專利名稱：一種透射電鏡熒光屏制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種透射電鏡熒光屏制備方法。
背景技術：
高穩(wěn)定度、高亮度、長壽命的熒光屏，一直是電鏡數字成像系統(tǒng)的一個重要零部 件，熒光屏的質量關系到數字成像質量的關鍵。目前，大量使用的透射電鏡熒光屏主要采用 傳統(tǒng)的溶液沉積熒光粉法制備而成的，但是這種傳統(tǒng)的熒光屏的熒光粉與基底玻璃或金屬 之間的結合力很小，熒光粉之間的結合強度也很低，而在電鏡使用及維護過程中熒光屏就 會不可避免地發(fā)生污染或掉粉，因此這種粉沉熒光屏的污染物不能完全清洗干凈，只能采 用很小的氣流輕吹表面落上去的污點，有些污物很難用很小的氣流吹走，有時跟熒光粉粘 結在一起而難以去除，從而使熒光屏的成像質量下降，使得其應有的壽命大大縮短，且在熒 光屏維護過程中，熒光屏極易受損或毀壞而不得不非常小心，維護難度較高。本發(fā)明就是解 決其壽命短和難于維護的問題。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種透射電鏡熒光屏制備方法，其可以克服傳統(tǒng)熒光屏制備 加工的缺陷，使粉沉積的熒光屏質量提高，使用實際壽命成倍延長。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設計方案
—種透射電鏡熒光屏制備方法，其方法步驟如下 a)首先，利用顆粒懸浮裝置，采用自由重力沉降法分別將熒光粉與粘結粉進行粒 度選擇，去除粒徑大于4um的較粗顆粒和粒徑小于0. 2um的特細顆粒，為后面共沉淀作粒度 準備； b)將得到的兩種合適粒徑的粉末分別烘干，按熒光粉與粘接粉的重量為5 : l 30 : l的比例稱量，并按l克混合粉對l升乙醇的比例共同混合，采用超聲波分散法，使二 者均勻分散，形成懸浮液； c)采用過濾法將混合懸浮液進行過濾，除去混合懸浮液中無法采用重力沉降法除 去的大顆?；蚶w維及上述工序可能引入的輕質污染物顆?；蚶w維； d)將過濾后的混合懸浮液馬上倒入事先放入帶有導電層和增透膜的襯底玻璃的 沉積裝置中，進行靜置1-5日，直至所有的粉末沉積到底部，然后打開沉積裝置的放流閥， 使固液分離后的乙醇上清液緩慢滴出，并待到襯底上的粉層干燥，形成10-50um厚度的熒 光屏預沉組件； e)小心將預沉組件取出，置于防護罩內，并將組件及防護罩輕輕放入馬弗爐中，在 40(TC 55(TC空氣氣氛下燒結，待粘接料充分熔化并將熒光粉與熒光粉及其與襯底之間粘 結在一起，形成牢固的熒光屏燒結組件； f)將燒結組件置于本底真空度應低于10—2Pa的真空蒸鍍室中蒸鍍鋁導電層，形成 最終可以使用的透射電鏡熒光屏。
本發(fā)明提供了一種透射電鏡熒光屏制備方法，解決了傳統(tǒng)熒光屏的制備加工缺 陷，在光學玻璃襯底上，鍍增透膜和導電膜后，再采用粉末懸浮液法共沉積熒光粉和無機粘 結劑，然后，在馬弗爐中燒結形成強度高熒光屏燒結件，最后，對熒光屏燒結組件表層鍍鋁 以增加其導電性形成高結合強度的熒光屏。 本發(fā)明透射電鏡熒光屏制備方法適用于各型透射電子顯微鏡的數字成像系統(tǒng)透 射熒光屏以及反射式的大面積觀察屏的制備工作。同時還可對利用該方法制備的熒光屏進 行清洗和較高溫空氣燒結，以消除使用過程中產生的積炭等污染問題。
