專利名稱：鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導(dǎo)表面納米化制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導(dǎo)表面納米化制備方法。
背景技術(shù)：
Fe基非晶納米晶軟磁材料主要有FeCuMSiB系、FePCCu+X系、FeAlMSiB系、FeAlSiNiZrB系、FeSiBNiMo和FeCaSiNbB系等合金，該合金中，F(xiàn)eSiB是Fe基非晶合金的一個(gè)華本合金系。鐵基非晶納米晶材料具有如下性能特點(diǎn)高的飽和磁感、高磁導(dǎo)率、低矯頑力和低的高頻損耗、良好的強(qiáng)硬度、耐磨性及耐腐蝕性、良好的溫度及環(huán)境穩(wěn)定性，其綜合磁性能遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于硅鋼、鐵氧體、坡莫合金和非晶合金等。
Fe基非晶納米軟磁材料的應(yīng)用廣泛，可用來制作高頻開關(guān)電源的主功率變換器鐵芯，手提式電焊機(jī)高頻逆變鐵芯，電流互感器鐵芯，磁開關(guān)、可飽和電抗器，壓縮脈沖用的磁芯，尖峰電壓抑制器和靜噪濾波器磁芯，平滑濾波扼流圈，脈沖變壓器磁芯等等，還有一些新的應(yīng)用領(lǐng)域，包括共膜電感、ISDN、尖峰抑制器、傳感器等。—
鐵基非晶納米晶軟磁材料的制備是通過晶化的方法獲得的，這種少量晶化的非晶合金的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是納米相較少，只占幾到十幾個(gè)百分點(diǎn)，晶粒大小約為5 300nrn。國內(nèi)外研究表明當(dāng)在厚非晶帶中，通過技術(shù)處理形成部分納米a—Fe (Si)時(shí)(一般其相對數(shù)量為5~1^%范圍)，形成的非晶納米晶雙相材料的綜合磁性能最好，而不需要使非晶帶整體全部轉(zhuǎn)變?yōu)榧{米晶相。這一特征為表面納米化新技術(shù)的研究提供了契機(jī)。
迄今，退火晶化是應(yīng)用最廣的一種技術(shù)， 一般的退火處理技術(shù)是采用各種加熱爐進(jìn)行熱-處理，如真空感應(yīng)爐等。但退火工藝的缺點(diǎn)是工藝比較復(fù)雜、退火過程的保溫過程中，使整個(gè)非晶帶材料都要接受退火熱處理，形成了非常高的晶化脆性問題難以解決，影響了材料
的實(shí)際應(yīng)用；同時(shí)，退火晶化的析出相的粒度較大、除a—Fe(Si)晶體相形成外，也有對磁性有害的Fe-B相形成。所以，能夠制備低脆性、高韌性和具有理想納米晶組織結(jié)構(gòu)的新技術(shù)急待發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
.針對以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導(dǎo)表面納米化制備方法?；阼F基非晶納米晶軟磁材料的性能和整體韌性與其表面納米晶相的數(shù)量和表面納米結(jié)構(gòu)層的厚度相關(guān)的研究基礎(chǔ)，以制備高韌性的材料應(yīng)用為目標(biāo)，利用脈沖激光誘導(dǎo)表面原位納米化技術(shù)，通過工藝參數(shù)的控制，實(shí)現(xiàn)非晶帶表面的一定厚度的原位納米化。本發(fā)明采用的原材料為單輥熔體急冷法制備的鐵基非晶帶材料，主要為 Fe73.5C1uNb3Si13.5B9、 Fe75Si2B16Ni4Mo3、 Fe78Si9B13等非晶帶。
