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各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列及其制備方法_3

文檔序號:8219153閱讀:來源:國知局
>[0021 ]圖1 是[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列的XRD譜圖;
[0022]圖2 是[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列的SEM照片,該圖兼做摘要附圖;
[0023]圖3 是單根[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列的光學(xué)顯微鏡照片;
[0024]圖4 是單根[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶的線分析能量色散譜;
[0025]圖5 是[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列的激發(fā)光譜圖;
[0026]圖6 是[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列的發(fā)射光譜圖;
[0027]圖7 是[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列的磁滯回線圖;
[0028]圖8 是四個接觸點在[Tb (BA) 3phen/PMMA]//[PANI/PMMA]//[Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列上的排列照片;
[0029]圖9 是[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列的電流-電壓曲線;
[0030]圖10 是沿[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列厚度方向的電導(dǎo)率-頻率曲線。
【具體實施方式】
[0031 ] 本發(fā)明所選用的氧化鋱Tb4O7的純度為99.99 %,N,N- 二甲基甲酰胺,氯仿,六水合三氯化鐵,七水合硫酸亞鐵,硝酸銨,分子量為20000的聚乙二醇,硝酸,苯甲酸,鄰菲啰啉,無水乙醇,氨水,苯胺,樟腦磺酸,過氧化二苯甲酰,甲基丙烯酸甲酯,過硫酸銨,油酸,均為市售分析純產(chǎn)品;去離子水實驗室自制;所用的玻璃儀器和設(shè)備是實驗室中常用的儀器和設(shè)備。
[0032]實施例:將 5.4060g FeCl3.6Η20,2.7800g FeSO4.7Η20,4.04g NH4NO3和 1.9g 分子量為20000的聚乙二醇溶于10mL去離子水中,加熱至50°C并通入氬氣30min,然后緩慢滴加氨水至溶液的pH值為11,繼續(xù)通氬氣20min得到黑色懸濁液,將此懸濁液磁分離后,用無水乙醇和去離子水依次洗滌三次,將產(chǎn)物置于60°C的真空干燥箱中干燥12h,得到直徑為8-10nm的Fe3O4納米晶;取1.5000g所制備的Fe 304納米晶分散在已通入30min氬氣的10mL去離子水中并超聲分散20min,然后將溶液在氬氣保護下加熱到80°C,并加入ImL油酸,然后繼續(xù)反應(yīng)40min,將所得到的沉淀進行磁分離,去除水層并將沉淀在60°C真空干燥箱中干燥12h,得到油酸包覆的Fe3O4納米晶;將1.8693g Tb 407溶于1mL濃硝酸中,加熱蒸干得到Tb (NO3)3晶體,加入20mL無水乙醇,配制成Tb (NO3)3的乙醇溶液;將1.8320g苯甲酸和0.9910g鄰菲啰啉加入到50mL無水乙醇中配制成混合配體溶液,加熱到50_60°C,在不斷攪拌的情況下將Tb (NO3) 3的乙醇溶液逐滴加到混合配體溶液中,再加入濃NH 