專利名稱：：一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及鈦鐵合金制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其是涉及一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法。
背景技術(shù)：
：我國(guó)鈦鐵礦床分布廣泛，儲(chǔ)量豐富。攀枝花一西昌地區(qū)是我國(guó)鈦鐵礦的主要成礦帶，也是世界上同類礦床的重要產(chǎn)區(qū)之一，原礦的化學(xué)成分如表1所示表1四川攀枝花鈦鐵精礦化學(xué)成分<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>目前鈦鐵精礦，依據(jù)其礦種特性的不同，主要有三種用途，一是用作高爐煉鐵的原料，回收鐵；二是用作回轉(zhuǎn)窯直接還原的原料，后經(jīng)電爐熔化還原回收鐵；三是精礦中Ti02含量很高，用作電爐冶煉高鈦渣的原料，主要目的是回收鈦，鐵作為副產(chǎn)品回收。無(wú)論是哪種方式，都沒(méi)有實(shí)現(xiàn)鈦鐵礦中鐵、鈦的同時(shí)回收利用，從而造成資源浪費(fèi).因此，開發(fā)鈦鐵礦的鐵、鈦同時(shí)回收利用技術(shù)，實(shí)現(xiàn)資源的深度開發(fā)與充分利用，具有重要的意義。在由鈦鐵生產(chǎn)金屬鈦的過(guò)程中，要經(jīng)過(guò)多道除鐵工序，在重熔法生產(chǎn)高鈦鐵合金時(shí)又在鈦中加入鐵。在生產(chǎn)鐵的過(guò)程中要除去鐵礦中的鈦，而在生產(chǎn)鋼材時(shí)又需要加入鈦。鈦密度低，熔點(diǎn)高，易氧化，在鋼液面上被氧化燒掉很多，損失太大，且不易控制含量。但在煉鋼時(shí)加入鈦鐵合金時(shí)，鈦鐵合金與鋼的熔點(diǎn)接近，比重和鋼差不多，也易混合均勾。因此，如果以礦石為原料生產(chǎn)出低氧含量的鈦鐵合金產(chǎn)品，將會(huì)極大推動(dòng)鈦產(chǎn)品和鋼產(chǎn)品的發(fā)展。目前鈦合金都是釆用純金屬經(jīng)高溫真空熔煉和粉末冶金二種方法制備，制備過(guò)程需要特定的生產(chǎn)設(shè)備、生產(chǎn)流程長(zhǎng)且能量消耗大。熔鹽電解法是目前較新的一種金屬及合金的制備方法，其核心是將固態(tài)金屬氧化物作為陰極，在低于金屬熔點(diǎn)和熔鹽分解電壓的條件下電解，其中金屬氧化物得到電子被還原，氧離子化進(jìn)入熔鹽并遷移至陽(yáng)極放電，在陰極則留下純凈的金屬或合金。這種方法以氧化物為原料一步電解得到雜質(zhì)含量很低的金屬和合金，大大縮短了工藝流程，省去了目前工業(yè)生產(chǎn)所用克勞爾法中的氯化、精制TiCl4、鎂還原的復(fù)雜工序，特別是整個(gè)過(guò)程中沒(méi)有氯氣的放出，避免了污染，減少冶金過(guò)程的能耗和環(huán)境污染，并且大大降低了生產(chǎn)金屬的成本。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，其制備工藝步驟簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便且成本低，能大幅度減少冶金過(guò)程中的能耗和環(huán)境污染，并且能有效避免礦產(chǎn)資源的浪費(fèi)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明釆用的技術(shù)方案是一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、制備鈦鐵礦電極將選礦后礦中主要雜質(zhì)元素為P、S、Mg、Al、Ca、0和Si的鈦鐵礦原料經(jīng)常規(guī)的粉碎、均勻混合、冷等靜壓壓制成型以及高溫?zé)Y(jié)后，制成鈦鐵礦電極，所述鈦鐵礦原料經(jīng)粉碎后的粉末粒度在5(Vm以下；步驟二、熔鹽電解反應(yīng)以步驟一中的鈦鐵礦電極為陰極，石墨棒為陽(yáng)極且在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)，獲得礦中主要雜質(zhì)元素為S、P和Si的鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品，熔鹽電解反應(yīng)所用熔鹽電解液的電解質(zhì)為金屬氯化物，電解溫度為850°C~1200°C，電解電壓為2.53.5V直流電壓；步驟三、真空熔煉對(duì)步驟二中的鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干后，放入真空爐中進(jìn)行真空熔煉，去除所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品中所含有的雜質(zhì)元素S、P和Si后，獲得鈦鐵合金，熔煉真空度為0.67-13.3Pa，熔煉溫度為1350°C~1370°C。步驟二中所述的進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)時(shí)，將鈦鐵礦電極放置在陰極籃筐內(nèi)后再插入裝有熔鹽電解液的石墨坩堝中。