具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀。包括光電離腔體、差分腔體和質(zhì)譜腔體；光電離腔體內(nèi)設(shè)有由真空紫外光源、推斥電極和聚焦電極組成的真空紫外光電離源；差分腔體內(nèi)設(shè)有離子光學(xué)系統(tǒng)，質(zhì)譜腔體內(nèi)設(shè)有質(zhì)量分析器；推斥電極和聚焦電極相對應(yīng)的側(cè)面為圓錐面或圓弧面，推斥電極的圓錐面或圓弧面上和聚焦電極的圓錐面或圓弧面上分別鍍有反射層，反射層材料為金或鋁或銥。使來自于真空紫外光源的出射光可在推斥電極和聚焦電極之間多次反射，增加了待測物的電離幾率，從而使電離效率提高2～6倍以上，大大提高了檢測樣品的靈敏度，在一些微量氣體成分和揮發(fā)物的實時、在線監(jiān)測中有著廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于質(zhì)譜分析儀器【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀。
【背景技術(shù)】
[0002]質(zhì)譜技術(shù)是鑒定分子結(jié)構(gòu)的重要方法?，F(xiàn)代質(zhì)譜儀器主要由真空系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。根據(jù)待測物結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的不同，質(zhì)譜電離方式多種多樣，如電子轟擊電離、化學(xué)電離、電噴霧電離、基質(zhì)輔助激光解吸電離等等。真空紫外光電離是一種利用波長小于200nm的真空紫外光使中性分子離子化的方法。這種電離方式是軟電離過程，幾乎沒有碎片離子產(chǎn)生，并且對分子極性的電離沒有歧視。將真空紫外光作為質(zhì)譜的離子源，得到的譜圖簡單，可以根據(jù)化合物的分子量信息進行快速定性和定量分析，在過程分析和有機物檢測等領(lǐng)域得到越來越廣泛的應(yīng)用。最近，侯可勇、李海洋等人發(fā)明了一種用于氣體樣品分析的真空紫外光電離源。這種電離源利用市售真空紫外燈產(chǎn)生真空紫外光，中性分子在推斥電極和聚焦電極之間的電離區(qū)吸收光子被電離，經(jīng)同向推斥電極板推斥，聚焦電極板聚焦后進入質(zhì)譜區(qū)檢測。由于光電離效率和真空紫外光光程成正比，所以相對狹小的光電離區(qū)，以及較為發(fā)散的真空紫外燈出射光，導(dǎo)致大量光子未被中性分子吸收而損失，電離效率不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有真空紫外光電離源存在的大量光子未被中性分子吸收而損失，電離效率不高的問題，本發(fā)明提供一種具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀。
[0004]具體的改進技術(shù)方案如下:
具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀包括箱體，箱體內(nèi)依次設(shè)有光電離腔體、差分腔體和質(zhì)譜腔體，光電離腔體、差分腔體和質(zhì)譜腔體上均分別開設(shè)有真空泵接口 ；所述光電離腔體內(nèi)設(shè)有真空紫外光電離源，所述真空紫外光電離源包括真空紫外光源、推斥電極和聚焦電極，推斥電極的中部和聚焦電極的中部均開設(shè)有通孔，且同軸；光電離腔體的側(cè)壁上設(shè)置有毛細管，毛細管的一端位于光電離腔體的外部，另一端位于推斥電極和聚焦電極之間；所述差分腔體內(nèi)設(shè)有離子光學(xué)系統(tǒng)，所述質(zhì)譜腔體內(nèi)設(shè)有質(zhì)量分析器；所述光電離腔體和差分腔體之間設(shè)有第一取樣錐，所述差分腔體和質(zhì)譜腔體之間設(shè)有第二取樣錐；改進在于:推斥電極和聚焦電極相互對應(yīng)的側(cè)面均為喇叭狀的圓錐面或圓弧面，推斥電極的通孔處為圓錐面或圓弧面的小直徑端，聚焦電極的通孔處為圓錐面或圓弧面的小直徑端；推斥電極的圓錐面或圓弧面上和聚焦電極的圓錐面或圓弧面上分別鍍有反射層，使來自于真空紫外光源的出射光可在推斥電極和聚焦電極之間多次反射。
[0005]所述反射層材料為金或鋁或銥。
[0006]本發(fā)明將電離源的推斥電極和聚焦電極相對應(yīng)的側(cè)面設(shè)計成圓錐面或者圓弧面，并鍍有真空紫外光反射材料，從而使發(fā)散的真空紫外光在電離區(qū)內(nèi)實現(xiàn)多次反射，增加了待測物的電離幾率，從而使電離效率提高2?6倍以上，大大提高了檢測樣品的靈敏度，在一些微量氣體成分和揮發(fā)物的實時、在線監(jiān)測中有著廣泛的應(yīng)用前景。通過實驗我們發(fā)現(xiàn)，改進的電離源可將自制質(zhì)譜儀的檢測限由起初的幾十個PPm量級提升至幾個ppm量級，擴大了樣品的檢測范圍。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0007]圖1為發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008]圖2為丙酮和甲苯氣體在相同進樣條件下得到的光電離質(zhì)譜圖比較。其中:圖2Ca)為推斥電極和聚焦電極相對圓錐面未鍍鋁膜和鍍鋁膜的丙酮光電離質(zhì)譜圖比較；圖2(b)為推斥電極和聚焦電極相對圓錐面未鍍鋁膜和鍍鋁膜的甲苯光電離質(zhì)譜圖比較。
