一種無色硬質(zhì)ar膜及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種窗口玻璃區(qū)域無色硬質(zhì)AR及鍛制無色硬質(zhì)AR的方法，屬于鍛膜技 術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，智能設(shè)備在窗口玻璃區(qū)域一般要鍛制AR膜。在光學(xué)儀器中，光學(xué)零件表面的 反射，不僅影響光學(xué)零件的通光能量，而且運些反射光還會在儀器中形成雜散光，影響光學(xué) 儀器的成像質(zhì)量，為了解決運些問題，通常在光學(xué)零件的表面鍛上一定厚度的AR膜，目的是 為了減小零件表面的反射光。傳統(tǒng)AR膜一般有W下缺點：
[0003] 1.傳統(tǒng)的AR膜，只是針對特點波段起到增透作用，并沒有使整個可見光區(qū)域起到 增透作用。
[0004] 2.傳統(tǒng)的AR膜，加工出來產(chǎn)品各個波段的反射率不一致，由于人的眼睛對于各波 段的顏色敏感度不一致(視見函數(shù)），往往會產(chǎn)生顏色變化，從而影響產(chǎn)品的整體性。
[0005] 3.傳統(tǒng)的AR膜抗摩擦能力、劃傷能力弱，用戶在使用一段時間之后會產(chǎn)生劃傷等， 從而影響產(chǎn)品的美觀性。
[0006] AR膜看反射光譜本身有一定起伏，即不同波長反射率有一定的差異，但是一般都 是在百分之零點幾的范圍之內(nèi)，如果反射率本身很小，運點差異就會顯現(xiàn)得比較明顯，相當(dāng) 于敏感度很高，但是如果反射率本身比較高，百分之零點幾的差異就不明顯，運點差異就會 淹沒在較高的反射率里面而顯現(xiàn)不出來。反射率整體越高，反射率的波動越不容易引起顏 色a*b*的大幅度變化，顏色也趨近于無色(a = 0，b = 0)，但是光學(xué)零件在使用上越來越嚴(yán) 苛，無論是透鏡或者窗口玻璃，都希望有盡可能低的透過率損失，也就是說希望反射率盡可 能低，但是當(dāng)反射率足夠低時，為了保證盡可能無色，無論對膜系設(shè)計或?qū)嶋H生產(chǎn)都提出更 高的要求，特別是對于一些特殊場合的窗口玻璃，出于一定的裝飾考慮，希望膜色接近于自 然色(無色或者白色，ab均盡可能趨近于零），而窗口玻璃一般直接與外界接觸，希望其有更 高的硬度，而普通光學(xué)薄膜硬度往往難W滿足使用上的嚴(yán)苛要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 針對現(xiàn)有的窗口玻璃區(qū)域AR膜存在的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種具有高 透過率、高硬度，且顏色接近自然色的AR膜。
[000引本發(fā)明的另一個目的是在于提供一種簡單、高效、低成本制備所述AR膜的方法。
[0009] 為了實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供了一種無色硬質(zhì)AR膜，是由Si3N4膜層和Si化 膜層交替循環(huán)疊加構(gòu)成的復(fù)合膜。
[0010] 在本發(fā)明的技術(shù)方案中通過高折射率材料膜層SixNy和低折射率材料膜層SiOz交 替循環(huán)疊加設(shè)計出來的AR增透膜有很寬的帶寬，在可見光波段都能起到增透的效果；同時 選擇的Si3N4和Si化材料鍛制出來的AR膜硬度高，能抗鋼絲絨摩擦和鉛筆劃傷;通過兩種不 同材料膜層的疊加設(shè)置，顛覆傳統(tǒng)AR膜的設(shè)計方法，在保證透過率的基礎(chǔ)上，使決定顏色的 LAB值中的AB值接近零，從而使整體的顏色接近為無色。
[0011] 優(yōu)選的無色硬質(zhì)AR膜，高折射率材料膜層和低折射率材料膜層的總層數(shù)為5~11 層。膜層數(shù)目最好不少于5層，達(dá)到五層W上能滿足光學(xué)指標(biāo)，但膜層過多，則生產(chǎn)成本提 高，不利于生產(chǎn)，所W最佳的膜層總數(shù)目在5~11層范圍內(nèi)。
[0012] 優(yōu)選的無色硬質(zhì)AR膜，復(fù)合膜厚度為250nm~500nm。
[0013] 優(yōu)選的無色硬質(zhì)AR膜，復(fù)合膜于可見光波段420~680nm單面透過率平均值大于 94.5%。
[0014] 本發(fā)明還提供了一種無色硬質(zhì)AR膜的制備方法，通過蒸發(fā)鍛膜法或瓣射鍛膜法在 基底表面反復(fù)交替鍛Si3N4膜層和Si化膜層。
[0015] 優(yōu)選的制備方法中，通過瓣射鍛膜法實現(xiàn)在基底表面反復(fù)交替鍛Si3N4膜層和Si化 膜層。瓣射鍛膜法具有高效、簡單的特點。
[0016] 優(yōu)選的制備方法中，瓣射鍛膜法鍛Si3N4膜層的工藝參數(shù)為：真空度：5.0 X l(T3Pa ~2.0 X 1〇-咕日；W娃為祀材，娃祀材的瓣射功率:5000~9000W; Ar的流量:50~250sccm，化 的流量:50~250sccm;自由基源的功率:2000~5000W。