本發(fā)明利用有機(jī)溶劑對非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干或者自然風(fēng)干至表面干燥。 然后把非晶帶平放在樣品支架臺上，使非晶帶與支架緊密接觸，有利于導(dǎo)熱，并且防止非晶 帶移動(dòng)。
本發(fā)明采用固體脈沖激光器作為制備設(shè)備，選擇激光工藝參數(shù)為，激光的電流強(qiáng)度為 105~150A、頻率為30Hz、脈寬為0.4~0.9ms、光斑尺寸為5 10mrn、掃描速度為5~20mm/s、 搭接率為-1%~1%、掃描方向?yàn)檠胤蔷чL度方向和沿寬度方詢。按照設(shè)計(jì)的激光工藝參數(shù)迸 行激光器的數(shù)據(jù)設(shè)定，利用計(jì)算機(jī)設(shè)計(jì)出激光掃描的軌跡圖，調(diào)整好掃描速度進(jìn)行無激光的 預(yù)掃描試驗(yàn)，正確后保存制備參數(shù)。
激光誘導(dǎo)表面納米化掃描過程為啟動(dòng)激光器，按照計(jì)算機(jī)控制進(jìn)行沿非晶帶長度方向 或?qū)挾确较虬凑丈鲜鰠?shù)進(jìn)行掃描，同時(shí)利用惰性氣體進(jìn)行同步保護(hù)處理；控制表面納米化 層的總厚度為2~10nm，表面納米化層根據(jù)其總厚度分為兩類厚度為2~7pm的納米化層和 厚度為7 10pm的納米化層；當(dāng)納米化層的厚度為2~7pm時(shí)，對非晶帶進(jìn)行單面激光誘導(dǎo)處 理；當(dāng)納米化層的厚度為7 I(^ni時(shí)，對非晶帶進(jìn)行雙面激光誘導(dǎo)處理。
其中雙面誘導(dǎo)處理時(shí)，按照工藝參數(shù)對非晶帶先進(jìn)行單面的掃描，使之形成4 7.5pm厚 度的納米化層，然后按照工藝參數(shù)對非晶帶另一面進(jìn)行掃描，.使之形成6 2.5pm厚度的納米 化層，達(dá)到所需要的厚度和納米晶的數(shù)量。
納米晶a—Fe (Si)相的數(shù)量隨激光處理能力和納米化層的厚度增加而增加，納米晶a— Fe (Si)的大小在5 40nm之間，數(shù)量占5~20%。
未發(fā)明利用脈沖激光誘導(dǎo)非晶帶表面發(fā)生納米晶化，在激光熱影響的厚度層范圍產(chǎn)生單 相a-Fe (Si)納米晶，形成含有定量納米晶和剩余非晶的雙相組織結(jié)構(gòu)。為了解決激光表面 納米化后的脆性難題，本發(fā)明研究出了利用優(yōu)化脈沖激光參數(shù)制備技術(shù)，在非晶帶表面分別 制備具有不同厚度的高韌性的單面、雙面納米化結(jié)構(gòu)的非晶納米晶軟磁材料。
本發(fā)明制備的鐵基非晶納米晶軟磁材料是通過脈沖激光誘導(dǎo)非晶帶表面納米化技術(shù)制備 而成。激光誘導(dǎo)表面納米化產(chǎn)生的納米晶原位生成在非晶帶的表面納米化層中，表面納米化 層的總厚度為2~10nm范圍。由于激光表面納米化后，非晶帶表面激光誘導(dǎo)納米化的表面層 出現(xiàn)較高的脆性，特別是當(dāng)需要較高含量的納米晶數(shù)量時(shí)(含10~20%)，激光制備的表面層 厚度就隨著增加，厚度越厚需要激光處理的時(shí)l'司就越長、所需要的能量就越高，這樣就會(huì)產(chǎn) 生高的脆性，造成非晶帶納米化后的材料在進(jìn)行盤圓時(shí)斷裂，制約技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。'激光表面納米化層的厚度不僅決定著材料中的納米相的數(shù)量和綜合磁性，同時(shí)決定著制 備材料的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。據(jù)此，本發(fā)明首先選擇固體脈沖激光器進(jìn)行材料的制備，其波長是 C02氣體激光器的十分之一，非晶帶材料表面容易吸收光子的能量，達(dá)到降低脆性的目的； 其次控制表面納米化層的厚度分布，當(dāng)需要納米化層較厚時(shí)，通過把厚層分解在兩個(gè)表面， 在滿足了納米晶數(shù)量的同時(shí)，由于薄層的韌性高，解決單面厚層高脆性的難題。
