專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于含釩鋼渣回收提釩技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的 方法。
背景技術(shù)：
含釩鋼渣我國(guó)的利用率僅50%，與發(fā)達(dá)國(guó)家差距較大。普通鋼渣經(jīng)處理可作為冶金原料 、水泥、路基材料等建筑用料和磷肥。含釩鋼渣含V205為1 2X，如果直接以處理普通鋼渣 的方式處理，將造成很大的資源浪費(fèi)，特別是高附加值元素V的流失?，F(xiàn)有技術(shù)從含釩鋼渣 中提釩的方法主要為鈉鹽焙燒一水浸工藝、酸浸堿溶提釩法和溶劑萃取提釩法。第一種方法 能耗和鈉鹽消耗大、污染環(huán)境。酸浸堿溶提釩法先利用酸浸含釩鋼渣，使其中的釩以V02+， V()2+的形態(tài)浸出，加堿中和，在弱堿性條件下用氧化劑使釩成為5價(jià)離子(如V03—， [H2V04]一 )，并使釩與鐵的水合氧化物等雜質(zhì)共同沉淀，再用堿浸制得粗釩，粗釩經(jīng)堿溶生成5價(jià)釩的 鈉鹽，并除去雜質(zhì)硅，后用銨鹽二次沉釩得偏釩酸銨，經(jīng)焙燒得到V205。溶劑萃取提釩法是 用酸浸等手段將含釩鋼渣中的釩轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄曰蛩崛苄缘暮C離子團(tuán)，后用萃取劑萃取，并 發(fā)生陰離子或陽(yáng)離子交換，由于其它金屬離子大都不能進(jìn)入到有機(jī)相中，從而實(shí)現(xiàn)釩與金屬 雜質(zhì)離子的分離。經(jīng)萃取得到的有機(jī)溶液再用萃取劑(如NH4C1，氨水)反萃，使釩從有機(jī)相轉(zhuǎn) 入水相，然后調(diào)整PH值，使釩以多釩酸銨或偏釩酸銨的形態(tài)沉淀出來(lái)，鍛燒沉淀物即得 V205。但后面兩種方法釩的收得率較低，難以實(shí)現(xiàn)釩的有效回收，且酸的消耗量大。因此， 目前還未出現(xiàn)步驟簡(jiǎn)便、回收率高、污染小的從含釩鋼渣中提釩的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種回收率高的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案具體包括以下步驟
a、 含釩鋼渣加入硫酸溶液中酸浸；
b、 步驟a浸出液加入鐵粉反應(yīng)后調(diào)節(jié)pH至l. 50 2. 0;
c、 步驟1)得到的溶液用濃度為10% 15%的二 (2-乙基己基)磷酸萃取，收集上層萃取d、 步驟c收集的萃取液用濃度為2M 3M的硫酸萃取，收集下層萃取液調(diào)節(jié)pH至6. 0 6.1，加入氯酸鈉于60 7(TC氧化；
e、 步驟d制得的溶液調(diào)節(jié)pH至2 2. 1，煮沸后過(guò)濾、水洗，煅燒即得。
進(jìn)一步的，所述含釩鋼渣酸浸前需預(yù)處理含釩鋼渣先經(jīng)l 3級(jí)磁選后粒度達(dá)到8mm以 下，金屬鐵含量小于1% (重量百分比)；再進(jìn)一步粉磨至過(guò)200目篩。
步驟&所述硫酸溶液重量百分比濃度為18% 22%，優(yōu)選為20%，硫酸溶液用量為含釩鋼 渣重量的4. 5 6倍；硫酸溶液具體為采用濃度大于96%的分析純硫酸配制而成，或采用硫酸 法鈦白的廢硫酸配制而成。
步驟a將預(yù)處理后的含釩鋼渣緩慢加入到硫酸溶液中，加完后充分?jǐn)嚢鑜h 1.5h，通過(guò) 板框壓濾機(jī)過(guò)濾得到浸出液。
步驟1)鐵粉加入量為含釩鋼渣總重的1% 2%;調(diào)節(jié)pH的試劑為NaOH。
步驟c萃取劑單次用量為萃取劑:浸出液4:1.5 2。
步驟d萃取劑單次用量為浸出液:萃取劑4:4 8;氯酸鈉用量為萃取液中釩總重的l. 5倍 ，加氯酸鈉后氧化時(shí)間為lh。
步驟e調(diào)節(jié)pH的試劑為重量濃度25X的氨水和/或固體NaOH。
本發(fā)明方法含釩鋼渣采用硫酸直接酸浸而不需要焙燒，使釩轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄曰蛩崛苄缘拟C 離子，用萃取劑萃取，實(shí)現(xiàn)釩與金屬雜質(zhì)的分離。萃取液再用反萃劑反萃，使釩從有機(jī)相轉(zhuǎn) 入水相，調(diào)整pH值使釩沉淀后煅燒沉淀物即得含V205大于65。/。的釩產(chǎn)品。
本發(fā)明方法將酸浸堿溶提釩法和溶劑萃取提釩法結(jié)合起來(lái)，不僅可以回收含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣 中的V205產(chǎn)品，提高釩資源的回收率，還通過(guò)以廢治廢的綜合治理方法，降低硫酸法鈦白的 廢酸處理成本，減少新酸的消耗，具有顯著的環(huán)保效益。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的闡述。實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不是以任何方 式來(lái)限制本發(fā)明。 實(shí)施例l
