專利名稱：低熔點金屬微粒的制造方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適用于制造低熔點金屬微粒的、特別是適用于制造印刷基板的釬焊用焊膏的焊料微粒的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
近年來，作為電子元件的釬焊方法，多采用回流法。該回流法是指用焊膏進行釬焊的方法，經(jīng)過焊膏的印刷涂布、回流加熱工序進行釬焊。即，回流法中的印刷涂布工序，是將在與釬焊部一致的位置上穿孔的掩膜放置在被釬焊物上，在該掩膜上放置焊膏后用刮刀刮勻后將焊膏填充到掩膜孔中。接著將掩膜分離提升到上方，于是填充在掩膜孔中的焊膏被轉(zhuǎn)移涂布到釬焊部上。將此工序稱為脫模。在后面的回流加熱工序中，在涂布有焊膏的部位上裝配電子元件后用回焊爐等加熱裝置進行加熱，使焊膏熔融。該回流法是優(yōu)良的釬焊方法，不僅具有優(yōu)良的操作性，還具有優(yōu)良的可靠性?？梢酝ㄟ^一次作業(yè)對整個釬焊部分進行釬焊，而且不會使焊料附著在無用位置上。
該回流法采用的焊膏，是由焊料微粒和膏狀的助焊劑混練而成的，具有適度的粘稠性。
在此，簡單地對最近的電子元件的狀況進行說明。隨著便攜式設備的多功能化和小型輕量化發(fā)展趨勢，片式元件也從1005(10mm×5mm)進入到0603(6mm×3mm)的時代，而且正邁向0402(4mm×2mm)的微型化。半導體加工也出現(xiàn)了從主流的引線接合法向以小型化和信號的高速處理為目的的倒裝芯片安裝技術(shù)轉(zhuǎn)化的趨勢。另外在尖端領(lǐng)域，對品質(zhì)、可靠性及元件價格的要求日益嚴格。針對形成穩(wěn)定的焊料凸塊的方法，正在進行很多的研究開發(fā)工作。即使在倒裝芯片安裝技術(shù)中，也重視到成本問題，用焊料凸塊替代金凸塊，焊料凸塊也由具有成本優(yōu)勢的焊膏替代鍍敷焊球。
通常，通過微小面安裝印刷法形成晶片凸塊面臨的課題是穩(wěn)定的焊膏印刷和準確的脫模。在形成晶片凸塊時，通常將每個電極上的焊料微粒橫向排列時，至少需要6～10個左右。將0402芯片的電極尺寸設為0.18mm時，需要對粒徑為#10(5～15mm)和粒徑#21(15～25mm)的焊料微粒進行適當?shù)幕旌?。另外，在直徑?00μm的晶片凸塊中，焊料微粒的粒徑極限為10μm，為了保持穩(wěn)定的脫模性，要求其粒徑為5～10μm左右。
作為焊膏用焊料微粒的制造方法，可以采用將熔融焊料從細噴嘴滴到圓筒內(nèi)，同時將高壓氣體吹向液滴使其變?yōu)榧毿∥⒘５撵F化法(專利文獻1)；或?qū)⑷廴诤噶系蔚礁咚傩D(zhuǎn)的圓盤上，利用圓盤的離心力使熔融焊料飛散成細小微粒的旋轉(zhuǎn)圓盤法(專利文獻2)；以及將焊料投入到高溫的油中，使其熔融并用攪拌分散裝置對油和熔融焊料進行攪拌而制成細小微粒的攪拌分散法(專利文獻3)等。通過這些制造方法制成的焊料微粒大小各異混為一體，小的粒徑有幾個μm，大的粒徑在100μm以上。
專利文獻1特開平7-258707號公報專利文獻2特開平9-10990號公報專利文獻3特開平2-118003號公報發(fā)明內(nèi)容這種大小各異的焊料微?；旌隙傻暮父啵词褂醚谀⑵溆∷⑼坎荚谒龅奈⑿⌒酒拟F焊部或晶片凸塊形成位置上，焊膏也不能完全填充到掩膜的微孔中，而且即使焊膏能夠填充到微孔中，也會出現(xiàn)脫模性變差的問題，不能進行精致的印刷。因此，現(xiàn)狀是通過加入微粒分級工序?qū)α竭M行調(diào)整，但也會發(fā)生操作中微粒被氧化的問題。本發(fā)明的目的在于，提供一種能夠在微小的釬焊部上進行精致印刷的、且具有優(yōu)良釬焊性的焊膏用低熔點金屬微粒的制造方法及其制造裝置。
本發(fā)明的發(fā)明人員發(fā)現(xiàn)當使液體金屬粉末與耐熱性連續(xù)相液體一并透過膜狀多孔質(zhì)體時，液體金屬微粒被細化到與膜狀多孔質(zhì)體的細孔徑相同或其以下的尺寸，從而完成本發(fā)明。


圖1是表示對本發(fā)明中的金屬微粒生成的原理進行說明的模式圖。