為了降低激光表面納米化引起的高脆性，脈沖激光掃描進(jìn)行不同搭接率和不同掃描^"式 的表面納米化處理技術(shù)，即在沒有搭接間隙位置不形成納米化處理保持韌性，使材料不容易 出現(xiàn)整體斷裂。掃描方式的不同主要是根據(jù)所需要的納米晶的數(shù)量和納米化層的厚度所確定 的，即沿寬度方向在沒有搭接條件下，能夠形成更多的沒有激光作用的間隙帶，有利于提 高激光表面納米化制備材料的整體韌性，主要在制備厚層時(shí)應(yīng)用；對于表面薄層，由于韌性 較好，為了提高激光制備的效率主要進(jìn)行沿長度方向掃描。
本發(fā)明脈沖激光誘導(dǎo)納米化產(chǎn)生的主要納米晶的相結(jié)構(gòu)—是a—Fe (Si)，其相對數(shù)量占 5~20%，從而形成少量納米晶相+剩余非晶相的雙相組織結(jié)構(gòu)材料。納米晶數(shù)量隨著激光處理 能力的增加和表面納米化層厚度的增加而增加，-納米晶a-Fe (Si)的大小在5~40nm之間， 制備材料的晶化脆性低和綜合磁性能得到了改善。 '
本發(fā)明的原理在于激光誘導(dǎo)非晶帶表面后，對非晶帶表面產(chǎn)生熱效應(yīng)以及應(yīng)力作用。激 光輻照的實(shí)質(zhì)是光子轟擊材料表面，激光在非晶表面的熱作用影響厚度隨著激光能量大小不 同而變化。激光輻照非晶樣品時(shí)，高能量密度的激光束使得輻照樣品的表面層在極短時(shí)間內(nèi)
'快速升溫，同時(shí)由于基體的自冷作用，表層迅速冷卻。由于激光晶化的快冷作用，限制了晶 核的長大，因而容易形成彌散細(xì)小的納米晶。激光能量較低輻照非晶材料時(shí)，材料表面原子 未能獲得足夠的擴(kuò)散重排能量，因而只能形成亞穩(wěn)結(jié)構(gòu)相。隨著激光能量的增加，熱效應(yīng)以 及應(yīng)力作用下，F(xiàn)e、 Si原子團(tuán)密度增大，形成晶體；同時(shí)激光對樣品產(chǎn)生的壓力促使Fe、 Si 原子集團(tuán)取向改變，使原子集團(tuán)尺寸改變，分布改變或結(jié)晶長大，從而原位形成a-Fe (Si) 結(jié)晶相。非晶帶表面納米化后韌性的提高， 一是由于脈沖激光的波長短，與C02氣體激'光相 比非晶帶表面容易吸收，激光作用時(shí)間相對縮短，形成了幾到幾十個(gè)納米大小的a-Fe (Si) 結(jié)晶相；二是雙面納米化使厚的單層的高脆性降低；三是掃描形成的沒有搭接的間隙部位由 于沒有產(chǎn)生納米化而保持非晶帶的韌性。這樣大部分的基體部分依然是非晶態(tài)，使整體材料
-的韌性得到了大幅度改善。
本發(fā)明主要利用脈沖激光在一定的工藝條件下，在非晶帶的單面或雙面上產(chǎn)生厚度 2 10nm的激光納米化層，在該層里原位產(chǎn)生定量a-Fe (Si)納米晶相，形成非晶加納米相組織結(jié)構(gòu)的材料。根據(jù)高韌性的技術(shù)路線，設(shè)計(jì)出了表面納米化層厚度的雙面分配方'法， 對于2 7拜的納米化層，進(jìn)行單面激光掃描，控制形成所需要的厚度范圍；對于7 10pm的 表面納米化層，進(jìn)行雙面激光掃描，兩面分別形成4 7.5pm和6 2.5pm的納米化層；掃描搭 接率為-1%~1。/。，其中-1~0%的搭接率是為了形成非晶帶表面未處理的間隙區(qū)域，提高材料的 韌性。為防止表面氧化發(fā)生，激光掃描時(shí)利用惰性氣體進(jìn)行同步保護(hù)處理，把非晶帶放置在 激光器的樣品臺上，保證非晶帶與樣品臺上的支架緊密接觸，非晶帶表面垂直于激光光束， 控制和調(diào)整激光的輸出功率密度，主要包括電流強(qiáng)度、頻率、_脈寬、掃描速度和光斑大小， 形成最佳匹配晶化工藝參數(shù)來誘導(dǎo)非晶帶中發(fā)生結(jié)構(gòu)重組，非晶帶表層產(chǎn)生定量納米a-Fe (Si)晶相形成雙相組織結(jié)構(gòu)。
