一種樣品安放輔助支架的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種樣品安放輔助支架，該支架由直徑不等的帶狀環(huán)、分割卡和帶扇形缺口的圓盤共同組成。帶狀環(huán)為圓環(huán)帶狀；卡槽為半圓柱狀與帶狀環(huán)等高相連，卡槽內缺口截面呈梯形柱狀，卡槽均勻分布在帶狀環(huán)內外，最大的帶狀環(huán)其卡槽均分布在內側；分割卡整體呈立方體片狀，與卡槽等高，長度為連接帶狀環(huán)之間的距離，分割卡兩端截面呈梯形柱狀，其截面大小略小于卡槽內缺口；整體材質為聚丙烯塑料。在掃描電鏡測試前準備過程中，對于普通電鏡平面樣品臺上，在樣品固定于導電雙面膠階段，不影響原有操作和不改動任何部件的前提下，本發(fā)明可以提供互相隔離的樣品安置空間，有效避免樣品之間的污染，以滿足科研工作中的實際需要。
【專利說明】一種樣品安放輔助支架
【技術領域】
[0001]本發(fā)明專利涉及掃描電子顯微鏡(SEM)使用過程中的輔助工具，具體的說，是一種樣品安放輔助支架。
【背景技術】
[0002]目前國內外使用的掃描電子顯微鏡(SEM)，其樣品室內部結構復雜精密。一般樣品室中能夠容納較大的樣品，并在樣品臺上進行三維操作。而且在設計空間上考慮了多種信號收集器安裝所需要的幾何尺寸。所以設備供應商提供了各種不同形式的樣品臺。但是考慮到其信號收集的要求，其樣品臺一般都是高導電性的金屬制成，而樣品本身需要固定和導電兩方面的要求。比較常見的是，采用鍍金的方法提高導電性，采用導電雙面膠來加以固定。相對來說，樣品的固定是一個非常繁瑣的工作。
[0003]為了解決樣品在樣品臺上的固定問題，樣品臺的改進工作成了一個熱點。第一種是樣品臺外觀形式的改進，如:南通大學(ZL200720131193.X)設計了一種掃描電子顯微鏡多樣品裝載組合裝置，包括與電子顯微鏡匹配的支座，支座上設置帶有多個槽的基座，基座上的各槽中分別插裝一個樣品座。國家納米科學中心(ZL201020676443.X)提供了一種掃描電子顯微鏡樣品臺，該掃描電子顯微鏡樣品臺具有本體，所述本體具有相互平行的頂面、底面、和連接在所述頂面和底面之間的多個側面，所述側面至少具有一個平面，其特征在于，所述本體上具有缺口。上海華碧檢測技術有限公司設計了一種掃描電子顯微鏡掃描用夾具(ZL201120320091.9)，該夾具包括碗形托底、固定安裝于所述托底上部的圓環(huán)形托盤，通過雙面膠粘貼于所述托盤上部的托板，所述托板為正方形結構，所述托板的邊長大于所述圓環(huán)形托盤的外徑，所述托板為金屬材料。
[0004]第二種，是增加一些固定的結構或者具備移動調節(jié)的結構。中芯國際集成電路制造(上海)有限公司和武漢新芯集成電路制造有限公司的專利《樣品支架的取放裝置以及掃描式電子顯微鏡》(ZL201020210203.0)所述樣品支架包括一滑動部，所述樣品支架的取放裝置包括:底座以及設置于所述底座上的滑道，所述滑道與所述滑動部滑動連接。攀鋼集團研究院有限公司和攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司的專利《掃描電子顯微鏡專用夾具》(ZL200820130579.3)，其包括基座，用于放置樣品；設置在所述基座一端的第一夾持部，用于夾持所述樣品且為夾持所述樣品提供夾緊力；設置在所述基座另一端的第二夾持部，用于夾持所述樣品和調整所述樣品的位置。上海華力微電子有限公司的《應用于掃描電子顯微鏡的樣品座》(ZL201220138262.0)，包括底座、設置于底座頂部的金屬平臺以及位于金屬平臺的工作面的彈性夾具，芯片樣品直接放置在金屬平臺的工作面，所述彈性夾具壓住芯片樣品、并將芯片樣品固定于金屬平臺的工作面。
