專利名稱：聚晶金剛石復(fù)合片、其制造方法和各種應(yīng)用的制作方法
聚晶金剛石復(fù)合片、其制造方法和各種應(yīng)用相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用本申請(qǐng)要求在2010年I月21日提交的美國(guó)專利申請(qǐng)No. 12/690, 998的優(yōu)先權(quán)，通過弓I用將其整體并入本文。
背景技術(shù)：
耐磨的超硬磨料復(fù)合片被用于各種機(jī)械應(yīng)用中。例如，聚晶金剛石復(fù)合片(“roc”)(polycrystalline diamond compact)被用于鉆具( 例如,切削元件、修孔器等)、機(jī)加工設(shè)備、軸承裝置、拉絲機(jī)具和其它的機(jī)械裝置中。PDC已得到特殊應(yīng)用，作為在旋轉(zhuǎn)鉆頭(如牙輪鉆頭和固定切削刃鉆頭)中的超硬磨料切削元件。PDC切削元件通常包括常被稱為金剛石臺(tái)的超硬磨料金剛石層。可使用高壓、高溫(“HPHT”)工藝形成金剛石臺(tái)并將其與基底接合。PDC切削元件也可被直接釬焊到在旋轉(zhuǎn)鉆頭的鉆頭本體內(nèi)形成的預(yù)制的凹部、槽口或其它容座中?；壮３？杀烩F焊或以另外方式連接到附加部件，例如柱型背襯。旋轉(zhuǎn)鉆頭通常包括固定于鉆頭本體上的若干roc切削元件。還可使用承載PDC的栓釘作為PDC切削元件，這時(shí)通過壓力配合、釬焊或其它的方式將栓釘(stud)固定于在鉆頭本體中形成的容座內(nèi)來將其安裝到旋轉(zhuǎn)鉆頭的鉆頭本體上。一般通過如下方式來制造常規(guī)的roc :將燒結(jié)碳化物基底放入具有大量金剛石顆粒的容器內(nèi)，所述金剛石顆粒被置于所述燒結(jié)碳化物基底鄰近?？梢詫⑷舾蛇@種容器(cartridge)裝載到HPHT壓機(jī)中。然后在HPHT條件下在催化劑材料的存在下處理所述基底和所述大量金剛石顆粒，所述催化劑材料引起金剛石顆粒相互接合從而形成接合的金剛石晶粒的基質(zhì)，其限定出與基底接合的聚晶金剛石(“PCD”)臺(tái)。催化劑材料通常是被用于促進(jìn)金剛石顆粒的交互生長(zhǎng)的金屬溶劑催化劑(例如，鈷、鎳、鐵、或其合金)。例如，在HPHT過程期間，燒結(jié)碳化物基底的組分(例如來自鈷燒結(jié)的碳化鎢基底的鈷)液化并從所述大量金剛石顆粒鄰近的區(qū)域掃掠(swe印)到金剛石顆粒之間的間隙區(qū)域中。鈷充當(dāng)催化劑從而促進(jìn)金剛石顆粒之間的交互生長(zhǎng)，這導(dǎo)致形成接合的金剛石晶粒。由于PCD臺(tái)和燒結(jié)碳化物基底之間的不同熱膨脹系數(shù)和彈性模量，可能在PCD臺(tái)和燒結(jié)碳化物基底的不同區(qū)域內(nèi)形成變化幅度的殘余應(yīng)力。這樣的殘余應(yīng)力可在冷卻以及從HPHT過程釋放壓力之后保留在P⑶臺(tái)和燒結(jié)碳化物基底中。這些復(fù)雜應(yīng)力可集中在P⑶臺(tái)/基底界面附近。在PCD臺(tái)和燒結(jié)碳化物基底之間的界面處的殘余應(yīng)力可導(dǎo)致在冷卻時(shí)或在隨后于熱應(yīng)力和外加力下使用期間roc的過早失效。為了幫助減少P⑶臺(tái)從燒結(jié)碳化物基底的分離(de-bonding)，一些PDC設(shè)計(jì)者已使得接合至PCD臺(tái)的燒結(jié)碳化物基底的界面表面非常不平坦。例如，已建議和/或使用各種非平坦的基底界面表面，諸如多個(gè)間隔的突起物、蜂窩型突起物圖案和各種其它構(gòu)造。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的實(shí)施方案涉及表現(xiàn)出增強(qiáng)的金剛石與金剛石接合的P⑶。在一種實(shí)施方案中，PCD包括多個(gè)金剛石晶粒，所述多個(gè)金剛石晶粒限定出多個(gè)間隙區(qū)域。金屬溶劑催化劑占據(jù)所述多個(gè)間隙區(qū)域的至少一部分。所述多個(gè)金剛石晶粒和金屬溶劑催化劑共同可表現(xiàn)出約115奧斯特(Oe)以上的矯頑力和約15高斯 cm3/克(“G cm3/g”)以下的比磁飽和。在一種實(shí)施方案中，P⑶包括多個(gè)金剛石晶粒，所述多個(gè)金剛石晶粒限定出多個(gè)間隙區(qū)域。金屬溶劑催化劑占據(jù)所述多個(gè)間隙區(qū)域。所述多個(gè)金剛石晶粒和金屬溶劑催化劑共同可表現(xiàn)出約15G cm3/g以下的比磁飽和。所述多個(gè)金剛石晶粒和金屬溶劑催化劑限定出至少約0. 050cm3的體積。在一種實(shí)施方案中，制造P⑶的方法包括將表現(xiàn)出約30微米以下的平均顆粒尺寸的多個(gè)金剛石顆粒和金屬溶劑催化劑包封在壓力傳遞介質(zhì)中，以便形成單元組件。該方法進(jìn)一步包括使該單元組件經(jīng)受至少約1000°c的溫度和至少約7. 5GPa的壓力傳遞介質(zhì)中的壓力，以便形成PCD。在一種實(shí)施方案中，PDC包括接合至基底的P⑶臺(tái)。該rcD臺(tái)的至少一部分可包 括本文所公開的任何PCD實(shí)施方案。在一種實(shí)施方案中，基底包括界面表面，該界面表面接合至聚晶金剛石臺(tái)并且表現(xiàn)出基本上平坦的形貌。根據(jù)一種實(shí)施方案，該界面表面可包括多個(gè)突起物，并且不存在所述多個(gè)突起物時(shí)的界面表面的表面積與具有所述多個(gè)突起物的界面表面的表面積的比率是大于約0. 600。在一種實(shí)施方案中，制造roc的方法包括將組合體包封在壓力傳遞介質(zhì)中以形成單元組件。該組合體包括位于基底至少鄰近處的多個(gè)金剛石顆粒，所述金剛石顆粒表現(xiàn)出約30微米以下的平均顆粒尺寸，所述基底具有基本上平坦的界面表面。該方法還包括使所述單元組件經(jīng)受至少約1000°C的溫度和至少約7. 5GPa的在壓力傳遞介質(zhì)中的壓力，從而形成與基底鄰近的P⑶臺(tái)。另外的實(shí)施方案涉及在各種制品和裝置中利用所公開的PCD和PDC的應(yīng)用，例如旋轉(zhuǎn)鉆頭，軸承裝置、拉絲模具、機(jī)加工設(shè)備和其它制品和裝置。來自任一所公開實(shí)施方案中的特征可以不受限制地相互組合使用。另外，通過考慮下面的詳細(xì)描述和附圖，本公開的其它特征和優(yōu)點(diǎn)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說將是清楚的。


附圖顯示出本發(fā)明的若干實(shí)施方案，其中，在不同的視圖或附圖所示的實(shí)施方案中，相同的附圖標(biāo)記指代相同的要素或特征。圖IA是配置用以磁化P⑶樣品大致達(dá)到飽和的磁飽和裝置的實(shí)例的示意圖。圖IB是配置用以測(cè)量P⑶樣品的飽和磁化強(qiáng)度的磁飽和測(cè)量裝置的實(shí)例的示意圖。圖2是配置用以確定P⑶樣品的矯頑力的矯頑力測(cè)量裝置的實(shí)例的示意圖。圖3A是包括由本文公開的任意P⑶實(shí)施方案形成的P⑶臺(tái)的roc的實(shí)施方案的截面視圖。圖3B是根據(jù)一種實(shí)施方案制造如圖3A所示I3DC的方法的示意圖解。圖3C是殘余主應(yīng)力相對(duì)于基底厚度的坐標(biāo)圖，在以高于約7. 5GPa壓力制造的TOC的P⑶臺(tái)和常規(guī)形成的roc的p⑶臺(tái)中測(cè)得。圖4A是包含具有界面表面的PDC的分解等距視圖，所述界面表面表現(xiàn)出根據(jù)一種實(shí)施方案的選定的基本上平坦的形貌。圖4B是圖4A中所示PDC沿4B-4B線截取的組裝截面視圖。圖5A是包含具有界面表面的PDC的截面視圖，所述界面表面表現(xiàn)出根據(jù)另一實(shí)施方案的選定的基本上平坦的形貌。圖5B是圖5A中所示基底的等距視圖。
