本發(fā)明涉及高分子材料合成，尤其涉及一種高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、對(duì)位芳綸纖維全稱為聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維，是由對(duì)苯二胺與對(duì)苯二甲酰氯縮聚制得高聚合體，高聚合體經(jīng)溶解、擠出、成型等工序得到一種高性能特種纖維。對(duì)位芳綸屬于高剛性聚合物，其分子結(jié)構(gòu)具有高度的對(duì)稱性和規(guī)整性，大分子鏈之間形成很強(qiáng)的氫鍵，因此具有高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、低密度、熱收縮性小、尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于航空航天、安全防護(hù)、信息通訊、輸送纜繩、建筑結(jié)構(gòu)增強(qiáng)等關(guān)鍵領(lǐng)域。

2、現(xiàn)有技術(shù)公開(kāi)了對(duì)位芳綸纖維的制備方法，一般是將聚合物樹(shù)脂溶于硫酸溶液中，形成紡絲溶液，經(jīng)過(guò)紡絲后得到對(duì)位芳綸纖維，但是該方法制備的對(duì)位芳綸纖維強(qiáng)度和模量較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維及其制備方法，本申請(qǐng)?zhí)峁┑膶?duì)位芳綸纖維具有更高的強(qiáng)度和模量。

2、本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維的制備方法，包括以下步驟：

3、a）密封條件下，將含水量低于500ppm、黏度為6.5dl/g~7.5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂與濃硫酸固體顆粒混合，脫泡、過(guò)濾后得到紡絲原液；

4、b）將步驟a）得到的紡絲原液采用干噴濕紡的方法得到絲束；

5、c）將所述絲束進(jìn)行多級(jí)干燥，得到高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維。

6、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂按照以下方法制備：

7、在氯化鈣的作用下，對(duì)苯二胺和對(duì)苯二甲酰氯在n-甲基吡咯烷酮中進(jìn)行聚合反應(yīng)，洗滌、干燥后得到含水量低于500ppm、黏度為6.5dl/g~7.5dl/g聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂。

8、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂的含水量為100ppm~500ppm。

9、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述濃硫酸固體顆粒中濃硫酸的質(zhì)量濃度為100±0.2%。

10、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述紡絲原液的質(zhì)量濃度為15%~25%。

11、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述步驟b）具體包括：

12、將紡絲原液經(jīng)噴絲孔噴出經(jīng)過(guò)空氣層，對(duì)得到的絲束進(jìn)行拉伸后進(jìn)入凝固浴凝固成型，水洗、中和，得到絲束。

13、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述空氣層的厚度為1mm~10mm；

14、所述拉伸的牽伸比為7~13；

15、所述凝固浴為水或硫酸溶液；

16、所述凝固浴的溫度為0℃~10℃。

17、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述步驟c）具體包括：

18、將步驟b）得到的絲束洗滌、濾水后依次進(jìn)行第一級(jí)干燥和第二級(jí)干燥，得到高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維。

19、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述第一級(jí)干燥的溫度為90℃~150℃，時(shí)間為4s~7s，控制絲束含水量為9%~15%；

20、所述第二級(jí)干燥的溫度為300℃~400℃，時(shí)間為1s~1.5s。

21、在一些具體的實(shí)現(xiàn)方式中，所述第二級(jí)干燥在加熱輥上進(jìn)行，干燥時(shí)，絲束的纖維張力為2cn/dtex?~5cn/dtex。

22、本申請(qǐng)還提供了上述技術(shù)方案所述的方法制備得到的對(duì)位芳綸纖維。

23、本申請(qǐng)?jiān)诿芊鈼l件下，將含水量低于500ppm、黏度為6.5dl/g~7.5dl/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂與濃硫酸固體顆?；旌?，脫泡、過(guò)濾后得到紡絲原液，然后采用干噴濕紡的方法得到絲束，最后進(jìn)行多級(jí)干燥，得到高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維。本申請(qǐng)以濃硫酸固體顆粒為原料，強(qiáng)化了濃硫酸對(duì)樹(shù)脂的混合與滲透作用，減少漿料夾心現(xiàn)象，同時(shí)也緩解聚合物降解，為制備高強(qiáng)高模芳綸纖維提供優(yōu)質(zhì)的紡絲原液，極大提高了對(duì)位芳綸纖維的強(qiáng)度和模量，尤其是模量。進(jìn)一步的，本申請(qǐng)通過(guò)控制干噴濕紡過(guò)程中空氣層高度、牽伸比與凝固浴溫度等參數(shù)，保持了對(duì)位芳綸纖維的高強(qiáng)度和高模量的性能，并未使該性能劣化。而且，本申請(qǐng)采用分級(jí)干燥提高了纖維水分的烘干效率，縮短了干燥時(shí)間，降低烘干過(guò)程中纖維產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)缺陷，提高纖維性能，降低了能耗，降低了成本。

技術(shù)特征：

1.一種高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維的制備方法，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂按照以下方法制備：

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂的含水量為100ppm~500ppm；

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述紡絲原液的質(zhì)量濃度為15%~25%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b）具體包括：

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述空氣層的厚度為1mm~10mm；

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c）具體包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述第一級(jí)干燥的溫度為90℃~150℃，時(shí)間為4s~7s，控制絲束含水量為9%~15%；

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述第二級(jí)干燥在加熱輥上進(jìn)行，干燥時(shí)，絲束的纖維張力為2cn/dtex?~5cn/dtex。

10.權(quán)利要求1~9任意一項(xiàng)所述的方法制備得到的對(duì)位芳綸纖維。

技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N對(duì)位芳綸纖維及其制備方法，本申請(qǐng)?jiān)诿芊鈼l件下，將含水量低于500ppm、黏度為6.5dL/g~7.5dL/g的聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺樹(shù)脂與濃硫酸固體顆?；旌希撆?、過(guò)濾后得到紡絲原液，然后采用干噴濕紡的方法得到絲束，最后進(jìn)行多級(jí)干燥，得到高強(qiáng)度高模量對(duì)位芳綸纖維。本申請(qǐng)以濃硫酸固體顆粒為原料，強(qiáng)化了濃硫酸對(duì)樹(shù)脂的混合與滲透作用，減少漿料夾心現(xiàn)象，同時(shí)也緩解聚合物降解，為制備高強(qiáng)高模芳綸纖維提供優(yōu)質(zhì)的紡絲原液，極大提高了對(duì)位芳綸纖維的強(qiáng)度和模量，尤其是模量。

技術(shù)研發(fā)人員：楊穎,崔東波,莊銳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：山東聚芳新材料股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19