本發(fā)明的優(yōu)點是 1、采用粉末共沉思想，使得熒光粉與粘接粉均勻混合沉積到熒光屏襯底上。
2、采用低熔點、中性、透明的無機粘結劑粉末，該粘結劑與熒光粉在較高溫度下不 發(fā)生反應，不改變熒光粉的發(fā)光性能，粘結劑透明對熒光吸收很小。 3、通過燒結，使得熒光屏的發(fā)光層的粉末顆粒之間及其與襯底之間牢固結合，其 結合強度取決于粘結劑特性、燒結溫度及粘結劑用量比例，使燒結件可在水中或其他有機 溶劑中可作超聲清洗。 4、方法采用的設備裝置簡單易得，制備方法便于掌握。 5、采用過濾法可使不干凈的熒光粉雜質對成像質量的負面影響大幅度降低。
6、熒光屏的壽命長，使用、維護極為方便，可以做清洗和高溫氧化除碳。
7、熒光屏的粘接料不怕高溫，因此此法適合做高壓透射電鏡熒光屏，并可以進行 高亮度衍射斑點的直接成像工作。
圖1為本發(fā)明顆粒浮選裝置結構示意圖
圖2為本發(fā)明沉積裝置結構示意圖
圖3為本發(fā)明過濾裝置結構示意圖
具體實施例方式
本發(fā)明透射電鏡熒光屏制備方法的實現(xiàn)借助了顆粒浮選裝置及沉積裝置、過濾裝 置、燒結爐。 所述的顆粒浮選裝置的構成參見圖l所示，包括一近似"L，，形的支架6，支架6的
底部架上放置細懸浮液沉淀燒杯5，頂部架上放置待選粉末懸浮燒杯i，待選粉末懸浮燒杯 1下部的放液口通過一放液開關4的控制可將液快速放入細懸浮液沉淀燒杯5內。本發(fā)明 透射電鏡熒光屏制備方法進行粒度選擇使用時，可分別將熒光粉與粘結料粉配備的懸浮液 先放置在待選粉末懸浮燒杯1中，采用自由重力沉降法使得粒徑較大的沉到底部，經此道 沉淀后得到的懸浮液通過放液開關4的控制再進一步沉淀，最后將最終需要的懸浮液滴入 細懸浮液沉淀燒杯5留存待用，使粒徑過小的細顆粒懸浮液2及粒徑較大的粗顆粒沉淀3 均留在待選粉末懸浮燒杯1中，實現(xiàn)了熒光粉與粘結料粉的粒度選擇。 本發(fā)明利用了重力沉降法粒度的選擇是與根據粉末物理化學性質及沉淀液介質 有關，即不同粒度沉降速度不同，這樣可以通過選擇不同的靜置時間，就可將不同臨界粒度 顆粒以上的粗顆粒除去只留下細顆粒懸浮液2，但是，如果要將非常細的顆粒除掉的話，可
4以采用先除去粗顆粒，在重復一次顆粒浮選，但這次是采用更長的靜置時間，使符合需要的 顆粒沉降完畢后，將未沉降的特細顆粒隨同液體介質放出不用，而將沉淀的顆粒重新用干 凈的液體介質超聲成均勻的懸浮液待用。 所述的沉積裝置的構成參見圖2所示，包括一沉積燒杯1及一廢液收集燒杯6，沉
積燒杯1所置位置要高于廢液收集燒杯6，沉積燒杯1內底部置有襯底載臺3，沉積燒杯1
下側的排液口通過一導流橡膠軟管4可將其內的液導入廢液收集燒杯6，在導流橡膠軟管4
的底口端夾置一限流夾5。本發(fā)明透射電鏡熒光屏制備方法實施時，預先將帶有導電層和增
透膜的襯底玻璃放置在本沉積裝置沉積燒杯1的襯底載臺3上，待混合懸浮液過濾、分散均
勻后倒入此沉積裝置沉積燒杯1內，經1-5日的靜置，待絕大部分的粉末沉積到底部，懸浮
液分離比較完全，上清液比較清澈后，然后打開導流橡膠軟管4末端的限流夾5，使固液分
