專利名稱：脈沖磁場條件下非晶薄帶熱處理工藝與裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脈沖磁場熱處理非晶薄帶的方法及其裝置，屬非晶材料晶化處理
領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
非晶晶化有利于提高非晶態(tài)軟磁材料的綜合磁性能，常用的方法有機(jī)械球磨和熱 處理等。隨著晶化技術(shù)的不斷發(fā)展，許多新興的非晶晶化控制工藝應(yīng)運(yùn)而生，其中外場處理 對非晶晶化的影響非常顯著，并已取得很大的進(jìn)展。外場處理在簡化工藝，縮短流程的同 時(shí)，可減少非晶薄帶在處理過程中發(fā)生氧化和力學(xué)性能降低，是一種很有發(fā)展前景的處理 方法。 目前，處理非晶材料的外場的主要形式有脈沖電流，直流高壓電場，脈沖磁場。這 些外場能不同程度地改變非晶的結(jié)構(gòu)，其作用機(jī)理各不相同。如脈沖電流的作用方式主要 是讓高密度脈沖電流通過非晶材料來進(jìn)行的，處理過程中樣品的溫度不會發(fā)生很大變化， 整個(gè)處理過程中處理溫度遠(yuǎn)低于晶化溫度，故晶化的主要原因不是脈沖電流的產(chǎn)生的焦耳 熱，而應(yīng)歸因于脈沖電流本身對試樣的直接作用。據(jù)推測，脈沖電流使非晶晶化的機(jī)制是大 量電子的周期性定向運(yùn)動產(chǎn)生的電磁擾動將對材料中電子的自旋磁矩取向產(chǎn)生影響，從而 導(dǎo)致晶化成核勢壘降低，形成了大量的晶核并繼續(xù)長大，獲得具有更高力學(xué)性能和軟磁性 能的晶化薄帶。 再如，用直流高壓電場處理非晶材料是利用強(qiáng)電場對空位負(fù)電荷的作用，通過熱 擴(kuò)散，加速空位負(fù)電荷向正極板表面遷移，在遷移過程中，正負(fù)電荷中和。據(jù)推測，上述過程 中，材料中與空位結(jié)合牢固的某種原子將與空位一起運(yùn)動，從而留下新的空位，其它與空位 結(jié)合較弱的原子將占據(jù)新的空位。原子的遷移將降低形核勢壘，導(dǎo)致某中原子成為結(jié)晶核 心并隨之長大，整個(gè)處理過程可以在低于初始晶化溫度條件下發(fā)生。這種情況下有利于降 低傳統(tǒng)處理過高的溫度造成非晶薄帶晶化后力學(xué)性能降低的風(fēng)險(xiǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種脈沖磁場熱處理非晶薄帶方法及其裝置。此設(shè)備可以完 成在氣氛保護(hù)下的普通熱處理實(shí)驗(yàn)、脈沖磁場處理實(shí)驗(yàn)以及脈沖磁場_普通熱處理復(fù)合處 理實(shí)驗(yàn)。其主要特征是實(shí)現(xiàn)大范圍脈沖磁場條件下的非晶薄帶的晶化處理。
本發(fā)明方法的實(shí)施方案如下所述 —種脈沖磁場條件下非晶薄帶熱處理工藝，可實(shí)現(xiàn)單獨(dú)用作普通熱處理或脈沖磁 場處理，也可實(shí)現(xiàn)普通磁場熱處理的同時(shí)導(dǎo)入脈沖磁場，形成脈沖磁場_普通熱處理復(fù)合 處理，該熱處理工藝的特征在于熱處理在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，被處理的非晶軟磁材料在室溫 到晶化溫度Tx以上的某一溫度，置于脈沖磁場發(fā)生裝置中，經(jīng)熱處理實(shí)現(xiàn)非晶晶化，加熱 最高溫度為80(TC;所使用的脈沖電源參數(shù)為輸出電壓U = 50 4800V，脈沖寬度200ms， 作用頻率f = 0. 2 4Hz ;脈沖磁場可產(chǎn)生的磁感應(yīng)強(qiáng)度B = 0. 03 3. 2T。