步驟二中所述熔鹽電解液的電解質(zhì)為CaCl2。步驟一中所述的制備鈦鐵礦電極時(shí)，釆用壓力機(jī)在100~200MPa的壓力下對(duì)經(jīng)粉碎并均勻混合后的鈦鐵礦原料粉末進(jìn)行壓制成型，再釆用高溫?zé)Y(jié)爐在800°C~IOO(TC的溫度下對(duì)壓制成型的鈥鐵礦坯料進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，制成鈦鐵礦電極。步驟二中所述熔鹽電解反應(yīng)的電解時(shí)間為6~10h。步驟三中所述的對(duì)所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干后，先將所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品壓制成鈦鐵礦電極后，再放入所述真空爐中進(jìn)行真空熔煉。步驟三中所述的對(duì)所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干時(shí)，所用的清洗液為添加有體積濃度為1~5%的稀鹽酸的清水，烘干溫度在IO(TC以下。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、制備工藝步驟簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便且成本低。2、制備工藝設(shè)計(jì)合理，具體釆用熔鹽電解冶金及真空熔煉技術(shù)生產(chǎn)合金，能大幅度減少冶金過(guò)程中的能耗和環(huán)境污染，并且能有效避免礦產(chǎn)資源的浪費(fèi)，首先將鈦鐵精礦通過(guò)選礦后，使礦中主要雜質(zhì)元素為P、S、Mg、Al、Ca、0和Si，然后再通過(guò)熔鹽電解反應(yīng)脫氧制備鈦鐵合金，由于熔鹽電解溫度在850~1200°C,因而鈦鐵礦中所含有的Mg、Ca、Al等低熔點(diǎn)金屬可直接進(jìn)入熔鹽中，因此電脫氧可除去鈦鐵礦中的0、Mg和Ca雜質(zhì)，但此時(shí)仍含有S、P、Si等雜質(zhì)元素。之后，根據(jù)合金與雜質(zhì)元素熔點(diǎn)的不同，將電解后的鈦鐵合金，再經(jīng)過(guò)真空熔煉，除去S、P、Si等雜質(zhì)元素，得到純凈的鈦鐵合金。3、適用范圍廣，本發(fā)明可同時(shí)有效適用于由其它種類鈦礦制備鈦合金的工藝中。綜上所述，本發(fā)明制備工藝步驟簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便且成本低，能大幅度減少冶金過(guò)程中的能耗和環(huán)境污染，并且能有效避免礦產(chǎn)資源的浪費(fèi)。下面通過(guò)附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。圖l為本發(fā)明的制備工藝流程圖。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1如圖1所示，本發(fā)明所述的由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，包括以下步驟步驟一、制備鈦鐵礦電極將選礦后礦中主要雜質(zhì)元素為P、S、Mg、Al、Ca、0和Si的鈦鐵礦原料經(jīng)常規(guī)的粉碎、均勻混合、冷等靜壓壓制成型以及高溫?zé)Y(jié)后，制成鈦鐵礦電極，所述鈦鐵礦原料經(jīng)粉碎后的粉末粒度在50,以下。本步驟中所述的制備鈦鐵礦電極時(shí)，釆用壓力機(jī)在100200MPa的壓力下對(duì)經(jīng)粉碎并均勻混合后的鈦鐵礦原料粉末進(jìn)行壓制成型，再釆用高溫?zé)Y(jié)爐在800°C~IOO(TC的溫度下對(duì)壓制成型的鈦鐵礦坯料進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，制成鈦鐵礦電極，高溫?zé)Y(jié)時(shí)間為6±0.5小時(shí)。本實(shí)施例中，在20畫Pa的壓力下對(duì)經(jīng)粉碎并均勻混合后的鈦鐵礦原料粉末進(jìn)行壓制成型，并且高溫?zé)Y(jié)溫度為95(TC,高溫?zé)Y(jié)時(shí)間為6小時(shí)。步驟二、熔鹽電解反應(yīng)以步驟一中的鈦鐵礦電極為陰極，石墨棒為陽(yáng)極且在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)，獲得礦中主要雜質(zhì)元素為S、P和Si的鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品，熔鹽電解反應(yīng)所用熔鹽電解液的電解質(zhì)為金屬氯化物，電解溫度為850°C~1200°C，電解電壓為2.5~3.5V直流電壓，所述熔鹽電解反應(yīng)的電解時(shí)間為6~10h。本實(shí)施例中，所述熔鹽電解液的電解質(zhì)為CaCl2。