圖2是表示本發(fā)明的制造裝置的基本構(gòu)造的概念圖。
圖3是表示以基本構(gòu)造為基礎，進一步使金屬微粒均勻化的變更例的概念圖。
圖4是表示以基本構(gòu)造為基礎，進一步使金屬微粒均勻化的另外的變更例的概念圖。
圖5(1)～(4)是表示本發(fā)明的制造裝置的要部概念圖。
圖6是表示對圖5(1)進行具體化后的制造裝置的說明圖。
符號說明A加壓室側(cè)B成形室側(cè)T膜狀多孔質(zhì)體H孔L耐熱性連續(xù)相液體P液體金屬粉末G液體金屬微粒具體實施方式
在本發(fā)明中，以粉狀的低熔點金屬為原料制成期望粒徑的低熔點金屬微粒，但為了區(qū)分膜狀多孔質(zhì)體透過前和透過后，將透過膜狀多孔質(zhì)體前的低熔點金屬稱為“粉末”，而將透過膜狀多孔質(zhì)體后的低熔點金屬稱為“微?！薄Ａ硗?，將熔融狀態(tài)的金屬稱為液體金屬，將固體狀態(tài)的金屬稱為固體金屬。再者，在本說明書中，將熔點位于100～250℃范圍的金屬標記為“低熔點金屬”，將熔點在100℃以下的金屬標記為“超低熔點金屬”加以區(qū)別。另一方面，低熔點金屬焊料的情況下，將主要成分之一為鉛的焊料稱為鉛焊料，將主要成分中不含鉛的焊料稱為無鉛焊料加以區(qū)別。
而且，對本說明書中的用語作如下定義。
“分散穩(wěn)定劑”是指起到抑制液體金屬之間的熔合的作用的物質(zhì)的總稱。
在本說明書中，將積算體積分布的50％直徑設為平均粒徑，將各個微粒的大小稱為微粒的粒徑。
在相對累積細孔分布曲線中，膜狀多孔質(zhì)體的細孔徑是指貫通細孔容積占到全體的50％時的細孔徑。
本發(fā)明的低熔點金屬微粒的制造方法，其特征在于，向由熔融狀態(tài)的低熔點金屬粉末和溫度在該低熔點金屬的熔點以上的耐熱性連續(xù)相液體構(gòu)成的混合物施加一定以上的壓力，通過使該混合物透過具有兩個以上的連通孔的膜狀多孔質(zhì)體，將液體金屬粉末成形為規(guī)定直徑的液體金屬微粒，其后，通過將該液體金屬微粒和耐熱性連續(xù)相液體冷卻到低熔點金屬的熔點以下，從而制成固體金屬微粒。
另一個發(fā)明是低熔點金屬微粒的制造裝置，其特征在于，至少由分散機構(gòu)和冷卻機構(gòu)構(gòu)成，該分散機構(gòu)用于使液體金屬粉末和耐熱性連續(xù)相液體加熱、分散；該冷卻機構(gòu)用于對具有兩個以上的連通孔的膜狀多孔質(zhì)體及透過膜狀多孔質(zhì)體的液體金屬微粒進行冷卻。
在本發(fā)明中，用圖1對生成金屬微粒的原理進行說明。將具有多個孔H…的膜狀多孔質(zhì)體T的一側(cè)設為加壓室側(cè)A，將另一側(cè)設為成形室側(cè)B。將直徑大于膜多孔質(zhì)體T的孔H的直徑的液體金屬粉末P…與耐熱性連續(xù)相液體L一起從加壓室側(cè)A加入。接著從加壓室側(cè)A加壓(下面的大箭頭)時，大直徑的液體金屬粉末P…與耐熱性連續(xù)相液體L一起透過膜狀多孔質(zhì)體T的孔H，移動到成形室側(cè)B。此時，大直徑的液體金屬粉末P…成形為液體金屬微粒G…，另外，透過膜狀多孔質(zhì)體T的孔H后的液體金屬微粒的尺寸，由膜狀多孔質(zhì)體的細孔徑及液體金屬粉末對于膜的透過速度決定。即，獲得的液體金屬微粒的粒徑，由使用的膜狀多孔質(zhì)體的細孔徑?jīng)Q定，并且根據(jù)對于膜狀多孔質(zhì)體的透過速度的不同，可以成形為與孔徑相同或孔徑以下，而且通過設定適宜的條件，可以將透過膜狀多孔質(zhì)體的孔之后的液體金屬微粒的粒徑控制在一定范圍內(nèi)。