圖6A是可使用所公開的一種或多種PDC實(shí)施方案的旋轉(zhuǎn)鉆頭的一種實(shí)施方案的等距視圖。圖6B是圖6A中所示旋轉(zhuǎn)鉆頭的頂部正視圖。圖7是可使用所公開的一種或多種PDC實(shí)施方案的止推軸承(thrust-bearing)裝置的一種實(shí)施方案的等距剖視圖。圖8是可使用所公開的一種或多種PDC實(shí)施方案的徑向軸承(radial bearing)裝置的一種實(shí)施方案的等距剖視圖。圖9是包括圖7中所示止推軸承裝置的地下鉆掘系統(tǒng)的一種實(shí)施方案的示意性等距剖視圖。圖10是使用依照本文所述原理制造的roc的拉絲模具的一種實(shí)施方案的側(cè)部截面圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的實(shí)施方案涉及表現(xiàn)出增強(qiáng)的金剛石與金剛石接合的P⑶。發(fā)明人目前認(rèn)為，由于在用于制造此類PCD的HPHT過程期間使用的燒結(jié)壓力從石墨-金剛石平衡線離開進(jìn)一步移動(dòng)到金剛石穩(wěn)定區(qū)域中，因此金剛石成核和生長(zhǎng)的速率增加。金剛石顆粒之間(對(duì)于給定的金剛石顆粒配制物)的這種增加的金剛石成核和生長(zhǎng)可導(dǎo)致形成的PCD表現(xiàn)出一種或多種下列性質(zhì)相對(duì)較低的金屬溶劑催化劑含量、較高的矯頑力、較低的比磁飽和、或較低的比磁導(dǎo)率(即比磁飽和與矯頑力的比率)，相比于在較低燒結(jié)壓力下形成的ra)而言。實(shí)施方案還涉及具有含此類P⑶的P⑶臺(tái)的PDC，制造此類P⑶和PDC的方法，和此類P⑶和PDC在旋轉(zhuǎn)鉆頭、軸承裝置、拉絲模具、機(jī)加工裝置和其它的制品和裝置中的應(yīng)用。P⑶實(shí)施方案根據(jù)各種實(shí)施方案，在至少約7. 5GPa壓力下燒結(jié)的P⑶可表現(xiàn)出1150e以上的矯頑力、高度的金剛石與金剛石接合、約15G cm3/g以下的比磁飽和、和約7. 5重量％ (wt%)以下的金屬溶劑催化劑含量。該P(yáng)⑶包括通過金剛石與金剛石接合(例如，SP3接合)而直接接合在一起的多個(gè)金剛石晶粒，從而限定出多個(gè)間隙區(qū)域。至少一部分間隙區(qū)域或者在一些實(shí)施方案中基本上全部間隙區(qū)域可被金屬溶劑催化劑所占據(jù)，例如鐵、鎳、鈷、或任何前述金屬的合金。例如，該金屬溶劑催化劑可以是包括至少50重量％鈷的鈷基材料，例如鈷合金。金剛石晶?？杀憩F(xiàn)出約50微米以下的平均晶粒尺寸，例如約30微米以下或約20微米以下。例如，金剛石晶粒的平均晶粒尺寸可為約10微米至約18微米，并且在一些實(shí)施方案中為約15微米至約18微米。在一些實(shí)施方案中，金剛石晶粒的平均晶粒尺寸可為約10微米以下,例如約2微米至5微米或?yàn)閬單⒚?。金剛石晶粒的金剛石晶粒尺寸分布可表現(xiàn)出單一模式，或者可以為雙模式以上的晶粒尺寸分布。占據(jù)間隙區(qū)域的金屬溶劑催化劑在P⑶中的存在量可為約7. 5wt%以下。在一些實(shí)施方案中，金屬溶劑催化劑在P⑶中的存在量可以為約3wt%至約7. 5wt%,例如約3wt%至約6wt%。在其它實(shí)施方案中，金屬溶劑催化劑在PCD中的存在含量可小于約3wt%，例如約lwt%至約3wt%,或殘余量至約lwt%。通過將金屬溶劑催化劑含量維持在低于約7. 5wt%,該P(yáng)CD可表現(xiàn)出適用于地下鉆掘應(yīng)用的期望的熱穩(wěn)定性水平?？赏ㄟ^測(cè)量P⑶的某些磁性能來確定P⑶的許多物理特性，因?yàn)榻饘偃軇┐呋瘎┛梢允氰F磁性的。PCD中的金屬溶劑催化劑存在量可與測(cè)得的PCD比磁飽和相關(guān)聯(lián)。相對(duì)較大的比磁飽和表明PCD中存在相對(duì)較多的金屬溶劑催化劑。P⑶的相鄰金剛石晶粒之間的平均自由程可與測(cè)得的P⑶矯頑力相關(guān)聯(lián)。相對(duì)大 的矯頑力表明相對(duì)較小的平均自由程。該平均自由程代表了 PCD的相鄰金剛石晶粒之間的平均距離，且因此可指示PCD中金剛石與金剛石接合的程度。良好燒結(jié)的PCD中，相對(duì)較小的平均自由程可表示相對(duì)較多的金剛石與金剛石接合。僅僅作為一個(gè)例子，ASTM B886_03(2008)提供了用于測(cè)量比磁飽和的適宜標(biāo)準(zhǔn)，并且ASTM B887-03 (2008) el提供了用于測(cè)量PCD矯頑力的適宜標(biāo)準(zhǔn)。盡管ASTMB886-03(2008)和ASTM B887-03 (2008) el兩者均針對(duì)于測(cè)量燒結(jié)碳化物材料的磁性能的標(biāo)準(zhǔn)，然而可使用其中任一標(biāo)準(zhǔn)來確定PCD的磁性能。KOERZIMAT CS I. 096儀器(可商購(gòu)自賓夕法尼亞州，匹茲堡的Foerster Instruments)是一種可用于測(cè)量P⑶的比磁飽和以及矯頑力的適合儀器。一般而言，當(dāng)用于形成P⑶的燒結(jié)壓力增加時(shí)，矯頑力可增加并且磁飽和可降低。由接合的金剛石晶粒和金屬溶劑催化劑共同限定的PCD可表現(xiàn)出約1150e以上的矯頑力以及小于約7. 5wt%的金屬溶劑催化劑含量，如約15G -cmVg以下的比磁飽和所指示。在更詳細(xì)的實(shí)施方案中，該P(yáng)⑶的矯頑力可為約1150e至約2500e，且該P(yáng)⑶的比磁飽和可為大于0G*cm3/g至約15G*cm3/g。在更加詳細(xì)的實(shí)施方案中，該P(yáng)⑶的矯頑力可為約1150e至約1750e，且該P(yáng)⑶的比磁飽和可為約5G cm3/g至約15G cmVgo在又一更詳細(xì)的實(shí)施方案中，該P(yáng)⑶的矯頑力可為約1550e至約1750e，且該P(yáng)⑶的比磁飽和可為約IOG *cm3/g至約15G *cm3/go P⑶的比磁導(dǎo)率(即比磁飽和與矯頑力的比率)可為約0. 10以下，例如約0. 060至約0. 090。盡管在一些實(shí)施方案中接合金剛石晶粒的平均晶粒尺寸小于約30微米，但是P⑶中的金屬溶劑催化劑含量可小于約7. 5wt%，從而導(dǎo)致期望的熱穩(wěn)定性。在一種實(shí)施方案中，將平均顆粒尺寸為約18微米至約20微米的金剛石顆粒放置到鈷燒結(jié)碳化物基底的鄰近，并且在約1390°C至約1430°C的溫度和約7. 8GPa至約8. 5GPa的壓力下進(jìn)行HPHT過程。以接合到基底的P⑶臺(tái)形式如此形成的P⑶可表現(xiàn)出約1550e至約1750e的矯頑力，約IOG cm3/g至約15G cm3/g的比磁飽和，以及約5wt%至約7. 5wt%的鈷含量。在一種或多種實(shí)施方案中，P⑶中金屬溶劑催化劑的比磁飽和常數(shù)可以為約185G cm3/g至約215G cm3/g。例如，P⑶中金屬溶劑催化劑的比磁飽和常數(shù)可以為約195G cm3/g至約205G cm3/g。應(yīng)注意，P⑶中金屬溶劑催化劑的比磁飽和常數(shù)可以是組成相關(guān)的。
