專利名稱：熱陰極用熔融熱子組件的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微波器件技術(shù)領(lǐng)域，是一種熱陰極用熔融熱子組件的制備方法。
背景技術(shù)：
電真空器件中加熱陰極的零件，稱為熱子或熱子組件。微波真空電子技術(shù)是一個歷史悠久，充滿活力，且發(fā)展?jié)摿薮蟮难芯款I(lǐng)域。同時，微波真空電子技術(shù)是一種包括微波電子學(xué)、陰極電子學(xué)、電磁場理論、材料技術(shù)、真空技術(shù)、數(shù)值計算技術(shù)及計算機模擬仿真技術(shù)等學(xué)科的綜合性極強的研究領(lǐng)域。發(fā)展歷史表明，微波真空電子器件及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展取決于一個國家的綜合實力，并決定著該國的微波真空電子器件的發(fā)展水平。因此，目前只有美國、俄羅斯、英國、法國、日本、德國、中國等綜合科技實力強的大國才具有高性能微波真空電子器件研制和生產(chǎn)應(yīng)用的能力。微波真空電子器件廣泛應(yīng)用于雷達、衛(wèi)星通信、電子加速器、全球定位、可控?zé)岷司圩兗拔磥碥娛虑把氐母吖β饰⒉ㄎ淦鞯确矫?，其獨特的功能和?yōu)越的性能，特別是在大功率和高頻段的情況下，是其他器件所不能取代的。歷經(jīng)數(shù)十年的發(fā)展，雖然常規(guī)微波真空電子器件及相關(guān)技術(shù)的理論已基本成熟，然而現(xiàn)代高技術(shù)微波器件對微波信號的功率、頻率、帶寬等工作特性不斷提出新的發(fā)展需求。這些需求主要表現(xiàn)在要求更高的頻率、更大的功率、更寬的頻帶、更高的效率和新的工作特性，從而對微波真空電子器件及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展提出了新的挑戰(zhàn)和發(fā)展機遇。而擔(dān)當(dāng)電子發(fā)射的熱陰極及熱子又是微波真空電子器件中最為核心的部分，熱子性能好壞將直接影響微波源的輸出性能和壽命，進而影響衛(wèi)星及高功率微波器件的性能和壽命。因此研究熱陰極用高可靠熱子，對于推動衛(wèi)星通信及高功率微波器件等技術(shù)的發(fā)展具有十分重要的意義。近些年來微波器件的快速啟動要求對熱子性能提出更高的技術(shù)挑戰(zhàn)，需要在如何縮短預(yù)熱時間，降低加熱功率方面做大量深入細致的研究工作。通常熱子是靠熱輻射加熱陰極的，因此通過提高絕緣層的熱輻射能力，或者使熱子與陰極有良好的接觸，以熱傳導(dǎo)給熱，都可以提高加熱的效率，縮短預(yù)熱時間，如黑化熱子就是提高了絕緣層輻射能力的熱子。目前主要采取的方法有:改進加熱結(jié)構(gòu)和屏蔽，加大熱子絕緣層的輻射能力，以及做成所謂的陰極熱子組件等幾種。陰極熱子組件就是在間熱式陰極和熱子之間的空隙中充填以填充劑，再經(jīng)燒結(jié)而成的結(jié)合體，熱子加熱陰極的方式則由熱輻射給熱變?yōu)闊醾鲗?dǎo)給熱。陰極熱子組件結(jié)構(gòu)的優(yōu)點有如下幾個方面:(I)陰極的預(yù)熱時間縮短。(2)加熱功率降低。(3)熱子的工作溫度降低。陰極與熱子間的溫度差可從500 600°C降低到100 200。。。(4)陰極與熱子形成一個整體，耐振動，耐沖擊。但這種傳統(tǒng)的陰極熱子組件的致密性差，使得陰極熱子組件的上述優(yōu)點還不夠明顯。為了進一步提高陰極熱子組件的性能，人們提出了熔融熱子組件的成形工藝。傳統(tǒng)熔融熱子組件制備工藝如下:(I)首先將已制備好的熱子取出，放入熱子托盤。(2)將900#A1203粉末倒入50ml小燒杯中，加入I: 2比例的硝棉溶液和乙酸丁