本發(fā)明使用的低熔點金屬，只要其熔點在250℃以下，并不作特殊限定。例如可以使用Sn/Pb類、Sn/Bi/Pb類、Sn/Ag/Pb類、Sn/Sb/Pb類、Sn/Ag/Bi/Pb類、Sn/Sb/Ag/Pb類等鉛焊料；Sn、Sn/Ag類、Sn/Cu類、Sn/Bi類、Sn/In類、Sn/Zn類、Sn/Sb類、Sn/Ag/Cu類、Sn/Zn/Bi類、Sn/Cu/Sb類、Sn/Bi/Ag類、Sn/Bi/In類、Sn/Cu/Ni類、Sn/Zn/In類、Sn/Ag/Bi/Cu類、Sn/Ag/Cu/In類、Sn/Ag/Cu/Sb類、Sn/Ag/Cu/Bi/In類等無鉛焊料；Bi/Pb/Sn類、Bi/Sn/Cd類、Bi/Pb/Sn/Cd類、Bi/Pb/Sn/Cd/In類等超低熔點金屬及它們的混合物。一般情況下，這些合金的主要組成比例(質(zhì)量％)和熔點分別是63Sn/37Pb的共晶合金為183℃；(40～60)Sn/(3～8)Bi/(37～46)Pb為172～190℃；(62～62.8)Sn/(0.4～2)Ag/(36～36.8)Pb約為179℃；(10～27)Sn/(3～8)Sb/(70～82)Pb為188～261℃；(42～56)Sn/(1～3)Ag/(2～14)Bi/(39～42)Pb為137～178℃；65Sn/0.5Sb/0.4Ag/34.1Pb為180～186℃；Sn為232℃；96.5Sn/3.5Ag的共晶合金為221℃；97Sn/3Ag約為222℃；9.25Sn/0.75Cu的共晶合金為227℃；42Sn/58Bi的共晶合金為139℃；48Sn/52In的共晶合金為118℃；91Sn/9Zn的共晶合金為199℃；99Sn/1Sb的共晶合金為232℃；95Sn/5Sb為232～240℃；(95.5～99)Sn/(0.3～3.5)Ag/(0.5～0.75)Cu為215～227℃；(89～89.5)Sn/(7.5～8)Zn/3Bi為190～199℃；(98.8～99)Sn/(0.7～0.9)Cu/0.3Sb為227～229℃；(42～90.5)Sn/(7.5～57)Bi/(1～2)Ag為138～229℃；70Sn/20Bi/10In為147～169℃；99.2Sn/0.7Cu/0.1Ni為227～229℃；86Sn/9Zn/5In為188℃；(77.5～96)Sn/(2～3.2)Ag/(1～20)Bi/(0.5～0.75)Cu為138～221℃；95.3Sn/3Ag/0.7Cu/1Ni為214～217℃；(95.6～96.2)Sn/(2.5～3.4)Ag/(0.5～0.8)Cu/(0.2～0.5)Sb為216～221℃；92.8Sn/3Ag/0.7Cu/1Bi/2.5In為204～215℃；49Bi/18Pb/12Sn約為58℃；50Bi/22Sn/2.8Cd為68℃；(42.5～50)Bi/(26.7～37.7)Pb/(11.3～13.3)Sn/(8.5～10)Cd為70～100℃；44.7Bi/22.6Pb/8.3Sn/5.3Cd/In的共晶合金為46.8℃，但只要這些合金的熔點基本上在250℃以下，可以是對其組成進行了變更的、或者向其中添加了其他金屬的、或者是添加了微量成分的合金。
作為本發(fā)明使用的耐熱性連續(xù)相液體，只要其沸點高于低熔點金屬的熔點，添加的分散穩(wěn)定劑能夠進行充分溶解或均勻分散即可，例如有油脂類、石油類油劑、有機溶劑、合成類油劑等多種油劑，這些油劑可以單獨使用，也可以將兩種以上混合后使用。優(yōu)選使用礦物油、植物油、乙二醇類等，此外，對于熔點在100℃以下的超低熔點金屬粉末，也可以使用水或甲苯等高沸點的有機溶劑等。
上述耐熱性連續(xù)相液體可以單獨或混合后使用，還可以添加分散穩(wěn)定劑后使用。在本發(fā)明中，有無添加分散穩(wěn)定劑對液體金屬微粒自身的生成過程不產(chǎn)生本質(zhì)性影響。因此，不添加分散穩(wěn)定劑也可以生成液體金屬微粒。但分散穩(wěn)定劑可以阻止透過膜狀多孔質(zhì)體前的液體金屬粉末和透過后的液體金屬微粒的熔合。因此，添加分散添加劑可以提高低熔點金屬微粒的制造成品率，再者，因為可以提高相對于耐熱性連續(xù)相液體的液體金屬粉末的比例，所以具有提高單位時間生產(chǎn)性的效果。對耐熱性連續(xù)相液體中的分散穩(wěn)定劑的種類并不作特殊限定，只要能夠均勻地分散在耐熱性連續(xù)相液體中，即使在金屬的熔點附近的溫度下也具有抑制液體金屬微粒的聚結(jié)的作用的分散穩(wěn)定劑即可。