通常，當(dāng)燒結(jié)壓力增加到高于7. 5GPa時(shí)，如此形成的P⑶的耐磨性可增加。例如，G比率可為至少約4. OX IO6,例如約5. OX IO6至約15. 0X IO6,或者更具體為約8. OX IO6至約15. OXlO60在一些實(shí)施方案中，Gtw可為至少約30. OX 106。Gtw是在切削過程期間切去的工件體積與磨損掉的P⑶體積的比率?？捎糜诖_定P⑶的Gtw的適宜參數(shù)的例子是約0. 254mm的P⑶切削元件的切割深度，約20度的P⑶切削元件的后傾角，約6. 35mm/rev的P⑶切削元件的進(jìn)給量，約IOlrpm的待切割工件的旋轉(zhuǎn)速度，以及工件可由外直徑914mm且內(nèi)直徑254mm的Barre花崗巖制成。在Gtw測(cè)試期間，用冷卻劑例如水來冷卻工件。除上述Gtw之外，盡管在P⑶中存在金屬溶劑催化劑，但P⑶可表現(xiàn)出接近于、基本上等同于、或大于部分浙濾(leached) PCD材料的熱穩(wěn)定性,所述部分浙濾PCD材料是通過在較低的燒結(jié)壓力(例如至多約5. 5GPa)下燒結(jié)基本上相似的金剛石顆粒配制物形成，并且從其中浙濾金屬溶劑催化劑(例如鈷)至距離其工作表面約60微米至約100微米的深度?？赏ㄟ^在立式車床試驗(yàn)(例如立式轉(zhuǎn)塔車床或立式鏜床)中在不使用冷卻劑的情況下， 測(cè)量在災(zāi)難性失效之前工件中的切削距離來評(píng)價(jià)PCD的熱穩(wěn)定性?？捎糜诖_定PCD熱穩(wěn)定性的適宜參數(shù)的例子是約I. 27mm的PCD切削元件的切割深度，約20度的PCD切削元件的后傾角，約I. 524mm/rev的P⑶切削元件的進(jìn)給量，約I. 78m/秒的待切割工件的切削速率，以及工件可由外直徑914mm且內(nèi)直徑254mm的Barre花崗巖制成。在一種實(shí)施方案中，在上述立式車床試驗(yàn)中測(cè)得的災(zāi)難性失效之前工件中的切削距離可至少為約1300m，例如約1300m 至約 3950m。通過如下方式形成的P⑶可表現(xiàn)出約IOOOe以下的矯頑力和/或約16G cm3/g以上的的比磁飽和燒結(jié)具有與本發(fā)明P⑶實(shí)施方案相同的金剛石顆粒尺寸分布的金剛石顆粒，但是在例如至多約5. 5GPa的壓力以及金剛石穩(wěn)定的溫度下進(jìn)行燒結(jié)。因此在本發(fā)明的一種或多種實(shí)施方案中，PCD表現(xiàn)出小于7. 5wt%的金屬溶劑催化劑含量，以及與在較低壓力下燒結(jié)但卻具有相同的前體金剛石顆粒尺寸分布和催化劑的PCD相比而言更大量的金剛石晶粒之間的金剛石與金剛石接合。發(fā)明人目前認(rèn)為，通過在至少約7. 5GPa的壓力下燒結(jié)金剛石顆粒形成P⑶可促進(jìn)被燒結(jié)的金剛石顆粒之間的金剛石成核與生長(zhǎng)，使得如此形成的PCD的間隙區(qū)域的體積降低，相比于如果在例如至多約5. 5GPa的壓力和金剛石穩(wěn)定的溫度下燒結(jié)相同的金剛石顆粒分布的間隙區(qū)域的體積而言。例如，金剛石可從由下列提供的碳而成核和生長(zhǎng)浸滲到被燒結(jié)的金剛石顆粒中的金屬溶劑催化劑(例如液化的鈷)中的溶解碳、部分石墨化的金剛石顆粒、來自基底的碳、來自其它來源的碳(例如與金剛石顆?；旌系氖w粒和/或富勒烯)，或者前述的組合。與至少約7. 5GPa燒結(jié)壓力結(jié)合的這種金剛石成核和生長(zhǎng)可有助于使如此形成的PCD具有小于約7. 5wt%的金屬溶劑催化劑含量。圖1A、圖IB和圖2示意顯示了可使用裝置例如(K0ERZIMAT CS I. 096儀器)來測(cè)定P⑶的比磁飽和與矯頑力的方式。圖IA是配置用以將P⑶樣品磁化至飽和的磁飽和裝置100的實(shí)例的示意圖。該磁飽和裝置100包括具有的強(qiáng)度足以將P⑶樣品104磁化至飽和的飽和磁體102。該飽和磁體102可以是永磁體或電磁體。在所示實(shí)施方案中，飽和磁體102是限定出氣隙106的永磁體，并且P⑶樣品104可位于氣隙106內(nèi)的樣品支架108上。當(dāng)PCD樣品104重量輕時(shí)，可使用例如雙面膠帶或其它粘結(jié)劑將其固定到樣品支架108，使得PCD樣品104不會(huì)因受來自飽和磁體102的磁場(chǎng)影響而移動(dòng)，并且PCD樣品104被磁化至少大致達(dá)到飽和。參照?qǐng)DIB的示意圖，在使用磁飽和裝置100將P⑶樣品104磁化至少大致達(dá)到飽和之后，可使用磁飽和測(cè)量裝置120來測(cè)量P⑶樣品104的磁飽和。磁飽和測(cè)量裝置120包括限定出通路的亥姆霍茲測(cè)量線圈122，該通路經(jīng)尺寸調(diào)整使得磁化的PCD樣品104可在其中定位于樣品支架124上。一旦定位在通路中，支持磁化的P⑶樣品104的樣品支架124可沿軸方向126軸向移動(dòng)，從而在亥姆霍茲測(cè)量線圈122中引起電流。測(cè)量電子裝置128與亥姆霍茲測(cè)量線圈122耦合并且經(jīng)配置用以基于流過亥姆霍茲測(cè)量線圈122的實(shí)測(cè)電流來計(jì)算磁飽和。當(dāng)已知PCD樣品104中的金屬溶劑催化劑的組成和磁特性時(shí)，例如對(duì)于鐵、鎳、鈷、及其合金，測(cè)量電子裝置128還可被配置用以測(cè)量PCD樣品104中磁性材料的重量百分比。可基于P⑶樣品104的計(jì)算的磁飽和以及測(cè)量的重量來計(jì)算比磁飽和。可使用許多不同的分析技術(shù)來測(cè)定PCD樣品104中的金屬溶劑催化劑的量。例如，可以使用能量色散譜(例如，EDAX)、波長(zhǎng)分散X射線光譜(例如，WDX)、盧瑟福背散射譜、 或它們的組合來確定PCD樣品104中的金屬溶劑催化劑的量。如果需要，可使用迭代法來確定P⑶樣品104中的金屬溶劑催化劑含量的具體磁飽和常數(shù)。可以反復(fù)選擇PCD樣品104中的金屬溶劑催化劑的具體磁飽和常數(shù)的值，直到通過使用所選值通過市售的K0ERZIMAT CS I. 096儀器的分析軟件計(jì)算的金屬溶劑催化劑含量基本上匹配通過一種或多種分析技術(shù)(例如能量色散譜、波長(zhǎng)分散X射線光譜、或盧瑟福背散射譜)確定的金屬溶劑催化劑含量。圖2是配置用以測(cè)定P⑶樣品的矯頑力的矯頑力測(cè)量裝置200的示意圖。該矯頑力測(cè)量裝置200包括線圈202和測(cè)量電子裝置204，該測(cè)量電子裝置與線圈202耦合。配置所述測(cè)量電子裝置204以便使電流通過線圈202，從而產(chǎn)生磁場(chǎng)?？蓪悠分Ъ?06放置在線圈202內(nèi)，所述樣品支架206上具有P⑶樣品208?？