進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)時(shí)，將鈦鐵礦電極放置在陰極籃筐內(nèi)后再插入裝有熔鹽電解液的石墨坩堝中，電解溫度為850。C,電解電壓為3.IV，電解時(shí)間為8小時(shí)。步驟三、真空熔煉對(duì)步驟二中的鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干后，放入真空爐中進(jìn)行真空熔煉，去除所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品中所含有的雜質(zhì)元素S、P和Si后，獲得鈦鐵合金，熔煉真空度為0.67-13.3Pa,真空熔煉溫度為1350°C~1370°C。本步驟中對(duì)所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干時(shí)，所用的清洗液為添加有體積濃度為1~5%的稀鹽酸的清水，烘干溫度在IO(TC以下。另夕卜，實(shí)際制備過(guò)程中，對(duì)所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干后，還可以先將所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品壓制成鈦鐵礦電極后，再放入所述真空爐中進(jìn)行真空熔煉。本實(shí)施例中，將經(jīng)電解后得到鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品清洗并烘干后，壓制成電極，再進(jìn)行真空熔煉，熔煉真空度為0.67-13.3Pa，熔煉溫度為1350°C~13WC,經(jīng)二次熔煉得到鈦鐵合金，所得到的鈦鐵合金中鈦的質(zhì)量百分比為35-45%,雜質(zhì)含量分別為0〈1。/。，V〈2.0%，SK2.5%,P<0.05%，Cu<0.2°/。，C<0.10%,S<0.02°/。，Mn<2.5%,余量為Fe。實(shí)施例2本實(shí)施例中，與實(shí)施例l不同的是步驟一中釆用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)壓制成型的鈦鐵礦坯料進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時(shí)，高溫?zé)Y(jié)溫度為90(TC。步驟二中進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)時(shí)，電解溫度為95(TC，電解電壓為3.IV,電解時(shí)間為8小時(shí)。最終經(jīng)真空熔煉后制得的鈦鐵合金中，鈥的質(zhì)量百分比為35-45%，雜質(zhì)含量分別為0復(fù)5%,V<2.0%,Si<2.5%，P<0.02%，Cu<0.2%,C<0.50%,S<0.02%，Mn<2.5%，余量為Fe。本實(shí)施例的其它工藝步驟以及工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)施例3本實(shí)施例中，與實(shí)施例l不同的是步驟一中采用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)壓制成型的鈦鐵礦坯料進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時(shí)，高溫?zé)Y(jié)溫度為90(TC。步驟二中進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)時(shí)，電解溫度為85(TC，電解電壓為3.3V，電解時(shí)間為8小時(shí)。最終經(jīng)真空熔煉后制得的鈦鐵合金中，鈦的質(zhì)量百分比為35-45%,雜質(zhì)含量分別為0<0.5%,V<2.0%,Si<2.5%,P<0.02%,Cu<0.2%,C<0.20%,S<0.02%,Mn<2.5%,余量為Fe。實(shí)施例4本實(shí)施例中，與實(shí)施例l不同的是步驟一中釆用高溫?zé)Y(jié)爐對(duì)壓制成型的鈦鐵礦坯料進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時(shí)，高溫?zé)Y(jié)溫度為90(TC。步驟二中進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)時(shí)，電解溫度為95(TC,電解電壓為3.3V,電解時(shí)間為8小時(shí)。最終經(jīng)真空熔煉后制得的鈦鐵合金中，鈦的質(zhì)量百分比為35-45%，雜質(zhì)含量分別為O<0.1%,V<2.0%,Si<2.5%，P<0.02%,Cu<0.2%，C<0.50%,S<0.02°/。，Mn<2.5%,余量為Fe。