由于激光是一種具有快速加熱和快速冷卻的熱處理技術(shù)，加之激光表面技術(shù)的作用原理 在于"趨膚效應(yīng)"，即激光與材料的交互作用發(fā)生在材料的表面。基于非晶納米晶磁性材料的 少量部分納米晶加剩余非晶的雙相組成特點(diǎn)，激光技術(shù)成為制備該種材料的先進(jìn)方法之一。 但激光技術(shù)雖然能夠成功制備出雙相材料，相比退火方法制備的脆性較低一些，但也存在著 ，才料的納米化后脆性難題。本發(fā)明在激光表面晶化制備鐵基非晶納米晶軟磁合金的方法(專 利申請?zhí)?00510045640.5)的研究基礎(chǔ)上，針對激光制備研究中存在的脆性問題，通過激光 器的選擇和制備工藝的優(yōu)化，以高韌性為制備特征，重點(diǎn)突破了原激光制備材料存在的脆性 依然較大的難題，使激光方法制備的非晶納米晶材料在滿足綜合磁性能的基礎(chǔ)上，具有良好 的韌性。非晶納米晶帶材料應(yīng)用時(shí)一般要經(jīng)過盤成圓盤狀去應(yīng)用，本發(fā)明技術(shù)制備的非晶納 米晶帶由于具有良好的韌性可以進(jìn)行萆圓而不發(fā)生嚴(yán)重?cái)嗔眩瑸樵摬牧系膶?shí)際應(yīng)用奠定.了良 好的基礎(chǔ)。所以，本發(fā)明激光方法制備具有高韌性的鐵基非晶納米晶磁性材料的技術(shù)具有重 要的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明的激光誘導(dǎo)納米化技術(shù)是一種對環(huán)境友好的制備鐵基非晶納米晶材料的新技術(shù)。 —激光能量、掃描方式和掃描軌跡可精確控制，對于非晶帶容易實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)化處理，在惰性 氣體的保護(hù)下，由于光子熱作用轉(zhuǎn)換極快，可在常溫常壓下處理而表面氧化很少。本發(fā)明技 術(shù)具有制備高韌性材料和改善綜合磁性的特點(diǎn)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。


圖1為本發(fā)明的激光誘導(dǎo)單面納米化層結(jié)構(gòu)示意圖，圖中1、納米化層，厚度2 7pm， 2、 鐵基非晶帶。 . '
圖2為本發(fā)明的激光誘導(dǎo)雙面納米化層結(jié)構(gòu)示意圖，圖中3、雙面納米化層的納米化層 a，厚度4~7.5pm， 4、雙面納米化層鐵基非晶帶，5、雙面納米化層的納米化層b，厚度6~2.5^m。
6圖3為本發(fā)明實(shí)施例2的激光誘導(dǎo)非晶帶Fe75Si2Bi6Ni4Mo3表面產(chǎn)生的納米晶a-Fe(Si) 的TEM形貌圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的激光誘導(dǎo)非晶帶Fe75Si2B^Ni4M03表面晶化試樣的斷口形貌圖。 圖5為本發(fā)明實(shí)施例3的非晶帶Fe78Si9B13表面激光誘導(dǎo)納米化后的截面掃描電鏡形 貌圖。 '
圖6為本發(fā)明實(shí)施例4的非晶Fe78Si9B13帶在激光納米化后的X射線衍射圖。 圖7為本發(fā)明實(shí)施例6的激光雙面掃描納米化的非晶帶橫截面形貌圖。