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—種脈沖磁場處理非晶薄帶的專用裝置，該裝置包括有磁場線圈(配有水冷設(shè) 備)、加熱設(shè)備、高壓脈沖電源、氣氛保護(hù)系統(tǒng)、和溫度控制系統(tǒng)，該裝置可單獨(dú)用作普通熱 處理或脈沖磁場處理，也可普通磁場熱處理的同時(shí)導(dǎo)入脈沖磁場，形成脈沖磁場_普通熱 處理復(fù)合處理。該方法具體過程為涉及到普通熱處理的實(shí)驗(yàn)在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，避免或 減輕非晶薄帶在晶化處理過程中的產(chǎn)生的氧化。該工藝及裝置的主要特點(diǎn)是可實(shí)現(xiàn)非晶薄 帶的大磁場強(qiáng)度的晶化處理。圖l為本發(fā)明脈沖磁場條件下非晶合金薄帶晶化專用裝置示 意圖，裝樣時(shí)將樣品放置在石英管10的底部，NiCr-NiSi控溫?zé)犭娕? —端插至石英管底 部，另一端與溫度控制系統(tǒng)5連接，氣管9進(jìn)氣部分一端通入石英管底部，另一端與氣氛保 護(hù)系統(tǒng)4連接，氣管9出氣部分一端通入石英管頂部，另一端通入大氣環(huán)境；處理過程中將 裝好樣品的石英管10放入內(nèi)徑為①19mm的電阻絲加熱設(shè)備2內(nèi)，加熱設(shè)備2放置在內(nèi)徑 為①70mm的磁場先線圈1內(nèi)，磁場線圈1通過導(dǎo)線8與脈沖電源連接，形成閉合回路。該 脈沖磁場發(fā)生裝置是由一脈沖電源作為供送電源，如圖2所示，該脈沖電源由開關(guān)11、電容 12、充電系統(tǒng)13構(gòu)成，利用充電系統(tǒng)13對電容12充電，通過開關(guān)11使脈沖電容12對磁場 線圈14放電，在磁場線圈14內(nèi)產(chǎn)生脈沖磁場。 圖3是磁感應(yīng)強(qiáng)度在磁場線圈軸線方向的分布，磁場線圈內(nèi)部軸向的磁場在距中 心士35mm內(nèi)磁感應(yīng)強(qiáng)度大小恒定，為(20 ±0. 4) X 10—4T/A，磁場線圈內(nèi)部距中心士35mm處 徑向的磁感應(yīng)強(qiáng)度大小恒為20. 4X 10—、/A，如圖4所示。圖5是磁場線圈中不同加熱溫度 條件下的溫度分布，加熱設(shè)備從低溫到高溫，均溫段逐漸縮短，各溫度下均溫段的重疊部分 在距加熱設(shè)備中心15-35mm處，如圖6所示。使用脈沖磁場在一定溫度下處理非晶薄帶時(shí)， 將其放置在脈沖磁場均磁段和加熱設(shè)備均溫段的重疊部分，從而保證處理?xiàng)l件的一致。
本發(fā)明的原理，是使非晶薄帶處在室溫到晶化溫度Tx以上的某一溫度，在脈沖磁 場作用下，樣品內(nèi)部往復(fù)磁化、去磁，從而導(dǎo)致原子的磁矩取向不斷發(fā)生變化，引起原子的 運(yùn)動狀態(tài)發(fā)生改變而使原子之間的距離發(fā)生周期變化，最終實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變。目前該裝置可 實(shí)現(xiàn)的可控保護(hù)溫度為800°C。
