專利名稱：多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的旋鍛加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的一種工業(yè)旋鍛加工方法，屬于難熔金屬加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鎢電子發(fā)射材料作為電子源和離子源主要應(yīng)用于電真空、焊接、切割、熱噴涂等領(lǐng)域，長期以來釷鎢以其優(yōu)異的電子發(fā)射性能占據(jù)著市場的主流，然而釷具有天然放射性，釷鎢材料的生產(chǎn)以及應(yīng)用危害著環(huán)境及人類健康，隨人類對環(huán)境保護意識的增強，替代釷鎢已成為世界各國科研工作者的研究熱點，稀土氧化物具有較低的逸出功，將其摻入鎢中可以降低鎢電子發(fā)射體的表面逸出功，因而單元稀土鎢電子發(fā)射體首先研制成功并被用來替代釷鎢，然而單元稀土鎢電子發(fā)射材料只能承載小的工作電流，在大電流下不僅燒損嚴(yán)重，而且發(fā)射不穩(wěn)定，因此只能在小電流負(fù)荷下替代釷鎢，多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料是在單元稀土鎢電子發(fā)射材料的基礎(chǔ)上研制出來的，這種材料克服單元稀土鎢電子發(fā)射材料的缺點，多種稀土氧化物可以共同作用，在電子發(fā)射體表面形成一層穩(wěn)定的低逸出功活性層，從而使多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的綜合發(fā)射性能優(yōu)于同規(guī)格釷鎢，然而多元復(fù)合稀土元素的摻雜，會導(dǎo)致本來具有再結(jié)晶脆化的鎢材的力學(xué)性能發(fā)生變化，而且鎢的塑脆轉(zhuǎn)變溫度和變形量關(guān)系密切，因而導(dǎo)致原本復(fù)雜的鎢電子發(fā)射材料的加工工藝更加復(fù)雜，因此采用傳統(tǒng)旋鍛加工工藝，多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的產(chǎn)品成品率很低約為60％左右，高額的生產(chǎn)成本導(dǎo)致目前未有產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料絲桿推向市場，限制了稀土鎢的電子發(fā)射材料替代釷鎢電子發(fā)射體的進程。

發(fā)明內(nèi)容
針對以上的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種成品率高，可加工性能好的稀土鎢電子發(fā)射材料的旋鍛工藝方法。
本發(fā)明的多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的旋鍛加工方法，其特征在于，由以下步驟組成1)按重量百分比計，將含La2O3、Y2O3和CeO2每種稀土氧化物含量為0.4～1.4％，三種稀土氧化物的總含量為2～2.2％，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1625-1675℃，進料速度1-2m/min，對于常規(guī)的13×13×450mm的垂熔坯條采用的換模制度為Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5。
2)將B203旋鍛后的樣品在氫氣保護氣氛下進行退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2150-2250℃，進料速度為0.7-0.9m/min。
3)將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1425-1475℃，進料速度2-3m/min，換模制度Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1。
4)將經(jīng)B202鍛后的稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1325-1375℃，進料速度3-4m/min，換模制度Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0。
按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
上述步驟中所提到的B203、B202、B201為鎢鉬加工中的常規(guī)工藝過程，通常用于細(xì)分旋鍛過程，是指采用B-203、B-202、B-201旋鍛機進行的旋鍛加工。B-203、B-202、B-201為旋鍛機的設(shè)備型號，B-203旋鍛機的旋錘行程最大，適宜加工大工件；B-202旋鍛機的旋錘行程次之，適宜加工小工件；B-203旋鍛機的旋錘行程最小，一般用來加工更小的工件。上述步驟提到的換模制度Φ13等是指旋鍛摸的最小加工直徑為13mm。
鎢材的加工性能很差，只能采用熱加工方式，而鎢又具有典型的再結(jié)晶脆性，加熱溫度成為影響鎢材加工性能的關(guān)鍵因素，一般來講加工溫度應(yīng)該低于鎢材的再結(jié)晶溫度并稍高于晶粒組織的回復(fù)溫度。故對于一定組織的鎢材來講，合適的加工溫度僅限于一個較小的范圍內(nèi)，而且該溫度隨鎢材變形程度不同而動態(tài)變化，這使鎢材的加工工藝制度的制定變得十分復(fù)雜，這也是多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料雖具有優(yōu)良的電子發(fā)射性能但未見其加工產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)的主要原因。
本發(fā)明根據(jù)稀土對鎢晶粒組織的影響規(guī)律，結(jié)合工業(yè)試驗，提供了一種適合多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料絲材的加工方法，適應(yīng)由于添加稀土而形成細(xì)晶的燒結(jié)組織，在B203階段提高初始旋鍛溫度，使材料充分軟化，隨加工進行，坯條變形量的增加，晶粒的回復(fù)再結(jié)晶動力增加，故在B202、B201階段應(yīng)逐步降低加工溫度以適應(yīng)坯條組織的變化。該方法嚴(yán)格控制加工溫度與旋鍛工藝的配模制度(變形量)，使鎢材始終在回復(fù)階段進行加工，因而加工性能良好，產(chǎn)品成品率高。
該發(fā)明的關(guān)鍵在于換模制度、送料速度與加工溫度相匹配，使坯條的變形組織能夠充分軟化而不會發(fā)生再結(jié)晶造成脆化，影響坯條的加工性能。工藝的主要特點為采用大溫度梯度加工方式，即適當(dāng)提高B203旋鍛溫度，降低B202，B201旋鍛溫度，從而稀土鎢電子發(fā)射材料的產(chǎn)品成品率由以前的60％左右可以提高到目前的80％，而且整個工藝較傳統(tǒng)鎢絲生產(chǎn)而言耗能降低，高成品率低能耗是本工藝的主要優(yōu)點，較低的成本優(yōu)勢，也加速了該類稀土鎢電子發(fā)射體替代釷鎢的進程。
具體實施例方式1.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1625℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度1m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2150℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.7m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1425℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度2m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1325℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度3m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為84％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
2.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1650℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度1.5m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2200℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.8m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1450℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度2‘5m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1350℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度3.5m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為83％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
3.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.44％La2O3、1.32％Y2O3、0.44％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1675℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度2m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2250℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.9m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1475℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度3m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1375℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度4m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為82％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
