專利名稱：一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于真空電子和薄膜制備領(lǐng)域，具體涉及一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法。
背景技術(shù)：
由于W或Mo具有良好的高溫機(jī)械性能，被用于脈沖行波管螺旋線，為了進(jìn)一步提高行波管散熱能力，進(jìn)而提高行波管功率，通常在W或Mo螺旋線表面涂覆Cu、Au、Ag等低電阻涂層。由于Ag的熔點(diǎn)過(guò)低，不能與螺旋線焊接工藝兼容，Cu的熱膨脹系數(shù)隨溫度升高增大較快，在高溫下與W或Mo熱膨脹系數(shù)差異較大，因此選擇Au作為低電阻涂層。由于Au 與W或Mo在界面處不能形成冶金結(jié)合，且熱膨脹系數(shù)差異較大，需要引入Ti緩沖層，由于 Ti與W或Mo之間形成固溶體，且三者均屬于難熔金屬，雖然通過(guò)膜層互擴(kuò)散的工藝可以獲得Ti-W或Ti-Mo固溶體，但此工藝需要高溫(不低于1000°C )長(zhǎng)時(shí)間(不低于5小時(shí))， 且工藝復(fù)雜。本發(fā)明采用離子注入的工藝將Ti原子注入到W或Mo襯底表面，由于離子注入能量很高，靶原子在進(jìn)入襯底表面或亞表面的的同時(shí)與襯底原子發(fā)生微合金化作用，提高二者的界面浸潤(rùn)性，提高界面結(jié)合強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法。一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行(1)將切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精、去離子水中進(jìn)行超聲波清洗2 5 分鐘，干燥后待用；(2)將上述W箔或Mo箔進(jìn)行電化學(xué)拋光，拋光液*H3P04和C3H8O3體積比為9 1， 拋光電流為70A/dm2，拋光電壓為15V，拋光時(shí)間為5分鐘，拋光溫度為25 30°C ；(3)將拋光好的W箔或Mo箔用去離子水沖洗，隨后在去離子水中超聲5分鐘，干燥后待用；(4)將經(jīng)過(guò)步驟C3)處理后的W箔或Mo箔放入離子注入設(shè)備樣品臺(tái)上，裝上Ti靶， 然后抽真空至小于7. OX 10_4Pa，打開(kāi)離子注入源，調(diào)節(jié)離子注入能量至10000 400000V， 調(diào)節(jié)離子束流強(qiáng)度至1 100mA，離子注入計(jì)量1. OX IO16 1.0 X IO18個(gè)原子/cm2，開(kāi)擋板，當(dāng)離子注入計(jì)量達(dá)到約定值時(shí)，關(guān)擋板，關(guān)離子源，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)；(5)將經(jīng)過(guò)離子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔體樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，基片加熱到800°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa,開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，沉積15分鐘，隨后關(guān)擋板，關(guān)濺射，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)；
(6)將Au靶裝上靶托，然后抽真空至小于3.0X10_3Pa，基片加熱到500°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa,開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至60W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，開(kāi)始沉積，沉積20分鐘后，關(guān)濺射，關(guān)擋板，斷開(kāi)Ar，待溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。步驟(1)中所述W箔或Mo箔尺寸為15X15X 1mm，W箔或Mo箔表面粗糙度為 0. 83 μ m0步驟⑵制備的W箔或Mo箔表面粗糙度為lOOnm。步驟(5)制備的Ti過(guò)渡層厚度為1 μ m，步驟(6)制備的Au涂層厚度為5 μ m。在上述Ti過(guò)渡層的制備方法中，步驟(4)中，不能在高溫打開(kāi)腔體，必須等溫度降至100°C以內(nèi)，因?yàn)門(mén)i活性較強(qiáng)，高溫打開(kāi)會(huì)使Ti膜表面吸附N、0等元素，影響Ti過(guò)渡層性能。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明采用離子子注入的方法對(duì)W或Mo表面進(jìn)行改性，提高 Ti與W或Mo的界面浸潤(rùn)性，簡(jiǎn)化了行波管用螺旋線復(fù)合低電阻涂層的制備工藝，縮短了工藝周期，降低了工藝成本，提高了工藝的可控性。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明以下實(shí)施例均采用離子注入工藝改善Ti與W或Mo的界面浸潤(rùn)性，隨后用磁控濺射工藝制備Ti緩沖層和Au涂層。離子注入陰極為99. 99%的Ti棒，陰極尺寸為Φ6Χ45πιπι， 過(guò)渡層靶材是純度為99. 99%的Ti靶，低電阻層靶材是純度為99. 999%的Au靶，靶材均為 Φ 70 X 3mm, Ti靶和Au靶濺射功率分別為120W和60W，靶基距約45_。實(shí)施例1將切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精、去離子水中進(jìn)行超聲波清洗2 5分鐘，隨后對(duì)清洗后的W箔或Mo箔進(jìn)行電化學(xué)拋光，拋光后將W箔或Mo箔用去離子水沖洗， 并在去離子水中超聲5分鐘，干燥后待用。