專(zhuān)利名稱(chēng)：一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬表面磷化處理技術(shù)中使用的金屬表面調(diào)整活化劑，尤其涉及一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法。
背景技術(shù)：
鋼鐵鋅系磷化中使用表調(diào)劑可以使磷化工藝所要求的溫度從中溫(70-80°C )降低到低溫(40°C左右)，并且使磷化膜質(zhì)量大為提高。但隨著環(huán)保要求越來(lái)越嚴(yán)格及能源價(jià)格的上漲，要求磷化工藝逐步向常溫方向發(fā)展，這其中主要手段就是依靠不斷提高表調(diào)劑質(zhì)量來(lái)達(dá)到這一目標(biāo)。經(jīng)過(guò)科技人員不斷努力，已能將磷化工藝控制在20°C以下。但隨著表調(diào)劑質(zhì)量的提高，磷化工藝的進(jìn)步，進(jìn)一步降低磷化溫度卻變得越來(lái)越困難。普通表調(diào)劑對(duì)磷化反應(yīng)的加速作用都有一定限度，一般當(dāng)水溫低于15°C時(shí)，磷化反應(yīng)便難以進(jìn)行或者反應(yīng)速度非常慢而失去使用價(jià)值，更有相當(dāng)企業(yè)以草酸來(lái)充當(dāng)表調(diào)劑，磷化質(zhì)量更難以保證，找國(guó)大部分地區(qū)冬天時(shí)的水溫都比較低，如果使用普通表調(diào)劑， 就不得不在磷化工序中采取加溫措施，否則生產(chǎn)將難以保證。此外，普通表調(diào)劑一般穩(wěn)定性較差，其水溶液靜置一夜后就會(huì)發(fā)生沉降，其性狀表現(xiàn)為底部是絮狀沉淀，上部則為澄清液，這時(shí)表調(diào)劑的表調(diào)效果就會(huì)降低甚至完全失去。普通表調(diào)劑槽液的使用周期一般為5 至10天，屆時(shí)表調(diào)劑的表調(diào)效果會(huì)很差，既使添加表調(diào)劑，效果也不會(huì)有多大改善，此時(shí)便不得不全部更換，重新配槽。產(chǎn)生以上缺陷的主要原因是表調(diào)劑中起主要作用的膠體磷酸鈦活性不高，在鋼鐵表面上產(chǎn)生晶核的數(shù)量不夠多，因此限制了對(duì)磷化反應(yīng)的促進(jìn)作用。表調(diào)劑中起主要作用是膠體磷酸鈦，不同的含鈦化合物只要能合成至膠體磷酸鈦，都會(huì)具有某種表調(diào)作用，但是作用效果會(huì)相差很大；同樣對(duì)于同一種含鈦化合物，也可以使用不同方法合成膠體磷酸鈦，但它們的表調(diào)作用也會(huì)有所差別。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，選用合適的原料采用合適方法來(lái)生產(chǎn)質(zhì)量最好的表調(diào)劑產(chǎn)品，為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明采用了以下的技術(shù)方案—種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，先將1 5份二氧化鈦和5 10 份純堿混合均勻；再加入2 5份片堿和1 3份水，持續(xù)攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10 20份，繼續(xù)攪拌并保持溫度80 95°C ；然后分批加入6 10份三聚磷酸鈉，持續(xù)攪拌，直至物料由液狀變成粉狀(物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀， 最后呈粉狀，此時(shí)物料為半成品)，待粉狀物料冷卻后，將其與20 40份的三聚磷酸鈉和 1 5份EDTA(乙二胺四乙酸)混合均勻后進(jìn)行粉碎，即獲得金屬表面調(diào)整劑成品。上述方案，從篩選原料出發(fā)，摒棄了大部分生產(chǎn)廠商使用的原料如低含量硫酸氧鈦和氟鈦酸鉀，而使用二氧化鈦。二氧化鈦化學(xué)性質(zhì)一般情況下非常穩(wěn)定，不易和其它物質(zhì)起化學(xué)反應(yīng)，更無(wú)法直接讓它和磷酸反應(yīng)生成膠體磷酸鈦，但二氧化鈦本身又有純度高、雜質(zhì)少的優(yōu)點(diǎn)，用它來(lái)生產(chǎn)表調(diào)劑就具有其它原料無(wú)可比擬的優(yōu)越性。為此，找們?cè)O(shè)計(jì)了獨(dú)特的兩步法反應(yīng)途徑來(lái)合成膠體磷酸鈦，即先生成中間產(chǎn)物，然后再生成膠體磷酸鈦。具體來(lái)說(shuō)就是設(shè)法讓其先和堿性物質(zhì)反應(yīng)，使其中全部或者大部分原料先轉(zhuǎn)化成中間產(chǎn)物，再用酸性物質(zhì)中和剩余的堿性物質(zhì)并使酸性物質(zhì)過(guò)量，然后在酸性條件下繼續(xù)反應(yīng)，最后生成目標(biāo)產(chǎn)物。