專利名稱：Nd－Fe－B永磁材料表面鍍層的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Nd-Fe-B永磁材料表面鍍層的方法，屬化學(xué)鍍膜工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
納米復(fù)合永磁材料Nd-Fe-B是一種新型的永磁材料。這種由軟硬磁兩相組成的復(fù)合材料利用硬磁相高磁晶各向異性和軟磁相高飽和磁化強(qiáng)度的優(yōu)點(diǎn)，通過(guò)納米尺度兩相晶粒間的鐵磁交換作用獲得優(yōu)異的磁性能。理論計(jì)算表明符合納米交換耦合磁體的最大磁能積(BH)max理論值為1MJ.m-3，但目前國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的最大磁能積相差甚遠(yuǎn)，尤其是各向異性Nd-Fe-B粘結(jié)磁體的制備在我國(guó)仍屬弱項(xiàng)。
高溫?zé)釅汉蜔嶙冃畏ㄊ且环N常用的制備各向異性Nd-Fe-B永磁材料的方法，它是先在室溫下將磁粉在壓機(jī)上初壓，得到密度為5.0-6.1g.cm-3的磁體，然后再在高溫(300-800℃)中熱壓、熱變形。據(jù)最新報(bào)道可制備出高各向異性和高磁性能的Nd-Fe-B永磁材料，其最大磁能積為440kJ.m-3。由于Nd-Fe-B永磁材料含有較高的稀土元素，極易氧化，尤其在高溫，所以要涉及到真空或者保護(hù)氣氛比較苛刻的工藝條件，這在實(shí)際生產(chǎn)中不太容易。所以有人提出對(duì)Nd-Fe-B永磁材料進(jìn)行鍍膜的方法，以提高其表面抗氧化的能力。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要對(duì)Nd-Fe-B永磁材料進(jìn)行表面包覆，即用化學(xué)鍍的方法在Nd-Fe-B永磁粉表面包覆一層銅膜，以改善其表面的抗氧化能力。它是基于Cu2+和Nd-Fe-B磁粉之間的簡(jiǎn)單電荷轉(zhuǎn)移過(guò)程進(jìn)行的，反應(yīng)只局限于磁粉表面，對(duì)于表面凹凸不平的不規(guī)則粒子的包覆非常有效。
本發(fā)明是一種Nd-Fe-B永磁材料表面鍍層的方法，采用化學(xué)鍍的方法，該方法的特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.首先配制化學(xué)鍍銅溶液，其配方如下硫酸銅 CuSO4·5H2O 0.1-0.4mol/L絡(luò)合劑 EDTA Na2·2H2O 0.1-0.4mol/L甲醛HCHO 0.1-0.4mol/Lb.Nd-Fe-B磁粉在化學(xué)鍍銅前先用0.10-0.25N的HCl溶液進(jìn)行清洗，洗凈磁粉表面，然后將磁粉邊攪拌邊倒入上述事先配制的化學(xué)鍍銅溶液中，磁粉與鍍液的配比關(guān)系為每升鍍液加入40-50g的磁粉，即40-50g/L，化學(xué)鍍銅反應(yīng)的溫度為50-70℃，反應(yīng)時(shí)間為50-90min。
c.化學(xué)鍍銅反應(yīng)完畢之后，用蒸餾水進(jìn)行洗滌，除去Cl-離子，然后用65-85℃的熱風(fēng)干燥20分鐘，即可得到包覆量為3-8％的鍍銅磁粉。
化學(xué)鍍銅的反應(yīng)式如下
為防止鍍液中銅粉的折出和粗糙的鍍層，銅離子較合適的濃度為0.1-0.4mol/L。
甲醛為還原劑，若還原劑濃度過(guò)高，則會(huì)促進(jìn)歧化反應(yīng)，形成較多的銅粉，若濃度過(guò)低，還原反應(yīng)不充分，難以確保鍍銅層厚度。
化學(xué)鍍銅液中的絡(luò)合劑為EDTA Na2·2H2O，EDTA Na2·2H2O即為乙二胺四醋酸的英文縮寫簡(jiǎn)稱。理論上鍍液中的EDTA Na2·2H2O濃度為絡(luò)合銅離子的0.6-0.9倍；絡(luò)合劑過(guò)低就不能充分地絡(luò)合鍍液中的銅離子而析出銅粉，過(guò)高就會(huì)抑制銅離子的還原。
