專利名稱：一種鉬-硅-硼合金的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鉬-硅-硼合金的制備方法。
技術(shù)背景近年來，隨著航天航空和國防工業(yè)的快速發(fā)展，對高溫結(jié)構(gòu)材料的高溫 力學(xué)和抗氧化性能提出了更高、更苛刻的要求，而目前廣泛使用的鎳基超合金等高溫合金因其自身的局限(最高服役溫度不能超過110(TC)已經(jīng)成為制 約相關(guān)工業(yè)領(lǐng)域發(fā)展的瓶頸。因此各國科學(xué)家加快了對下一代高溫結(jié)構(gòu)材料 的研究進(jìn)度，目前的研究結(jié)果表明，鉬-硅-硼合金是最有潛力能夠取代鎳基 超合金，成為下一代高溫結(jié)構(gòu)材料的最佳候選材料。鉬-硅-硼合金是指由Mo5Si3、 Mo5SiB2 (T2相)和Mo3Si三相、a-Mo 和MosSiB2兩相或a-Mo、 Mo3Si和Mo5SiB2三相組成的合金。其中前者具有 極其優(yōu)異的抗氧化能力，但其室溫?cái)嗔秧g性較低；而后者中均含有a-Mo相， 導(dǎo)致其抗氧化性沒有由Mo5Si3、 MosSiB2和Mo3Si三相組成的合金的抗氧化 性強(qiáng)，但由于a-Mo為延性相(相對于Mo3Si和MosSiB2而言)，使該合金的 室溫和高溫?cái)嗔秧g性得到明顯提高。目前制備鉬-硅-硼合金材料的主要方法是電弧熔煉+熱壓燒結(jié)法。盡管該 方法具有工藝穩(wěn)定、成分均勻的優(yōu)點(diǎn)，但該方法存在時(shí)間長，操作復(fù)雜，成 本高等缺點(diǎn)，該制備方法一般都需要較長的時(shí)間均勻化以獲得所需的鉬-硅-硼合金材料產(chǎn)物，此外，此方法得到的硅系金屬間化合物粉末往往具有較高 的氧含量和其它雜質(zhì)，影響了材料的工程應(yīng)用，這些問題都已成為制約鉬-
硅-硼合金發(fā)展和應(yīng)用的關(guān)鍵問題之一 。放電等離子燒結(jié)技術(shù)是材料制備的新技術(shù)。它是利用脈沖大電流直接施 加于導(dǎo)電模具和樣品上，產(chǎn)生體加熱，使被燒結(jié)樣品快速升溫；同時(shí)，脈沖 電流引起顆粒間的放電效應(yīng)，可凈化顆粒表面，實(shí)現(xiàn)快速燒結(jié)，有效地抑制 顆粒長大。傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)主要是由通電產(chǎn)生的焦耳熱和加壓造成的塑性變 形這兩個(gè)因素來促使燒結(jié)過程的進(jìn)行。而放電等離子燒結(jié)過程除了上述作用 外，在壓實(shí)顆粒樣品上施加了由特殊電源產(chǎn)生的直流脈沖電流，并有效利用 在粉體顆粒間放電所產(chǎn)生的自身發(fā)熱作用，具有不同于傳統(tǒng)燒結(jié)方法的特點(diǎn) 燒結(jié)溫度低，燒結(jié)時(shí)間短，可獲得晶粒細(xì)小、均勻的組織，并能保持原始材 料的自然狀態(tài)；能獲得高致密度材料。因此，利用放電等離子燒結(jié)技術(shù)具有的燒結(jié)時(shí)間短，可獲得晶粒細(xì)小、 潔凈的顆粒表面，均勻的組織，并能獲得高致密度材料等特性制備鉬-硅-硼 合金材料，并應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)中，可望解決目前優(yōu)質(zhì)鉬-硅-硼合金材料面臨 的制備困難。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種簡單、快速的優(yōu)質(zhì)鉬-硅-硼合金制備方法， 且用本發(fā)明的方法制備鉬-硅-硼合金的微觀組織均勻致密，具有高密度和強(qiáng) 度。本發(fā)明所提供的鉬-硅-硼合金制備方法，制備過程如下 以鉬粉、硅粉、硼粉為原料，其中硅粉和硼粉的質(zhì)量百分比分別為 10.0-14.5%和1.0-4.5%，其余為鉬粉。合金粉末經(jīng)過均勻混合處理后，在電 弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為700-800 A，再將熔煉后的塊體進(jìn)行粉
碎和退火處理，退火溫度為1200-1300°C，時(shí)間為0.5-1.5小時(shí);將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為50-500 °C/min，燒結(jié)溫 度為1400-1600°C，燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為10-30 MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間2-5 min;燒結(jié)后隨爐冷卻到400-500'C后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模 后將得到的燒結(jié)體加工去除表層0.3-0.5mm，即得到鉬-硅-硼合金材料。本發(fā)明解決的技術(shù)關(guān)鍵在于選擇合適的燒結(jié)方法和工藝，使得所制備的 鉬-硅-硼合金的組織結(jié)構(gòu)致密，晶粒尺寸細(xì)小均勻，從而保證了所得到的材 料具有高密度和高強(qiáng)度。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一分別稱取85.2g鉬粉、12.6g硅粉和2.2g硼粉，采用混料機(jī)進(jìn) 行均勻混合處理，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為700A，將熔煉 后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1200°C,時(shí)間為1.0小時(shí)，隨 后將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐中 進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為30(TC/min，燒結(jié)溫度為 1450°C，燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為25MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間3 min，燒結(jié)后隨爐冷卻 到45(TC后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模后將得到的燒結(jié)體加工去 除表層0.3mm,即得到鉬-硅-硼合金材料。實(shí)施例二分別稱取86.1g鉬粉、11.5g硅粉和2.4g硼粉，采用混料機(jī)進(jìn) 行均勻混合處理，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為750A，將熔煉 后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1250°C，時(shí)間為1.0小時(shí)，隨 后將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐中
