專利名稱：一種環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，同時還涉及其制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
陰極電子發(fā)射漿料又稱電子粉漿，是粘附在熒光燈燈絲上用于低氣壓放電燈制備陰極部件的電子發(fā)射材料，是熒光燈的重要部件之一。電子粉漿的基料是一種固相粉體的陰極碳酸鹽，陰極碳酸鹽又稱電子粉，可在燈管內(nèi)加熱分解成陰極氧化物，在燃點時陰極氧化物產(chǎn)生的陰極電子移動、并與汞蒸氣產(chǎn)生的正離子相撞，從而產(chǎn)生253. 7nm紫外線，紫外線激發(fā)燈管內(nèi)的熒光粉產(chǎn)生可見光，使得熒光燈工作，正常情況下陰極碳酸鹽消耗完畢，燈管的壽命就結(jié)束，因此燈管的壽命和電子粉的品質(zhì)及上粉量的多少有直接關(guān)系。電子粉是固相粉體，使用時必須在其基料中加入有機溶劑等材料配置成粉漿，再經(jīng)球磨達(dá)到一定細(xì) 度的粒徑方可。電子粉漿內(nèi)含粉量的多少與溶劑有著密切關(guān)系。據(jù)申請人了解，目前國內(nèi)外電子粉漿的生產(chǎn)廠家均采用乙酸丁酯作為溶劑，乙酸丁酯溶劑約占電子粉漿重量比例的30%以上，起著調(diào)配電子粉漿比重的重要作用。因燈管的功率、管徑和燈絲結(jié)構(gòu)的不同，電子粉漿在燈絲上的上粉量也不同，這就需要依靠調(diào)節(jié)溶劑的含量來進行調(diào)整，因此乙酸丁酯在電子粉漿配制中具有重要作用，是其不可缺少的部分之一。然而，乙酸丁酯具有極易揮發(fā)、有毒有害、易燃和易爆等特點，其密度為0.8807，燃點4211(閉口 )27°C，為二級易燃液體，對人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)有抑制作用，對人體上呼吸道有強烈的刺激作用，不僅給電子粉漿的生產(chǎn)和運輸帶來安全隱患，還污染環(huán)境。同時，由于乙酸乙酯溶劑的揮發(fā)，造成電子粉漿的密度發(fā)生了變化，繼而造成燈絲的上粉量不一致，而上粉量過多或過少均會導(dǎo)致電子粉漿在加熱分解時碳酸鹽分解不徹底或過頭，碳酸鹽分解不徹底時會使得燈管變黃黑，碳酸鹽分解過頭時會影響其活性，致使電子粉的發(fā)射性能變差，最終降低了燈管的電子發(fā)射性能及其壽命，嚴(yán)重影響了燈管的質(zhì)量。為了避免因乙酸丁酯揮發(fā)導(dǎo)致的電子粉漿的密度變化，操作人員需要不時地添加乙酸丁酯加以稀釋，但是這種做法不能從根本上解決問題，并且許多操作人員在添加稀釋劑時很難做到適時定量。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提出一種穩(wěn)定性高，安全環(huán)保，能夠顯著提高燈管質(zhì)量及使用壽命，減少燈管內(nèi)雜質(zhì)的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，同時給出其制備方法。為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明的一個技術(shù)方案提供了環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，該電子發(fā)射漿料的質(zhì)量百分比原料為電子粉50 60%，水20 30%，水溶性粘結(jié)劑5 8%，親水劑I 2%，消泡劑I 2%，激活劑3 5%，潤濕劑O 2%，分散劑O 2%，固化劑
O 2%。上述技術(shù)方案中所述電子粉由以下質(zhì)量百分比組分配制而成碳酸鋇50 56%，碳酸鍶34 40%，碳酸鈣10 12%。上述技術(shù)方案中所述水溶性粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羥丙基纖維素、聚氧乙烯醚中的至少一種。上述技術(shù)方案中所述親水劑為聚山梨酯、聚氧乙烯月桂醇醚中的至少一種。上述技術(shù)方案中所述消泡劑為有機硅氧烷、聚醚、硅和醚接枝中的至少一種；所述激活劑為二氧化鋯。上述技術(shù)方案中所述分散劑為聚乙二醇、多元羧酸銨、焦磷乙二醇酯中的至少一種。上述技術(shù)方案中所述固化劑為納米氧化鋁粉。 上述技術(shù)方案中所述潤濕劑為壬基酚聚氧乙烯醚。為了達(dá)到以上目的，本發(fā)明提供了環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料的制備方法，該方法包括以下步驟