[0005]第三種設計思路是在普通樣品臺基礎上增加一些功能性結構或附件，從而實現(xiàn)某些特殊的測試需要。如上海鋼鐵研究所(CN87214469)提出了一種掃描電鏡多功能加載樣品臺，包括一雙步進馬達對稱加載系統(tǒng)，一對底板，安裝在底板上的第一模板或第二模板，以及固定在模板上的傳送桿，其中第一模板能固定進行帶材或絲材拉伸試驗的第一或第二試樣夾頭，第二模板能固定截面彎曲模，表面彎曲(壓縮)模，剪切(沖壓)模等。該樣品臺擴大了掃描電鏡的使用功能，從而能對各種負載過程進行有效的模擬，并將測得的狀態(tài)參數(shù)記錄下來。繼承這種設計思想的是山東建筑大學其專利號201020242090.2，201020251249.7，201020239339.4，201020232521.7，201020232512.8，201020232509.6，中各自增加了一些力學性能檢測功能。
[0006]上述這些專利，共同的特點就是對樣品臺的改進，重新制作符合需求的新型樣品臺。而掃描電子顯微鏡所用樣品臺一般都是由高導電性的金屬制成，但是單個精密金屬制件的制造成本，一般企事業(yè)單位和個人無法承受。其次這些樣品臺無法解決粉末樣品的固定問題，尤其是固定樣品過程中，粉末樣品之間由于誤操作或者輕微振動造成的相互污染問題。
[0007]綜上所述，發(fā)明一種樣品安放輔助支架實有必要。

【發(fā)明內容】

[0008]本發(fā)明專利的目的在于提供一種樣品安放輔助支架，在掃描電鏡測試過程中，對于普通電鏡平面樣品臺上，在樣品固定于導電雙面膠階段，保證不影響原有操作和不改動任何部件的前提下，該上述輔助支架可以提供互相隔離的樣品安置空間，有效避免樣品之間的污染，以滿足科研工作中的實際需要。
[0009]為了達到上述目的，本發(fā)明專利提供了一種樣品安放輔助支架，其特征在于，所述的支架由直徑不等的2-5個帶狀環(huán)、10-24個分割卡和帶扇形缺口的圓盤共同組成。帶狀環(huán)上內外表面至少一處均勻分布著卡槽，通過用分割卡插入卡槽內，從而將上述帶狀環(huán)相互連接。
[0010]所述的帶狀環(huán)為圓環(huán)帶狀。
[0011]所述的卡槽為半圓柱狀與帶狀環(huán)等高相連，卡槽內缺口截面呈梯形柱狀，卡槽均勻分布在帶狀環(huán)內外，最大的帶狀環(huán)其卡槽均分布在內側。
[0012]所述的分割卡整體呈立方體片狀，與卡槽等高，長度為連接帶狀環(huán)之間的距離，分割卡兩端截面呈梯形柱狀，其截面大小略小于卡槽內缺口。分割卡中間處存在前后對稱的卡槽或者沒有。
[0013]所述的帶扇形缺口的圓盤，其直徑大小應大于帶狀環(huán)的最大直徑，而其扇形缺口圓心角大小從10-90度。
[0014]所述的支架，整體材質為聚丙烯塑料。
[0015]本發(fā)明的設計思路是，首先是掃描電子顯微鏡普通樣品臺是圓形的，所以帶狀環(huán)為圓環(huán)帶狀。第二，考慮到有效分割樣品，所以該帶狀環(huán)具有一定的高度和厚度。其次，為了達到一次測試能夠觀察多個樣品的實際需要，所以需要設計很多樣品安置隔間，而且樣品本身存在大小和數(shù)量，其空間應該完全根據(jù)需要進行調節(jié)，所以設計了可插拔式的分割卡，而且在帶狀環(huán)上設計了卡槽。通過這種設計了也實現(xiàn)了整個支架各部件(帶狀環(huán)與帶狀環(huán)，帶狀環(huán)與分割卡)之間的緊密連接，便于使用和保管。最后，具體在利用棉簽棒或者滴管時，為保證已有樣品的不被接下來的粉末樣品所污染，提供了一個帶扇形缺口的圓盤。所有的樣品必須經(jīng)該缺口進入安置隔間，在固定過程中，已經(jīng)固定好的樣品一直被圓盤覆蓋。
[0016]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明專利的有益效果是:[0017](I)本發(fā)明專利通過帶狀環(huán)大小及數(shù)量、分割卡的位置和數(shù)量的調整，可以獲得不同大小和位置的空間，滿足不同大小和數(shù)量的樣品的固定需要。
[0018](2)本發(fā)明專利通過分割卡獲得了互相隔離的空間，在樣品固定在導電雙面膠過程中，通過帶扇形缺口的圓盤，可以有效避免樣品之間的污染。