將上述W箔或Mo箔放入離子注入設(shè)備樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于 7. O X IO-4Pa,打開(kāi)離子注入源，調(diào)節(jié)離子注入能量至100000V，調(diào)節(jié)離子束流強(qiáng)度至20mA， 開(kāi)擋板，當(dāng)離子注入計(jì)量達(dá)到5. OX IO17個(gè)原子/cm2，關(guān)擋板，關(guān)離子源，待樣品溫度降至 100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。將經(jīng)過(guò)離子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔體樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，基片加熱到800°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa，開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，沉積15分鐘，隨后關(guān)擋板，關(guān)濺射，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。將Au靶裝上靶托，然后抽真空至小于3. 0X10_3Pa，基片加熱到500°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa,開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至60W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，開(kāi)始沉積。沉積20分鐘后，關(guān)濺射，關(guān)擋板，斷開(kāi)Ar，待溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。參照螺旋線后續(xù)焊接工藝(900 950 °C )，對(duì)本實(shí)例制備的Au/Mo結(jié)構(gòu)進(jìn)行 1000°C快速升溫降溫處理后，膜層形貌保持完整，與基底結(jié)合良好。具體實(shí)施例2 將切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精和去離子水中進(jìn)行超聲波清洗2 5分鐘，隨后對(duì)清洗后的W箔或Mo箔進(jìn)行電化學(xué)拋光，拋光后將W箔或Mo箔用去離子水沖洗， 并在去離子水中超聲5分鐘，干燥后待用。將上述W箔或Mo箔放入離子注入設(shè)備樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于 7. 0 X IO-4Pa,打開(kāi)離子注入源，調(diào)節(jié)離子注入能量至200000V，調(diào)節(jié)離子束流強(qiáng)度至20mA， 開(kāi)擋板，當(dāng)離子注入計(jì)量達(dá)到5. OX IO17個(gè)原子/cm2，關(guān)擋板，關(guān)離子源，待樣品溫度降至 100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。將經(jīng)過(guò)離子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔體樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，基片加熱到800°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa，開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，沉積15分鐘，隨后關(guān)擋板，關(guān)濺射，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。將Au靶裝上靶托，然后抽真空至小于3. 0 X 10 ,基片加熱到500°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa,開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至60W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，開(kāi)始沉積。沉積20分鐘后，關(guān)濺射，關(guān)擋板，斷開(kāi)Ar，待溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。參照螺旋線后續(xù)焊接工藝(900 950 °C )，對(duì)本實(shí)例制備的Au/Mo結(jié)構(gòu)進(jìn)行 1000°C快速升溫降溫處理后，膜層形貌保持完整，與基底結(jié)合良好。具體實(shí)施例3:將切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精和去離子水中進(jìn)行超聲波清洗2 5分鐘，隨后對(duì)清洗后的W箔或Mo箔進(jìn)行電化學(xué)拋光，拋光后將W箔或Mo箔用去離子水沖洗， 并在去離子水中超聲5分鐘，干燥后待用。將上述W箔或Mo箔放入離子注入設(shè)備樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于 7. OX 10_4Pa，打開(kāi)離子注入源，調(diào)節(jié)離子束流強(qiáng)度至20mA，調(diào)節(jié)離子注入能量至100000V， 開(kāi)擋板，當(dāng)離子注入計(jì)量達(dá)到1. OX IO17個(gè)原子/cm2，關(guān)擋板，隨后將離子注入能量降至 50000V,開(kāi)擋板，當(dāng)離子注入計(jì)量達(dá)到4. 