作為耐熱性連續(xù)相液體使用油劑時，例如可以采用硬脂酸鈣、油酸鈣、蓖麻醇酸鈣、月桂酸鈣、山崳酸鈣、辛酸鈣、硬脂酸鋅、月桂酸鋅、棕櫚酸鋅、肉豆蔻酸鋅、十一烯酸鋅、油酸鋅、蓖麻醇酸鋅、山崳酸鋅、水楊酸鋅、環(huán)烷酸鋅、硬脂酸鎂、肉豆蔻酸鎂、油酸鎂、硬脂酸鋁、山崳酸鋁、辛酸鋁、硬脂酸鉛、油酸鉛、辛酸鉛、環(huán)烷酸鉛；另外鈷皂、鎳皂、鐵皂、銅皂、錳皂、錫皂、鋰皂等金屬皂也是有效的。此外，酪酸、己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山崳酸等飽和脂肪酸以及油酸、亞麻二烯酸、亞麻酸、芥酸等不飽和脂肪酸，在油劑和金屬液體的界面上配向，表現(xiàn)出與上述金屬皂同樣的分散作用。再者，辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、山崳酸、亞麻二烯酸、油酸、芥酸、縮合蓖麻醇酸、異棕櫚酸、異硬脂酸、混合脂肪酸和聚甘油形成的酯即聚甘油脂肪酸酯或蔗糖硬脂酸酯、蔗糖棕櫚酸酯、蔗糖肉豆蔻酸酯、蔗糖油酸酯、蔗糖山崳酸酯、蔗糖芥酸酯等蔗糖脂肪酸酯也表現(xiàn)出良好的分散作用。聚甘油脂肪酸酯及蔗糖脂肪酸酯是被廣泛用于食品添加劑的非離子類界面活性劑，對于聚甘油脂肪酸酯，因聚甘油的重合度及酯化度造成親水性、親油性的程度不同；對于蔗糖脂肪酸酯，因酯化度的不同造成親水性、親油性的程度不同，但可以依據(jù)耐熱性連續(xù)相液體的種類等進行適當選擇。此外，作為耐熱性連續(xù)相液體，采用水或者水類溶劑即聚乙二醇等的乙二醇類時，一般除了陰離子類界面活性劑、非離子類界面活性劑、陽離子類界面活性劑，還可以舉出高分子界面活性劑、氟類界面活性劑、有機金屬界面活性劑等。另外，與這些不同，也存在像蔗糖那樣具有聚結(jié)抑制作用的糖類。它們既可以單獨使用，也可以將兩種以上混合后使用。
作為本發(fā)明使用的分散穩(wěn)定劑，特別優(yōu)選為四甘醇濃縮蓖麻油酸酯(Tetraglycerin con-densed ricinoleic acid ester)、蔗糖脂肪酸酯等。
作為本發(fā)明的裝置使用的膜狀多孔質(zhì)體，只要具有均勻的貫通孔，且在低熔點金屬的熔融溫度下不會變質(zhì)、不會損壞即可。膜狀多孔質(zhì)體的細孔可以是圓柱狀、也可以是方柱狀、或者是其他形狀。另外，相對于膜面細孔呈垂直或斜向貫通，或者在纏繞的構(gòu)造下也能夠生成微粒。重要的是細孔的水力學直徑及有效長度均勻，如果是具有這樣的細孔構(gòu)造，且具有高于液體金屬熔點的耐熱性的膜狀多孔質(zhì)體，既可以用于本發(fā)明。一般情況下，膜狀多孔質(zhì)體因管狀或平膜型等形狀的不同而有多種，從構(gòu)造上也可以分為對稱膜和非對稱膜，或者均質(zhì)膜和不均質(zhì)膜等，但這些形狀和構(gòu)造并不對本發(fā)明的效果產(chǎn)生任何影響，因此并不作特殊限定。膜狀多孔質(zhì)體的材質(zhì)可以例舉出玻璃、陶瓷、硅、耐熱性高分子或金屬等，只要接觸角超過90°，不被液體金屬潤濕的材料即可，并不作特殊限定。
另外，在本發(fā)明中，使液體金屬粉末透過膜狀多孔質(zhì)體所需的壓力非常重要，但采用由具有目標細孔徑的皮層及較皮層具有更大細孔徑的支持層組成的非對稱構(gòu)造的非對稱膜的情況下，相對于具有相同膜厚的、且喜孔徑與該非對稱膜的皮層相同的對稱膜，可以減少所需的壓力。
作為本發(fā)明的優(yōu)選膜狀多孔質(zhì)體，可以舉出多孔質(zhì)玻璃、多孔質(zhì)無機陶瓷、金屬多孔質(zhì)體。
在本發(fā)明中，存在用于將液體金屬粉末壓入膜狀多孔質(zhì)體的最低臨界壓力。在該臨界壓力下，混合物中的液體金屬粉末被膜狀多孔質(zhì)體阻止，處于只有耐熱性連續(xù)相液體透過膜狀多孔質(zhì)體的過濾狀態(tài)，最終因堆積在膜狀多孔質(zhì)體上的液體金屬粉末，使膜狀多孔質(zhì)體的孔堵塞。另外，即使在臨界壓力以上，當液體金屬粉末的高濃度部分存在于一部分上時，在該處壓入液體金屬粉末所需的壓力增大，也會出現(xiàn)與在臨界壓力以下的情況下相同的堵塞現(xiàn)象。所以，優(yōu)選為盡可能地在將液體金屬粉末均勻地分散于混合物中的狀態(tài)，迅速地使其通過膜狀多孔質(zhì)體。