進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為400 'C/min，燒結(jié)溫度為 1400 °C，燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為28MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間5 min，燒結(jié)后隨爐冷 卻到400 'C后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模后將得到的燒結(jié)體加工 去除表層0.3mm，即得到鉬-硅-硼合金材料。實(shí)施例三分別稱取87.5 g鉬粉、11.2 g硅粉和1.3g硼粉，采用混料機(jī) 進(jìn)行均勻混合處理，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為800A，將熔 煉后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1300°C，時(shí)間為1.0小時(shí)， 隨后將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐 中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為350 "C/min，燒結(jié)溫度 為1550 °C,燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為28MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間3 min，燒結(jié)后隨 爐冷卻到400 r后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模后將得到的燒結(jié)體 加工去除表層0.4 mm，即得到鉬-硅-硼合金材料。實(shí)施例四分別稱取83.7 g鉬粉、13.1 g硅粉和3.2g硼粉，采用混料機(jī) 進(jìn)行均勻混合處理，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為750A,將熔 煉后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1200°C，時(shí)間為1.5小時(shí)， 隨后將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐 中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為200 'C/min,燒結(jié)溫度 為1600 °C，燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為23MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間2 min，燒結(jié)后隨 爐冷卻到500 'C后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模后將得到的燒結(jié)體 加工去除表層0.5mm，即得到鉬-硅-硼合金材料。實(shí)施例五分別稱取87.4 g鉬粉、10.7g硅粉和1.9g硼粉，采用混料機(jī) 進(jìn)行均勻混合處理，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為700A，將熔 煉后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1300°C，時(shí)間為0.5小時(shí)，隨后將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為50(TC/min，燒結(jié)溫度 為1500°C，燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為26MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間4min，燒結(jié)后隨爐 冷卻到45(TC后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模后將得到的燒結(jié)體加 工去除表層0.4 mm,即得到鉬-硅-硼合金材料。實(shí)施例六分別稱取81.7g鉬粉、14.2g硅粉和4.1g硼粉，采用混料機(jī)進(jìn) 行均勻混合處理，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為800A，將熔煉 后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1300°C，時(shí)間為1.0小時(shí)，隨 后將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐中 進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為150tVmin，燒結(jié)溫度為 1600°C，燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為24MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間3min，燒結(jié)后隨爐冷卻 到40(TC后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模后將得到的燒結(jié)體加工去 除表層0.5mm，即得到鉬-硅-硼合金材料。
權(quán)利要求
1、一種鉬-硅-硼合金的制備方法，其特征在于，步驟如下以鉬粉、硅粉、硼粉為原料，其中硅粉和硼粉的質(zhì)量百分比分別為10.0-14.5％和1.0-4.5％，其余為鉬粉；合金粉末經(jīng)過均勻混合處理后，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為700-800A，再將熔煉后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1200-1300℃，時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)；隨后將退火處理后的合金粉體裝入石墨模具中，把模具在放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)采用氬氣氣氛保護(hù)，升溫速度為50-500℃/min，燒結(jié)溫度為1400-1600℃，燒結(jié)軸向壓強(qiáng)為10-30MPa，燒結(jié)保溫時(shí)間2-5min；燒結(jié)后隨爐冷卻到400-500℃后取出模具，在空氣中冷卻至室溫，脫模后將得到的燒結(jié)體加工去除表層0.3-0.5mm，即得到鉬-硅-硼合金材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉬-硅-硼合金的制備方法，以鉬粉、硅粉、硼粉為原料，合金粉末經(jīng)過均勻混合處理后，在電弧熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉工作電流為700-800A，將熔煉后的塊體進(jìn)行粉碎和退火處理，退火溫度為1200-1300℃，時(shí)間為0.5-1.5小時(shí)，然后將退火處理后的合金粉末在放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1400-1600℃，燒結(jié)時(shí)間2-5分鐘，燒結(jié)壓強(qiáng)為10-30MPa。本發(fā)明所制備的鉬-硅-硼合金具有方法簡單，速度快的特點(diǎn)，且本發(fā)明所制備的鉬-硅-硼合金，具有組織致密、強(qiáng)度和延展性高的特點(diǎn)。
文檔編號C22C27/04GK101397613SQ20081023197
公開日2009年4月1日 申請日期2008年10月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年10月28日
發(fā)明者剛 劉, 軍 孫, 孫院軍, 張國君, 楊雙平, 峰 江 申請人:西安交通大學(xué)