[0019](3)本發(fā)明專利的材質屬于聚丙烯(PP)塑料，在樣品安置過程中，不會損傷原有的金屬樣品臺。
[0020](4)本發(fā)明專利不改變設備商提供的原有樣品臺，支架本身起到輔助作用的同時，材質屬于聚丙烯(PP)塑料，成本低廉，容易普及使用。
[0021]作為技術的進一步的改良，改變帶狀環(huán)大小及數(shù)量，仍屬于本專利保護范圍之內。
[0022]作為技術的進一步的改良，改變卡槽數(shù)量和分布位置，仍屬于本專利保護范圍之內。
[0023]作為技術的進一步的改良，改變卡槽內缺口形狀和分割卡兩端形狀用來卡扣連接，仍屬于本專利保護范圍之內。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1、本發(fā)明專利一種實施例的支架部件立體圖。(圖中I是帶狀環(huán)，2是卡槽，3是分割卡，4是安置隔間)
[0025]圖2、本發(fā)明專利一種實施例的分割卡的立體圖及俯視圖。(圖中5是卡槽，6是帶卡槽的分割卡)
[0026]圖3、本發(fā)明專利一種實施例的支架部件俯視圖。(圖中I是帶狀環(huán)，2是卡槽，3是分割卡，4是安置隔間)
[0027]圖4、本發(fā)明專利一種實施例的帶狀環(huán)與分割卡之間通過卡槽固定的細節(jié)放大圖。(圖中2是卡槽，3是分割卡)
[0028]圖5、本發(fā)明專利一種實施例的帶扇形缺口的圓盤的示意圖。(圖中7是扇形缺Π )
[0029]圖6、本發(fā)明專利一種實施例的使用過程示意圖。(圖中8是圓柱形樣品臺，9是棉簽棒，10是圓形導電雙面膠，11是帶扇形缺口的圓盤，12是圓柱形樣品臺底部的螺栓，13是支架部件，4是安置隔間)
[0030]圖7、本發(fā)明專利一種實施例后樣品安置的效果示意圖。(圖中14是粉末樣品聚集處)
[0031]圖8、ZnS和ZnO樣品的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。(a為ZnS，b為ZnO)
[0032]圖9、ZnS和ZnO樣品的能譜圖(EDS)。(a為ZnS，b為ZnO，線掃描模式)
[0033]圖10、某不銹鋼和鐵黃樣品的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。(C為不銹鋼，D為鐵黃，15，16分別為樣品的能譜的區(qū)域位置)
[0034]圖11、某不銹鋼和鐵黃樣品的能譜圖(EDS)。(C為不銹鋼，D為鐵黃，區(qū)域掃描模式)
【具體實施方式】
[0035]分割卡有兩類，如圖1中的連接兩個帶狀環(huán)I的分割卡3，另一種如圖2所示，兩端連接帶狀環(huán)1，中間設置了卡槽5用來連接分割卡3的分割卡6。利用上述兩類分割卡3和6，來連接帶狀環(huán)1，其效果立體圖如圖1所示，其俯視圖如圖3所示。
[0036]如圖1和圖4所示，利用帶狀環(huán)I的卡槽2截面缺口形狀和分割卡3兩端截面呈梯形柱狀相似，并且分割卡3截面大小略小于卡槽2內缺口，完全可以將帶狀環(huán)I和分割卡3完全鎖扣，并且由于兩者等高，底部和頂部平面無明顯凹槽和凸起。通過根據(jù)測試樣品的大小和數(shù)量，可以人為調節(jié)帶狀環(huán)I大小及數(shù)量、分割卡3和分割卡6的位置和數(shù)量的調整，可以獲得不同大小和位置的空間，滿足不同大小和數(shù)量的樣品的固定需要。
[0037]當上述部件組裝成支架部件后，開始進行固定樣品的操作，如圖6所示。圖6中，通過裁剪保證圓形導電雙面膠10的直徑小于掃描電子顯微鏡圓柱形樣品臺8的直徑，然后撕去圓形導電雙面膠10的一面保護膜，將其平整地貼于掃描電子顯微鏡樣品臺8上，接著撕去另一面保護膜，將如圖1所示的支架部件13安置于導電雙面膠10之上，利用圓柱形樣品臺8底部的螺栓12固定好樣品臺8，然后其上放上如圖5所示的帶扇形缺口的圓盤11，調整圓盤11上的扇形缺口 7位置，保證扇形缺口 7大小在安置隔間4之上。接著通過棉簽棒9，將所需樣品從扇形缺口 7中抖落于安置隔間4之內；每完成一次樣品轉移和固定，可以順時針或者逆時針調整扇形缺口 7位置，從而保證樣品進入不同的安置隔間4之內，最終完成樣品固定工作，然后撤去帶扇形缺口的圓盤11，最后撤去支架部件。在樣品臺上的粉末樣品固定工作完成。在圖7中，粉末樣品14分布的示意圖。