具體實(shí)施方式
'
本發(fā)明實(shí)施例中采用的非晶帶Fe73.5CmNb3Sb.5B9、 Fe75Si2B16Ni4Mo3、 Fe78Si9B13合金 為單輥熔體急冷法制備；經(jīng)過XRD檢測為非晶態(tài)組織結(jié)構(gòu)。
本發(fā)明實(shí)施例中采用的非晶帶Fe73.5QnNb3Siu.5B9、 Fe75Si2B16Ni4Mo3、 Fe78Si9B13合金 的尺寸為寬度為20mm，厚度3(Vm，長度2000mm 。
本發(fā)明實(shí)施例中采用的激光為YAG脈沖激光器，波長1.064pm。實(shí)施例中采用的保護(hù)的 惰性氣體是氮?dú)饣驓鍤狻?br> 本發(fā)明實(shí)施例中采用的激光誘導(dǎo)納米化的掃描過程由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制進(jìn)行。
本發(fā)明實(shí)施例中采用CD-4型磁性和磁稱測量裝置對納米晶化樣品的飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、 矯頑力、剩余磁感應(yīng)強(qiáng)度和最大磁導(dǎo)率進(jìn)行測量。 '
本發(fā)明實(shí)施例中所述非晶帶的觸輥面是指非晶帶制備過程中與冷卻輥接觸的面。
本發(fā)明實(shí)施例中采用的有機(jī)溶劑為無水乙醇。 實(shí)施例1
采用非晶帶Fe73.5CUlNb3Si13.5B9合金，合金寬度為20mm、厚度30pm，長度為 2000mm。
利用無水乙醇封非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干或者自然風(fēng)干至表面干燥。把非 晶帶平放在樣品支架臺上，觸輥面朝上使非晶帶與支架緊密接觸。
激光器為YAG脈沖激光器。選擇激光工藝參數(shù)為，激光的電流強(qiáng)度為120A、頻率為30Hz、 光斑尺寸為8mm、掃描速度為8mm/s、搭接率為0%、波長？^1.064^mi，掃描方向?yàn)檠?非晶 帶長度方向。激光表面納米化掃描時(shí)，同步進(jìn)行吹氮?dú)獗Ｗo(hù)。
啟動(dòng)激光器，分別選擇激光脈寬為0.4、 0.5、 0.6、 0.7ms進(jìn)行表面納米化處理后，非晶 帶表面分別產(chǎn)生了相對數(shù)量約為5%、 8%、 16%、 18%的a-Fe(Si)納米晶相(內(nèi)磁場約為 257KOe)，分別對應(yīng)的表面晶化層的厚度為2pm、 3.2|am、 5nm、 6.4pm。形成了單相a-Fe(Si)晶化相加非晶的雙相組織的材料，a-Fe(Si)的晶粒大小在5~40nm范圍；制備的材 料的韌性好，能夠進(jìn)行盤圓而不斷裂，晶化相的數(shù)量隨著激光功率密度的增大而增大。 脈寬為0.5ms的樣品的磁性能矯頑力Hc=1.4A/m，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs=l .6 T，相 對磁導(dǎo)率^=160000。而非晶Fe73.sCinNb3Siu.5B9在最佳退火工藝為55(TC退火 l小時(shí)，典型磁性能為Bs=1.24T， He=0.53A/m， ^=100000。與之相比脈沖激光 制備的非晶納米晶帶的綜合磁性能得到了改善。 實(shí)施例2
采用非晶帶Fe75Si2B16Ni4Mo3合金，合金寬度為20mm、厚度30Mm,長度為 2000mm。
利用無水乙醇對非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干或者自然風(fēng)干至表面干燥。把非 晶帶平放在樣品支架臺上，觸輥面朝上使非晶帶與支架緊密接觸。