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制，凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、制備鈦鐵礦電極將選礦后礦中主要雜質(zhì)元素為P、S、Mg、Al、Ca、0和Si的鈦鐵礦原料經(jīng)常規(guī)的粉碎、均勻混合、冷等靜壓壓制成型以及高溫?zé)Y(jié)后，制成鈦鐵礦電極，所述鈦鐵礦原料經(jīng)粉碎后的粉末粒度在50μm以下；步驟二、熔鹽電解反應(yīng)以步驟一中的鈦鐵礦電極為陰極，石墨棒為陽(yáng)極且在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)，獲得礦中主要雜質(zhì)元素為S、P和Si的鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品，熔鹽電解反應(yīng)所用熔鹽電解液的電解質(zhì)為金屬氯化物，電解溫度為850℃～1200℃，電解電壓為2.5～3.5V直流電壓；步驟三、真空熔煉對(duì)步驟二中的鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干后，放入真空爐中進(jìn)行真空熔煉，去除所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品中所含有的雜質(zhì)元素S、P和Si后，獲得鈦鐵合金，熔煉真空度為0.67～13.3Pa，熔煉溫度為1350℃～1370℃。2.按照權(quán)利要求1所述的一種由鈦鐵礦制備鈥鐵合金的方法，其特征在于步驟二中所述的進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)時(shí)，將鈦鐵礦電極放置在陰極籃筐內(nèi)后再插入裝有熔鹽電解液的石墨坩堝中。3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種由鈦鐵礦制備鈥鐵合金的方法，其特征在于步驟二中所述熔鹽電解液的電解質(zhì)為CaCl2。4.按照權(quán)利要求1或2所述的一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于步驟一中所述的制備鈦鐵礦電極時(shí)，釆用壓力機(jī)在100~200MPa的壓力下對(duì)經(jīng)粉碎并均勻混合后的鈦鐵礦原料粉末進(jìn)行壓制成型，再釆用高溫?zé)Y(jié)爐在800°C~IOO(TC的溫度下對(duì)壓制成型的鈥鐵礦坯料進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，制成鈦鐵礦電極。5.按照權(quán)利要求l或2所述的一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于步驟二中所述熔鹽電解反應(yīng)的電解時(shí)間為6~10h。6.按照權(quán)利要求l或2所述的一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于步驟三中所述的對(duì)所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干后，先將所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品壓制成鈦鐵礦電極后，再放入所述真空爐中進(jìn)行真空熔煉。7.按照權(quán)利要求l或2所述的一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，其特征在于步驟三中所述的對(duì)所述鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干時(shí)，所用的清洗液為添加有體積濃度為1~5%的稀鹽酸的清水，烘干溫度在100"C以下。全文摘要本發(fā)明公開了一種由鈦鐵礦制備鈦鐵合金的方法，包括以下步驟一、制備鈦鐵礦電極將選礦后礦中主要雜質(zhì)元素為P、S、Mg、Al、Ca、O和Si的鈦鐵礦原料經(jīng)粉碎、均勻混合、壓制成型及高溫?zé)Y(jié)后制成鈦鐵礦電極；二、熔鹽電解反應(yīng)以鈦鐵礦電極為陰極，石墨棒為陽(yáng)極且在氬氣保護(hù)下進(jìn)行熔鹽電解反應(yīng)，獲得礦中主要雜質(zhì)元素為S、P和Si的鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品；三、真空熔煉對(duì)鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品進(jìn)行清洗且烘干后，放入真空爐中進(jìn)行真空熔煉，去除鈦鐵礦初級(jí)產(chǎn)品中所含有的雜質(zhì)元素S、P和Si后獲得鈦鐵合金。本發(fā)明制備工藝步驟簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便且成本低，能大幅度減少冶金過(guò)程中的能耗和環(huán)境污染，并且能有效避免礦產(chǎn)資源的浪費(fèi)。文檔編號(hào)C22C38/50GK101509139SQ20091002184公開日2009年8月19日申請(qǐng)日期2009年4月3日優(yōu)先權(quán)日2009年4月3日發(fā)明者勇唐,奚正平,李爭(zhēng)顯,李晴宇,杜繼紅,楊升紅,王少鵬,馬秀芬申請(qǐng)人:西北有色金屬研究院