因為上述的理由，優(yōu)選為液體金屬粉末在混合物中的濃度均勻，如此可以在一定的壓力下使液體金屬粉末順利通過膜狀多孔質(zhì)體。因此，在裝有混合物的容器內(nèi)設置攪拌裝置，用該攪拌裝置對混合物進行攪拌，盡可能地使混合物的濃度均勻?？梢噪S意采用各種攪拌裝置，但本發(fā)明的優(yōu)選攪拌裝置為振蕩器或螺旋槳。另外，只要能夠?qū)⒁后w金屬粉末均勻分散在混合物中，并不局限于上述攪拌裝置，也可以使用市場上銷售的各種分散、混合裝置。
以下，根據(jù)附圖對本發(fā)明的低熔點金屬微粒的制造裝置進行說明。圖2是表示本發(fā)明的低熔點金屬微粒的制造裝置(以下簡稱為“制造裝置”)的基本構(gòu)造的概念圖，圖3、圖4是表示在該基本構(gòu)造中，進一步使液體金屬微粒的粒度均勻化的概念圖，圖5(1)～(4)是表示對制造裝置的要部進行排列后的概圖，圖6是表示將圖5(1)具體化后的制造裝置的說明圖。
首先，對圖2的基本構(gòu)造概圖進行說明。制造裝置由分散機構(gòu)30、液相泵31、膜狀多孔質(zhì)體32、冷卻機構(gòu)33構(gòu)成。低熔點金屬粉末P和耐熱性連續(xù)相液體L被投入到分散機構(gòu)30中，在其中形成混合物。在分散機構(gòu)30中，既可以事先裝入溫度達到低熔點金屬粉末的熔點以上的耐熱性連續(xù)相液體，再向該耐熱性連續(xù)相液體中投入低熔點合金粉末使其熔融，也可以將低溫度的耐熱性連續(xù)相液體和低熔點合金粉末一起投入到分散機構(gòu)中，用設置在分散機構(gòu)上的電加熱器對耐熱性連續(xù)相液體和低熔點合金粉末進行加熱，使低熔點合金粉末熔融。重要的是在分散機構(gòu)中形成熔融狀態(tài)的低熔點合金粉末均勻分散在耐熱性連續(xù)相液體中的混合物。
在分散機構(gòu)30中變?yōu)槿廴跔顟B(tài)的低熔點合金粉末和耐熱性連續(xù)相液體的混合物被送液泵31壓送，透過膜狀多孔質(zhì)體32后變?yōu)槌叽缯R的熔融狀態(tài)的低熔點合金微粒。之后，低熔點合金微粒被冷卻裝置33冷卻，變?yōu)楣腆w低熔點合金微粒，通過適當?shù)幕厥諜C構(gòu)進行回收。
圖3、圖4是表示從圖2的基本構(gòu)造使低熔點合金微粒的粒度進一步均勻化的制造裝置的概念圖。對與圖2相同的部分標記相同的符號，省略其說明。在圖3中，使耐熱性連續(xù)相液體和低熔點金屬微粒的混合物透過多個膜狀多孔質(zhì)體32，當混合物透過多個膜狀多孔質(zhì)體時，其粒度進一步均勻化。另外，圖4表示使混合物反復透過一個膜狀多孔質(zhì)體31，也使粒度變得均勻。
圖5是表示制造裝置的實施例的概念圖，1表示形成分散機構(gòu)的混合室；2表示形成冷卻機構(gòu)的一部分的成形室；3表示膜狀多孔質(zhì)體。在圖5(1)中，下部是混合室1，在其上方經(jīng)膜狀多孔質(zhì)體3設置成形室2。此時，液體金屬粉末和耐熱性連續(xù)相液體的混合物被從下方壓送到上方，透過膜狀多孔質(zhì)體時變?yōu)橐簯B(tài)金屬粉末。在圖5(2)中，上部為混合室1，在其下方經(jīng)膜狀多孔質(zhì)體3配置成形室2，混合物被從上方壓送到下方。圖5(3)是表示將混合室1、膜狀多孔質(zhì)體3、成形室2橫向依次并列設置而成的制造裝置，混合物被從圖中的右方壓送到左方。在圖5(4)中，將其上部設有膜狀多孔質(zhì)體3的混合室1收納在成形室2內(nèi)。此時，混合物被從成形室2內(nèi)的混合室1壓送向上方，壓送到成形室時變?yōu)橐后w金屬微粒。
其次，在圖5(1)的概念圖的基礎上，根據(jù)圖6對具體的制造裝置進行說明。實施例的制造裝置由混合室1、成形室2、膜狀多孔質(zhì)體3、加壓容器4、冷卻容器5構(gòu)成?；旌鲜?呈有底筒狀，其上端外側(cè)螺旋設置有陽螺紋，在其上端內(nèi)側(cè)形成有圓形的凹陷7。另外，在混合室的下部側(cè)壁上連接有連接管9，在該連接管9的中間位置設有球閥8，該連接管的另一端上連接有加壓容器4。在混合室1的外部卷繞有電加熱器10，再在該電加熱器的外側(cè)上覆蓋有隔熱材11。在混合室1的內(nèi)側(cè)下部設置有攪拌裝置即攪拌件12。攪拌件12在配置在混合室1的外側(cè)下部、未圖示磁轉(zhuǎn)子作用下產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)。