激光器為YAG脈沖激光器。選擇激光工藝參數(shù)為激光頻率fK50HZ，波長 ^1.064pm， 光斑直徑d-10mm，脈寬-0.5ms，電流I-150A;激光掃描速度分別從20mm/s、 17.5 mm/s、 15nrni/s、 12.5mm/s的速度掃描一次，搭接率為1%，掃描方向?yàn)檠胤蔷чL度方向。激光表 面納米化掃描時(shí)，同步進(jìn)行吹氮?dú)獗Ｗo(hù)，表面納米化處理后，非晶帶表面對應(yīng)分別產(chǎn)生了相 對數(shù)量約3%、8.3%、11%、20%的a-Fe(Si)納米晶相(內(nèi)磁場約為258KOe)，形成了單相a-Fe(Si) 晶化相加剩余非晶的雙相組織的材料，晶化相的數(shù)量隨著激光功率密度的增大而增 大，表面晶化層的厚度為3~7nm。高掃描速度制備的材料表面層較薄，如掃描速度 20mm/s掃描形成的表面層厚度約為3nm，其韌性最好。圖3是12.5mm/s的速度掃描一次 樣品的透射電鏡照片，在非晶基體上析出了 a-Fe(Si)納米顆粒(圖中黑色的顆粒部分)，顆粒 大小在5 30nm，同時(shí)圖中衍射圖證明，其組織結(jié)構(gòu)是在非晶和晶態(tài)的雙相結(jié)構(gòu)。圖4為掃描 速度A^17.5mm/s處理?xiàng)l件下的斷口形貌。從圖中可以看到，在激光掃描面一側(cè)，有厚6.4^m 的不同斷口形貌區(qū)域，這一區(qū)域范圍是激光熱作用誘導(dǎo)非晶表面納米化的表面層。由于表面 納米化層的組織結(jié)構(gòu)與基體不同，其斷裂機(jī)理不同，表面晶化層為脆性斷裂，基體部分為韌 性斷裂。 實(shí)施例3
采用非晶帶Fe75Si2B16Ni4Mo3合金，合金寬度為20mm、厚度30|xm，長度為 2000mm。
利用無水乙醇對非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干或者自然風(fēng)干至表面干燥。把非 晶帶平放在樣品支架臺上，觸輥面朝上并使非晶帶與支架緊密接觸。采用Nd: YAG脈沖激光器，選擇激光工藝參數(shù)為電流K05A、頻率f二30HZ、 波長？^1.064nm、沐斑直徑d^Omm、掃描速度v =10mm/s等固定參數(shù)。在脈寬為0.6ms 條件下，激光表面納米化掃描時(shí)，同步進(jìn)行吹氬氣保護(hù)，激光搭接率為0.5%，掃描方向 為沿非晶長度方向。掃描后非晶帶Fe78Si9B13表面分別產(chǎn)生了大小為5 30nm的 a-Fe(Si)納米晶相(內(nèi)磁場約為260Koe)，其相組成為16%的a-Fe(Si)納米晶相+剩，非 晶相，表面晶化層的厚度為約6-7pm，如圖5所示。材料能夠進(jìn)行盤圓而不出現(xiàn) 斷裂，表明制備材料的韌性較好。 . 實(shí)施例4
采用非晶帶Fe7sSi9Bi3合金；合金寬度為20mm、厚度30|am，長度為2000mm。 利用無水乙醇對非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干或者自然風(fēng)干至表面干燥。把非 晶帶平放在樣品支架臺上，使非晶帶與支架緊密接觸。
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采用Nd: YAG脈沖激光器進(jìn)行雙面掃描，選擇激光工藝參數(shù)為電流I440A、 頻率f二30HZ、波長？^1.064(im、光斑直徑c^5mm、掃描速度v =15mm/s、脈寬為0.8ms。 激光表面納米化掃描時(shí)，同步進(jìn)行吹氮?dú)獗Ｗo(hù)，激光搭接率為-1%，先對觸輥面進(jìn)，納 米化掃描一遍，掃描方向?yàn)檠胤蔷挾确较?