[0017]優(yōu)選的制備方法中，瓣射鍛膜法鍛Si〇2膜層的工藝參數(shù)為:真空度:5.0 X 1〇-3化~ 2.0 X l〇-4Pa，W娃為祀材;娃祀材的瓣射功率：5000~9000W; Ar的流量：50~250sccm，〇2的 流量:50~250sccm;自由基源的功率:2000~5000W。
[0018] 優(yōu)選的制備方法中，基底在鍛膜之前進(jìn)行RF預(yù)處理，RF預(yù)處理的相關(guān)工藝參數(shù)為： 真空度：5.0 X 1〇-3化~2.0 X l〇-4pa;自由基源：2000~5000W，〇2:50~250sccm;時間：120~ 360s〇
[0019] 專業(yè)術(shù)語解釋:LAB值:L是明度，所謂明度就是色彩的明暗、深淺程度。色彩光的亮 度愈高，人眼就愈感覺明亮，或者說有較高的明度。彩色物體表面的光反射率愈高，它的明 度就愈高。色彩的明暗、深淺程度，明度主要決定于物體反射率和吸收特性的高低。規(guī)定范 圍為0-100,0為最暗，100為最亮。a*是由綠到紅得色彩變化，范圍-128-+128,純綠為-128， 純紅為+128?？凼怯伤{(lán)到黃得色彩變化，范圍-128-+128,純藍(lán)為-128,純黃為+128。
[0020] 相對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的技術(shù)方案帶來的有益技術(shù)效果：
[0021] 1、AR膜有很寬的帶寬，在可見光波段都能起到增透的效果。
[0022] 2、AR膜有高硬度，能抗鋼絲絨摩擦和鉛筆劃傷。
[0023] 3、在具有高透過率的前提下，使決定顏色的LAB值中的AB值接近零，從而使整體的 顏色接近為無色。
[0024] 4、AR膜的制備方法簡單、高效、成本低，滿足工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)要求。
【附圖說明】
[0025] 【圖1】為玻璃的反射光譜曲線(未鍛膜）；
[0026] 【圖2】為無色硬質(zhì)AR的設(shè)計光譜曲線(通過光學(xué)軟件模擬鍛了 AR膜后的玻璃測的 值)；
[0027] 【圖3】為色譜坐標(biāo)圖（未鍛膜）；
[0028] 【圖4】為色譜坐標(biāo)圖（設(shè)計值，即通過光學(xué)軟件模擬的設(shè)計值）；
[0029] 【圖5】為LAB值坐標(biāo)圖（未鍛膜）；
[0030] 【圖6】為鍛LAB值坐標(biāo)圖（設(shè)計值）；
[0031] 【圖7】為實際鍛膜曲線和設(shè)計曲線:粗線為實際鍛膜曲線，細(xì)線為設(shè)計曲線。
【具體實施方式】
[0032] W下實施例旨在進(jìn)一步說明本
【發(fā)明內(nèi)容】
，而不是限制本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范 圍。
[0033] 無色硬質(zhì)AR可W在蒸發(fā)鍛膜機(jī)和瓣射鍛膜機(jī)上實現(xiàn)，在蒸發(fā)機(jī)上，需用到RF離子 源，蒸發(fā)速率盡可能低，考慮到后續(xù)的生產(chǎn)效率等優(yōu)勢，W下實施例均采用瓣射鍛膜機(jī)進(jìn)行 硬質(zhì)AR的制備。
[0034] 實施例1
[0035] 1)膜系的設(shè)計(本設(shè)計是基于TFCALC上進(jìn)行的設(shè)計），420~680nm單面透過率平均 值要求大于94.5 %，由于可見光波段透過率要求較高，故使用膜堆M2化，Μ是中折射率材料， Η是高折射率材料，L是低折射率材料，Μ選用比較常用的AL2化，Η選用Si3N4，L選用Si化，在光 學(xué)薄膜軟件形成初始膜系M2化，為了制造的方便AL203,用等效膜堆(LHLrP進(jìn)行代替，于是 形成了由L和Η的堆疊的膜系，然后在連續(xù)目標(biāo)中輸入波段優(yōu)化條件，確保透過率達(dá)到要求； 然后在顏色目標(biāo)中輸入LAB值要求，確保顏色為無色，經(jīng)過一系列的優(yōu)化設(shè)計后得到的膜系 結(jié)構(gòu)為：
[0036] Si3N4(17.07nm)/Si〇2(46.19nm)/Si3N4(50.88nm)/Si〇2(19.54nm)/Si3N4 (51.29nm)/Si〇2(102.35nm)，見【附圖說明】的（圖2、圖4、圖 6);
[0037] 2)將設(shè)計的膜厚輸入到鍛膜機(jī)，然后設(shè)置工藝參數(shù)：
[003引①.起始真空8.0X10-4;
[0039] ②.為了加強(qiáng)膜層與基板之間的附著力，溫度設(shè)置為:80攝氏度;鍛膜之前用RF進(jìn) 行前處理，具體參數(shù)：Radical Sou;rce:3500W A;r:0sccm 〇2:120sccm 化：0sccm Time:240s;