本發(fā)明方法的優(yōu)點(diǎn)如下 (1)本發(fā)明為新外場處理技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了非晶薄帶的脈沖磁場下的晶化處理。該裝置 可單獨(dú)用作普通熱處理或脈沖磁場處理，也可在普通磁場熱處理的同時(shí)導(dǎo)入脈沖磁場，形 成脈沖磁場_普通熱處理復(fù)合處理； (2)本發(fā)明方法通過處理溫度的降低和Ar氣氛保護(hù)，可以防止非晶薄帶表面氧 化，節(jié)能的同時(shí)減少了處理過程中對材料的污染； (3)本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)工藝流程的簡化，可為推廣應(yīng)用提供理論依據(jù)和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。


圖1為本發(fā)明脈沖磁場條件下非晶合金薄帶晶化專用裝置示意圖。
圖2為圖1中高壓脈沖電源的電路示意圖。
圖中各數(shù)字代號表示如下 1-磁場線圈，2-加熱設(shè)備，3-脈沖電源，4-氣氛保護(hù)系統(tǒng)，5-溫度控制系統(tǒng)，6-磁 場線圈水冷裝置，7-控溫?zé)犭娕迹?-導(dǎo)線，9-氣管，10-石英管，ll-開關(guān)，12-電容，13-充電 系統(tǒng)，14-磁場線圈。
圖3是磁感應(yīng)強(qiáng)度在磁場線圈軸線方向的分布。 圖4是磁感應(yīng)強(qiáng)度在磁場線圈內(nèi)距中心士35mm處徑向的分布。 圖5是磁場線圈中不同加熱溫度條件下的溫度分布。 圖6為磁場線圈加熱區(qū)域內(nèi)不同溫度均溫區(qū)及恒定均溫區(qū)的確定。 圖7為處理前后非晶薄帶表面形貌圖，a)未處理，b)無氣氛保護(hù)，55(TC，20min，
c)Ar氣保護(hù)，55(TC，20min。 圖8為薄帶處理前后的XRD圖，a)未處理，b)Ar氣保護(hù)，700G， 550°C ， 20min。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)一步說明如后。 利用本發(fā)明對非晶薄帶進(jìn)行了無氣氛保護(hù)和氣氛保護(hù)下脈沖磁場熱處理實(shí)驗(yàn)。將 單輥旋淬法制備的薄帶剪成2mm的樣品，分為兩組，進(jìn)行無氣氛保護(hù)和有氣氛保護(hù)的脈沖 磁場熱處理實(shí)驗(yàn)，處理溫度均為550°C，時(shí)間為20min。進(jìn)行無氣氛保護(hù)的熱處理時(shí)，將薄帶 裝入石英管10的底部，管口與大氣相通，然后將控溫?zé)犭娕?插入石英管IO，再將石英管 10放入加熱設(shè)備2的均溫部分，通過控溫?zé)犭娕?和溫度控制系統(tǒng)5將熱處理時(shí)石英管10 內(nèi)的溫度恒定在55(TC，處理20min。進(jìn)行有氣氛保護(hù)的熱處理時(shí)，石英管10和氣氛保護(hù)系 統(tǒng)4相連，并在石英管10放入加熱設(shè)備2熱處理薄帶之前，通過氣管9的進(jìn)氣部分向石英 管10內(nèi)通入保護(hù)氣體，用以排除整個(gè)氣路及石英管10中的空氣，防止薄帶表面被氧化。通 氣數(shù)分鐘后，再將石英管10放入加熱設(shè)備2的均溫部分，并通過通過控溫?zé)犭娕?和溫度 控制系統(tǒng)5將熱處理時(shí)石英管10內(nèi)的溫度恒定在550°C ，然后開啟脈沖電源，設(shè)定輸出電 壓為300V，此時(shí)作用頻率為1. 13Hz，脈寬為200ms，脈沖磁場大小為0. 07T，處理20min后， 將石英管10從加熱設(shè)備2中取出，待溫度控制系統(tǒng)5顯示石英管10內(nèi)的溫度為室溫時(shí)，停 止通氣，取出處理樣品。圖7中a) ，b) ，c)分別為未經(jīng)處理，55(TC下無氣氛保護(hù)處理20min 和有氣氛保護(hù)處理并導(dǎo)入700G脈沖磁場處理20min結(jié)果，未經(jīng)處理的薄帶和有氣氛保護(hù)處 理的薄帶表面具有明顯的金屬光澤，無氣氛保護(hù)處理的薄帶表面被氧化成金黃色。圖8中 a)為未經(jīng)處理的薄帶，b)為有氣氛保護(hù)處理并導(dǎo)入700G脈沖磁場處理20min的薄帶的XRD 圖，未經(jīng)處理的薄帶具有體現(xiàn)非晶態(tài)的饅頭峰，經(jīng)處理的薄帶出現(xiàn)了明顯的衍射峰，說明經(jīng) 處理的薄帶完成晶化。