離后的乙醇上清液緩慢滴出，待到襯底載臺3上的鍍有增透膜和導電膜的玻璃襯底上的共
沉積粉層，即熒光屏預沉坯，干燥后，便形成10 50um厚度的熒光屏預沉組件。 所述的過濾裝置的構成參見圖3所示，包括一燒杯1、玻璃引流棒2、過濾器漏斗3、
過濾瓶4和真空泵5，其構成及具體使用方法為現(xiàn)有技術，此處不贅述。 本發(fā)明透射電鏡熒光屏制備方法中所用的粘結料應選用低熔點中性透明、且不與
熒光粉發(fā)生反應的無機粘結料粉為佳，如磷氧化物陶瓷或氧化鉛陶瓷，此粉與所選熒光粉
不發(fā)生反應。 下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。 實施例1 :制作結合強度在10N/Cm2-30N/cm2范圍內的透射電鏡熒光屏
本發(fā)明透射電鏡熒光屏制備方法具體步驟如下 a)首先，利用懸浮裝置，采用自由重力沉降法分別將YAG:Ce熒光粉與PbO陶瓷粘 結粉進行粒度選擇，去除粒徑大于4um較粗顆粒和粒徑小于0. 2um特細顆粒，為后面共沉淀 作粒度準備； b)將得到的兩種合適粒徑的粉末分別烘干，按熒光粉與粘結粉重量比例為5 : 1 稱取熒光粉及粘結粉，共同混合分散在無水乙醇中，采用超聲波分散法，達到充分分散，形 成均勻的懸浮液； c)采用過濾法，利用篩網為2000目的過濾裝置將混合懸浮液進行過濾，濾去大顆 粒的雜質及引入的空氣中的懸浮物； d)將過濾后的混合懸浮液放置于干凈的燒杯中待用，要求環(huán)境清潔，防止發(fā)生再 次污染； e)再次采用超聲波分散法，將充分超聲分散的混合懸浮液倒入事先放入鍍有導電 層和增透膜的玻璃襯底的沉積裝置中，靜置約2日，直至絕大部分的粉末沉積到底部，然后 打開沉積裝置的放流閥，使固液分離后的乙醇上清液緩慢滴出，并待到襯底上的沉積粉層 干燥，形成23um厚度的熒光屏預沉組件； f)小心將預沉組件取出，置于防護罩內，防止空氣中的粉塵污染預沉組件，并將組 件及防護罩輕輕放入馬弗爐中，在45(TC空氣氣氛下燒結，待粘接料充分熔化并將熒光粉與 熒光粉及其與襯底之間粘結在一起，形成牢固的熒光屏； g)將燒結組件置于本底真空為2X10—3Pa的真空蒸鍍室中蒸鍍約20nm的導電金屬 Al膜，形成可以使用的熒光屏。
實施例2 :制作結合強度在0. 5N/cm2 1N/cm2之間的透射電鏡熒光屏 具體方法同實施例l，不同點在于按ZnS:Cu，Al熒光粉與磷氧化物粘結料粉重量
比例為20 : l稱取熒光粉及粘結粉；所述的步驟f)中，在52(TC空氣氣氛下燒結。 實施例3 :制作強度相對低，如結合強度為0. 3N/cm2-0. 8N/cm2間的透射電鏡熒光
屏 具體方法同實施例l，不同點在于按ZnS:Cu，Al熒光粉與磷氧化物陶瓷粘結粉重
量比例為30 : 1稱取熒光粉及粘結粉；所述的步驟f)中，在52(TC (40(TC 55(TC范圍內
的一具體值，對應制作強度相對低的透射電鏡熒光屏)空氣氣氛下燒結。 上述各實施例可在不脫離本發(fā)明的范圍下加以若干變化，故以上的說明所包含及
附圖中所示的結構應視為示例性，而非用以限制本發(fā)明的申請專利范圍。
權利要求
