專(zhuān)利名稱：稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
稀土氧化物作為次級(jí)發(fā)射材料及其制備方法屬于電子發(fā)射材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磁控管是應(yīng)用廣泛的真空微波器件，目前廣泛應(yīng)用其中的Ba-W陰極在大功率應(yīng)用下，由于電子的強(qiáng)烈回轟導(dǎo)致Ba-W陰極的使用壽命及性能下降，因此在電子回轟強(qiáng)烈的大功率磁控管中使用更為穩(wěn)定的氧化物作為次級(jí)發(fā)射的活性物質(zhì)，目前使用的為T(mén)hO2?？紤]到Th的放射性危害，需要一種發(fā)射性能優(yōu)異、沒(méi)有危害的次級(jí)發(fā)射氧化物進(jìn)行替代。而稀土氧化物、特別是復(fù)合稀土氧化物具有發(fā)射性能及穩(wěn)定性好，且具有對(duì)環(huán)境友好、可暴露大氣的特點(diǎn)，可以滿足大功率磁控管的使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是采用單一稀土氧化物或者是復(fù)合稀土氧化物作為次級(jí)發(fā)射的活性物質(zhì)，基體材料為W、Mo或Ta海綿體，材料具有好的次級(jí)發(fā)射性能。
一種稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料，其特征在于以La2O3、Y2O3、Gd2O3單一稀土氧化物或者La2O3-Y2O3、La2O3-Gd2O3、Y2O3-Gd2O3、La2O3-Y2O3-Gd2O3復(fù)合稀土氧化物任意一種為原料，采用上述稀土氧化物與硝酸纖維素、硝化棉有機(jī)溶液混合制成懸濁液，浸入W、Mo或Ta的海綿體中制成氧化物海綿體陰極。
其中由于上述三種稀土元素的離子半徑、電負(fù)性等物理化學(xué)性質(zhì)相似，復(fù)合稀土氧化物可以以任意比例混合制得。
一種稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)以單一稀土氧化物或者復(fù)合稀土氧化物為原料，球磨；將球磨后粉末與硝酸纖維素、硝化棉有機(jī)溶劑混合，制成懸濁液；(2)在W、Mo或Ta薄片上制備W、Mo或Ta的海綿層，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度控制在40-60％；(3)將此懸濁液浸入W、Mo或Ta的海綿層，在氫氣氣氛或者是真空氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度1800-2000℃，得到本發(fā)明的稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料。
該發(fā)明的材料在大功率微波磁控管中應(yīng)用結(jié)果顯示復(fù)合稀土氧化物次級(jí)發(fā)射性能優(yōu)異，完全可以替代ThO2作為發(fā)射活性材料，而且克服了Th的放射性帶來(lái)的種種危害，是一種對(duì)環(huán)境友好的次級(jí)發(fā)射材料。其很有可能在大功率磁控管和毫米波磁控管中得到進(jìn)一步推廣使用，解決以上兩種管型實(shí)用化遇到的陰極瓶頸問(wèn)題。


圖1Y2O3海綿鎢陰極次級(jí)發(fā)射性能曲線圖2Y2O3-Gd2O3海綿鉭陰極的次級(jí)發(fā)射曲線圖3La2O3-Y2O3-Gd2O3海綿鉭的次級(jí)發(fā)射曲線具體實(shí)施方式
例一.以La2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠、草酸胺乙酯、甲醇混合，進(jìn)行60小時(shí)球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在金屬M(fèi)o薄片上的Mo海綿層，海綿層厚度180μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度40％。將其在烘箱中烘干，氫氣氣氛下燒結(jié)制成La2O3-Mo海綿體陰極，隨后經(jīng)過(guò)排氣、激活處理后制成磁控管。用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定經(jīng)過(guò)不同激活溫度處理、在600℃下測(cè)試的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，見(jiàn)圖1，壽命實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
例二.以Y2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進(jìn)行60小時(shí)球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在W薄片上的W海綿層，海綿層厚度200μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度40％。將其在烘箱中烘干，氫氣氣氛下燒結(jié)制成Y2O3海綿W陰極，隨后經(jīng)過(guò)排氣、激活處理后制成磁控管。用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定經(jīng)過(guò)不同激活溫度處理、在600℃下測(cè)試的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，壽命實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
例三.以Gd2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進(jìn)行60小時(shí)球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在W薄片上的W海綿層，海綿層厚度200μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度40％。將其在烘箱中烘干，氫氣氣氛下燒結(jié)制成Gd2O3海綿W陰極，隨后經(jīng)過(guò)排氣、激活處理后制成磁控管。