[0009]圖1中序號:真空紫外光電離源1、真空紫外光源2、推斥電極3、毛細管4、聚焦電極5、第一取樣錐6、離子光學(xué)系統(tǒng)7、第二取樣錐8、質(zhì)量分析器9、光電離腔體10、差分腔體
11、質(zhì)譜腔體12。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合附圖，通過實施例對本發(fā)明作進一步地描述。
[0011]參見圖1，具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀包括箱體(真空腔體)，箱體內(nèi)依次設(shè)有光電離腔體10、差分腔體11和質(zhì)譜腔體12，光電離腔體10、差分腔體11和質(zhì)譜腔體12上均分別開設(shè)有真空泵接口，使箱體內(nèi)形成真空腔體。光電離腔體10內(nèi)設(shè)有真空紫外光電離源1，真空紫外光電離源I包括真空紫外光源2、推斥電極3和聚焦電極5，推斥電極3的中部和聚焦電極5的中部均開設(shè)有通孔，且同軸；光電離腔體10的側(cè)壁上設(shè)置有毛細管4，毛細管4的一端位于光電離腔體10的外部，另一端位于推斥電極3和聚焦電極5之間。差分腔體11內(nèi)安裝有離子光學(xué)系統(tǒng)7，質(zhì)譜腔體12內(nèi)安裝有質(zhì)量分析器9;光電離腔體10和差分腔體11之間安裝有第一取樣錐6，差分腔體11和質(zhì)譜腔體12之間安裝有第二取樣錐8。改進在于:推斥電極3和聚焦電極5相互對應(yīng)的側(cè)面均為喇叭狀的圓錐面，推斥電極3的通孔處為圓錐面的小直徑端，聚焦電極5的通孔處為圓錐面的小直徑端；推斥電極3的圓錐面上和聚焦電極5的圓錐面上分別鍍有反射層，反射層材料為鋁膜，使來自于真空紫外光源的出射光可在推斥電極3和聚焦電極5之間多次反射。
[0012]檢測時，待測氣體樣品通過毛細管4，從大氣環(huán)境直接取樣進入處于真空狀態(tài)的光電離腔體10內(nèi)，并膨脹擴散至推斥電極3和聚焦電極5之間；真空紫外光源2發(fā)出的真空紫外光通過推斥電極3中心的通孔進入電離區(qū)域，將中性分子電離；未被電離的分子被反射回來的真空紫外光再次電離。推斥電極3和聚焦電極5施加直流電壓，電離產(chǎn)生的待測物離子在推斥電場作用下，經(jīng)過聚焦電極5中心的通孔，依次經(jīng)過同軸方向設(shè)置并施加電壓的第一取樣錐6、離子光學(xué)系統(tǒng)7、第二取樣錐8，最后進入質(zhì)譜質(zhì)量分析器9被檢測和記錄。
[0013]以丙酮和甲苯自然揮發(fā)出的氣相物進行質(zhì)譜分析。
[0014]如圖2(a)所示，當(dāng)光電離腔體10的真空度維持在2.3Pa，推斥電極3和聚焦電極5未鍍鋁膜時，質(zhì)荷比位于58的丙酮母體離子信號強度約400個計數(shù)；在完全相同的實驗條件下，推斥電極3和聚焦電極5均鍍有鋁膜反射層時丙酮母體離子信號強度約1000個計數(shù)，信號強度增加約2.5倍(其中，質(zhì)譜圖中m/z 43為丙酮的碎片峰)。
[0015]在圖2(b)中，當(dāng)光電離腔體10的真空度維持在2.3Pa，推斥電極3和聚焦電極5未鍍鋁膜時，質(zhì)荷比位于92的甲苯母體離子信號強度約600個計數(shù)；在完全相同的實驗條件下，推斥電極3和聚焦電極5均鍍有鋁膜反射層時甲苯母體離子信號強度約1200個計數(shù)，信號強度增加約2倍。
[0016]此外，鍍膜電極對提高中性分子吸收光子的效率與光電離腔體10的真空度相關(guān)，即真空度提高時，鍍膜電極對中性分子吸收光子的效率也相應(yīng)提高。
【權(quán)利要求】
1.具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀，包括箱體，箱體內(nèi)依次設(shè)有光電離腔體、差分腔體和質(zhì)譜腔體，光電離腔體、差分腔體和質(zhì)譜腔體上均分別開設(shè)有真空泵接口 ；所述光電離腔體內(nèi)設(shè)有真空紫外光電離源，所述真空紫外光電離源包括真空紫外光源、推斥電極和聚焦電極，推斥電極的中部和聚焦電極的中部均開設(shè)有通孔，且同軸；光電離腔體的側(cè)壁上設(shè)置有毛細管，毛細管的一端位于光電離腔體的外部，另一端位于推斥電極和聚焦電極之間；所述差分腔體內(nèi)設(shè)有離子光學(xué)系統(tǒng)，所述質(zhì)譜腔體內(nèi)設(shè)有質(zhì)量分析器；所述光電離腔體和差分腔體之間設(shè)有第一取樣錐，所述差分腔體和質(zhì)譜腔體之間設(shè)有第二取樣錐；其特征在于: 推斥電極和聚焦電極相互對應(yīng)的側(cè)面均為喇叭狀的圓錐面或圓弧面，推斥電極的通孔處為圓錐面或圓弧面的小直徑端，聚焦電極的通孔處為圓錐面或圓弧面的小直徑端；推斥電極的圓錐面或圓弧面上和聚焦電極的圓錐面或圓弧面上分別鍍有反射層，使來自于真空紫外光源的出射光可在推斥電極和聚焦電極之間多次反射。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有多次反射真空紫外光電離源的質(zhì)譜分析儀，其特征在于:所述反射層材料為金或招或銥。
【文檔編號】H01J49/06GK103500696SQ201310443607
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】潘洋, 王健, 邱克強, 朱治祥, 劉成園 申請人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)