1)按質(zhì)量百分比將粉末碳酸鋇50 56%、碳酸鍶34 40%、碳酸鈣10 12%混合均勻，得到電子粉；
2)按質(zhì)量百分比將電子粉50 60%，水20 30%，水溶性粘結(jié)劑5 8%，親水劑I 2%，消泡劑I 2%，激活劑3 5%，潤濕劑O 2%，分散劑O 2%，固化劑O 2%在球磨罐中混合，球磨后經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料。上述技術(shù)方案中所述球磨控制轉(zhuǎn)速130±30轉(zhuǎn)/分鐘、時間72 96小時。本發(fā)明提供的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，具有以下優(yōu)點
1、穩(wěn)定性能好，由于水較為穩(wěn)定，不易揮發(fā)，導(dǎo)致電子粉漿的密度也很穩(wěn)定，在使用過程中不易揮發(fā)，無需再次稀釋，從而導(dǎo)致電子粉漿的上粉量保持一致，繼而使得燈管排氣分解一次性好，避免了因上粉量不一致造成的燈管黃黑現(xiàn)象，顯著提高了電子的發(fā)射性能；
2、純度高，性能優(yōu)異，采用水作為溶劑，消除了乙酸丁酯等碳化物分解后產(chǎn)生的一氧化碳和二氧化碳等雜質(zhì)，避免了在燈管排氣工藝中因管內(nèi)氣體雜質(zhì)過多而影響燈管的質(zhì)量，提聞了廣品的合格率；
3、雜質(zhì)少，水溶性粘結(jié)劑、分散劑等輔助材料能夠較好地溶入水溶劑，而水溶性雜質(zhì)含量少，僅占百萬分之幾，尤其是采用水溶性粘結(jié)劑替代硝棉液，減少了硝棉等灰分，提高了燈管的品質(zhì)，延長了燈管的使用壽命；
4、經(jīng)濟環(huán)保，電子粉漿及其原料儲存運輸安全，生產(chǎn)制備過程安全無污染，不會產(chǎn)生對人體有害的物質(zhì)，符合環(huán)境保護的要求；同時采用水作溶劑不僅可以避免操作人員對電子粉漿進行多次稀釋操作，減少了生產(chǎn)工序，還可以避免資源的浪費，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益，適合大規(guī)模生產(chǎn)使用。另外，本發(fā)明中水溶性粘結(jié)劑能較好地溶于水且具有粘合性和分散性，使得電子粉顆粒均勻地溶于水中；親水劑可以改變電子粉顆粒的表面活性，使其表面張力迅速下降，有助于電子粉顆粒被水潤濕，而且潤濕劑也可以降低電子粉顆粒表面張力或界面張力，使水更容易地展開在顆粒表面，從而將顆粒潤濕，增加了電子粉的溶解能力；電子粉顆粒之間存在著靜電吸附，使得顆粒吸附在一起，而分散劑可以吸附于液固界面，并顯著地降低了界面自由能，使電子粉顆粒均勻地分散在水中，不再聚集；固化劑又稱附著力促進劑，可顯著提高水與電子粉顆粒的結(jié)合力，提高電子粉漿的穩(wěn)定性，消泡劑有助于電子粉漿中氣泡溢出，激活劑為電子發(fā)射材料?？傊?，上述輔助材料能夠使電子粉顆粒劑電子發(fā)射材料等較好地溶于水，顯著提高了電子粉漿的質(zhì)量和穩(wěn)定性能。
具體實施例方式下面通過實施例對本發(fā)明加以進一步的說明。本說明書中所提到的聚山梨脂為遼陽奧克納米材料有限公司所產(chǎn)的吐溫-20、吐溫-40、吐溫-60和吐溫-80，聚氧乙烯月桂醇醚為遼陽奧克納米材料有限公司所產(chǎn)的賣澤-45、賣澤-52、賣澤-30和賣澤-35，羥丙基纖維素為廣州中鵬原料有限公司生產(chǎn)，聚乙烯醇為日本合成化學(xué)生產(chǎn)的L-3266，聚氧乙烯醚為南京新七原化學(xué)有限公司生產(chǎn)，有機硅氧烷為上海靚興助劑有限公司生產(chǎn)，聚醚為華文化工實業(yè)有限公司生產(chǎn)，硅和醚接枝為廣州頂鑫化工科技有限公司生產(chǎn)，壬基酚聚氧乙烯醚為沃爾德化工有限公司生產(chǎn)，納米氧化鋁粉為南京新化源化學(xué)有限公司生產(chǎn)，聚乙二醇為遼陽奧克納米材料有限公司生產(chǎn)，多元羧 酸銨為北京東方新綠科技有限公司生產(chǎn)；本說明書中提到的碳酸鋇、碳酸鍶和碳酸鈣均為市售。實施例I
