專利名稱：一種多孔氧化鋁基相位透射光柵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光柵制備領(lǐng)域，特別是涉及ー種具有較大刻蝕深度、較高刻蝕效率的透射光柵的制備方法。
背景技術(shù)：
透射光柵通常是在玻璃等透明基體上刻蝕大量等間距、等寬度的平行槽或其它能起等間距地分割波陣面作用的結(jié)構(gòu)所構(gòu)成的。利用光的多狹縫衍射效應(yīng)，它可以使光波衍射形成光束，光束由于干涉效應(yīng)產(chǎn)生光譜。光柵經(jīng)歷二百多年的研究發(fā)展后，其應(yīng)用范圍已從光譜分析拓展到天文學(xué)、量子光學(xué)、集成光學(xué)、光通訊、信息處理等諸多領(lǐng)域。因此，現(xiàn)代光柵技術(shù)日益受到人們的重視。 制備大面積、高線密度衍射光柵是當(dāng)前光柵的發(fā)展趨勢(shì)。隨著光柵線密度的不斷提高，其對(duì)刻蝕エ藝也提出了更高的要求。但是目前通用的光刻+干法刻蝕エ藝難以在硬質(zhì)光學(xué)基片如熔融石英上高效率、低成本刻蝕出較高深寬比(刻槽深度與刻槽寬度的比值)的高線密度相位光柵?，F(xiàn)有公開號(hào)CN101598895A的專利描述了ー種在多孔陽(yáng)極氧化鋁薄膜上刻制相位光柵的方法。在上述專利中，制造相位光柵所需的多孔氧化鋁薄膜是制備在不透明的高純鋁片上。在光刻步驟之前，需要將制備完成的多孔氧化鋁薄膜從高純鋁片基底上剝離，并轉(zhuǎn)移到透明硬質(zhì)光學(xué)基片上，經(jīng)過光刻加工步驟才能得到多孔氧化鋁基相位光柵元件。但是，由于生長(zhǎng)在鋁片基底上的多孔氧化鋁薄膜剝離和轉(zhuǎn)移步驟相當(dāng)困難，因此難以高質(zhì)量剝離和大面積轉(zhuǎn)移多孔氧化鋁薄膜用于光刻步驟，這將對(duì)后續(xù)制造的光柵質(zhì)量產(chǎn)生了嚴(yán)重的影響。如果能在透明硬質(zhì)基片上實(shí)現(xiàn)高效率、低成本的刻蝕高線密度相位透射光柵，就可以極大的方便上述透射光柵的制造，從而應(yīng)用于現(xiàn)代光學(xué)儀器中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)制備高線密度透射光柵的エ藝難點(diǎn)而提供一種多孔氧化鋁基相位透射光柵的制備方法，在較小的線寬下，低成本、高效率制備出較大刻蝕深度、較高刻蝕效率的相位透射光柵。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為ー種多孔氧化鋁基相位透射光柵的制備方法，其特征在于包括以下步驟I)在透明硬質(zhì)光學(xué)基片表面采用磁控濺射或化學(xué)氣相沉積方法鍍制ー層透明導(dǎo)電氧化物層；2)在鍍制有透明導(dǎo)電氧化物層的光學(xué)基片上采用濺射或蒸發(fā)的方法鍍制ー層純度大于99. 99% (wt)的高純鋁薄膜；3)將得到的高純鋁薄膜采用陽(yáng)極氧化法制備成多孔氧化鋁薄膜；4)將表面附著有多孔氧化鋁薄膜的基片經(jīng)清洗后晾干，采用勻膠機(jī)在多孔氧化鋁薄膜表面覆蓋ー層厚度為O. 5 I. 5 μ m的光刻膠；5)把覆蓋有光刻膠的樣品烘干，采用光刻技術(shù)將預(yù)定的光柵條紋結(jié)構(gòu)刻制在樣品表面的光刻膠上；6)把樣品浸泡在磷酸溶液中進(jìn)行化學(xué)刻蝕，將樣品表面光刻膠層刻有的光柵條紋結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的多孔氧化鋁薄膜內(nèi)部；7)用有機(jī)溶劑去除表面殘留的光刻膠，經(jīng)清洗后晾干得到所需的多孔氧化鋁基相位透射光柵。