成形室2呈高天花板的蓋狀，其內(nèi)側(cè)螺旋設置有與所述混合室1的陽螺紋6螺合的陰螺紋13。在成形室2的中間位置上形成有較所述混合室的凹陷7直徑更大的內(nèi)側(cè)凸緣14。另外，在成形室2的側(cè)壁上設有孔15，該孔15被與排放管16連接。
膜狀多孔質(zhì)體3呈圓盤狀，可以嵌合到所述成形室1的凹陷7中。在加壓容器4的外側(cè)上卷繞有電加熱器10，該電加熱器10的外側(cè)又被隔熱材11所覆蓋。在加壓容器4的上部上，螺合有連接了氣體流入管18的蓋子構(gòu)件19，該氣體流入管被連接在未圖示的氣體壓縮源上。另外，在加壓容器4的內(nèi)側(cè)下部也設置攪拌裝置即攪拌件12。攪拌件12在被配置在加壓室4的外側(cè)下部的、未圖示磁轉(zhuǎn)子作用下產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)。
冷卻容器5為有底容器，其容積大于混合室1和成形室2以及加壓容器4的容積之和。冷卻容器5的外側(cè)被水冷套20覆蓋。冷水從未圖示的流入口流入，從未圖示的流出口排出，從而用水對冷卻容器5的外側(cè)進行冷卻。
另外，本發(fā)明使用的膜狀多孔質(zhì)體，受混合室和成形室的形狀和位置關(guān)系的影響，并不局限于圓盤狀，例如也可以是圓筒形等其他的形狀。另外，加熱方法和分散方法、加壓方法、冷卻方法等并不對本發(fā)明的內(nèi)容產(chǎn)生實質(zhì)性的影響，可以根據(jù)所需的制造能力等，選擇最合適的方法。
其次，對采用具有上述構(gòu)造的裝置制造低熔點金屬微粒的方法進行說明。
將連接管9的球閥8設為關(guān)閉狀態(tài)，將混合了上述的耐熱性液體和分散穩(wěn)定劑的耐熱性連續(xù)相液體R裝入混合室1和加壓室4，用各自的攪拌件12攪拌并用加熱器11進行加熱。接著，當耐熱性連續(xù)相液體R的溫度達到低熔點金屬粉末的熔點附近時，向混合室1的耐熱性連續(xù)相液體中投入固體金屬粉末，再將固體金屬粉末加熱到熔點溫度以上。用攪拌件12對在耐熱性連續(xù)相液體中變?yōu)橐簯B(tài)的液體金屬粉末P進行攪拌，形成液體金屬粉末P均勻分散在耐熱性連續(xù)相液體中的混合物K。確認該混合物K達到一定溫度后，以氮氣泵為加壓源流，從加壓室4的氣體流入管18向加壓室4的耐熱性連續(xù)相液體施加所需的氣壓，打開連接管9的球閥8。于是，加壓室4的耐熱性連續(xù)相液體從連接管9流入混合室1，使混合物K一下子透過膜狀多孔質(zhì)體流入成形室2。流入成形室2的耐熱性連續(xù)相液體和液體金屬微粒，通過與成形室2的孔15連接的排放管16進入到冷卻容器5內(nèi)。由于冷卻容器5的周圍被水冷套20冷卻，進入到冷卻容器5的耐熱性連續(xù)相液體和低熔點金屬微粒被冷卻，液體金屬微粒產(chǎn)生固化。
再者，對制造本發(fā)明的低熔點合金微粒的實施例進行說明。
實施例1首先，使用44.7Bi-22.6Pb-8.3Sn-5.3Cd-19.1In(熔點46.8℃、株式會社NILACO制造)作為低熔點金屬，采用本發(fā)明申請人之一提出的膜乳化法(特愿2001-328672號)，使液體金屬透過膜狀多孔質(zhì)體而使液體金屬微粒分散在液體連續(xù)相中，制成平均粒徑為37μm的低熔點金屬粉末。本發(fā)明的低熔點金屬微粒的制造裝置使用的膜狀多孔質(zhì)體，采用的是孔徑分別為20.2μm、10.9μm、5.5μm的三種平膜狀親水性多孔質(zhì)玻璃膜(SPGTechnology Co.，Ltd.制造)。耐熱性連續(xù)相液體為甲苯，分散穩(wěn)定劑使用5質(zhì)量％濃度的(阪本藥品工業(yè)株式會社制造)四甘醇濃縮蓖麻油酸酯(Tetraglycerin con-densed ricinoleic acid ester(TGCR))。