1. 含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣的預(yù)處理含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣經(jīng)過(guò)3級(jí)磁選后，獲得5mm以下、金屬鐵( MFe)含量為O. 5% 1% (重量百分比)的鋼渣粉，然后進(jìn)一步粉磨至過(guò)200目篩。
2. 酸浸將預(yù)處理后的含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣300kg緩慢加入到濃度為20。/。的硫酸中，以不發(fā)生 飛濺為準(zhǔn)，液固重量比為5:1，充分?jǐn)嚢鑜h后，通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾出浸出液。
3. 含釩浸出液的凈化用3kg鐵粉還原浸出液lh，再用NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至1.5。4. 萃取步驟3收得的溶液加入濃度15%的二 (2-乙基己基)磷酸萃取劑進(jìn)行3級(jí)萃取， 每次萃取劑用量為萃取劑:浸出液=1:1.5，收集、合并上層萃取液。
5. 反萃取步驟4收得的溶液用濃度為2M的硫酸進(jìn)行3級(jí)萃取，每次萃取劑用量為萃取劑 :浸出液=4:1，收集、合并下層萃取液，并用Na0H調(diào)節(jié)pH至6.0 6. 1。
6. 釩溶液純化、沉釩、煅燒在步驟5制得的溶液中加入溶液中釩總重量150%的氯酸鈉 氧化，于6(TC以上氧化lh。然后加入濃度為25X的氨水及NaOH調(diào)節(jié)溶液pH至2，加熱煮沸l(wèi)h 后完成沉釩，過(guò)濾并用清水洗滌沉淀4次，沉淀物鍛燒后即得品位為75%的五氧化二釩，可 直接用于冶煉釩鐵。
實(shí)施例2
1. 含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣的預(yù)處理含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣經(jīng)過(guò)3級(jí)磁選后，獲得5mm以下、金屬鐵(MFe )含量小于1%的鋼渣粉，再進(jìn)一步粉磨至過(guò)200目篩。
2. 酸浸將預(yù)處理后的含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣2.2kg，緩慢加入到鈦白廢酸溶液中(硫酸濃度為 20%)，以不發(fā)生飛濺為準(zhǔn)，液固比為6: 1，充分?jǐn)嚢?.5h后，通過(guò)板框壓濾機(jī)過(guò)濾出浸出液。
3. 含釩浸出液的凈化用44g鐵粉還原浸出液lh，再用NaOH調(diào)節(jié)溶液的pH至1.5。
4. 萃取步驟3收得的溶液用濃度為15%的二 (2-乙基己基)磷酸萃取劑進(jìn)行3級(jí)萃取， 每次萃取劑用量為萃取劑浸出液=1:1.7，收集、合并上層萃取液。
5. 反萃取步驟4收得的溶液用濃度為2M的硫酸進(jìn)行3級(jí)萃取，每次萃取劑用量為萃取劑 :浸出液=4:1，收集、合并下層萃取液，并用NaOH調(diào)節(jié)pH至6.0 6. 1。
6. 釩溶液純化、沉釩、煅燒:在步驟5制得的溶液中加入溶液中釩總重量150%的氯酸鈉 氧化，于65。C以上氧化lh。然后加入濃度為25X的氨水及NaOH調(diào)節(jié)溶液pH至2. 1，加熱煮沸 lh后完成沉釩，過(guò)濾并用清水洗滌沉淀3次，得到沉淀物多釩酸銨11.35g， V205含量〉65呢。 多釩酸銨經(jīng)煅燒脫氨后，得到含量為75。/。的V205，可直接用于冶煉釩鐵。含釩轉(zhuǎn)爐鋼渣釩的 總回收率為35%。
本發(fā)明方法在常溫下即可進(jìn)行操作，動(dòng)力和能源消耗不大，并且大大的提高了釩資源的 回收率。此外還可利用鈦白粉生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的廢酸浸取含釩鋼渣，可降低鈦白廢酸的處理 成本，減少環(huán)境的污染。
權(quán)利要求