蓪⒋呕瘋鞲衅?10與測(cè)量電子裝置204耦合并放置在PCD樣品208的鄰近，所述磁化傳感器210被配置用以測(cè)量PCD樣品208的磁化強(qiáng)度。在測(cè)試期間，線圈202產(chǎn)生的磁場(chǎng)將P⑶樣品208磁化至少大致達(dá)到飽和。然后，測(cè)量電子裝置204施加電流，使得線圈202產(chǎn)生的磁場(chǎng)逐漸反轉(zhuǎn)。磁化傳感器210測(cè)量該P(yáng)CD樣品208的由向PCD樣品208施加該反向磁場(chǎng)而產(chǎn)生的磁化強(qiáng)度。測(cè)量電子裝置204測(cè)定PCD樣品208的矯頑力，該矯頑力是當(dāng)PCD樣品208的磁化強(qiáng)度為零時(shí)反向磁場(chǎng)的強(qiáng)度的測(cè)量值。制造P⑶方法的實(shí)施方案可通過在金屬溶劑催化劑的存在下燒結(jié)多個(gè)金剛石顆粒的物料來形成K 。這些金剛石顆?？杀憩F(xiàn)出約50微米以下的平均顆粒尺寸，例如約30微米以下，約20微米以下，約10微米至約18微米，或者約15微米至約18微米。在一些實(shí)施方案中，金剛石顆粒的平均顆粒尺寸可為約10微米以下，例如約2微米至約5微米或?yàn)閬單⒚?。在一種實(shí)施方案中，金剛石顆粒物料的金剛石顆?？砂鄬?duì)較大的尺寸和至少一個(gè)相對(duì)較小的尺寸。本文中所使用的短語“相對(duì)較大”和“相對(duì)較小”指的是相差至少兩倍的顆粒尺寸(例如，30微米和15微米)(通過任何適當(dāng)?shù)姆椒?。根據(jù)各種實(shí)施方案，金剛石顆粒物料可包括表現(xiàn)出相對(duì)較大尺寸(例如，30微米、20微米、15微米、12微米、10微米、8微米)的部分和表現(xiàn)至少一個(gè)相對(duì)較小尺寸(例如,6微米、5微米、4微米、3微米、2微米、I微米、0. 5微米、小于0. 5微米、0. I微米、小于0. I微米)的另一部分。在一種實(shí)施方案中，金剛石顆粒物料可包括表現(xiàn)約10微米至約40微米的相對(duì)較大尺寸的部分和表現(xiàn)約I微米至約4微米的相對(duì)較小尺寸的另一部分。在一些實(shí)施方案中，金剛石顆粒物料可包含三種或更多種不同的尺寸(例如，一個(gè)相對(duì)較大尺寸和兩個(gè)以上的相對(duì)較小尺寸)，但不限于此。應(yīng)注意的是，由于各種不同的物理過程、例如晶粒生長(zhǎng)、金剛石顆粒碎裂、由其它碳源提供的碳(例如所述金屬溶劑催化劑中的溶解碳)、或前述的組合，燒結(jié)態(tài)的金剛石晶粒尺寸不同于燒結(jié)之前的金剛石顆粒物料的平均顆粒尺寸?？梢园慈缦滦问教峁┙饘偃軇┐呋瘎?例如鐵、鎳、鈷、或它們的合金)與金剛石顆?；旌系奈⒘Ｐ问?、與金剛石顆粒物料鄰近放置的薄箔或板、來自包括金屬溶劑催化劑的燒結(jié)碳 化物基底、或者前述的組合。為了有效地?zé)Y(jié)金剛石顆粒物料，可將所述物料包封在壓力傳遞介質(zhì)中，例如難熔金屬罐、石墨結(jié)構(gòu)、葉臘石(pyrophyllite)、它們的組合、或形成單元組件的其它適宜的壓力傳遞結(jié)構(gòu)。美國(guó)專利US 6，338，754和美國(guó)專利申請(qǐng)11/545，929中公開了適用于制造PCD的適宜密封材料和單元結(jié)構(gòu)的例子，通過引用將它們分別整體并入本文。適宜的壓力傳遞材料的另一實(shí)例是葉臘石，其可商購(gòu)自南非的Wonderstone Ltd.。包括壓力傳遞介質(zhì)和其中的金剛石顆粒物料的單元組件經(jīng)受使用超高壓力壓機(jī)的HPHT過程，溫度為至少約IOOO0C (例如，約1100°C至約2200°C，或者約1200°C至約1450°C )，并且壓力傳遞介質(zhì)中的壓力可以為至少約7. 5GPa(例如，約7. 5GPa至約15GPa、約9GPa至約12GPa、或約IOGPa至約12. 5GPa)，持續(xù)足以在金屬溶劑催化劑的存在下將金剛石顆粒燒結(jié)在一起并且形成TCD的時(shí)間，該P(yáng)CD包含接合的金剛石晶粒，所述接合的金剛石晶粒限定出被金屬溶劑催化劑占據(jù)的間隙區(qū)域。例如，在HPHT過程中使用的壓力傳遞介質(zhì)中的壓力可為至少約8. OGPa,至少約9. OGPa、至少約10. OGPa、至少約11. OGPa、至少約12. OGPa、或至少約14GPa。本文公開的在HPHT過程中使用的壓力值是指室溫下(例如約25°C)利用超高壓力壓機(jī)施加壓力時(shí)壓力傳遞介質(zhì)中的壓力，而并非施加到單元組件外部的壓力。燒結(jié)溫度下壓力傳遞介質(zhì)中的實(shí)際壓力可稍微更高?？稍谑覝叵峦ㄟ^在壓力傳遞介質(zhì)中嵌入至少一種在已知壓力下改變結(jié)構(gòu)的校準(zhǔn)材料來校準(zhǔn)所述超高壓力壓機(jī)，所述校準(zhǔn)材料例如為PbTe、鉈、鋇或鉍。任選地，可跨所述至少一種校準(zhǔn)材料測(cè)量因其相變引起的電阻變化。例如，PbTe在室溫下在約6. OGPa下表現(xiàn)出相變，而鉍在室溫下在約7. 7GPa下表現(xiàn)出相變。下述文獻(xiàn)中公開了適宜的壓力校準(zhǔn)技術(shù)的實(shí)例G. Rousse, S. Klotz, A. M. Saitta, J.Rodriguez-Carvajal, M. I. McMahon, B. Couzinet, and M. Mezouar, “Structure of theIntermediate Phase of PbTe at High Pressure, Physical Review B: Condensed Matterand Materials Physics, 71, 224116 (2005)和 D. L. Decker, ff. A. Bassett, L. Merrill, H.T. Hall, and J. D. Barnett, “High-Pressure Calibration:A Critical Review,，，J. Phys.Chem. Ref. Data, I, 3 (1972)。在一種實(shí)施方案中，通過使用頂砧(anvil)向包封待燒結(jié)的金剛石顆粒物料的立方體高壓?jiǎn)卧M件施加壓力，可在壓力傳遞介質(zhì)中產(chǎn)生至少約7. 5GPa的壓力，每個(gè)頂砧向立方體高壓組件的不同面施加壓力。在這樣的實(shí)施方案中，可對(duì)所述頂砧的每個(gè)頂砧面的表面積進(jìn)行選擇性地尺寸調(diào)節(jié)，以利于向被燒結(jié)的金剛石顆粒物料施加至少約7. 5GPa的壓力。例如，每個(gè)頂砧的表面積可小于約16. 0cm2，例如小于約16. 0cm2，約8cm2至約10cm2。頂砧可由鈷-燒結(jié)的碳化鎢或具有足夠的壓縮強(qiáng)度的其它材料制成，以有助于在大批量商業(yè)制造環(huán)境中減少因反復(fù)使用對(duì)其造成的損傷。作為對(duì)每個(gè)頂砧面的表面積進(jìn)行選擇性尺寸調(diào)節(jié)的替代方案或者附加方案，可在立方體高壓?jiǎn)卧M件中嵌入兩個(gè)以上的內(nèi)頂站以進(jìn)一步增強(qiáng)壓力。