0 X IO17個(gè)原子/cm2，關(guān)擋板，關(guān)離子源，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。將經(jīng)過(guò)離子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔體樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，基片加熱到800°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa，開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，沉積15分鐘，隨后關(guān)擋板，關(guān)濺射，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。將Au靶裝上靶托，然后抽真空至小于3. 0X10_3Pa，基片加熱到500°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa,開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至60W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，開(kāi)始沉積。沉積20分鐘后，關(guān)濺射，關(guān)擋板，斷開(kāi)Ar，待溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。參照螺旋線后續(xù)焊接工藝(900 950°C )，對(duì)本實(shí)例制備的Au/Mo結(jié)構(gòu)進(jìn)行 1000°C快速升溫降溫處理后，膜層形貌保持完整，與基底結(jié)合良好。
權(quán)利要求
1.一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行(1)將切割好的W箔或Mo箔先后在丙酮、酒精、去離子水中進(jìn)行超聲波清洗2 5分鐘，干燥后待用；(2)將上述W箔或Mo箔進(jìn)行電化學(xué)拋光，拋光液*H3P04和C3H8O3體積比為9 1，拋光電流為70A/dm2，拋光電壓為15V，拋光時(shí)間為5分鐘，拋光溫度為25 30°C ；(3)將拋光好的W箔或Mo箔用去離子水沖洗，隨后在去離子水中超聲5分鐘，干燥后待用；(4)將經(jīng)過(guò)步驟C3)處理后的W箔或Mo箔放入離子注入設(shè)備樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于7. OX 10_4Pa，打開(kāi)離子注入源，調(diào)節(jié)離子注入能量至10000 400000V，調(diào)節(jié)離子束流強(qiáng)度至1 100mA，離子注入計(jì)量1. 0 X IO16 1. 0 X IO18個(gè)原子/cm2，開(kāi)擋板，當(dāng)離子注入計(jì)量達(dá)到約定值時(shí)，關(guān)擋板，關(guān)離子源，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)；(5)將經(jīng)過(guò)離子注入改性后的W箔或Mo箔放入腔體樣品臺(tái)上，裝上Ti靶，然后抽真空至小于3. OX 10_3Pa，基片加熱到800°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa，開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至120W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，沉積15分鐘，隨后關(guān)擋板，關(guān)濺射，待樣品溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)；(6)將Au靶裝上靶托，然后抽真空至小于3.0 X 10 ,基片加熱到500°C，隨后通入氬氣，將氣壓調(diào)至0. 5Pa,開(kāi)濺射，將濺射功率緩慢增加至60W，輝光穩(wěn)定后，移開(kāi)擋板，開(kāi)始沉積，沉積20分鐘后，關(guān)濺射，關(guān)擋板，斷開(kāi)Ar，待溫度降至100°C以內(nèi)，關(guān)真空系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述W箔或Mo箔尺寸為15 X 15 X 1mm，W箔或Mo箔表面粗糙度為0.83 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)制備的W箔或Mo箔表面粗糙度為lOOnm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(5)制備的Ti過(guò)渡層厚度為1 μ m,步驟(6)制備的Au涂層厚度為5 μ m。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了屬于真空電子和薄膜制備領(lǐng)域的一種行波管用螺旋線低電阻率復(fù)合涂層的制備方法。該方法首先采用離子注入的方法對(duì)W或Mo表面進(jìn)行改性，然后通過(guò)射頻磁控濺射在改性后W或Mo表面由內(nèi)到外依次涂覆Ti過(guò)渡層和Au低電阻涂層。本發(fā)明采用離子注入的方法處理W或Mo表面，提高Ti與W或Mo的界面浸潤(rùn)性，簡(jiǎn)化了行波管用螺旋線復(fù)合低電阻涂層的制備工藝，縮短了工藝周期，降低了工藝成本，提高了工藝的可控性。
文檔編號(hào)C23C14/16GK102560404SQ201010621308
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者屈飛, 李弢, 杜風(fēng)貞, 王磊 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院