對(duì)Nd-Fe-B永磁粉表面覆蓋一層銅膜后，不但可改善其表面的抗氧化能力，而且可在后道工序中提高Nd-Fe-B永磁粉的高溫壓制密度，減少磁體內(nèi)部空隙。經(jīng)表面包覆銅膜的永磁粉進(jìn)行下一步的熱壓和熱變形，可得到密度為6.5-7.5g·cm-3的高各向異性和高磁性能的Nd-Fe-B永磁體。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單成本低廉。對(duì)于含有較高稀土元素的極易氧化的Nd-Fe-B永磁材料，在以后的高溫?zé)釅汉蜔嶙冃蔚募庸すに囘^(guò)程中，由于采用事先的化學(xué)鍍銅工藝，可以大大提高其高溫抗氧化能力。根據(jù)測(cè)試，在600-800℃高溫下，其高溫抗氧化能力可提高20-100％。
具體實(shí)施辦法現(xiàn)將本發(fā)明的實(shí)施例敘述于后實(shí)施例1本實(shí)施例的具體工藝過(guò)程和步驟如下(1)首先配制化學(xué)鍍銅液，其配方如下硫酸銅CuSO4·5H2O 0.3mol/L絡(luò)合劑EDTA Na2·2H2O0.3mol/L甲醛HCHO 0.3mol/L
其中EDTA Na2·2H2O即為乙二胺四醋酸(2)將50g Nd-Fe-B磁粉在化學(xué)鍍銅前，先用0.2N的HCl溶液進(jìn)行清洗，洗凈磁粉表面，然后在邊攪拌下將磁粉慢慢加入上述配制好的1升的化學(xué)鍍銅溶液中，在加熱溫度達(dá)65℃時(shí)，保持其反應(yīng)時(shí)間達(dá)20分鐘。
(3)待反應(yīng)完畢后，用蒸餾水進(jìn)行洗滌20分鐘，然后再用80℃的熱風(fēng)干燥20分鐘，即可得到包覆量為5％的鍍銅磁粉。
將本發(fā)明經(jīng)鍍銅表面包覆的Nd-Fe-B永磁粉，在下一工序的高溫?zé)釅汉蜔嶙冃渭庸すに囘^(guò)程中，可制得密度為6.5-7.5g.cm-3的Nd-Fe-B永磁體；而未經(jīng)鍍銅表面鍍覆的Nd-Fe-B永磁粉，在下一工序的高溫?zé)釅汉蜔嶙冃渭庸すに囘^(guò)程中制得的永磁體的密度為6.3-7.2g.cm-3。
根據(jù)測(cè)試，在750℃高溫下，由于進(jìn)行了化學(xué)鍍銅，材料的抗氧化能力提高了30％。
權(quán)利要求
1.一種Nd-Fe-B永磁材料表面鍍層的方法，采用化學(xué)鍍的方法，在Nd-Fe-B永磁粉表面包覆一層銅膜，以改善其抗氧化能力，該方法的特征在于具有以下的工藝過(guò)程和步驟a.首先配制化學(xué)鍍銅液，其配方如下硫酸銅CuSO4·5H2O0.1-0.4mol/L絡(luò)合劑EDTA Na2·2H2O 0.1-0.4mol/L甲醛HCHO0.1-0.4mol/Lb.將Nd-Fe-B磁粉在化學(xué)鍍銅前，先用0.1-0.25N的HCl溶液進(jìn)行清洗，洗凈磁粉表面，然后將磁粉邊攪拌邊倒入上述配制好的化學(xué)鍍銅溶液中，磁粉與鍍液的配比關(guān)系為每升鍍液加入40-50g的磁粉，即40-50g/L，化學(xué)鍍銅反應(yīng)的溫度為50-70℃，反應(yīng)時(shí)間為50-90min。c.化學(xué)鍍銅反應(yīng)完畢后，用蒸餾水進(jìn)行洗滌，除去Cl-離子，然后用65-85℃的熱風(fēng)干燥20分鐘，即可得到包覆量為3-8％的鍍銅磁粉。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Nd－Fe－B永磁材料表面鍍層的方法，屬化學(xué)鍍膜工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明采用化學(xué)鍍的方法在Nd－Fe－B永磁粉表面包覆一層銅膜以改善其抗氧化能力，該方法的特征在于，先配制好化學(xué)鍍銅溶液，化學(xué)鍍銅液的配方為硫酸銅0.1－0.4mol/L，絡(luò)合劑EDTA Na
文檔編號(hào)C23C18/40GK1752283SQ20051003073
公開日2006年3月29日 申請(qǐng)日期2005年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月27日
發(fā)明者倪建森, 徐暉, 馮珊珊, 王均安, 侯雪玲, 張士巖, 吳義生 申請(qǐng)人:上海大學(xué)