在這個(gè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較多熱量，這樣一方面可以維持反應(yīng)所需的溫度，另一方面可以使中間產(chǎn)物及未轉(zhuǎn)化的二氧化鈦更快更徹底地變成膠體磷酸鈦。同時(shí)為了控制反應(yīng)進(jìn)程，避免反應(yīng)太過(guò)劇烈，在反應(yīng)過(guò)程中優(yōu)選加入緩沖劑，這樣既可以防止物料暴沸，消除生產(chǎn)中的安全隱患，減少產(chǎn)品損失；又能在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)保持合適的溫度，讓反應(yīng)進(jìn)行得更為徹底。緩沖劑優(yōu)選硼砂。作為優(yōu)選，所述二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。經(jīng)過(guò)仔細(xì)分析，找們發(fā)現(xiàn)雖然二氧化鈦化學(xué)性質(zhì)一般較為穩(wěn)定，但其產(chǎn)品擁有眾多的型號(hào)，產(chǎn)品相互之間的分子結(jié)構(gòu)和表觀性能都有所不同，這會(huì)導(dǎo)致其化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)也有所差別。經(jīng)過(guò)大量試驗(yàn)，我們?cè)诒姸嘈吞?hào)的二氧化鈦中篩選出銳鈦型二氧化鈦，它的化學(xué)性質(zhì)相對(duì)活潑，特別是具有某些兩性化合物的特點(diǎn)，即在一定條件下既能和酸反應(yīng)， 也能和堿反應(yīng)，非常適合兩步法反應(yīng)途徑制備表調(diào)劑。作為優(yōu)選，所述加入磷酸過(guò)程控制時(shí)間在5 15分鐘，更優(yōu)選8 10分鐘，加完后繼續(xù)攪拌15 50分鐘并保持溫度80 95°C。這樣可以保證充分反應(yīng)。本發(fā)明由于采用了以上的技術(shù)方案，其優(yōu)點(diǎn)主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面普通表調(diào)劑對(duì)磷化反應(yīng)的加速作用都有一定限度，一般當(dāng)水溫低于15°C時(shí)，磷化反應(yīng)便難以進(jìn)行或者反應(yīng)速度非常慢而失去使用價(jià)值，更有相當(dāng)企業(yè)以草酸來(lái)充當(dāng)表調(diào)劑，磷化質(zhì)量更難以保證。而使用本專(zhuān)利表調(diào)劑，和一般磷化液配合，生成的磷化膜更為細(xì)致。與此同時(shí)，本專(zhuān)利表調(diào)劑對(duì)生成磷化膜的加速作用也越明顯，對(duì)磷化反應(yīng)的溫度要求也越低，甚至水溫低至4°C時(shí)，磷化反應(yīng)也能順利進(jìn)行，真正做到常溫磷化，這在實(shí)際工作中非常有意義，因?yàn)槲覈?guó)大部分地區(qū)冬天時(shí)的水溫都比較低，如果使用普通表調(diào)劑，就不得不在磷化工序中采取加溫措施，否則生產(chǎn)將難以保證，而使用本專(zhuān)利表調(diào)劑，在磷化工序中就可以省去加溫設(shè)備，既節(jié)約了人力物力，同時(shí)又有很好的環(huán)境效益。除此之外，普通表調(diào)劑一般穩(wěn)定性較差，其水溶液靜置一夜后就會(huì)發(fā)生沉降，其性狀表現(xiàn)為底部是絮狀沉淀，上部則為澄清液，這時(shí)表調(diào)劑的表調(diào)效果就會(huì)降低甚至完全失去。而本專(zhuān)利表調(diào)劑的穩(wěn)定性較好，其水溶液一般不發(fā)生沉降，既便長(zhǎng)時(shí)間放置后，底部可能略微有沉淀產(chǎn)生，但上部溶液依舊保持膠體狀態(tài)，而表調(diào)效果不會(huì)有什么影響。另外從理論上講，膠體磷酸鈦溶液是一種不穩(wěn)定體系，必然會(huì)隨著時(shí)間的推移而活性逐漸降低，表現(xiàn)在普通表調(diào)劑槽液的使用周期一般為5至10天，屆時(shí)表調(diào)劑的表調(diào)效果會(huì)很差，既使添加表調(diào)劑，效果也不會(huì)有多大改善，此時(shí)便不得不全部更換，重新配槽。而本專(zhuān)利表調(diào)劑換槽周期要長(zhǎng)得多，一般在一個(gè)月以上，并且可以采取部分更新的方法(即排放掉部分舊槽液，補(bǔ)充清水后再配槽)，這樣對(duì)用戶(hù)來(lái)說(shuō)就更為省水、省時(shí)、省力，并減少?gòu)U水排放量。同時(shí)，本專(zhuān)利制備方法充分利用原料本身反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程無(wú)需加熱，既節(jié)約了設(shè)備投資，降低能源消耗，又符合當(dāng)今社會(huì)低碳環(huán)保的要求。并且加入填充劑——三聚磷酸鈉，在滿(mǎn)足性能要求的同時(shí)可以降低生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做一個(gè)詳細(xì)的說(shuō)明。