[0038]在本發(fā)明的輔助之下有效避免了樣品之間的污染，滿足了科研工作中的實際需要。下面結合實施例詳細說明本發(fā)明，本發(fā)明的目的和效果將變得更加明顯。
[0039]實施例1
[0040]ZnS納米粉末的制備。稱取硝酸鋅0.561g于200ml燒杯中；量取60ml水倒入上述燒杯，放入磁子，讓其在磁力攪拌裝置中攪拌lOmin，使其完全溶解；在攪拌的同時，量取IOml 二乙醇胺(DEA)緩慢加入上述溶液，使其混合；稱取硫脲0.228g于上述溶液中；量取80ml乙二醇于上述溶液中，磁攪拌至均勻；將所得溶液用玻璃棒引流至搭好的三口瓶裝置中，開啟加熱套電源，溫度設定在180°C，開啟回流裝置，加熱一段時間后；將產物倒出三口瓶，接著用蒸餾水和無水酒精洗滌，將產物離心之后，最后在60°C干燥箱中干燥4h，直至產物完全干燥，研磨，得到樣品。
[0041]ZnO納米粉體的制備。將一定量的乙酸鋅((CH3COO)2Zn *2H20,ZAD)溶解在無水乙醇中來制備透明的ZnO溶膠，然后在溶液中加入與ZAD等物質的量單乙醇胺，在恒溫60°C的磁力攪拌下回流60min。將合成的透明溶膠在恒溫100°C烘箱中烘干30min,然后在馬弗爐中以升溫速率為5°C /min，煅燒溫度(300?700°C )條件下進行熱處理120min，然后進行室溫冷卻，研磨，得到樣品。
[0042]采用本發(fā)明專利輔助固定各自5個樣品，共計10個樣品。固定過程在本發(fā)明的輔助下，非常方便。ZnS和ZnO納米粉末置于日立S-3400N掃描電子顯微鏡下觀察，得到圖8所示的ZnS和ZnO納米粉末掃描電子顯微照片，然后利用ixrfsystems的Model550i連接EDS探測器，對照片顯示區(qū)域進行能譜測試，模式是線掃描。在能譜圖9中，未在ZnO樣品中發(fā)現(xiàn)硫元素的存在，說明兩類樣品的中氧硫元素基本沒有相互污染，。
[0043]實施例2
[0044]以某公司不銹鋼產品加工后樣品和某企業(yè)鐵黃(氧化鐵)產品，如實施I中進行掃描電子顯微鏡和能譜測試。得到掃描電子顯微鏡照片圖10，并在圖10中的15位置和16位置，分別進行區(qū)域掃描，得到能譜圖11。在能譜圖11中，未在不銹鋼樣品中發(fā)現(xiàn)氧化鐵的存在，說明采用本發(fā)明專利輔助固定中，有效避免了樣品之間的相互污染。
【權利要求】
1.一種樣品安放輔助支架，其特征在于，所述的支架由直徑不等的2-5個帶狀環(huán)、10-24個分割卡和帶扇形缺口的圓盤共同組成。帶狀環(huán)上內外表面至少一處均勻分布著卡槽，通過用分割卡插入卡槽內，從而將上述帶狀環(huán)相互連接。
2.根據(jù)權利要求1所述的帶狀環(huán)為圓環(huán)帶狀。
3.根據(jù)權利要求1所述的卡槽為半圓柱狀與帶狀環(huán)等高相連，卡槽內缺口截面呈梯形柱狀，卡槽均勻分布在帶狀環(huán)內外，最大的帶狀環(huán)其卡槽均分布在內側。
4.根據(jù)權利要求1所述的分割卡整體呈立方體片狀，與卡槽等高，長度為連接帶狀環(huán)之間的距離，分割卡兩端截面呈梯形柱狀，其截面大小略小于卡槽內缺口。分割卡中間處存在前后對稱的卡槽或者沒有。
5.根據(jù)權利要求1所述的帶扇形缺口的圓盤，其直徑大小應大于帶狀環(huán)的最大直徑，而其扇形缺口圓心角大小從10-90度。
【文檔編號】H01J37/20GK103943445SQ201410190364
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權日:2014年4月30日
【發(fā)明者】陳海鋒 申請人:湖州師范學院