例如，通過引用將論文w. Utsumi, N. Toyama, S. Endo andF. E. Fujita, “X-ray diffraction under ultrahigh pressure generated with sintereddiamond anvils, ”J. Appl. Phys.，60，2201 (1986)整體并入本文,該論文公開了可在立方體壓力傳遞介質(zhì)中嵌入燒結(jié)的金剛石頂砧用以增強(qiáng)超高壓力壓機(jī)對(duì)也嵌入該立方體壓力傳遞介質(zhì)中的工件施加的壓力。 PDC實(shí)施方案和制造PDC的方法參考圖3A，PCD實(shí)施方案可應(yīng)用于切削應(yīng)用、軸承應(yīng)用或許多其它應(yīng)用中的H)C。圖3A是roc 300的一種實(shí)施方案的截面視圖。roc 300包括與P⑶臺(tái)304接合的基底302。P⑶臺(tái)304可由根據(jù)本文所公開的任意P⑶實(shí)施方案的P⑶形成。P⑶臺(tái)304具有至少一個(gè)工作表面306和至少一個(gè)橫向尺寸“D”(例如，直徑)。雖然圖3A顯示工作表面306基本上是平坦的，但是工作表面306可以是凹面、凸面或其它非平坦幾何形狀。此外，P⑶臺(tái)304的其它區(qū)域可以充當(dāng)工作區(qū)，例如外圍側(cè)表面和/或邊緣?；?02通?？梢允菆A柱體或其它選定的構(gòu)造，但不限于此。雖然圖3A顯示基底302的界面表面308基本是平坦的，但是該界面表面308可以表現(xiàn)出選定的非平坦形態(tài)，例如帶槽的、脊隆的或其它非平坦的界面表面。基底302可包括但不限于燒結(jié)碳化物，例如用鐵、鎳、鈷、或其合金燒結(jié)的碳化鎢、碳化鈦、碳化鉻、碳化鈮、碳化鉭、碳化釩或它們的組合。例如，在一種實(shí)施方案中，基底302包括鈷-燒結(jié)碳化鶴。在一些實(shí)施方案中，P⑶臺(tái)304可包括兩個(gè)以上的分層區(qū)域310和312，這些區(qū)域表現(xiàn)出不同的組成和/或不同的平均金剛石晶粒尺寸。例如，區(qū)域310位于基底302的界面表面308附近并且具有第一金剛石晶粒尺寸，而區(qū)域312遠(yuǎn)離基底302并且具有第二平均金剛石晶粒尺寸，所述第二平均金剛石晶粒尺寸小于所述第一平均金剛石晶粒尺寸。例如，所述第二平均金剛石晶粒尺寸可以是所述第一金剛石晶粒尺寸的約90%至約98%(例如約90至約95%)。在另一實(shí)施方案中，所述第二平均金剛石晶粒尺寸可大于所述第一平均金剛石晶粒尺寸。例如，所述第一平均金剛石晶粒尺寸可以是所述第二金剛石晶粒尺寸的約90%至約98% (例如約90至約95%)o作為表現(xiàn)出不同金剛石晶粒尺寸的第一區(qū)域和第二區(qū)域的替代方案或附加方案，在一種實(shí)施方案中，區(qū)域310的組成可不同于區(qū)域312的組成。區(qū)域310可包括約15wt%以下的、散布于金剛石晶粒之間的含鎢材料(例如鎢和/或碳化鎢)以便改善韌性，而區(qū)域312可基本上不含鎢。例如，該含鎢材料在區(qū)域310中的存在量可為約^^%至約10wt%J45wt% 至約 10wt%,或約 10wt%。圖3B是用于制造圖3A中所示TOC 300的方法的一種實(shí)施方案的示意圖解。參考圖3B，具有任意前述平均顆粒尺寸和分布(例如，約50微米以下的平均顆粒尺寸)的金剛石顆粒物料305被放置在基底302的界面表面308鄰近。如前所述，基底302可包括金屬溶劑催化劑?？衫蒙衔尼槍?duì)本文公開的燒結(jié)PCD實(shí)施方案所述的任何條件對(duì)金剛石顆粒物料305和基底302進(jìn)行HPHT過程。如此形成的I3DC 300包括具有由本文所公開的任意P⑶實(shí)施方案形成的P⑶的P⑶臺(tái)304，與基底302整體形成并接合至基底302的界面表面308。如果基底302包括金屬溶劑催化劑，則該金屬溶劑催化劑可液化并浸滲金剛石顆粒物料305以促進(jìn)金剛石顆粒物料305的相鄰金剛石顆粒之間的生長(zhǎng)，從而形成包含大量(abody of)接合的金剛石晶粒的PCD臺(tái)304,其具有以填隙方式位于接合的金剛石晶粒之間的浸滲金屬溶劑催化劑。例如，如果基底302為鈷-燒結(jié)碳化鎢基底，則來自基底302的鈷可被液化并浸滲金剛石顆粒物料305以便催化P⑶臺(tái)304的形成。在一些實(shí)施方案中，金剛石顆粒物料305可包括兩個(gè)或更多個(gè)層，這些層表現(xiàn)出不同的組成和/或不同的平均金剛石顆粒尺寸。例如，第一層可位于基底302的界面表面308鄰近并且具有第一金剛石顆粒尺寸，而第二層可位于遠(yuǎn)離基底302并且具有第二平均金剛石顆粒尺寸，所述第二平均金剛石顆粒尺寸小于所述第一平均金剛石顆粒尺寸。例如，所述第二平均金剛石顆粒尺寸可以是所述第一金剛石顆粒尺寸的約90%至約98% (例如約90至約95%)。在另一實(shí)施方案中，所述第二平均金剛石顆粒尺寸可大于所述第一平均金剛石顆粒尺寸。例如，所述第一平均金剛石顆粒尺寸可以是所述第二金剛石顆粒尺寸的約90%至約98% (例如約90至約95%)。 作為表現(xiàn)出不同金剛石顆粒尺寸的第一層和第二層的替代方案或附加方案，在一種實(shí)施方案中，第一層的組成可不同于第二層的組成。第一層可包括約15wt%以下的、與金剛石顆?；旌系暮u材料(例如鎢和/或碳化鎢)，而第二層可基本上不含鎢。例如，該含鎢材料在第一層中的存在量可為約lwt%至約10wt%,約5wt%至約10wt%,或約10wt%。在用于處理金剛石顆粒物料305和基底302的超高壓力壓機(jī)中采用選擇性尺寸調(diào)節(jié)的頂站面和/或內(nèi)頂站使得能夠?qū)CD臺(tái)304的至少一個(gè)橫向尺寸d形成為約0. 80cm以上。再次參考圖3A，例如，所述至少一個(gè)橫向尺寸“D”可為約0. 80cm至約3. 0cm，在一些實(shí)施方案中，為約I. 3cm至約I. 9cm或者為約I. 6cm至約I. 9cm。利用選擇性尺寸調(diào)節(jié)的頂石占面和/或內(nèi)頂砧形成的PCD臺(tái)304 (或本文公開的任何PCD制品)的代表性體積可為至少約