實(shí)施例1 一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，先將Ikg銳鈦型二氧化鈦和5kg純堿混合均勻； 再加入2kg片堿和Ikg水，持續(xù)攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10kg，加入磷酸過(guò)程控制時(shí)間在8分鐘左右，加完后繼續(xù)攪拌20分鐘左右并保持溫度80 95°C ；然后分批加入6kg三聚磷酸鈉，持續(xù)攪拌，物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀， 此時(shí)物料為半成品；待粉狀物料冷卻后，將其與20kg的三聚磷酸鈉和IkgEDTA混合均勻后進(jìn)行粉碎包裝，即獲得金屬表面調(diào)整劑成品。實(shí)施例2 一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，先將5kg銳鈦型二氧化鈦和IOkg純堿混合均勻；再加入5kg片堿和3kg水，持續(xù)攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸20kg，加入磷酸過(guò)程控制時(shí)間在10分鐘左右，加完后繼續(xù)攪拌半小時(shí)左右并保持溫度80 95°C ；然后分批加入IOkg三聚磷酸鈉，持續(xù)攪拌，物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀，此時(shí)物料為半成品；待粉狀物料冷卻后，將其與40kg的三聚磷酸鈉和^gEDTA混合均勻后進(jìn)行粉碎包裝，即獲得金屬表面調(diào)整劑成品。實(shí)施例3 一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，先將3kg二氧化鈦和8kg純堿混合均勻；再加入 4kg片堿和2kg水，持續(xù)攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸Kkg，繼續(xù)攪拌并保持溫度80 95°C ；然后分批加入8kg三聚磷酸鈉，持續(xù)攪拌，物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀，此時(shí)物料為半成品；待粉狀物料冷卻后，將其與30kg的三聚磷酸鈉和3kgEDTA混合均勻后進(jìn)行粉碎包裝，即獲得金屬表面調(diào)整劑成品。本實(shí)施例中，所述加入磷酸過(guò)程控制時(shí)間在15分鐘左右，加完后繼續(xù)攪拌50分鐘并保持溫度80 95°C。
權(quán)利要求
1.一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，其特征在于，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，先將1 5份二氧化鈦和5 10份純堿混合均勻；再加入2 5份片堿和1 3份水，持續(xù)攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10 20份，繼續(xù)攪拌并保持溫度80 95°C;然后分批加入6 10 份三聚磷酸鈉，持續(xù)攪拌，直至物料由液狀變成粉狀；待粉狀物料冷卻后，將其與20 40份的三聚磷酸鈉和1 5份EDTA混合均勻后進(jìn)行粉碎，即獲得金屬表面調(diào)整劑成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦為銳鈦型二氧化鈦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，其特征在于，所述加入磷酸過(guò)程控制時(shí)間在5 15分鐘，加完后繼續(xù)攪拌15 50分鐘并保持溫度80 95°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬表面調(diào)整劑的制備方法，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，先將1～5份二氧化鈦和5～10份純堿混合均勻；再加入2～5份片堿和1～3份水，持續(xù)攪拌至漿狀；然后邊攪拌邊緩慢加入磷酸10～20份，繼續(xù)攪拌并保持溫度80～95℃；然后分批加入6～10份三聚磷酸鈉，持續(xù)攪拌，直至物料由液狀變成粉狀(物料逐漸從液狀變成漿狀，然后變成半固體狀，最后呈粉狀，此時(shí)物料為半成品)，待粉狀物料冷卻后，將其與20～40份的三聚磷酸鈉和1～5份EDTA(乙二胺四乙酸)混合均勻后進(jìn)行粉碎，即獲得金屬表面調(diào)整劑成品。本技術(shù)方案的表調(diào)劑能使磷化溫度降至4℃以下，并且穩(wěn)定性更好，換槽周期更長(zhǎng)。
文檔編號(hào)C23C22/07GK102251238SQ20101017789
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者黃正 申請(qǐng)人:德清縣康祺化學(xué)品有限公司