，形成約3pm厚的納米化層b，后對 另一面進(jìn)行同樣掃描一遍，形成約4pm的納米化層a (結(jié)構(gòu)如圖2所示)；激光表面納 米化掃描時(shí)，同步進(jìn)行吹氮?dú)獗Ｗo(hù)。納米化產(chǎn)生的納米晶的相對數(shù)量約10.4% a-Fe (Si) 相(內(nèi)磁場為312Koe)、晶粒大小在5~40nm之間。激光納米化后的X射線衍射如圖 6所示，基體組織依然是非晶結(jié)構(gòu)為主的漫散衍射峰，出現(xiàn)的納米晶態(tài)峰為圖中對應(yīng) 的晶態(tài)3個(gè)銳峰，為納米a-Fe(Si)結(jié)構(gòu)。雙面表面晶化層的厚度為7pm， 2000mm 長的樣品能夠盤成圓不出現(xiàn)斷裂。 實(shí)施例5
采用非晶帶Fe73.5CUlNb3Si13.5B9合金，合金寬度為20mm、厚度30pm，長享為 2000mmc
利用無水乙醇對非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干或者自然風(fēng)干至表面干燥。把非 晶帶平放在樣品支架臺上，使非晶帶與支架緊密接觸且觸輥面朝上。
采用Nd: YAG脈沖激光器進(jìn)行雙面掃描，選擇激光工藝參數(shù)為電流卜130A、 頻率f:30HZ、波長bl.064pm、光斑直徑(KOmm、掃描速度v =5mm/s、脈寬為0.7ms。
觸輥面朝上，掃描方向?yàn)檠胤蔷чL度方向，激光表面納米化掃描時(shí)，同步進(jìn)行吹氬氣保
護(hù)。激光搭接率為0%均勻輻照樣品后，形成厚度為6pm的表面納米化層a;另一面在其他參數(shù)不變，掃描速度為7 mm/s、搭街率為-0.5%條件下進(jìn)行表面納米 化處理，掃描方向?yàn)檠胤蔷挾确较?，形成厚?pm的納米化層b，經(jīng)過雙面處理的 非晶帶產(chǎn)生了約15。/。a-Fe(Si)晶化相，晶粒大小在3~30nm范圍，雙面厚度約10nm。 其磁性能矯頑力Hc=1.2A/m，飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs=1.36 T，相對磁導(dǎo)率 ^=190000。材料表面激光納米化層的總厚度厚，但由于是雙面處理，大幅度降 低了盤圓時(shí)出現(xiàn)斷裂的傾向。 實(shí)施例6
采用非晶帶Fe78SigBu合金，合金寬度為20mm、厚度30nm，長度為2000mm。 利用無水乙醇對非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干或者自然風(fēng)千至表面干燥。把非 晶帶平放在樣品支架臺上，使非晶帶與支架緊密接觸。
采用Nd: YAG脈沖激光器，選擇激光工藝參數(shù)為電流I=105A、頻率f-30HZ、 波長？^1.064pm、光斑直徑d=10mm:激光表面納米化掃描時(shí)，同步進(jìn)行吹氬氣保護(hù)。首先 進(jìn)行觸輥面的掃描，選擇激光脈寬0.9 ms、光斑直徑d^Omm、搭接率為0%和掃描速度v ^Omm/s條件下，掃描方向?yàn)檠胤蔷чL度方向，掃描兩遍，形成表面厚度為7.34nm的納米 化層a;然后選擇激光脈寬0.5 ms、光斑直徑d^Omm、搭接率為-0.2%和掃描速度為11 mm/s等條件下，掃描方向?yàn)檠胤蔷挾确较?，對另一面進(jìn)行納米化處理，形成厚度約為 2.5pm的納米化層b，雙面厚度為9.84^m。非晶帶橫截面形貌圖如圖7所示。納米晶相為a-Fe (Si),大小在5~40nm范圍，相對數(shù)量約15%。淬態(tài)Fe78Si9B13非晶的初始磁導(dǎo)率n謹(jǐn) 為2083.4Gs/Oe，最大磁導(dǎo)率pm為40098Gs/Oe， Bm為1.64T。激光納米化后的磁化曲線對應(yīng) 的初始磁導(dǎo)率[i證為1560Gs/Oe，最大磁導(dǎo)率tim為4250Gs/Oe， Bm為1.69T。相比于淬態(tài)非 晶，激光輻照后品初始磁導(dǎo)率率減小、最大磁導(dǎo)率和Bm增加，綜合磁性能改善。由于是雙 面處理，同時(shí)由于掃描搭接率和掃描方式的變化，同樣降低了激光誘導(dǎo)形成的 厚納米化表面層的脆性。制備樣品具有較好的韌性，.可以達(dá)到盤圓所需要的韌 性要求。