作為優(yōu)選，所述透明導(dǎo)電氧化物層為摻鋁氧化鋅透明導(dǎo)電氧化物層或摻氟氧化錫透明導(dǎo)電氧化物層或摻銦氧化錫透明導(dǎo)電氧化物層。作為改進(jìn)，所述高純鋁薄膜的厚度為200nm 5μπι，所述多孔氧化鋁薄膜的厚度為 200nm 5 μ m。所述陽(yáng)極氧化法的具體エ藝參數(shù)為電解液為O. 2 O. 4M (優(yōu)選O. 3M)的草酸，氧化電壓為10 50V，氧化溫度8 12°C (優(yōu)選10°C )，氧化的時(shí)間為10 60分鐘。再改進(jìn)，所述光柵條紋結(jié)構(gòu)的條紋間距為200nm 10 μ m。最后，所述磷酸溶液的濃度為lwt% IOwt%，所述化學(xué)刻蝕的溫度為10 50°C，刻蝕時(shí)間5 60分鐘。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于光刻步驟所需的多孔陽(yáng)極氧化鋁薄膜是由濺射或者蒸發(fā)在透明導(dǎo)電氧化物層(TCO)上的高純鋁薄膜原位氧化而得到，因此，光刻之前不需要陽(yáng)極氧化鋁薄膜的剝離和轉(zhuǎn)移步驟，光刻加工可以直接在附著于透明硬質(zhì)光學(xué)基片上原位氧化制備的多孔陽(yáng)極氧化鋁薄膜上實(shí)施。由此制造的多孔陽(yáng)極氧化鋁基相位光柵面積大、光柵質(zhì)量好。經(jīng)化學(xué)刻蝕后，附著在透明導(dǎo)電氧化物層表面的多孔氧化鋁薄膜內(nèi)部形成密度/折射率周期性改變的光柵條紋結(jié)構(gòu)，其可以對(duì)入射光的強(qiáng)度和相位進(jìn)行有效的分割調(diào)制，同時(shí)多孔氧化鋁薄膜中形成的光柵條紋結(jié)構(gòu)深度可以達(dá)到幾個(gè)微米以上。采用本發(fā)明的制備方法可以在透明硬質(zhì)基片上實(shí)現(xiàn)大面積、高線密度相位透射光柵的高效率低成本制造，并且容易獲得較高的相位光柵結(jié)構(gòu)深度和周期之比。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例一中相位透射光柵的制備過程示意圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例一中用多孔氧化鋁原位制備的相位透射光柵的掃描照片。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)描述。實(shí)施例一采用以下方法制備相位透射光柵，如圖I所示步驟I、鍍制透明導(dǎo)電氧化物層在透明硬質(zhì)光學(xué)玻璃表面采用磁控濺射的方法制備ー層厚度為120nm的摻銦氧化錫透明導(dǎo)電氧化物層(ITO)；步驟2、鍍制高純鋁薄膜將步驟I中鍍制的有透明導(dǎo)電氧化物層(TCO)的光學(xué)基片采用磁控濺射的方法鍍制ー層純度大于99. 99%、厚度為I μ m高純鋁薄膜。步驟3、陽(yáng)極氧化將步驟2中得到的濺射在透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的高純鋁薄膜采用陽(yáng)極氧化法制備成多孔氧化鋁薄膜；氧化的參數(shù)為電解液為O. 3M的草酸，氧化電壓為40V，氧化溫度10°C，氧化的時(shí)間為10分鐘；在樣品表面獲得厚度為Iym的多孔氧化鋁薄膜；步驟4、勻膠將步驟3中得到的表面附著有多孔氧化鋁薄膜的基片經(jīng)清洗后晾干，利用勻膠機(jī)在多孔氧化鋁薄膜表面覆蓋ー層厚度為I μ m的光刻膠；步驟5、光刻將步驟4中得到的覆蓋有光刻膠的樣品90°C烘烤3分鐘，在空氣中冷卻10分鐘后進(jìn)行光刻；利用紫外光刻機(jī)，將周期間距10 μ m，空白寬度為5 μ m的等間距、等寬度的平行線條結(jié)構(gòu)刻制在樣品表面的光刻膠上；步驟6、化學(xué)刻蝕將步驟5中得到的表面刻有光柵條紋結(jié)構(gòu)的樣品浸泡在5wt%磷酸溶液中進(jìn)行化學(xué)刻蝕。在40°C下化學(xué)刻蝕10分鐘，將樣品表面光刻膠層刻有的光柵條紋結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的多孔氧化鋁薄膜內(nèi)部；步驟7、去除光刻膠將步驟6中得到的經(jīng)化學(xué)刻蝕后樣品表面殘留的光刻膠用丙酮去除，經(jīng)こ醇清洗后晾干得到相位透射光柵。 用上述方法制備的相位透射光柵，表面平整，光柵常數(shù)為ΙΟμπι左右。