酯，用玻璃棒攪拌至Al2O3粉末完全溶解。(3)將攪拌好的Al2O3漿料倒入熱子托盤中，加至托盤1/2處，再用150 μ m Al2O3粉末填滿。用滴管滴入少量無水乙醇使Al2O3沉積，用鑷子夾住熱子托盤輕輕振幾下，使Al2O3粉末均勻散開。(4)將組件放入烘箱里烘干，80°C保溫30分鐘，再升到120°C保溫30分鐘。(5)將烘干后的熱子組件取出，送入高溫氫氣爐中，1800°C保溫10分鐘后斷加熱，等待40分鐘后取出。(6)將預(yù)燒后的熱子組件取出，用毛筆蘸配好的Al2O3漿料涂在組件表面，使?jié){料完全滲透到Al2O3粉的孔隙中，再放入烘箱中烘干，送入鎢網(wǎng)爐中，2050°C保溫5分鐘后斷加熱，待40分鐘后取出。(7)將燒結(jié)好的熱子組件放入燒杯中，加入溶鑰劑(配方:50 % HN03+30 %H2S04+20% H2O)溶去鑰托，然后用自來水沖洗干凈，加入20% NaOH水溶液，在電爐上煮沸，然后用自來水沖洗干凈，再用蒸餾水煮三遍，經(jīng)無水乙醇脫水后用電吹風(fēng)吹干。(8)將清洗好的熱子組件送入高溫氫氣爐中凈化處理，1800°C保溫10分鐘后斷加熱。由于采用高溫氫爐燒結(jié)的熔融熱子組件經(jīng)常出現(xiàn)氣泡和孔洞，表面不光滑等缺點，成品率不足20%。分析認為燒結(jié)溫度在熔融熱子組件制備過程中起著至關(guān)重要的作用，燒結(jié)溫度低會使填充料不能完全熔化，填充料燒結(jié)后不能完全成瓷，因此熱導(dǎo)率差，機械強度差，不能達到使用要求。如果燒結(jié)溫度高于填充料熔點時，雖然填充料燒結(jié)后能夠完全成瓷實現(xiàn)至密化，但填充料會產(chǎn)生一些氣泡，這些氣泡就會使熔融熱子組件經(jīng)常出現(xiàn)孔洞、表面不光滑、成品率不足20%等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，以克服傳統(tǒng)熱子制備方法的缺點，避免傳統(tǒng)工藝難以制造成致密的表面光滑的氧化鋁陶瓷組件的不足，實現(xiàn)了無孔洞表面光滑的氧化鋁陶瓷組件的制備，提高了成品率。為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:一種熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，其采用高溫真空燒結(jié)技術(shù)將熱子與絕緣材料燒結(jié)在一起，用于熱陰極的熔融熱子組件制備，包括步驟:(I)按照設(shè)計圖紙將鎢或鎢合金絲繞制成所需形狀；(2)將繞好的熱子用10-30% NaOH水溶液煮沸，用超聲波清洗機進行清洗；(3)將洗凈的熱子放入定形磨具，再放入氫爐加熱到1300-1500°C，維持10-20分鐘后斷電冷卻到室溫后取出；(4)將定形好的熱子放入清洗干凈的鑰盤內(nèi)；
(5)將絕緣材料放入鑰盤內(nèi)壓實；(6)將填充好絕緣材料的熱子和鑰盤放入真空爐中，抽真空排氣至5Xl(T2Pa以上，然后加熱升到絕緣材料熔點，維持1-10分鐘，斷電冷卻到室溫后取出；(7)將燒結(jié)好的熱子組件放入燒杯中，加入溶鑰劑溶去鑰盤，然后用自來水沖洗干凈，加入10-30% NaOH水溶液，在電爐上煮沸，再用自來水沖洗干凈后，用蒸餾水煮三遍，經(jīng)無水乙醇脫水后用電吹風(fēng)吹干；(8)將清洗好的熱子組件送入高溫氫氣爐中凈化處理，1500-1700°C保溫10-20分鐘后，斷加熱、冷卻，得成品。所述的熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，其所述(5)步中絕緣材料，為氧化鋁、摻雜氧化鋁、氮化硼其中之一，或它們的組合。所述的熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，其所述(7)步中溶鑰劑，其配方為:50% HN0s+30% H2S04+20% H20。本發(fā)明方法的優(yōu)點是:簡單易行，制備的熔融熱子組件具有成品率高、無氣泡、表面光滑、耐震動性能好、抗熱沖擊性能好、可靠性高等優(yōu)點。


圖1采用本發(fā)明制備的熔融熱子組件流程圖；圖2熔融熱子組件經(jīng)過了沖擊試驗后的解剖圖片；其中:左邊為新方法制備的熔融熱子組件，右邊為傳統(tǒng)方法制備的熔融熱子組件。