0.050cm3。例如，該體積可為約0. 25cm3到至少約I. 25cm3,或者約0. Icm3到至少約0. 70cm3。PDC300的代表性體積可為約0. 4cm3到至少約4. 6cm3，例如約I. Icm3到至少約2. 3cm3。在其它實(shí)施方案中，可利用HPHT燒結(jié)工藝單獨(dú)地形成根據(jù)一種實(shí)施方案的TCD臺(tái)(即預(yù)燒結(jié)的PCD臺(tái))，并隨后利用獨(dú)立的HPHT接合工藝或任何其它適宜的結(jié)合技術(shù)通過釬焊接合至基底302的界面表面308。在另一實(shí)施方案中，可通過經(jīng)由化學(xué)氣相沉積向單獨(dú)形成的PCD臺(tái)上沉積無粘結(jié)劑的碳化物(例如，碳化鎢)來形成基底。在本文公開的任意實(shí)施方案中，可從PCD臺(tái)中去除(例如，經(jīng)由浙濾)基本上全部或所選部分的金屬溶劑催化劑。在一種實(shí)施方案中，PCD臺(tái)中的金屬溶劑催化劑可被去除至距離至少一個(gè)外部工作表面(例如，P⑶臺(tái)304的工作表面306和/或側(cè)壁工作表面)的選定深度，使得僅部分間隙區(qū)域被金屬溶劑催化劑占據(jù)。例如，可從I3DC 300的PCD臺(tái)304中去除基本上全部或選定部分的金屬溶劑催化劑至距離工作表面306的選定深度。在另一實(shí)施方案中，可根據(jù)所公開的任意實(shí)施方案在第一 HPHT過程中制造TCD臺(tái)，進(jìn)行浙濾以便從接合的金剛石晶粒之間的間隙區(qū)域去除基本上全部的金屬溶劑催化齊U，以及隨后在第二 HPHT過程中接合至基底。在第二 HPHT過程中，來自例如燒結(jié)碳化物基底的浸滲劑(infiltrant)可浸滲到其中耗盡金屬溶劑催化劑的間隙區(qū)域中。例如，浸滲劑可以是從鈷-燒結(jié)碳化鶴基底中掃掠(swept-in)的鈷。在一種實(shí)施方案中，所述第一和/或第二 HPHT過程可在至少約7. 5GPa的壓力下進(jìn)行。在一種實(shí)施方案中，在第二 HPHT過程后，可利用第二酸浙濾過程從浸滲的PCD臺(tái)中浙濾浸滲劑。
在一些實(shí)施方案中，用于制造roc 300的HPHT過程中所用壓力可足以減小在HPHT過程期間因基底302和P⑶臺(tái)304之間熱膨脹失配所引起的在P⑶臺(tái)304中的殘余應(yīng)力。在這樣的實(shí)施方案中，在I3DC 300的工作表面306上測(cè)得的主應(yīng)力可具有約_345MPa至約OMPa的值，例如約-289MPa。例如，在工作表面306上測(cè)得的主應(yīng)力可具有約_345MPa至約OMPa的值。利用HPHT過程在低于約7. 5GPa壓力下制造的常規(guī)PDC可得到其P⑶臺(tái)，該P(yáng)⑶臺(tái)在其工作表面上表現(xiàn)出約_1724MPa至約-414MPa的主應(yīng)力，例如約_770MPa?？稍赥OC 300的PCD臺(tái)304的工作表面306上測(cè)量殘余應(yīng)力，如T. P. Lin,M. Hood, G. A. Cooper,和 R. H. Smith, “Residual stresses in polycrystalline diamondcompacts, ” J. Am. Ceram. Soc. 77,6,1562-1568 (1994)中所述。更具體而言，可利用與工作表面306結(jié)合的菊花形應(yīng)變計(jì)來測(cè)量殘余應(yīng)變。可對(duì)基底302的不同去除水平(例如，從基底302的背面去除材料)測(cè)量這種應(yīng)變?？捎伤鶞y(cè)量的殘余應(yīng)變數(shù)據(jù)計(jì)算殘余應(yīng)力。
·
圖3C是在根據(jù)本發(fā)明一種實(shí)施方案在高于約7. 5GPa壓力下制造的PDC的P⑶臺(tái)中和常規(guī)形成的PDC的PCD臺(tái)中測(cè)量的殘余主應(yīng)力相對(duì)于基底厚度的坐標(biāo)圖。每個(gè)PDC的基底具有基本上平坦的界面表面。利用以上引用的Lin等人的論文中所描述的技術(shù)來測(cè)定殘余主應(yīng)力。曲線310示出在高于約7. 5GPa壓力下制造的PDC的工作表面上的測(cè)量的殘余主應(yīng)力。在高于約7. 5GPa壓力下制造的PDC具有約Imm的PCD臺(tái)厚度尺寸，并且基底的厚度尺寸為約7mm且直徑為約13mm。曲線312示出在低于約7. 5GPa壓力下常規(guī)制造的TOC的P⑶臺(tái)的工作表面上的實(shí)測(cè)殘余主應(yīng)力。在低于約7. 5GPa壓力下制造的PDC具有約Imm的P⑶臺(tái)厚度尺寸，并且基底的厚度尺寸為約7mm且直徑為約13mm。在約7mm的全部基底長(zhǎng)度上出現(xiàn)殘余主應(yīng)力的最高絕對(duì)值。如曲線310和312所示，將用于制造PDC的HPHT過程中采用的壓力增加到高于約7. 5GPa可將其PCD臺(tái)中的殘余主應(yīng)力的最高絕對(duì)值相對(duì)于常規(guī)制造的PDC減少約60%。例如，在全部基底長(zhǎng)度上，在高于約7. 5GPa壓力下制造的P⑶臺(tái)中的主殘余應(yīng)力的絕對(duì)值比常規(guī)制造的PDC的PCD臺(tái)中的主殘余應(yīng)力的絕對(duì)值低約60%。如上文關(guān)于圖3C所述，在用于制造roc的HPHT過程中施加較高的壓力可顯著降低PCD臺(tái)中的殘余壓縮應(yīng)力。典型地，據(jù)認(rèn)為PCD臺(tái)中的高殘余壓縮應(yīng)力是期望的以有助于減少PCD臺(tái)中的裂紋擴(kuò)展。本發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)在將基底釬焊到例如碳化物延伸部(extension)和/或旋轉(zhuǎn)鉆頭的鉆頭本體時(shí)，在壓力至少約7. 5GPa的HPHT過程中制造的PDC的PCD臺(tái)中的降低的殘余壓縮應(yīng)力可在PCD臺(tái)中導(dǎo)致有害的開裂以及PCD臺(tái)從基底的分離，這取決于基底的界面表面的非平坦性程度。本發(fā)明人認(rèn)為當(dāng)以至少約7. 5GPa的壓力制造PDC時(shí)，在釬焊溫度下，因熱膨脹在P⑶臺(tái)中產(chǎn)生的拉伸應(yīng)力大于如果TCD臺(tái)具有較高殘余壓縮應(yīng)力時(shí)的情形。由于在釬焊溫度下較高的拉伸應(yīng)力，由基底的非平坦表面特征(例如突起物)在PCD中產(chǎn)生的環(huán)向應(yīng)力可引起PCD臺(tái)形成徑向延伸和垂直延伸的裂紋和/或與如果在相對(duì)較低的壓力下制造的情形相比更頻繁地從基底分離。通常，常規(guī)認(rèn)識(shí)教導(dǎo)極不平坦的基底界面表面有助于防止PCD臺(tái)從基底上分離。因此，在圖3A-6B中更詳細(xì)討論的某些實(shí)施方案中，本發(fā)明人進(jìn)行了與常規(guī)認(rèn)識(shí)相反的方案，該常規(guī)認(rèn)識(shí)教導(dǎo)極不平坦的基底界面表面有助于接合。在這些實(shí)施方案中，可控制基底的基底界面表面的形貌使得其仍然基本上平坦并且表現(xiàn)出不超過最大閾值的非平坦度。再次參照?qǐng)D3A，在一種實(shí)施方案中，基底302的界面表面308可以是基本上平坦的。例如，在此意義上，界面表面308包括多個(gè)突起物，這些突起物可表現(xiàn)出如下的平均表面起伏高度約O至小于約0. 00010英寸，約0至約0. 00050英寸，約0至約0. 00075英寸，或者約0. 000010英寸至約0. 00010英寸。該平均表面起伏是伸出界面表面308的最低點(diǎn)以上的突起物的高度。在沒有所述多個(gè)突起物時(shí)的界面表面(即平坦界面表面)的表面積與具有多個(gè)突起物的界面表面的表面積的比率大于約0. 600?；旧掀教沟慕缑姹砻娴睦邮瞧渲性摫嚷蚀笥诩s0. 600的界面表面。例如該比率可以為約0. 600至約0. 650，約0. 650至約0. 725，約0. 650至約0. 750，約0. 650至約0. 950，約0. 750至小于約I. 0，或者約0. 750至約I. O。