圖2為制備的相位透射光柵的掃描照片，(a)化學(xué)刻蝕后附著在光學(xué)基片上的多孔氧化鋁薄膜低倍掃描照片和(b)高倍掃描照片，光柵常數(shù)均為ΙΟμπι。由圖2可以看出，附著在光學(xué)基片上的多孔氧化鋁薄膜密度/折射率是周期性改變的，可以對(duì)入射光的強(qiáng)度和相位進(jìn)行有效的分割調(diào)制。實(shí)施例ニ 采用以下方法制備相位透射光柵步驟I、鍍制透明導(dǎo)電氧化物層在熔融石英表面采用磁控濺射的方法制備ー層厚度為150nm的摻鋁氧化鋅透明導(dǎo)電氧化物層(AZO)；步驟2、鍍制高純鋁薄膜將步驟I中鍍制有透明導(dǎo)電氧化物層(TCO)的光學(xué)基片采用電子束蒸發(fā)的方法鍍制ー層純度大于99. 99%、厚度為5 μ m高純鋁薄膜；步驟3、陽(yáng)極氧化將步驟2中得到的蒸鍍?cè)谕该鲗?dǎo)電光學(xué)基片表面的高純鋁薄膜采用陽(yáng)極氧化法制備成多孔氧化鋁薄膜；氧化的參數(shù)為電解液為O. 3M的草酸，氧化電壓為50V，氧化溫度10°C，氧化的時(shí)間為35分鐘；在樣品表面獲得厚度為5μπι的多孔氧化鋁薄膜；步驟4、勻膠將步驟3中得到的表面附著有多孔氧化鋁薄膜的基片經(jīng)清洗后晾干，利用勻膠機(jī)在多孔氧化鋁薄膜表面覆蓋ー層厚度為I. 5μπι的光刻膠；步驟5、光刻將步驟4中得到的覆蓋有光刻膠的樣品90°C烘烤3分鐘，在空氣中冷卻10分鐘后進(jìn)行光刻；利用紫外光刻機(jī)，將周期間距3. 6 μ m，空白寬度為I. 8 μ m的等間距、等寬度的平行線條結(jié)構(gòu)刻制在樣品表面的光刻膠上；步驟6、化學(xué)刻蝕將步驟5中得到的表面刻有光柵條紋結(jié)構(gòu)的樣品浸泡在10wt%磷酸溶液中進(jìn)行化學(xué)刻蝕。在10°c下化學(xué)刻蝕60分鐘,將樣品表面光刻膠層刻有的光柵條紋結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的多孔氧化鋁薄膜內(nèi)部；步驟7、去除光刻膠將步驟6中得到的經(jīng)化學(xué)刻蝕后樣品表面殘留的光刻膠用丙酮去除，經(jīng)こ醇清洗后晾干得到相位透射光柵。實(shí)施例三采用以下方法制備相位透射光柵步驟I、鍍制透明導(dǎo)電氧化物層在藍(lán)寶石表面采用化學(xué)氣相沉積(CVD)的方法制備ー層厚度為250nm的摻氟氧化錫透明導(dǎo)電氧化物層(FTO)；步驟2、鍍制高純鋁薄膜將步驟I中鍍制有透明導(dǎo)電氧化物層(TCO)的光學(xué)基片采用磁控濺射的方法鍍制ー層純度大于99. 99%、厚度為200nm高純度鋁薄膜；步驟3、陽(yáng)極氧化將步驟2中得到的濺射在透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的高純度鋁薄膜采用陽(yáng)極氧化法制備成多孔氧化鋁薄膜；氧化的參數(shù)為電解液為O. 3M的草酸，氧化電壓為10V，氧化溫度10°C，氧化的時(shí)間為60分鐘；在樣品表面獲得厚度為200nm的多孔氧化鋁薄膜；步驟4、勻膠將步驟3中得到的表面附著有多孔氧化鋁薄膜的基片經(jīng)清洗后晾干，利用勻膠機(jī)在多孔氧化鋁薄膜表面覆蓋ー層厚度為O. 5μπι的光刻膠；
步驟5、光刻將步驟4中得到的覆蓋有光刻膠的樣品90°C烘烤3分鐘，在空氣中冷卻10分鐘后進(jìn)行光刻；利用紫外光刻機(jī)，將周期間距200nm，空白寬度為IOOnm的等間距、等寬度的平行線條結(jié)構(gòu)刻制在樣品表面的光刻膠上；步驟6、化學(xué)刻蝕將步驟5中得到的表面刻有光柵條紋結(jié)構(gòu)的樣品浸泡在lwt%磷酸溶液中進(jìn)行化學(xué)刻蝕。在50°C下化學(xué)刻蝕5分鐘,將樣品表面光刻膠層刻有的光柵條紋結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的多孔氧化鋁薄膜內(nèi)部；步驟7、去除光刻膠將步驟6中得到的經(jīng)化學(xué)刻蝕后樣品表面殘留的光刻膠用丙酮去除，經(jīng)こ醇清洗后晾干得到相位透射光柵。