用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定經(jīng)過(guò)不同激活溫度處理、在600℃下測(cè)試的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，壽命實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
例四.以La2O3和Y2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進(jìn)行60小時(shí)球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復(fù)合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過(guò)排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定經(jīng)過(guò)不同激活溫度處理、在600℃下測(cè)試的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，見(jiàn)圖2，壽命實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
例五.以Gd2O3和Y2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進(jìn)行60小時(shí)球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復(fù)合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過(guò)排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定經(jīng)過(guò)不同激活溫度處理、在600℃下測(cè)試的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，壽命實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
例六.以La2O3和Gd2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進(jìn)行60小時(shí)球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復(fù)合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過(guò)排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定經(jīng)過(guò)不同激活溫度處理、在600℃下測(cè)試的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，壽命實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
例七.以La2O3、Y2O3和Gd2O3粉末為前驅(qū)物，與棉膠，草酸胺乙酯，甲醇混合，進(jìn)行60小時(shí)球磨，球料比為300∶80。然后與硝酸纖維素、硝化棉混合，制成懸濁液。將此懸濁液浸入附著在Ta薄片上的Ta海綿層，海綿層厚度140μm，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度50％。將其在烘箱中烘干，真空條件下燒結(jié)制成復(fù)合稀土氧化物海綿Ta陰極，經(jīng)過(guò)排氣、激活處理后制成稀土氧化物磁控管。用標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定經(jīng)過(guò)不同激活溫度處理、在600℃下測(cè)試的次級(jí)發(fā)射系數(shù)，見(jiàn)圖3，壽命實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。
表1顯示各種單元稀土氧化物和復(fù)合稀土氧化物的次級(jí)系數(shù)均大于2，其中復(fù)合稀土氧化物的次級(jí)發(fā)射性能更好，滿足磁控管的使用要求，而且經(jīng)過(guò)1000小時(shí)發(fā)射后，發(fā)射穩(wěn)定，說(shuō)明其具有很強(qiáng)的耐電子轟擊能力，在長(zhǎng)壽命大功率磁控管和毫米波磁控管具有很好的應(yīng)用前景。
表1稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料發(fā)射性能與壽命實(shí)驗(yàn)
權(quán)利要求
1.一種稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料，其特征在于以La2O3、Y2O3、Gd2O3單一稀土氧化物或者La2O3-Y2O3、La2O3-Gd2O3、Y2O3-Gd2O3、La2O3-Y2O3-Gd2O3復(fù)合稀土氧化物任意一種為原料，采用上述稀土氧化物與硝酸纖維素、硝化棉有機(jī)溶液混合制成懸濁液，浸入W、Mo或Ta的海綿體中制成氧化物海綿體陰極。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)以單一稀土氧化物或者復(fù)合稀土氧化物為原料，球磨；將球磨后粉末與硝酸纖維索、硝化棉有機(jī)溶劑混合，制成懸濁液；(2)在W、Mo或Ta薄片上制備W、Mo或Ta的海綿層，海綿層所用粉末顆粒粒徑40-60μm，孔度控制在40-60％；(3)將此懸濁液浸入W、Mo或Ta的海綿層，在氫氣氣氛或者是真空氣氛下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度1800-2000℃，得到本發(fā)明的稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料。
全文摘要
稀土氧化物次級(jí)發(fā)射材料及其制備方法屬電子發(fā)射材料領(lǐng)域。磁控管是應(yīng)用廣泛的真空微波器件，目前材料為T(mén)hO
文檔編號(hào)H01J23/05GK1632897SQ200510002278
公開(kāi)日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2005年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年1月20日
發(fā)明者王金淑, 周美玲, 劉偉 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)