圖4A-6B顯示了如下實(shí)施方案其中控制基底界面表面的所選基本上平坦形貌以便減少或基本上消除roc的P⑶臺(tái)中的裂紋和/或分離。圖4A和 4B是包含基底402的PDC 400的一種實(shí)施方案的分解等距視圖和組裝等距視圖，該基底402包括界面表面404，所述界面表面404具有所選的基本上平坦的形貌。基底402可由與圖3A中所不的基底302相同的碳化物材料制成。界面表面404包括多個(gè)突起物406，所述多個(gè)突起物406彼此間隔并且基本上在基底402的長(zhǎng)度的橫向上延伸。突起物406限定出在突起物406偶對(duì)之間的多個(gè)溝槽408。P⑶臺(tái)410可接合至界面表面406。P⑶臺(tái)410可表現(xiàn)出本文所公開的P⑶和/或圖3A中所示PCD臺(tái)304的磁性能、機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性、耐磨性、尺寸、組成、金剛石與金剛石接合、或晶粒尺寸性能中的一些或全部。P⑶臺(tái)410具有最大厚度“T”。由于P⑶臺(tái)410可與基底402整體形成并且由前體金剛石顆粒制造，因此該P(yáng)⑶臺(tái)410可具有界面表面411，該界面表面411經(jīng)配置以對(duì)應(yīng)于基底402的界面表面404的形貌。在沒有所述多個(gè)突起物406時(shí)的界面表面404 (即平坦界面表面)的表面積與具有突起物406的界面表面的表面積的比率大于約0. 600。例如，該比率可以為約0. 600至約
0.650，約 0. 650 至約 0. 725，約 0. 650 至約 0. 750，約 0. 650 至約 0. 950，約 0. 750 至小于約
1.0，或者約0. 750至約I. O。所述多個(gè)突起物406具有平均表面起伏高度“h”，這是突起物406延伸超過界面表面404的最低點(diǎn)的平均高度。例如，h可以為大于0至小于約0. 030英寸，大于0至約0. 020英寸，大于0至約0. 015英寸，或者約0. 0050英寸至約0. 010英寸，或者約0. 0080英寸至約0. 010英寸。最大厚度“T”可以為約0. 050英寸至約0. 20英寸，例如約0. 050英寸至約0. 16英寸，約0. 050英寸至約0. 10英寸，約0. 050英寸至約0. 085英寸，或者約0. 070英寸至約0. 080英寸。比率h/T可小于約0. 25，例如約0. 050至約0. 125，約0. 050至約0. 10，約0. 070至約0. 090，或者約0. 050至約0. 075。參照?qǐng)D4B，最外側(cè)的突起物406 (以406a和406b表示)可與基底402的外周表面414橫向間隔開距離d。當(dāng)roc 400是基本上圓柱形時(shí)，d與rcD臺(tái)的半徑“R”的比率可為約0. 030至約I. 0，約0. 035至約0. 080，或者約0. 038至約0. 060。圖5A是包含基底502的TOC 500的截面視圖，該基底502包括界面表面504，該界面表面504具有根據(jù)另一實(shí)施方案的選定的基本上平坦的形貌，并且圖5B是基底502的等距視圖。基底502可由與圖3A中所示基底302相同的碳化物材料制成?；?02的界面表面504包括多個(gè)六邊形突起物，這些突起物從面508向外延伸。所述面508可以是所示實(shí)施方案中的凸面，或者是基本上平坦的。這些突起物506的頂部509可大致位于共同平面內(nèi)。所述多個(gè)突起物506限定了多個(gè)內(nèi)部腔洞510。隨著它們接近基底502的中心，每個(gè)內(nèi)部腔洞510的深度可減小。每個(gè)腔洞510的底部511可依從所述面508的輪廓。
PDC 500還包括具有最大厚度“T”的P⑶臺(tái)512，該P(yáng)⑶臺(tái)512接合至基底502的界面表面504。P⑶臺(tái)512的厚度隨著離開TCD臺(tái)512中心的橫向距離而向著I3DC 500的周邊513逐漸增加。可配置P⑶臺(tái)512以對(duì)應(yīng)于基底502的界面表面504的形貌。例如P⑶臺(tái)512的突起物513可填充由基底502的突起物506所限定的每個(gè)內(nèi)部腔洞510。P⑶臺(tái)512可表現(xiàn)出本文所公開的PCD和/或圖3A中所示PCD臺(tái)304的磁性能、機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性、耐磨性、尺寸、組成、金剛石與金剛石接合、或晶粒尺寸性能中的一些或全部。六邊形突起物506的封閉特征包括拔模角度a，例如約5度至約15度。無突起物506時(shí)的界面表面504 (即平坦界面表面)的表面積與具有突起物506的界面表面的表面積的比率大于約0. 600。例如，該比率可以為約0. 600至約0. 650，約0. 650至約0. 725，約0. 650至約0. 750，約0. 650至約0. 950，約0. 750至小于約I. 0，或者約0. 750至約I. O。所述多個(gè)突起物506具有平均表面起伏高度“h”，這是突起物506延伸超過界面表面504的最低點(diǎn)的平均高度。例如，h可以為大于0至小于約0. 030英寸，大于0至約 0. 020英寸，大于0至約0. 015英寸，約0. 0050英寸至約0. 010英寸，或者約0. 0080英寸至約0. 010英寸。最大厚度“T”可以為約0. 050英寸至約0. 10英寸，例如約0. 050英寸至約0. 085英寸，或者約0. 070英寸至約0. 080英寸。比率h/T可小于約0. 25，例如約0. 050至約 0. 125，約 0. 050 至約 0. 10，約 0. 070 至約 0. 090，或者約 0. 050 至約 0. 075。應(yīng)注意的是，以roc 400和500所示的界面表面幾何形狀僅僅是適宜的界面表面幾何形狀的兩個(gè)實(shí)例?？梢允褂貌煌谝詧D4A-5B的TOC 400和500所示界面表面幾何形狀的其它界面表面幾何形狀。工作實(shí)施例下面的工作實(shí)施例提供關(guān)于根據(jù)本發(fā)明的一些具體實(shí)施方案的原理制造的PDC的P⑶臺(tái)的磁性能的進(jìn)一步細(xì)節(jié)。利用可商購(gòu)自賓夕法尼亞州，匹茲堡FoersterInstruments的K0ERZIMAT CS I. 096儀器來測(cè)試表I-IV中列舉的每種P⑶臺(tái)的磁性能。根據(jù)ASTM B886-03(2008)測(cè)量每種PCD臺(tái)的比磁飽和，以及根據(jù)ASTM B887-03 (2008) el,利用K0ERZIMAT CS I. 096儀器測(cè)量每種TCD臺(tái)的矯頑力。利用能量色散譜法和盧瑟福背 散射譜法確定受測(cè)PCD臺(tái)中鈷基金屬溶劑催化劑的量。利用前述的迭代分析，受測(cè)PCD臺(tái)中鈷基金屬溶劑催化劑的比磁飽和常數(shù)經(jīng)確定為約201G cm3/g。將201G cm3/g的值用作鈷基金屬溶劑催化劑的比磁飽和常數(shù)時(shí)，利用K0ERZIMAT CS I. 096儀器的分析軟件得到的受測(cè)PCD臺(tái)中鈷基金屬溶劑催化劑的計(jì)算量基本上匹配于利用能量色散譜法和盧瑟福譜法得到的測(cè)量結(jié)果。