高、需要復(fù)雜設(shè)備等缺點(diǎn)。而粉末冶金具有節(jié)約材料、環(huán)境潔凈、成分均勻且重現(xiàn)性好、可生產(chǎn)高質(zhì)量且形狀復(fù)雜的零件等優(yōu)點(diǎn)，這同樣適用于無(wú)鎳高氮奧氏體不銹鋼，因此受到廣泛重視。無(wú)鎳高氮奧氏體不銹鋼粉末冶金的關(guān)健之一是制備氮含量高、粒度小的無(wú)鎳高氮不銹鋼粉體。到目前為止，用鐵鉻錳鉬復(fù)合氧化物在氫氮混和氣氛中依次進(jìn)行氫還原反應(yīng)和氮化反應(yīng)，生產(chǎn)無(wú)鎳高氮奧氏體不銹鋼粉末的文獻(xiàn)尚未見報(bào)道。本發(fā)明涉及含有60 80% Fe、17 22% Cr,9 15% MnU 3% Mo的復(fù)合氧化物粉末在氫氣和氮?dú)饣旌蠚夥罩羞M(jìn)行氫還原反應(yīng)和氮化反應(yīng)，生產(chǎn)無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末的氣固相反應(yīng)生產(chǎn)方法。其中氫氣包括純氫氣、天然氣、煤氣等含氫元素的氣體。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的生產(chǎn)方法技術(shù)方案，包括下列步驟1、原料準(zhǔn)備用適量可溶性i^eSCVCrCl^MnSCV (NH3)2MoO3以及NaOH為原料，采用化學(xué)共沉淀方法生產(chǎn)粒徑為0. 01 20微米的前驅(qū)體粉末。2、生產(chǎn)準(zhǔn)備把封閉循環(huán)氣-固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于排氣流路狀態(tài)，用氮?dú)馀懦諝?。再把封閉循環(huán)氣固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于封閉循環(huán)流路狀態(tài)，通入適量氫氣。在封閉狀態(tài)下打開氣體泵使氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，還原爐升溫至所需的溫度恒3、連續(xù)生產(chǎn)用原料輸入裝置把盛有原料的瓷舟推入到爐管內(nèi)，再用原料推入裝置把原料一個(gè)一個(gè)地連續(xù)推入恒溫區(qū)內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，推入原料的速度根據(jù)工藝參數(shù)確定。工藝流程是原料一裝樣一連續(xù)從進(jìn)樣口進(jìn)樣一高溫氫還原一氮化一冷卻一連續(xù)從出樣口出爐一無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末產(chǎn)品。系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)的下降時(shí)適當(dāng)補(bǔ)入氫氣和氮?dú)?，保持系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為微負(fù)壓。4、產(chǎn)品包裝微米級(jí)的無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末直接裝入厚質(zhì)塑料袋內(nèi)，裝入25Kg紙質(zhì)包裝桶；納米級(jí)的無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末，裝入有保護(hù)氣氛的IKg鐵質(zhì)包裝桶。實(shí)施例1 1、原料準(zhǔn)備用可溶性FeSO4, CrCl3、MnSO4, (NH3)2MoO3以及NaOH為原料，采用化學(xué)共沉淀方法生產(chǎn)粒徑為0.01 0.1微米的含有質(zhì)量比為!^e Cr Mn Mo = 68 18 11 3的納米前驅(qū)體粉末。2、生產(chǎn)準(zhǔn)備把封閉循環(huán)氣固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于排氣流路狀態(tài)，用氮?dú)馀懦諝狻Ｔ侔逊忾]循環(huán)氣固相連續(xù)反應(yīng)爐系統(tǒng)置于封閉循環(huán)流路狀態(tài)，通入適量氫氣。在封閉狀態(tài)下打開氣體泵使氫氣和氮?dú)饣旌蠚怏w在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，還原爐升溫至900 1100°C恒