在實施例1中，對于孔徑為20.2μm、10.9μm、5.5μm的膜狀多孔質(zhì)體，分別以0.5MPa、1.35MPa、3.5MPa的壓力壓入。將透過膜狀多孔質(zhì)體后形成的低熔點金屬微粒和耐熱性連續(xù)相液體送到冷卻容器進行冷卻，使液態(tài)的低熔點金屬微粒固化后，通過傾析(decantation)除去連續(xù)相，用甲苯對剩余的低熔點金屬微粒進行清洗后通過真空干燥器進行干燥。本發(fā)明制成的低熔點金屬微粒的平均粒徑分別為11.5μm、7.9μm、4.8μm，與使用的膜狀多孔質(zhì)體的孔徑相同或在其以下。即，在本發(fā)明中，通過選擇使用的膜狀多孔質(zhì)體的孔徑，可以制造出期望粒徑的低熔點金屬微粒。
實施例2在本發(fā)明中，即使采用相同孔徑的膜狀多孔質(zhì)體，當對于膜狀多孔質(zhì)體的透過流速發(fā)生變化時，獲得的低熔點金屬微粒的粒徑分布也發(fā)生變化。膜狀多孔質(zhì)體的孔徑相同的場合，如果在同一條件下透過膜狀多孔質(zhì)體，通過提高加壓壓力可以使透過流速升高。因此，如下所述使加壓壓力發(fā)生變化。作為低熔點金屬，使用與實施例1相同的低熔點金屬粉末；膜狀多孔質(zhì)體采用孔徑為20.2μm的平膜狀親水性多孔質(zhì)玻璃；作為耐熱性連續(xù)相液體，使用甲苯中含有5質(zhì)量％濃度的分散穩(wěn)定劑四甘醇濃縮蓖麻油酸酯TGCR。用實施例1的順序進行制造。但加壓壓力分別為0.4MPa、0.7MPa、1.35MPa。制成的微粒的平均粒徑分別為13.5μm、10.0μm、6.7μm。從該結(jié)果可知，膜狀多孔質(zhì)體的孔徑相同時，隨著透過流速變大，在保持粒徑分布的情況下向小粒徑一側(cè)變動。
實施例3作為低熔點金屬，使用63Sn-Pb的共晶焊料(熔點為183℃)，將通過氣體霧化法調(diào)制的平均粒徑37μm的焊料粉末用作低熔點金屬粉末。膜狀多孔質(zhì)體采用孔徑20.2μm的平膜狀親水性多孔質(zhì)玻璃，耐熱性液體使用市場上銷售的潤滑油，用和實施例1相同的順序制造低熔點金屬微粒。但是，將透過膜狀多孔質(zhì)體之前的溫度設定為200℃，加壓壓力設為1.45MPa。獲得的焊料微粒的平均粒徑為9.3μm。用SEM照片進行觀察，發(fā)現(xiàn)本發(fā)明制成的低熔點金屬微粒的形狀接近真球形。
實施例4在本發(fā)明中，通過使低熔點金屬微粒反復透過膜狀多孔質(zhì)體，可以獲得粒徑更加整齊的微粒。因此，使一次透過膜狀多孔質(zhì)體后制成的低熔點金屬微粒再次透過膜狀多孔質(zhì)體，對因此給粒徑造成的影響進行了研究。
作為低熔點金屬，使用無鉛焊料(M705Sn-3Ag-0.5Cu、熔點217～220℃、千住金屬工業(yè)株式會社制造)，將通過氣體霧化法調(diào)制的平均粒徑為37μm的焊料粉末用作低熔點金屬粉末。膜狀多孔質(zhì)體采用孔徑6.0μm的管狀親水性多孔質(zhì)玻璃，耐熱性液體使用市場上銷售的潤滑油，分散穩(wěn)定劑使用5質(zhì)量％濃度的蔗糖脂肪酸酯(商品名稱為ER290，三菱化學食品株式會社制造)，用與實施例1相同的順序制造低熔點金屬微粒。但將透過膜狀多孔質(zhì)體前的混合物的溫度設定為240℃，加壓壓力設定為4MPa。將制成的平均粒徑為7.3μm的低熔點金屬微粒重新用作低熔點金屬粉末，在與第一次完全相同的條件下，使其透過孔徑為6.0μm的管狀親水性多孔質(zhì)玻璃。第二次透過管狀親水性多孔質(zhì)玻璃后的低熔點金屬微粒的平均粒徑變?yōu)?.9μm，與僅通過一次的低熔點金屬微粒相比，可以確認到粒徑分布變得鮮明，且向小粒徑一側(cè)變動。
實施例5在本發(fā)明中，只要膜狀多孔質(zhì)體的孔徑整齊，并不限于采用上述的多孔質(zhì)玻璃。此處對使用多孔質(zhì)玻璃以外的膜狀多孔質(zhì)體的實施例進行說明。