權(quán)利要求
1.一種多孔氧化鋁基相位透射光柵的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)在透明硬質(zhì)光學(xué)基片表面采用磁控濺射或化學(xué)氣相沉積方法鍍制一層透明導(dǎo)電氧化物層； 2)在鍍制有透明導(dǎo)電氧化物層的光學(xué)基片上采用濺射或蒸發(fā)的方法鍍制一層純度大于99. 99% (wt)的高純鋁薄膜； 3)將得到的高純鋁薄膜采用陽(yáng)極氧化法制備成多孔氧化鋁薄膜； 4)將表面附著有多孔氧化鋁薄膜的基片經(jīng)清洗后晾干，采用勻膠機(jī)在多孔氧化鋁薄膜表面覆蓋一層厚度為0. 5 I. 5 ii m的光刻膠； 5)把覆蓋有光刻膠的樣品烘干，采用光刻技術(shù)將預(yù)定的光柵條紋結(jié)構(gòu)刻制在樣品表面的光刻膠上； 6)把樣品浸泡在磷酸溶液中進(jìn)行化學(xué)刻蝕，將樣品表面光刻膠層刻有的光柵條紋結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的多孔氧化鋁薄膜內(nèi)部； 7)用有機(jī)溶劑去除表面殘留的光刻膠，經(jīng)清洗后晾干得到所需的多孔氧化鋁基相位透射光柵。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述透明導(dǎo)電氧化物層為摻鋁氧化鋅透明導(dǎo)電氧化物層或摻氟氧化錫透明導(dǎo)電氧化物層或摻銦氧化錫透明導(dǎo)電氧化物層。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述高純鋁薄膜的厚度為200nm-5 u m,所述多孔氧化招薄膜的厚度為200nm_5 u m。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述陽(yáng)極氧化法的具體工藝參數(shù)為電解液為0. 2 0. 4M的草酸，氧化電壓為10 50V，氧化溫度8 12°C，氧化的時(shí)間為10 60分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述光柵條紋結(jié)構(gòu)的條紋間距為200nm 10 u m。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于所述磷酸溶液的濃度為Iwt% IOwt%，所述化學(xué)刻蝕的溫度為10 50°C，刻蝕時(shí)間5 60分鐘。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多孔氧化鋁基相位透射光柵的制備方法，先在透明硬質(zhì)光學(xué)基片表面采用磁控濺射或化學(xué)氣相沉積的方法鍍制一層透明導(dǎo)電氧化物層；再采用濺射或蒸發(fā)的方法在透明導(dǎo)電氧化物層鍍制一層純度大于99.99％的高純鋁薄膜；然后制備成多孔氧化鋁薄膜；在多孔氧化鋁薄膜表面覆蓋一層厚度為0.5～1.5μm的光刻膠；采用光刻技術(shù)將預(yù)定的光柵條紋結(jié)構(gòu)刻制在樣品表面的光刻膠上；接著進(jìn)行化學(xué)刻蝕，將樣品表面光刻膠層刻有的光柵條紋結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)移到透明導(dǎo)電光學(xué)基片表面的多孔氧化鋁薄膜內(nèi)部；最后去除表面殘留的光刻膠，得到所需的多孔氧化鋁基相位透射光柵；采用本發(fā)明的制備方法可以在透明硬質(zhì)基片上實(shí)現(xiàn)大面積、高線密度相位透射光柵的高效率低成本制造，并且容易獲得較高的相位光柵結(jié)構(gòu)深度和周期之比。
文檔編號(hào)G03F7/00GK102681058SQ20111005840
公開日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月7日
發(fā)明者崔平, 楊毅, 王彪, 許高杰 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所