權(quán)利要求1一種從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于包括以下步驟a、含釩鋼渣加入硫酸溶液中酸浸；b、步驟a浸出液加入鐵粉反應(yīng)后調(diào)節(jié)pH至1.50～2.0；c、步驟b得到的溶液用濃度為10％～15％的二(2-乙基己基)磷酸萃取，收集上層萃取液；d、步驟c收集的溶液用濃度為2M～3M的硫酸萃取，收集下層萃取液并調(diào)節(jié)pH至6.0～6.1，加入氯酸鈉于60～70℃氧化；e、步驟d制得的溶液調(diào)節(jié)pH至2～2.1，煮沸后過(guò)濾、水洗，煅燒即得。權(quán)利要求2根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于步驟a所述硫酸溶液重量百分比濃度為18％～22％。權(quán)利要求3根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于步驟a酸浸條件為于20℃～30℃攪拌1h～1.5h。權(quán)利要求4根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于步驟b鐵粉加入量為含釩鋼渣總重的1％～2％。權(quán)利要求5根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于步驟c萃取劑單次用量為萃取劑∶浸出液＝1∶1.5～2。權(quán)利要求6根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于步驟d萃取劑單次用量為浸出液∶萃取劑＝1∶4～8。權(quán)利要求7根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于步驟d氯酸鈉用量為萃取液中釩總重的1.5倍，加氯酸鈉后氧化時(shí)間為1h。權(quán)利要求8根據(jù)權(quán)利要求1所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特征在于含釩鋼渣酸浸前預(yù)處理方法為含釩鋼渣經(jīng)1～3級(jí)磁選后粒度小于8mm，金屬鐵重量百分比含量小于1％；再進(jìn)一步粉磨至過(guò)200目篩。
2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特 征在于步驟a所述硫酸溶液重量百分比濃度為18 % 22 % 。
3.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特 征在于步驟a酸浸條件為于2(TC 3(TC攪拌lh 1.5h。
4.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特 征在于步驟b鐵粉加入量為含釩鋼渣總重的l % 2% 。
5.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特 征在于步驟c萃取劑單次用量為萃取劑:浸出液4:1. 5 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特 征在于步驟(1萃取劑單次用量為浸出液:萃取劑=1:4 8。
7.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特 征在于步驟d氯酸鈉用量為萃取液中釩總重的1.5倍，加氯酸鈉后氧化時(shí)間為lh。
8.根據(jù)權(quán)利要求l所述的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，其特 征在于含釩鋼渣酸浸前預(yù)處理方法為含釩鋼渣經(jīng)l 3級(jí)磁選后粒度小于8mm，金屬鐵重 量百分比含量小于1%;再進(jìn)一步粉磨至過(guò)200目篩。
全文摘要
本發(fā)明屬于含釩鋼渣回收提釩技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種回收率較高的從含釩鋼渣中提取五氧化二釩的方法，具體為a.含釩鋼渣加入硫酸溶液中酸浸；b.步驟a浸出液加入鐵粉反應(yīng)后調(diào)節(jié)pH至1.50～2.0；c.步驟b得到的溶液用濃度為10％～15％的二(2-乙基己基)磷酸萃取，收集上層萃取液；d.步驟c收集的溶液用濃度為2M～3M的硫酸萃取，收集下層萃取液調(diào)節(jié)pH至6.0～6.1，加入萃取液中釩總重1.5倍重量的氯酸鈉，于60～70℃氧化1h；e.步驟d制得的溶液調(diào)節(jié)pH至2～2.1，煮沸后過(guò)濾、水洗，烘干即得。采用本發(fā)明方法得到的釩產(chǎn)品含V₂O₅大于65％，可直接用于冶煉釩鐵。
文檔編號(hào)C22B34/22GK101418385SQ200810305929
公開(kāi)日2009年4月29日 申請(qǐng)日期2008年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月3日
發(fā)明者毅 彭, 彭紹強(qiáng), 戚明強(qiáng), 蘇顯真, 薛繼承, 鋒 鄒, 強(qiáng) 錢(qián) 申請(qǐng)人:攀枝花鋼城集團(tuán)有限公司