專利名稱：不銹鋼表面防氫滲透層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種不銹鋼表面防氫滲透層的制備方法，特別是不銹鋼表面原位生長AL2O3膜層的制備方法，屬金屬表面鍍膜工藝技術(shù)領(lǐng)域。
本發(fā)明的特征是，在不銹鋼表面先采用滲鋁劑進行滲鋁，所述的滲鋁劑的組成成分及含量為
Fe-Al粉77-79％wt；Al2O3粉 20％wt；活化劑NH4Cl 1％-3％wt；其中，F(xiàn)e-Al粉的粒度為80目，F(xiàn)e-Al粉中Fe占45％-50％wt，Al占50％wt，雜質(zhì)5％wt；隨后再進行加熱氧化處理而制得AL2O3膜層。氧化處理可以采用高溫氣體熱處理氧化法，或者采用電化學(xué)陽極氧化法。
滲鋁過程在900℃高溫下進行，滲鋁時間為2小時，可獲得滲鋁層的厚度為60μm。不銹鋼表面滲鋁后，接著進一步進行氧化處理。
若采用高溫氣體熱處理氧化法，可在溫度900℃，真空度4×10-2Torr時，通入純氧氣，保溫2小時，使不銹鋼表面的滲鋁層進行氧化而生成厚度為0.3μmAL2O3膜層。
若采用電化學(xué)陽極氧化法，則使用鉑金作為陰極，將滲有鋁的不銹鋼作為陽極，在磷酸酸性電解質(zhì)水溶液中進行電化學(xué)反應(yīng)，該酸性溶液是由2％重量H3PO4配制而得的水溶液，在50-100V電壓下，通電20-30分鐘，溫度為20℃，得到厚度為0.3μm的Al2O3膜層。
采用本發(fā)明方法，操作簡單，制造成本低，且不受尺寸的限制；所制得的AL2O3膜層具有良好的防氫滲透能力。本方法與過去傳統(tǒng)方法相比其所制得的AL2O3膜層的表觀滲透鋁可降低1000倍左右。另外，本發(fā)明方法所制得的AL2O3膜層具有結(jié)合力強，穩(wěn)定性好，致密度高的優(yōu)點。
Hemmfactor為表征膜層相對金屬基體阻擋氫滲透能力大小的參量。這是考核膜層抗氫滲透能力的主要指標。H參量數(shù)值越高，則說明膜層的抗氫滲透能力越強。下面是幾種不同膜層在500℃環(huán)境下的H參量，列表如下
從上表列出數(shù)據(jù)可見，本發(fā)明方法所制備的AL2O3膜層具有最大的抗氫滲透能力。
表一00Cr17Ni14Mo2和1Cr18Ni9Ti基體材料化學(xué)成分(wt％)
滲鋁劑組成成分與含量為Fe-Al粉77-79％wt；Al2O3粉 20％wt；活化劑NH4Cl 1％-3％wt；其中，F(xiàn)e-Al粉的粒度為80目，F(xiàn)e-Al粉中Fe占45％-50％wt，Al占50％wt，雜質(zhì)5％wt；Fe-Al粉要用電爐冶煉，滲鋁前，F(xiàn)e-Al粉經(jīng)過真空烘干處理，滲鋁樣品經(jīng)過砂紙打磨并用丙酮清洗除油。將樣品裝入料罐中，將滲鋁劑充滿樣品并壓緊，最后用耐火泥密封好，待耐火泥干燥后，料罐在SX-4-10型箱式電阻爐中加熱升溫，滲鋁溫度900℃，滲鋁時間為2小時，這樣，可以在不銹鋼表面制得均勻、致密且與基體結(jié)合良好、厚度為60μm的滲鋁層。
將滲過鋁的不銹鋼樣品進行原位氧化，使其生成AL2O3防氫滲透層。這里可采用高溫氣體熱處理氧化法來進行處理。其具體步驟入下將滲過鋁的不銹鋼樣品清洗干凈，裝入石英管，然后放入真空加熱爐里，啟動機械泵，抽真空，將石英管中的空氣抽取干凈，然后往加熱爐里通入氧氣，再抽真空，這樣循環(huán)幾次，直至加熱爐中的氣氛完全是氧氣，然后抽取直至爐中真空度為4×10-2Torr，關(guān)閉機械泵，然后開始加熱，當(dāng)溫度達到900℃時，保溫2個小時，然后切斷電源，隨爐冷卻，即可生成厚度為0.3μm的Al2O3防氫滲透膜層。
權(quán)利要求
1.一種不銹鋼表面防氫滲透層的制備方法，特別是在不銹鋼表面原位生長Al2O3膜層制備方法，其特征在于，先采用滲鋁劑進行滲鋁，所述的滲鋁劑的組成成分及含量為Fe-Al粉 77-79％wt；Al2O3粉 20％wt；活化劑NH4Cl1％-3％wt；其中，F(xiàn)e-Al粉的粒度為80目，F(xiàn)e-Al粉中Fe占45％-50％wt，Al占50％wt，雜質(zhì)5％wt；然后對滲鋁層進行原位氧化制得Al2O3膜層，氧化處理可以采用高溫氣體熱處理氧化法，或者采用電化學(xué)陽極氧化法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種不銹鋼表面防氫滲透層的制備方法，其特征在于，滲鋁過程是在900℃溫度下進行，經(jīng)歷時間為2小時；氧化處理采用高溫氣體熱氧化法在900℃高溫下，真空度為4×10-2Torr時，通入純氧氣，保溫2個小時，隨爐冷卻，使不銹鋼表面的滲鋁層進行氧化生成Al2O3膜層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，滲鋁過程是在900℃溫度下進行，經(jīng)歷時間為2小時；氧化處理采用電化學(xué)陽極氧化使用鉑金作為陰極，將滲過鋁的不銹鋼樣品作為陽極，在2wt％磷酸酸性電解質(zhì)水溶液中進行電化學(xué)反應(yīng)，在電壓為50-100V，溫度為20℃下，通電20-30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明述及一種不銹鋼表面防氫滲透層的制備方法，特別是不銹鋼表面原位生長AL
文檔編號C23C10/50GK1415783SQ0213737
公開日2003年5月7日 申請日期2002年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2002年10月10日
發(fā)明者李凌峰, 沈嘉年 申請人:上海大學(xué)