3、連續(xù)生產(chǎn)用原料輸入裝置把原料輸入到爐管內(nèi)，再用原料推入裝置把原料一個(gè)一個(gè)地連續(xù)推入盛有原料的瓷舟于恒溫區(qū)內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，推入原料的速度根據(jù)工藝參數(shù)確定。工藝流程是原料一裝樣一連續(xù)從進(jìn)樣口進(jìn)樣一高溫氫還原一氮化一冷卻一連續(xù)從出樣口出爐一無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末產(chǎn)品。系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)的下降時(shí)適當(dāng)補(bǔ)入氫氣和氮?dú)?，保持系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為微負(fù)壓。4、產(chǎn)品包裝納米級(jí)的無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末裝入有保護(hù)氣氛的IKg鐵質(zhì)包裝桶。實(shí)施例2:1、原料準(zhǔn)備用可溶性FeSO4、CrCl3、MnSO4、(NH3) 2Mo03以及NaOH為原料，采用化學(xué)共沉淀方法生產(chǎn)粒徑為0.2 20微米的含有質(zhì)量比為!^e Cr Mn Mo = 70 17 11 2的微米前驅(qū)體粉末。2、設(shè)備準(zhǔn)備將原料放入瓷舟中，把瓷舟(原料)放入進(jìn)樣口里，用推樣器把瓷舟 (原料)推入到連續(xù)封閉循環(huán)反應(yīng)爐冷凝器中。把三通閥置于系統(tǒng)排氣流路狀態(tài)，用氮?dú)馀懦諝?。把三通閥置于系統(tǒng)封閉循環(huán)流路狀態(tài)，通入適量氫氣。打開氣體泵使氫氮混合氣體在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，還原爐升溫至1100 1300°c恒溫。3、連續(xù)生產(chǎn)用原料輸入裝置把原料輸入到爐管內(nèi)，再用原料推入裝置把原料一個(gè)一個(gè)地連續(xù)推入盛有原料的瓷舟於恒溫區(qū)內(nèi)進(jìn)行還原反應(yīng)，推入原料的速度根據(jù)工藝參數(shù)確定。工藝流程是原料一裝樣一連續(xù)從進(jìn)樣口進(jìn)樣一高溫氫還原一氮化一冷卻一連續(xù)從出樣口出爐一無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末產(chǎn)品。系統(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)的下降時(shí)適當(dāng)補(bǔ)入氫氣和氮?dú)猓３窒到y(tǒng)內(nèi)壓強(qiáng)為微負(fù)壓。4、產(chǎn)品包裝微米級(jí)以上的無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末直接裝入厚質(zhì)塑料袋內(nèi)，裝入 25Kg紙質(zhì)包裝桶。
權(quán)利要求
1.含有60 80%Fe、17 22% Cr,9 15% Mn、1 3% Mo的復(fù)合氧化物粉末在氫氣和氮?dú)饣旌蠚夥罩性?100 1300°C范圍內(nèi)進(jìn)行氫還原反應(yīng)和氮化反應(yīng)，生產(chǎn)無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末的氣固相反應(yīng)生產(chǎn)方法。
2.含有60 80%Fe、17 22% Cr,9 15% Mn、1 3% Mo的納米復(fù)合氧化物粉末在氫氣和氮?dú)饣旌蠚夥罩性?00 1100°C范圍內(nèi)進(jìn)行氫還原反應(yīng)和氮化反應(yīng)，生產(chǎn)納米無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末的氣固相反應(yīng)生產(chǎn)方法。
3.權(quán)利要求1、2中氫氣包括純氫氣、天然氣、煤氣等含氫元素的氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有60～80％Fe、17～22％Cr、9～15％Mn、1～3％Mo的復(fù)合氧化物粉末在氫氣和氮?dú)饣旌蠚夥罩羞M(jìn)行氫還原反應(yīng)和氮化反應(yīng)，生產(chǎn)無(wú)鎳高氮不銹鋼粉末的氣固相反應(yīng)生產(chǎn)方法。其中氫氣包括純氫氣、天然氣、煤氣等含氫元素的氣體。
文檔編號(hào)C22C33/02GK102211202SQ201110122970
公開日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2011年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月13日
發(fā)明者于凱, 劉杰, 李在元, 金鐸, 高云 申請(qǐng)人:東北大學(xué)