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權(quán)利要求
1、一種鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導(dǎo)表面納米化制備方法，采用激光誘導(dǎo)Fe基非晶帶表面納米化，形成納米晶α—Fe(Si)相，其特征在于采用固體脈沖激光器，啟動(dòng)激光器沿非晶帶長度方向或?qū)挾确较蜻M(jìn)行不同搭接率的掃描，控制表面納米化層的總厚度為2～10μm，表面納米化層根據(jù)其總厚度分為兩類厚度為2～7μm的納米化層和厚度為7～10μm的納米化層；當(dāng)納米化層的厚度為2～7μm時(shí)，對非晶帶進(jìn)行單面激光誘導(dǎo)處理；當(dāng)納米化層的厚度為7～10μm時(shí)，對非晶帶進(jìn)行雙面激光誘導(dǎo)處理；其中激光工藝參數(shù)為，激光的電流強(qiáng)度為105～150A、頻率為30Hz、脈寬為0.4～0.9ms、光斑尺寸為5～10mm、掃描速度為5～20mm/s、搭接率為-1％～1％；激光掃描同時(shí)利用惰性氣體進(jìn)行同步保護(hù)處理。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導(dǎo)表面納米化制備方法， 其特征在于所述的納米晶a—Fe(Si)相的數(shù)量隨激光處理能力和納米化層的厚度增加而增加， 納米晶a—Fe (Si)的大小在5~40nm之間，數(shù)量占5~20%。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導(dǎo)表面納米化制備方法，其 特征在于所述的Fe基非晶帶在掃描前利用有機(jī)溶劑對非晶帶表面進(jìn)行清洗至表面干凈，吹干 或者自然風(fēng)干至表面干燥；然后把非晶帶平放在樣品支架臺上。
全文摘要
一種鐵基非晶納米晶軟磁材料的激光誘導(dǎo)表面納米化制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，具體步驟為采用固體脈沖激光器，沿非晶帶長度方向或?qū)挾确较蜻M(jìn)行不同搭接率的掃描，控制激光表面納米化層的總厚度為2～10μm。當(dāng)表面納米化層的厚度為2～7μm時(shí)，對非晶帶進(jìn)行單面激光誘導(dǎo)處理；當(dāng)納米化層的厚度為7～10μm時(shí)，對非晶帶進(jìn)行雙面激光誘導(dǎo)處理；形成納米晶粒大小在5～40nm、相對數(shù)量為5～20％的α-Fe(Si)納米晶相和剩余非晶相雙相組織材料結(jié)構(gòu)。本發(fā)明制備的非晶納米晶帶具有由于韌性良好進(jìn)行盤圓而不脆斷的特點(diǎn)，具有重要的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號C21D1/09GK101509053SQ20091001035
公開日2009年8月19日 申請日期2009年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月13日
發(fā)明者劉常升, 陳歲元, 馬利霞 申請人:東北大學(xué)