下表I列出根據(jù)上述本發(fā)明的某些實(shí)施方案的原理制造的P⑶臺(tái)。每種P⑶臺(tái)的制造過程為在鈮容器中將具有所列出的平均金剛石顆粒尺寸的金剛石顆粒物料與鈷-燒結(jié)碳化鎢基底鄰近放置，并將該容器置于高壓?jiǎn)卧橘|(zhì)中，以及利用HPHT立方體壓機(jī)對(duì)其中的高壓?jiǎn)卧橘|(zhì)和容器進(jìn)行HPHT過程以形成接合至基底的PCD臺(tái)。選擇HPHT壓機(jī)的每個(gè)頂砧的表面積和用于驅(qū)動(dòng)頂砧的液壓管路壓力，使得燒結(jié)壓力為至少約7. SGPa0 HPHT過程的溫度為約1400°C，且燒結(jié)壓力為至少約7. SGPa0表I中列出的燒結(jié)壓力是指室溫下高壓?jiǎn)卧橘|(zhì)中的壓力，而燒結(jié)溫度下的實(shí)際燒結(jié)壓力據(jù)認(rèn)為會(huì)更高。在HPHT過程之后，通過研磨掉基底，從基底移出PCD臺(tái)。然而，也可以利用放電機(jī)械加工或其它合適的方法來移除基底。表I :根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案制造的PCD臺(tái)的選定磁性能
權(quán)利要求
1.聚晶金剛石復(fù)合片，其包括 聚晶金剛石臺(tái)，至少一部分該聚晶金剛石臺(tái)包括 多個(gè)金剛石晶粒，所述多個(gè)金剛石晶粒限定出多個(gè)間隙區(qū)域； 占據(jù)所述多個(gè)間隙區(qū)域的至少一部分的金屬溶劑催化劑；和 其中所述多個(gè)金剛石晶粒和金屬溶劑催化劑共同表現(xiàn)出約115奧斯特(“Oe”)以上的矯頑カ和約15高斯· cm3/克(“G · cm3/g”)以上的比磁飽和；和 基底，該基底包括接合至所述聚晶金剛石臺(tái)的界面表面，該界面表面包括多個(gè)突起物，不存在所述多個(gè)突起物時(shí)的界面表面的表面積與具有所述多個(gè)突起物的界面表面的表面積的比率是大于約O. 600。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述比率是約O.650至約O. 950。
3.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述比率是約O.600至約O. 650。
4.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述比率是約O.650至約O. 750。
5.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述多個(gè)突起物表現(xiàn)出平均表面起伏高度，其中所述聚晶金剛石臺(tái)表現(xiàn)出最大厚度，并且其中所述平均表面起伏高度與所述最大厚度的比率小于約O. 25。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述平均表面起伏高度與所述最大厚度的比率是約O. 050至約O. 10。
7.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述矯頑カ是約1550e至約1750e。
8.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述比磁飽和是約IOG· cm3/g至約.15G · cm3/g0
9.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述多個(gè)金剛石晶粒與金屬溶劑催化劑共同表現(xiàn)出約O. 060至約O. 090的比磁導(dǎo)率。
10.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中 所述多個(gè)金剛石晶粒表現(xiàn)出約20微米以下的平均晶粒尺寸； 所述聚晶金剛石臺(tái)包含浙濾區(qū)域，且所述聚晶金剛石臺(tái)的至少一部分是未浙濾的并且位于所述基底和所述浙濾區(qū)域之間；和 所述金屬溶劑催化劑的存在量是I重量％至約6重量％，并且包含鈷、鐵、鎳、或其合金。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述金屬溶劑催化劑的存在量是約3重量％至約6重量％。
12.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述基底包括碳化鎢、碳化鉻、或它們的組合。
13.根據(jù)權(quán)利要求I的聚晶金剛石復(fù)合片，其中所述聚晶金剛石臺(tái)包含浙濾區(qū)域，且其中所述聚晶金剛石臺(tái)的至少一部分是未浙濾的并且位于所述基底和所述浙濾區(qū)域之間。
14.旋轉(zhuǎn)鉆頭，其包括鉆頭本體，所述鉆頭本體包括經(jīng)配置從而有利于鉆掘地下地層的前端結(jié)構(gòu)；和安裝在片狀結(jié)構(gòu)上的多個(gè)切削元件，所述切削元件中的至少ー個(gè)被配置為如權(quán)利要求1-13所限定的聚晶金剛石復(fù)合片中的任ー種。
15.制造聚晶金剛石復(fù)合片的方法，包括 將組合體包封在壓カ傳遞介質(zhì)中從而形成單元組件，其中該組合體包括具有約30微米以下的平均顆粒尺寸且至少鄰近基底設(shè)置的多個(gè)金剛石顆粒，所述基底具有包括多個(gè)突起物的界面表面，不存在所述多個(gè)突起物時(shí)的界面表面的表面積與具有所述多個(gè)突起物的界面表面的表面積的比率是大于約O. 600 ;和 使所述單元組件經(jīng)受至少約1000°C的溫度和至少約7. 5GPa的在壓カ傳遞介質(zhì)中的壓力，從而形成與基底鄰近的聚晶金剛石臺(tái)。
全文摘要
本發(fā)明的實(shí)施方案涉及表現(xiàn)出增強(qiáng)的金剛石與金剛石接合的聚晶金剛石(“PCD”)。在一種實(shí)施方案中，聚晶金剛石復(fù)合片(“PDC”)包括具有最大厚度的PCD臺(tái)。所述PCD臺(tái)的至少一部分包括多個(gè)金剛石晶粒，這些金剛石晶粒限定出多個(gè)間隙區(qū)域。金屬溶劑催化劑占據(jù)所述多個(gè)間隙區(qū)域的至少一部分。所述多個(gè)金剛石晶粒和金屬溶劑催化劑共同表現(xiàn)出約115奧斯特(“Oe”)以上的矯頑力和約15高斯·cm3/克(“G·cm3/g”)以下的比磁飽和。該P(yáng)DC包括接合至PCD臺(tái)的具有界面表面的基底。該界面表面表現(xiàn)出基本上平坦的形貌。其它實(shí)施方案針對(duì)于形成PCD和PDC的方法，以及此類PCD和PDC在旋轉(zhuǎn)鉆頭、軸承裝置和拉絲模具中的各種應(yīng)用。
文檔編號(hào)C22C26/00GK102712970SQ201080061915
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2010年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月21日
發(fā)明者D·P·米斯, D·穆霍帕德海艾, J·K·威金斯, K·E·貝爾塔尼奧利, M·A·韋爾, 錢江 申請(qǐng)人:美國(guó)合成公司