權(quán)利要求
一種脈沖磁場條件下非晶薄帶熱處理工藝，可實(shí)現(xiàn)單獨(dú)用作普通熱處理或脈沖磁場處理，也可實(shí)現(xiàn)普通磁場熱處理的同時(shí)導(dǎo)入脈沖磁場，形成脈沖磁場-普通熱處理復(fù)合處理，該熱處理工藝的特征在于熱處理在保護(hù)氣氛下進(jìn)行，被處理的非晶軟磁材料在室溫到晶化溫度Tx以上的某一溫度，置于脈沖磁場發(fā)生裝置中，經(jīng)熱處理實(shí)現(xiàn)非晶晶化，加熱最高溫度為800℃；所使用的脈沖電源參數(shù)為輸出電壓U＝50～4800V，脈沖寬度200ms，作用頻率f＝0.2～4Hz；脈沖磁場可產(chǎn)生的磁感應(yīng)強(qiáng)度B＝0.03～3.2T。
2. —種用于權(quán)利要求1所述的脈沖磁場條件下非晶薄帶熱處理工藝的專用裝置，其特征在于該裝置由磁場線圈(1)配有水冷裝置(6)、加熱設(shè)備(2)、脈沖電源(3)、氣氛保護(hù)系統(tǒng)(4)和溫度控制系統(tǒng)(5)所組成，脈沖電源(3)由開關(guān)(11)、電容(12)和充電系統(tǒng)(13)構(gòu)成，電容(12)通過開關(guān)(11)由導(dǎo)線(8)和磁場線圈(14)相連，形成閉合回路；工作時(shí)，電容(12)對磁場線圈(14)放電，在磁場線圈(14)內(nèi)部產(chǎn)生脈沖磁場；熱處理時(shí)將薄帶放置在石英管(10)底部，石英管(10)放置在磁場線圈(1)的均磁段和加熱設(shè)備(2)的恒溫段的重疊部分，氣氛保護(hù)系統(tǒng)(4)通過氣管(9)與石英管(10)相通，溫度控制系統(tǒng)(5)通過插入石英管(10)底部的控溫?zé)犭娕?7)控制石英管(10)內(nèi)的溫度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種脈沖磁場處理非晶合金薄帶材料的方法及其裝置，屬非晶材料晶化處理領(lǐng)域。本發(fā)明方法可通過設(shè)計(jì)的電路及作用線圈構(gòu)成的脈沖磁場發(fā)生裝置和加熱設(shè)備，在普通熱處理的同時(shí)導(dǎo)入脈沖磁場，實(shí)現(xiàn)脈沖磁場-普通熱處理復(fù)合處理，被處理的非晶軟磁材料在晶化溫度以上的某一溫度，經(jīng)熱處理完成晶化。本發(fā)明的專用裝置包裝有磁場線圈(配有水冷設(shè)備)、加熱設(shè)備、脈沖電源、氣氛保護(hù)系統(tǒng)、和溫度控制系統(tǒng)。本發(fā)明中使用的脈沖電源參數(shù)為輸出電壓U＝50～4800V，脈沖寬度200ms，作用頻率f＝0.2～4Hz，脈沖磁場可產(chǎn)生的磁感應(yīng)強(qiáng)度B＝0.03～3.2T，可實(shí)現(xiàn)的施加脈沖磁場條件下的最高加熱溫度為800℃。
文檔編號C21D1/00GK101717901SQ20091020052
公開日2010年6月2日 申請日期2009年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月22日
發(fā)明者劉正建, 孔令鴻, 李仁興, 翟啟杰, 高玉來, 龔永勇 申請人:上海大學(xué)