具體實施例方式本發(fā)明的一種熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，為了避免傳統(tǒng)熔融熱子組件制備方法的缺點，以氧化鋁陶瓷為制件成型原料，通過在高真空下高溫加熱氧化鋁使其成為熔融態(tài)。在高真空下氧化鋁熔融時，氧化鋁就不會產(chǎn)生氣泡，這樣就可以非常容易制造成致密的、成品率高、無氣泡、表面光滑、耐震動性能好、抗熱沖擊性能好、可靠性高的熔融熱子組件。熔融熱子組件制備工藝流程如圖1所示。實施例:一種熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，包括下列步驟:(I)按照設(shè)計圖紙將鎢或鎢合金絲繞制成所需形狀。(2)將繞好的熱子用10-30% NaOH水溶液煮沸，用超聲波清洗機進行清洗；(3)將洗凈的熱子放入定形磨具，再放入氫爐加熱到1300-1500°C，維持10-20分鐘后斷電冷卻到室溫后取出；(4)將定形好的熱子放入清洗干凈的鑰盤內(nèi)；(5)將氧化鋁絕緣材料放入鑰盤內(nèi)壓實；(6)將填充好氧化鋁絕緣材料的熱子和鑰盤放入真空爐中，抽真空排氣至5X1 O^2Pa以上，然后加熱升到氧化鋁絕緣材料熔點2050-2150°C，維持1_10分鐘，斷電冷卻到室溫后取出；(7)將燒結(jié)好的熱子組件放入燒 杯中，加入溶鑰劑溶去鑰盤，然后用自來水沖洗干凈，加入10-30% NaOH水溶液，在電爐上煮沸，再用自來水沖洗干凈后，用蒸餾水煮三遍，經(jīng)無水乙醇脫水后用電吹風(fēng)吹干；(8)將清洗好的熱子組件送入高溫氫氣爐中凈化處理，1500-1700°C保溫10-20分鐘后，斷加熱、冷卻，得成品。 從制備的氧化鋁熔融熱子可以看出熔融熱子組件表面光滑無氣泡?，F(xiàn)在已制成幾十余個熔融的氧化鋁陶瓷熱子組件，成品率100%。圖2給出了氧化鋁熔融熱子組件經(jīng)過了沖擊試驗(x、y方向沖擊加速度為lg，z方向沖擊加速度為2g)后的解剖圖片，左邊為新方法制備的熔融熱子組件，右邊為傳統(tǒng)方法制備的合格熔融熱子組件。這種技術(shù)不僅具有無氧化、無氣泡、表面質(zhì)量好、變形微小、致密、成品率高的優(yōu)點，而且具有抗沖擊性能好、綜合力學(xué)性能強等優(yōu)點。
權(quán)利要求
1.一種熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，其特征在于，采用高溫真空燒結(jié)技術(shù)將熱子與絕緣材料燒結(jié)在一起，用于熱陰極的熔融熱子組件制備，包括步驟: (1)按照設(shè)計圖紙將鎢或鎢合金絲繞制成所需形狀； (2)將繞好的熱子用10-30%NaOH水溶液煮沸，用超聲波清洗機進行清洗； (3)將洗凈的熱子放入定形磨具，再放入氫爐加熱到1300-1500°C，維持10-20分鐘后斷電冷卻到室溫后取出； (4)將定形好的熱子放入清洗干凈的鑰盤內(nèi)； (5)將絕緣材料放入鑰盤內(nèi)壓實； (6)將填充好絕緣材料的熱子和鑰盤放入真空爐中，抽真空排氣至5Xl(T2Pa以上，然后加熱升到絕緣材料熔點，維持ι- ο分鐘，斷電冷卻到室溫后取出； (7)將燒結(jié)好的熱子組件放入燒杯中，加入溶鑰劑溶去鑰盤，然后用自來水沖洗干凈，加入10-30% NaOH水溶液，在電爐上煮沸，再用自來水沖洗干凈后，用蒸餾水煮三遍，經(jīng)無水乙醇脫水后用電吹風(fēng)吹干； (8)將清洗好的熱子組件送入高溫氫氣爐中凈化處理，1500-1700°C保溫10-20分鐘后，斷加熱、冷卻，得成品。
2.如權(quán)利要求1所述的熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，其特征在于，所述(5)步中絕緣材料，為氧化鋁、摻雜氧化鋁、氮化硼其中之一，或它們的組合。
3.如權(quán)利要求1所述的熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，其特征在于，所述(7)步中溶鑰劑,其配方為:50% HN0s+3 0% H2S04+20% H2O0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種熱陰極用熔融熱子組件的制備方法，涉及微波器件技術(shù)，用于熱陰極熔融熱子組件的制備，是采用高溫真空燒結(jié)技術(shù)將熱子與絕緣材料燒結(jié)在一起，提高熔融熱子組件成品率、致密性能、抗沖擊性能。本發(fā)明方法簡單易行，制備的熔融熱子組件，不僅具有無氧化、無氣泡、表面質(zhì)量好、變形微小、致密、成品率高的優(yōu)點，而且具有抗沖擊性能好、綜合力學(xué)性能強等優(yōu)點。
文檔編號H01J9/04GK103177914SQ20111043213
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月21日
發(fā)明者劉燕文, 孟鳴鳳, 邯嬌, 徐偉, 朱虹, 鄧峰 申請人:中國科學(xué)院電子學(xué)研究所