3.H2O調(diào)節(jié)pH為6-6.5之間,繼續(xù)反應(yīng)3h,所得沉淀依次用水和乙醇洗滌3次,最后在干燥箱中60°C下干燥12h,得到Tb(BA)3Phen配合物;稱取10g甲基丙烯酸甲酯MMA和0.1g過氧化二苯甲酰BPO,加入到帶有回流裝置的250mL三頸瓶中并攪拌均勻,將上述溶液在90_95°C的溫度下劇烈攪拌并回流至溶液有一定粘度,當(dāng)其粘度與甘油相近后,在繼續(xù)攪拌的同時停止加熱并自然冷卻到室溫,之后將上述溶液灌注到試管中,灌注高度為5-7cm,灌注完畢后靜置2h至試管內(nèi)的溶液沒有氣泡,然后將上述試管轉(zhuǎn)移到50°C干燥箱中放置48h,試管內(nèi)的液體硬化為透明的固體,最后將干燥箱溫度提高至110°C并保溫2h,使聚合反應(yīng)結(jié)束,然后自然冷卻至室溫,得到聚甲基丙烯酸甲酯PMMA ;在9.3750g氯仿和0.6250g DMF的混合溶劑中,加入0.5g PMMA和0.0500g Tb (BA) 3phen配合物并攪拌48h,得到紡絲液I ;在9.3750g氯仿和0.6250g DMF的混合溶劑中,加入0.1500g苯胺和0.1873g樟腦磺酸并攪拌2h后,加入0.3676g過硫酸銨攪拌30min,然后將混合溶液放入5 °C的冰箱冷藏室中24h,得到紡絲液II ;在9.3750g氯仿和0.6250g DMF的混合溶劑中,加入0.5g PMMA和2.0g油酸包覆的Fe3O4納米晶并攪拌48h,得到紡絲液III ;采用三支分別都帶有截平的12#不銹鋼針頭的5mL注射器,將其中兩只注射器所帶的不銹鋼針頭分別彎曲30°角,然后將這兩根不銹鋼針頭分別擺放到另一根不銹鋼針頭的左右兩邊,使三根不銹鋼針頭的尖端緊密相鄰并處于同一平面,最后采用一支ImL塑料噴槍頭套在三根并行不銹鋼針頭上,使三根不銹鋼針頭的尖端處于塑料噴槍頭的中間部分,將紡絲液1、II和III分別注入到三個注射器中,其中紡絲液II注入到中間的注射器中,采用豎噴方式,接收裝置為一個水平放置的長20cm,直徑為7cm的圓柱形銷制轉(zhuǎn)筒,轉(zhuǎn)速為1500r/min,紡絲電壓為6kV,針尖與收集轉(zhuǎn)筒間距為12cm,環(huán)境溫度為 26 °C,相對濕度為 20 % -30%,得到[Tb (BA) 3phen/PMMA] // [PANI/PMMA] // [Fe3O4/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列。所述的[Tb(BA)3phen/PMMA]//[PANI/PMMA]//[Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶陣列中含有立方相Fe3O4納米晶,見圖1 所示;所述的[Tb(BA) 3phen/PMMA]//[PANI/PMMA]//[Fe304/PMMA]各向異性導(dǎo)電磁光三功能三色旗型納米帶呈定向排列形成陣列,每根三色旗型納米帶的寬度為10 μ m,厚度小于I μ m,長度大于5mm,見圖2所示;單根三色旗型納米帶的一側(cè)包含無色透明的Tb (BA) 3phen配合物,中間層包含墨綠色的聚苯胺,另一側(cè)包含深顏色的Fe3O4納米晶,見圖3所示;Tb、S和Fe元素的分布可以分別反映Tb (BA)3Pheru聚苯胺和Fe3O4的分布,Tb元素只分布在納米帶的一側(cè),S元素只分布在納米帶的中間,F(xiàn)e元素僅分布在納米帶的另一側(cè),這與三色旗型納米帶的結(jié)構(gòu)相符合,見圖4所示;以545nm作為監(jiān)測波長,三色旗型納米帶陣列在200-400nm處有一個寬的激發(fā)帶,其峰值在338nm處,可歸為配體的π — π *躍迀,見圖5所示;在338nm的紫外光激發(fā)下,三色旗型納米帶陣列發(fā)射出主峰位于545nm的明亮綠光,它對應(yīng)于Tb離子的5D4— 5F5躍迀,見圖6所示;所述的三色旗型納米帶陣列具有較強的磁性,飽和磁化強度為9.80emu/g,見圖7所示;為了測定所述的三色旗型納米帶陣列表面上的各向異性導(dǎo)電性,將三色旗型納米帶陣列切割成面積為3cmX 3cm,厚度為0.5mm的測試用樣品,將焊錫切成四個直徑為2_的圓片,并按壓到測試樣品表面,將霍爾效應(yīng)測試儀的四根探針分別壓到四個焊錫點上,測試沿著納米
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