4.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.73％La2O3、0.73％Y2O3、0.73％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1625℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度1m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2150℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.7m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1425℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度2m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1325℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度3m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為81％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
5.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.73％La2O3、0.73％Y2O3、0.73％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1650℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度1.5m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2200℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.8m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1450℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度2‘5m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1350℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度3.5m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為83％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
6.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.73％La2O3、0.73％Y2O3、0.73％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1675℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度2m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2250℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.9m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1475℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度3m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1375℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度4m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為81％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
7.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.55％La2O3、1.1％Y2O3、0.55％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1625℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度1m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2150℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.7m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1425℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度2m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1325℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度3m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為82％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
8.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.55％La2O3、1.1％Y2O3、0.55％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1650℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度1.5m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2200℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.8m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1450℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度2‘5m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1350℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度3.5m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為84％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
9.按重量百分比計，將稀土氧化物含量為0.55％La2O3、1.1％Y2O3、0.55％CeO2，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，坯條規(guī)格為常規(guī)的13×13×450mm方坯，旋鍛溫度為1675℃，氫氣流量為0.5m3/h，進料速度2m/min，依次采用Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5模具進行加工，經(jīng)B203旋鍛結(jié)束后，將旋鍛條在氫氣保護氣氛下進行高頻退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2250℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度為0.9m/min。將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1475℃，氫氣流量為0.4m3/h，進料速度3m/min，依次采用Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1的模具進行加工。經(jīng)B202鍛后，將稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1375℃，氫氣流量為0.3m3/h，進料速度4m/min，依次采用Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0的模具進行加工。產(chǎn)品成品率為81％，按上述工藝可以加工制備Φ3.0-Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。
權(quán)利要求
1.多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的旋鍛加工方法，其特征在于，由以下步驟組成1)按重量百分比計，將含La2O3、Y2O3和CeO2每種稀土氧化物含量為0.4～1.4％，三種稀土氧化物的總含量為2～2.2％，余量為鎢的稀土鎢燒結(jié)坯條放入B203旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1625-1675℃，進料速度1-2m/min，對于常規(guī)的13×13×450mm的垂熔坯條采用的換模制度為Φ13-Φ12.5-Φ12-Φ11.2-Φ10.5-Φ10-Φ9.5-Φ9.0-Φ8.5-Φ8.0-Φ7.5-Φ7.0-Φ6.5；2)將B203旋鍛后的樣品在氫氣保護氣氛下進行退火以消除內(nèi)應(yīng)力，退火溫度2150-2250℃，進料速度為0.7-0.9m/min；3)將退火后的稀土鎢材放入B202旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1425-1475℃，進料速度2-3m/min，換模制度Φ6.0-Φ5.6-Φ5.2-Φ4.8-Φ4.4-Φ4.1；4)將經(jīng)B202鍛后的稀土鎢材放入B201旋鍛機進行加工，旋鍛溫度為1325-1375℃，進料速度3-4m/min，換模制度Φ3.8-Φ3.5-Φ3.25-Φ3.0。
全文摘要
多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的旋鍛加工方法，屬于難熔金屬加工技術(shù)領(lǐng)域。針對目前多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料因加工性能差未有工業(yè)生產(chǎn)的絲桿產(chǎn)品進入市場，阻礙了該產(chǎn)品替代具有放射性釷鎢進程的現(xiàn)狀，本發(fā)明適應(yīng)多元復(fù)合稀土鎢電子發(fā)射材料的力學(xué)性能變化規(guī)律，采用在旋鍛溫度為1625－1675℃進行B203旋鍛，旋鍛后將坯條經(jīng)2150－2250℃快速退火后，再在1425－1475℃進行B202旋鍛，最后在1325－1375℃進行B201旋鍛，按上述方法可以加工制備Φ3.0－Φ12.0多種規(guī)格的稀土鎢桿。該方法耗能小，產(chǎn)品成品率高。
文檔編號C22C1/05GK101049627SQ200710099090
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月11日
發(fā)明者聶祚仁, 李炳山, 楊建參, 胡福成, 彭鷹, 周美玲 申請人:北京工業(yè)大學(xué), 北京鎢鉬材料廠