取粉末碳酸鋇10. 4千克，碳酸鍶8. 3千克，碳酸鈣2. I千克加入到反應(yīng)釜中混合均勻，得到三元碳酸鹽電子粉20. 8千克。將電子粉20. 8千克，水10千克，聚乙烯醇3. 328千克，聚山梨酯(采用吐溫-20)0. 832千克，有機硅氧烷O. 832千克，二氧化鋯2. I千克，壬基酚聚氧乙烯醚O. 832千克，聚乙二醇O. 832千克，納米氧化鋁粉O. 832千克在球磨罐中混合，球磨控制轉(zhuǎn)速130轉(zhuǎn)/分鐘，球磨96小時，再經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料，對涂覆該電子粉漿的燈絲A進行壽命測試結(jié)果見表I。實施例2
取粉末碳酸鋇14千克，碳酸鍶8. 5千克，碳酸鈣2. 5千克加入到反應(yīng)釜中，混合均勻，得到三元碳酸鹽電子粉25千克。將電子粉25千克，水8. 32千克，羥丙基纖維素2. I千克，聚氧乙烯月桂醇醚(采用賣澤-45) O. 416千克，聚醚O. 416千克，二氧化鋯I. 248千克在球磨罐中混合，球磨控制轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/分鐘，球磨72小時，再經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料，對涂覆該電子粉漿的燈絲B進行壽命測試結(jié)果見表I。實施例3
取粉末碳酸鋇8. 91千克，碳酸鍶5. 61千克，碳酸鈣I. 98千克加入到反應(yīng)釜中，混合均勻，得到三元碳酸鹽電子粉16. 5千克。將電子粉16. 5千克，水7. 5千克，聚氧乙烯醚2. I千克，聚山梨酯(采用吐溫-40>0. 25千克，聚氧乙烯月桂醇醚(采用賣澤-30>0. 2千克，硅和醚接枝O. 45千克，二氧化鋯I. 2千克，壬基酚聚氧乙烯醚O. 3千克，多元羧酸銨O. 3千克，納米氧化鋁粉O. 3千克在球磨罐中混合，球磨控制轉(zhuǎn)速160轉(zhuǎn)/分鐘，球磨80小時，再經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料，對涂覆該電子粉漿的燈絲C進行壽命測試結(jié)果見表I。實施例4
取粉末碳酸鋇14. 5千克，碳酸鍶11. 6千克，碳酸鈣2. 9千克加入到反應(yīng)釜中，混合均勻，得到三元碳酸鹽電子粉29千克。將電子粉29千克，水11. 5千克，聚乙烯醇I千克，羥丙基纖維素2千克,聚氧乙烯月桂醇醚(米用賣澤-35)0. 65千克,有機娃氧燒O. 45千克,聚醚O. 4千克，二氧化鋯2. 5千克，壬基酚聚氧乙烯醚O. 5千克，焦磷乙二醇酯I. O千克，納米氧化鋁粉I. O千克在球磨罐中混合，球磨控制轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)/分鐘，球磨85小時，再經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料，對涂覆該電子粉漿的燈絲D進行壽命測試結(jié)果見表I。實施例5
取粉末碳酸鋇13. 78千克，碳酸鍶9. 36千克，碳酸鈣2. 86千克加入到反應(yīng)釜中，混合均勻，得到三元碳酸鹽電子粉26千克。將電子粉26千克，水13. 5千克，聚氧乙烯醚4千克，聚山梨酯(采用吐溫-60) O. 5千克，聚氧乙烯月桂醇醚(采用賣澤-45) O. 5千克，聚醚O. 5千克，硅和醚接枝O. 5千克，二氧化鋯2. 5千克，聚乙二醇I千克，焦磷乙二醇酯I千克，納米氧化鋁粉2千克在球磨罐中混合，球磨控制轉(zhuǎn)速140轉(zhuǎn)/分鐘，球磨90小時，再經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料，對涂覆該電子粉漿的燈絲E進行壽命測試結(jié)果見表I。實施例6 取粉末碳酸鋇11. 024千克，碳酸鍶8. 056千克，碳酸鈣2. 12千克加入到反應(yīng)釜中，混合均勻，得到三元碳酸鹽電子粉21. 2千克。將電子粉21. 2千克，水12千克，聚乙烯醇2千克，聚氧乙烯醚I. 2千克,聚山梨酯(采用吐溫-80) O. 2千克,聚氧乙烯月桂醇醚(采用賣澤-52)0. 