一種透射電鏡熒光屏制備方法，其特征在于方法步驟如下a)首先，利用顆粒懸浮裝置，采用自由重力沉降法分別將熒光粉與粘結料粉進行粒度選擇，去除粒徑大于4um的較粗顆粒和粒徑小于0.2um的特細顆粒，為后面共沉淀作粒度準備；b)將得到的兩種合適粒徑的粉末分別烘干，按熒光粉與粘接粉的重量為5∶1～30∶1的比例稱量，并按1克混合粉對1升乙醇的比例共同混合，采用超聲波分散法，使二者均勻分散，形成懸浮液；c)采用過濾法將混合懸浮液進行過濾，除去混合懸浮液中無法采用重力沉降法除去的大顆粒或纖維及上述工序可能引入的輕質污染物顆?；蚶w維；d)將過濾后的混合懸浮液馬上倒入事先放入帶有導電層和增透膜的襯底玻璃的沉積裝置中，進行靜置1-5日，直至所有的粉末沉積到底部，然后打開沉積裝置的放流閥，使固液分離后的乙醇上清液緩慢滴出，并待到襯底上的粉層干燥，形成10-50um厚度的熒光屏預沉組件；e)小心將預沉組件取出，置于防護罩內，并將組件及防護罩輕輕放入馬弗爐中，在400℃～550℃空氣氣氛下燒結，待粘接料充分熔化并將熒光粉與熒光粉及其與襯底之間粘結在一起，形成牢固的熒光屏燒結組件；f)將燒結組件置于本底真空度應低于10-2Pa的真空蒸鍍室中蒸鍍鋁導電層，形成最終可以使用的透射電鏡熒光屏。
2. 根據權利要求1所述的透射電鏡熒光屏制備方法，其特征在于所述的粘結粉為低 熔點的無機粘結粉。
3. 根據權利要求2所述的透射電鏡熒光屏制備方法，其特征在于所述的低熔點的無 機粘結粉為中性透明的。
4. 根據權利要求2所述的透射電鏡熒光屏制備方法，其特征在于所述的低熔點的無 機粘結粉為磷氧化物陶瓷或氧化鉛陶瓷。
5. 根據權利要求l所述的透射電鏡熒光屏制備方法，其特征在于所述步驟a)中自由重 力沉降法分別將熒光粉與粘結粉進行粒度選擇的具體方法是利用一由高處待選粉末懸浮 燒杯和低處的細懸浮液沉淀燒杯組合成的顆粒懸浮裝置，先分別將熒光粉與粘結料粉配備 的懸浮液放置在待選粉末懸浮燒杯中，采用自由重力沉降法使得粒徑較大的沉到底部，經 此道沉淀后得到的懸浮液再通過一放液開關的控制進一步沉淀后滴入到細懸浮液沉淀燒 杯留存待用。
全文摘要
一種透射電鏡熒光屏制備方法，首先分別將熒光粉與粘結粉進行粒度選擇，將得到的粉末烘干，按比例稱量粉末并混合在一起，再按混合粉末與乙醇的比例，采用超聲波分散法兼過濾法使混合粉末均勻分散到乙醇中得到混合懸浮液，倒入事先放入帶有導電層和增透膜的襯底玻璃的沉積裝置中，靜置至所有的粉末沉積到底部，然后放流，使乙醇液緩慢滴出，待到襯底上的粉層干燥，形成發(fā)光粉層厚度為10-50um的熒光屏預沉組件，取出并置于防護罩內，并一同放入爐中燒結，待粘接料充分熔化使熒光粉顆粒間及其與襯底之間粘結在一起，形成牢固的熒光屏燒結組件。其可克服傳統(tǒng)熒光屏制備加工的缺陷，使粉沉積的熒光屏質量提高，壽命延長，并解決了不好維護的問題。
文檔編號H01J9/20GK101752161SQ200810227760
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月2日 優(yōu)先權日2008年12月2日
發(fā)明者劉安生, 劉春曉, 孫澤明, 孫繼光, 張希順, 張智慧, 杜志偉, 杜風貞, 王曉華, 邵貝羚, 馬會娜, 馬通達 申請人:北京有色金屬研究總院