[0040] ③.為了得到W上設(shè)計Si3N4，設(shè)置的鍛膜參數(shù):Si化rget的瓣射功率:7500W，Ar的 流量：120sccm，化的流量：SOsccm，Radical Source的功率：3500W;
[0041 ]④.為了得到W上設(shè)計Si化，設(shè)置的鍛膜參數(shù):Si化巧et的瓣射功率:8000W，Ar的 流量：250sccm，Radical Source的功率：3000W，Ar的流量：250sccm，〇2的流量：120sccm(體 積流量單位）；
[0042] 3)將待鍛膜的基片裝載到基片架上，放入上述鍛膜設(shè)備；
[00創(chuàng) 4)關(guān)口抽真空，輸入鍛膜程序，點擊成膜開始(鍛AR+AF);
[0044] 5)入氣，冷卻時間5min，入氣時間：3min;
[0045] 6)取片，對基片進(jìn)行覆膜處理；
[0046] 7)測試光譜曲線，模擬分析，如有差異調(diào)整參數(shù)，重新調(diào)試，使實際鍛膜光譜曲線 與設(shè)計的光譜曲線接近一致(見表1);
[0047] 8)最后拿上中下各Ξ片進(jìn)行鉛筆硬度和鋼絲絨測試。
[004引表1: LAB的設(shè)計值與實鍛值：
[0化4]
【主權(quán)項】
1. 一種無色硬質(zhì)AR膜，其特征在于:是由Si3N4膜層和Si02膜層交替循環(huán)疊加構(gòu)成的復(fù) 合膜。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無色硬質(zhì)AR膜，其特征在于：Si3N4膜層和Si02膜層的總層數(shù)為 5~11層。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無色硬質(zhì)AR膜，其特征在于：所述的復(fù)合膜厚度為250nm~ 500nm〇4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的無色硬質(zhì)AR膜，其特征在于:所述的復(fù)合膜于可見光波段420 ~680nm單面透過率平均值大于94 · 5 %。5. 權(quán)利要求1~4任一項所述的無色硬質(zhì)AR膜的制備方法，其特征在于:通過蒸發(fā)鍍膜 法或濺射鍍膜法在基底表面反復(fù)交替鍍Si3N4膜層和Si02膜層。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的無色硬質(zhì)AR膜的制備方法，其特征在于:通過濺射鍍膜法實現(xiàn) 在基底表面反復(fù)交替鍍Si3N4膜層和Si02膜層。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的無色硬質(zhì)AR膜的制備方法，其特征在于:濺射鍍膜法鍍Si3N4膜 層的工藝參數(shù)為：真空度：5.0X1 (T3Pa~2.0X1 (T4Pa;以硅為靶材，硅靶材的濺射功率： 5000~9000W;Ar的流量：50~250sccm，N2的流量：50~250sccm;自由基源的功率：2000~ 500018. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的無色硬質(zhì)AR膜的制備方法，其特征在于:濺射鍍膜法鍍Si02膜 層的工藝參數(shù)為：真空度：5.0X1 (T3Pa~2.0X1 (T4Pa，以硅為靶材;硅靶材的濺射功率： 5000~9000W;Ar的流量：50~250sccm，〇2的流量：50~250sccm;自由基源的功率：2000~ 500019. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的無色硬質(zhì)AR膜的制備方法，其特征在于:所述的基底在鍍膜之 前進(jìn)行RF預(yù)處理，RF預(yù)處理的相關(guān)工藝參數(shù)為:真空度:5.0Xl(T3Pa~2.0Xl(T4Pa;自由基 源：2000~5000W，〇2:50~250sccm;時間：120~360s。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無色硬質(zhì)AR膜及其制備方法，無色硬質(zhì)AR膜是由Si3N4膜層和SiO2膜層交替循環(huán)疊加構(gòu)成的復(fù)合膜；其制備方法是通過蒸發(fā)鍍膜法或濺射鍍膜法在基底表面反復(fù)交替鍍Si3N4膜層和SiO2膜層，即得AR膜，該AR膜具有高透過率、高硬度、顏色接近自然色等特點，且制備方法簡單、高效、低成本，滿足工業(yè)生產(chǎn)要求。
【IPC分類】G02B1/115, G02B1/14
【公開號】CN105487143
【申請?zhí)枴緾N201510808227
【發(fā)明人】周群飛, 饒橋兵, 朱斌
【申請人】藍(lán)思科技（長沙）有限公司
【公開日】2016年4月13日
【申請日】2015年11月19日