2千克，聚醚O. 6千克，二氧化鋯I. 8千克，聚乙二醇O. 8千克在球磨罐中混合，球磨控制轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/分鐘，球磨76小時，再經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料，對涂覆該電子粉漿的燈絲F進行壽命測試結(jié)果見表I。取涂覆普通電子粉漿的燈絲G進行壽命測試，結(jié)果見表I。檢驗方法制燈后，燈管采用20秒開、20秒關(guān)的方法對燈絲壽命進行檢驗，燈的陰極部位異常時停止試驗。表I
權(quán)利要求
1.一種環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述電子發(fā)射漿料的質(zhì)量百分比原料為電子粉50 60%，水20 30%，水溶性粘結(jié)劑5 8%，親水劑I 2%，消泡劑I 2%，激活劑3 5%，潤濕劑O 2%，分散劑O 2%，固化劑O 2%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述電子粉由以下質(zhì)量百分比組分配制而成碳酸鋇50 56%，碳酸鍶34 40%，碳酸鈣10 12%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述水溶性粘結(jié)劑為聚乙烯醇、羥丙基纖維素、聚氧乙烯醚中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述親水劑為聚山梨酯、聚氧乙烯月桂醇醚中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述消泡劑為有機硅氧烷、聚醚、硅和醚接枝中的至少一種；所述激活劑為二氧化鋯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述分散劑為聚乙二醇、多元羧酸銨、焦磷乙二醇酯中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述固化劑為納米氧化招粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，其特征在于所述潤濕劑為壬基酚聚氧乙烯醚。
9.根據(jù)權(quán)利要求2至8所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 O按質(zhì)量百分比將粉末碳酸鋇50 56%、碳酸鍶34 40%、碳酸鈣10 12%混合均勻，得到電子粉； 2)按質(zhì)量百分比將電子粉50 60%，水20 30%，水溶性粘結(jié)劑5 8%，親水劑I 2%，消泡劑I 2%，激活劑3 5%，潤濕劑O 2%，分散劑O 2%，固化劑O 2%在球磨罐中混合，球磨后經(jīng)200目過篩，得到水溶性電子發(fā)射漿料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料的制備方法，其特征在于所述球磨控制轉(zhuǎn)速130±30轉(zhuǎn)/分鐘、時間72 96小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種環(huán)保型水溶性陰極電子發(fā)射漿料，同時還涉及其制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。該電子發(fā)射漿料的質(zhì)量百分比原料為電子粉50～60%，水20～30%，水溶性粘結(jié)劑5～8%，親水劑1～2%，消泡劑1～2%，激活劑3～5%，潤濕劑0～2%，分散劑0～2%，固化劑0～2%。本發(fā)明的有益效果是穩(wěn)定性能好，經(jīng)濟環(huán)保，性能優(yōu)異，雜質(zhì)少，提高了電子的發(fā)射性能及燈管的品質(zhì)，延長了燈管的使用壽命，適合大規(guī)模生產(chǎn)使用。
文檔編號H01J61/067GK102856154SQ20121036221
公開日2013年1月2日 申請日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者成祥源 申請人:成祥源