專利名稱：磁控濺射制備減摩if－ws的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種固體潤滑技術(shù)領(lǐng)域的制備方法，具體是一種磁控濺射制備減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的方法。
背景技術(shù)：
普通層狀結(jié)構(gòu)(2H)的過渡族金屬硫化物WS2、MoS2晶體是S-M-S(M＝W，Mo)原子形成的六方體結(jié)構(gòu)，在每一層里S-M原子是以很強的共價鍵結(jié)合，層與層之間是以很弱的范德瓦爾斯鍵結(jié)合，層與層之間易于滑動。作為固體潤滑劑，2H-WS2、2H-MoS2在真空環(huán)境中具有摩擦系數(shù)小、承載力大、耐磨性好，而且還具有與基材的結(jié)合力強、蒸發(fā)率低、耐輻射等優(yōu)點。但是由于層狀結(jié)構(gòu)的WS2、MoS2晶體邊緣不飽和的懸掛鍵具有化學(xué)活性，在潮濕空氣和富氧環(huán)境的摩擦過程中容易粘合到金屬表面和被氧化使其摩擦性能急劇下降，甚至失去潤滑作用，從而對機械系統(tǒng)的安全可靠性和機械零部件的使用壽命產(chǎn)生重要的影響。無機類富勒烯(Inorganic fullerene-like，簡稱IF)IF-WS2、IF-MoS2納米顆粒具有球形、嵌套中空的結(jié)構(gòu)特點和良好的化學(xué)穩(wěn)定性，表現(xiàn)出優(yōu)異的環(huán)境摩擦穩(wěn)定性。
經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，Chhowalla等在《自然》第407期第164頁發(fā)表的《Thin films of fullerene-like MoS2nanoparticles with ultra-lowfriction and wear》(具有超低摩擦系數(shù)和磨損的無機類富勒烯MoS2納米顆粒薄膜)發(fā)現(xiàn)，用電弧放電方法制備的IF-MoS2薄膜具有極其優(yōu)異的摩擦學(xué)性能，其摩擦系數(shù)僅為0.006，且在濕度為45％的氮氣氣氛中仍表現(xiàn)出良好的摩擦學(xué)性能。但單純的IF-WS2或者IF-MoS2薄膜由于與金屬基體結(jié)合強度較低，在較大載荷下薄膜的承載能力和耐磨性能不足也會發(fā)生過早失效現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種磁控濺射制備減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的方法，使其制備出具有優(yōu)異減摩性能、可在空氣和真空中交叉使用的減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜。本發(fā)明制備工藝簡單，沉積過程易于控制，薄膜沉積后無需進行熱處理，可直接作為機械零部件表面的減摩防護薄膜使用。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明用IF-WS2靶材與IF-MoS2共濺射，通過調(diào)節(jié)二者的功率，濺射氣壓、偏壓制備出減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜，磁控濺射工藝參數(shù)為氣壓為0.1~1Pa，功率為100～300W，基體的偏壓為-100V。
所述的磁控濺射，在濺射復(fù)合薄膜之前，在基體上濺射有一層50nm的Ni中間層，即薄膜與基體之間有一層50nm的Ni中間層。
所述的磁控濺射，以氬氣(Ar)作為工作氣體。
所述的磁控濺射，電源供電方式為射頻、直流共同使用。
本發(fā)明的主要優(yōu)點是采用磁控濺射共濺射制備IF-WS2和IF-MoS2復(fù)合薄膜，由于二者晶體結(jié)構(gòu)相同，而晶格常數(shù)及其相近，因此二者之間會發(fā)生協(xié)同作用，使得薄膜承載能力和耐磨性大大提高了。同時，由于在濺射復(fù)合薄膜之前，在基體上濺射有一層50nm左右的Ni中間層，進一步增強金屬基體與薄膜之間的結(jié)合強度。本發(fā)明的減摩復(fù)合薄膜制備工藝簡單，沉積過程易于控制，薄膜沉積后無需進行熱處理，可直接作為機械零部件表面的減摩防護薄膜使用。本發(fā)明制備的復(fù)合薄膜在空氣和真空都具有低的摩擦系數(shù)，耐磨性能優(yōu)良，并與金屬基底有較高的結(jié)合力，可用于制造在真空和潮濕空氣中交叉使用的軸承、陀螺儀和齒輪等零部件表面的減摩防護薄膜。
具體實施例方式
實施例1將不銹鋼基片拋光至光潔度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超聲波清洗器中洗凈，烘干，裝入濺射室內(nèi)。抽真空至10-3Pa，通入氬氣，調(diào)整真空室內(nèi)氣壓為0.4Pa，基體加偏壓為-100V，MoS2靶用射頻濺射，功率150W，WS2靶用直流濺射，功率120W，Ni靶用直流濺射，功率100W。濺射前，先將靶材清洗1小時，基體用輔助離子源清洗30分鐘。然后，Ni靶先濺射5min，厚度約50nm，然后關(guān)閉Ni電源，MoS2和WS2靶按照預(yù)定的功率開始共濺射，濺射時間2小時，待真空室溫度降至室溫后，打開真空室，制成薄膜厚度約1.5μm的薄膜。
實施例2將不銹鋼基片拋光至光潔度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超聲波清洗器中洗凈，烘干，裝入濺射室內(nèi)。抽真空至10-3Pa，通入氬氣，調(diào)整真空室內(nèi)氣壓為0.1Pa，基體加偏壓為-100V，MoS2靶用射頻濺射，功率300W，WS2靶用直流濺射，功率100W，Ni靶用直流濺射，功率100W。濺射前，先將靶材清洗1小時，基體用輔助離子源清洗30分鐘。然后，Ni靶先濺射3min，厚度約50nm，然后關(guān)閉Ni電源，MoS2和WS2靶按照預(yù)定的功率開始共濺射，濺射時間2小時，待真空室溫度降至室溫后，打開真空室，制成薄膜厚度約3.5μm的薄膜。
實施例3將不銹鋼基片拋光至光潔度小于0.05μm，并用酒精、丙酮在超聲波清洗器中洗凈，烘干，裝入濺射室內(nèi)。抽真空至10-3Pa，通入氬氣，調(diào)整真空室內(nèi)氣壓為1Pa，基體加偏壓為-100V，MoS2靶用射頻濺射，功率100W，WS2靶用直流濺射，功率100W，Ni靶用直流濺射，功率300W。濺射前，先將靶材清洗1小時，基體用輔助離子源清洗30分鐘。然后，Ni靶先濺射7min，厚度約50nm，然后關(guān)閉Ni電源，MoS2和WS2靶按照預(yù)定的功率開始共濺射，濺射時間2小時，待真空室溫度降至室溫后，打開真空室，制成薄膜厚度約2.1μm的薄膜。