作為低熔點金屬粉末，使用實施例4的平均粒徑為37μm的低熔點金屬粉末，膜狀多孔質(zhì)體采用皮層的公稱細孔徑為3μm的管狀非對稱陶瓷膜(組成為Al2O3，東芝陶瓷株式會社制造)，耐熱性液體采用市場銷售的潤滑劑，分散穩(wěn)定劑采用5質(zhì)量％濃度的蔗糖脂肪酸酯(商品名稱為ER290，三菱化學食品株式會社制造)，用與實施例1相同的順序制造低熔點金屬微粒。但將透過膜狀多孔質(zhì)體前的混合物溫度設定為240℃，將加壓壓力設定為4MPa。制成的低熔點金屬微粒的平均粒徑為2.6μm，粒徑分布也比較整齊。
工業(yè)上的應用可能性在本發(fā)明的實施例中，對焊料微粒的粒徑調(diào)整進行了說明，但本發(fā)明并不局限于焊料微粒，只要是在能夠使用耐熱性液體的溫度下熔融的金屬微粒，都可以對其粒徑進行調(diào)整。
權(quán)利要求
1.一種低熔點金屬微粒的制造方法，其特征在于，向由熔融狀態(tài)的低熔點金屬粉末和溫度在該低熔點金屬的熔點以上的耐熱性連續(xù)相液體構(gòu)成的混合物施加一定以上的壓力，使該混合物透過具有兩個以上的連通孔的膜狀多孔質(zhì)體，由此將液體金屬粉末成形為規(guī)定直徑的液體金屬微粒，其后，通過將該液體金屬微粒和耐熱性連續(xù)相液體冷卻到低熔點金屬的熔點以下，從而制成固體金屬微粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點金屬微粒的制造方法，其特征在于，通過控制液體金屬粉末對于膜的透過速度，將獲得的液體金屬微粒的粒徑在與膜狀多孔質(zhì)體的細孔徑相等或該細孔徑以下的一定范圍內(nèi)進行調(diào)整。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點金屬微粒的制造方法，其特征在于，通過使生成的液體金屬微粒反復透過膜狀多孔質(zhì)體，從而制成粒徑更一致的液體金屬微粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點金屬微粒的制造方法，其特征在于，所述耐熱性連續(xù)相液體為礦物油、植物油、乙二醇類中的任一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低熔點金屬微粒的制造方法，其特征在于，在耐熱性連續(xù)相液體中添加有分散穩(wěn)定劑。
6.一種低熔點金屬微粒的制造裝置，其特征在于，至少由分散機構(gòu)和冷卻機構(gòu)構(gòu)成，該分散機構(gòu)對液體金屬粉末和耐熱性連續(xù)相液體進行加熱、分散；該冷卻裝置對具有兩個以上的連通的孔的膜狀多孔質(zhì)體及透過膜狀多孔質(zhì)體的液體金屬微粒進行冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的低熔點金屬微粒的制造裝置，其特征在于，所述膜狀多孔質(zhì)體為具有非對稱構(gòu)造的多孔質(zhì)玻璃、多孔質(zhì)無機陶瓷、金屬多孔質(zhì)體中的任一種。
全文摘要
焊膏由助焊劑和低熔點金屬混合構(gòu)成，用現(xiàn)有的低熔點金屬微粒制造方法和制造裝置制備的低熔點粒徑大小不均的金屬微粒相互混合。因此，使用該焊膏時，會出現(xiàn)焊膏不能完全填充到用于在釬焊部上進行印刷涂布的掩膜的微孔中，或者脫模性變差等問題。本發(fā)明制成耐熱性連續(xù)相液體和熔融狀態(tài)的金屬粉末的混合物，通過使該混合物透過膜狀多孔質(zhì)體，將低熔點金屬粉末成形為規(guī)定的粒徑。另外，本發(fā)明的裝置是在加熱分散機構(gòu)和冷卻機構(gòu)之間設置膜狀多孔體，在加熱分散機構(gòu)上連接壓力容器向加熱分散機構(gòu)施加高壓。
文檔編號B22F9/08GK101090798SQ200580044979
公開日2007年12月19日 申請日期2005年3月9日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月9日
發(fā)明者鳥越清, 清水正高, 山本建次, 溝添光洋, 高橋?qū)毸睦? 鈴木知秀, 村瀨基泰 申請人:千住金屬工業(yè)株式會社, 宮崎縣