用劃痕試驗機測定IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜與不銹鋼基底的界面結(jié)合強度。在球-盤式摩擦試驗機上對IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的摩擦磨損性能進行評價。球試樣為硬度60HRC的GCr15鋼，直徑為3mm，盤試樣為IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜。試驗條件為試驗載荷為15N，轉(zhuǎn)速為1000r/min，干摩擦(無油潤滑)狀態(tài)，在室溫空氣(相對濕度為60％)和真空(10-3Pa)下進行。測試過程中自動記錄摩擦系數(shù)，在磨損試驗后用光學(xué)顯微鏡觀察IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的磨損表面劃痕尺寸，并稱量薄膜的磨損失重。表1為實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜在室溫空氣(相對濕度為60％)和真空(10-3Pa)中的平均動摩擦系數(shù)(μ)。
表1


本發(fā)明減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜具有如下特點1、摩擦系數(shù)低，摩擦系數(shù)穩(wěn)定。本發(fā)明實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜在真空中平均動摩擦系數(shù)分別為0.012、0.017和0.02；在室溫空氣的平均動摩擦系數(shù)分別為0.021、0.029和0.035，都具有很低的摩擦系數(shù)。在室溫空氣和真空中摩擦系數(shù)變化極小，表現(xiàn)出良好的環(huán)境摩擦穩(wěn)定性。本發(fā)明實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜在室溫空氣和真空環(huán)境條件下經(jīng)過25000個摩擦循環(huán)過程中的摩擦系數(shù)變化平穩(wěn)、波動小。
2、耐磨性能良好。本發(fā)明實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜在真空中經(jīng)過25000個循環(huán)后的磨損失重分別為7.8mg、8.9mg和10.1mg，低于IF-WS2薄膜在真空中的磨損失重13.6mg；本發(fā)明實施例1、實施例2和實施例3的WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜在空氣中經(jīng)過25000個循環(huán)后的磨損失重分別為9.8mg、10.7mg和12.1mg，低于IF-WS2薄膜在空氣中的磨損失重15.3mg。實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜在真空和空氣中的磨損表面沒有明顯的磨損碎片，磨損表面磨痕尺寸和深度都小于相應(yīng)磨損條件下的IF-WS2薄膜。
3、與金屬基底結(jié)合力好。本發(fā)明實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜中呈納米顆粒形式存在的金屬Ag明顯降低了復(fù)合薄膜的內(nèi)應(yīng)力，改善了復(fù)合薄膜與金屬基底的界面結(jié)合力。劃痕試驗測量的實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的臨界載荷(Lc)值分別為75N、79N和73N，高于IF-WS2薄膜的臨界載荷52N，并且在摩擦磨損過程中實施例1、實施例2和實施例3的IF-WS2/Ag復(fù)合薄膜不會開裂和剝落。
本發(fā)明減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜在大氣和真空環(huán)境都具有低的摩擦系數(shù)，耐磨性能優(yōu)良，并與金屬基底有較高的結(jié)合力，可用于制造在真空和潮濕空氣中交叉使用的軸承、陀螺儀和齒輪等零部件表面的減摩防護薄膜。
權(quán)利要求
1.一種磁控濺射制備減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的方法，其特征在于IF-WS2靶材與IF-MoS2共濺射，通過調(diào)節(jié)二者的功率，濺射氣壓、偏壓制備出減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜，磁控濺射工藝參數(shù)為氣壓為0.1~1Pa，功率為100～300W，基體的偏壓為-100V。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁控濺射制備減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的方法，其特征是，在濺射復(fù)合薄膜之前，在基體上濺射有一層50nm的Ni中間層，即薄膜與基體之間有一層50nm的Ni中間層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁控濺射制備減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的方法，其特征是，所述的磁控濺射，工作氣體為氬氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或者3所述的磁控濺射制備減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的方法，其特征是，所述的磁控濺射，電源供電方式為射頻、直流共同使用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁控濺射制備減摩IF-WS2/IF-MoS2復(fù)合薄膜的方法，其特征是，制得的薄膜厚度0.5~5μm。
全文摘要
一種固體潤滑技術(shù)領(lǐng)域的磁控濺射制備減摩IF－WS
文檔編號C23C14/54GK1757788SQ200510030259
公開日2006年4月12日 申請日期2005年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月30日
發(fā)明者何丹農(nóng), 尹桂林, 涂江平, 夏正志, 余震 申請人:上海交通大學(xué)