一種制備ito靶材坯體的裝置制造方法
【專利摘要】一種制備ITO靶材坯體的裝置，涉及材料【技術(shù)領(lǐng)域】，本實(shí)用新型通過在上模和下模的中部設(shè)置微孔模具，在上模的頂端設(shè)置密封蓋形成密閉的上工作腔，其中上工作腔通過管路連接真空泵A，下模連接真空泵B，然后分別操作真空泵A和真空泵B，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)微孔模具上放置的ITO漿料抽真空除泡及獲取高密度的均勻ITO靶材坯體，本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡單，使用方便等特點(diǎn)，同時(shí)本實(shí)用新型出制備的ITO靶材坯體規(guī)格大、密度高、純度高、成本低，特別適合于氧氣氛條件下燒結(jié)制成大規(guī)格高端ITO靶材坯體。
【專利說明】一種制備ITO靶材坯體的裝置
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0002]本實(shí)用新型涉及材料【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備ITO靶材坯體的裝置，具體涉及一種制備大規(guī)格高密度ITO靶材坯體的裝置。
[0003]【【背景技術(shù)】】
[0004]已知的，ITO靶材坯體成型技術(shù)分為干法成型與濕法成型兩大類，其中干法普遍采用先模壓再冷等靜壓(CIP)的方法，既將ITO粉料直接置于模具中，通過壓機(jī)進(jìn)行軸向加壓而成型，再通過冷等靜壓(CIP)進(jìn)一步提高坯體致密度，該方法的制程短、操作簡單，但成型坯體密度不均勻、模壓過程易出現(xiàn)分層、對(duì)模具和壓機(jī)精度要求高、難于壓制大規(guī)格坯體等。ITO靶材坯體的濕法成型通常是將預(yù)先制備的ITO漿料澆注到石膏模中，采用多面、雙面或單面吸漿，使ITO坯體成型，用該法可得到大規(guī)格、高密度、均勻的板狀坯體，且成本較低，但注漿成型的難點(diǎn)是沒有適合于澆注的漿料的制備技術(shù)， 申請(qǐng)人:經(jīng)過檢索，找到在2010年“陶瓷”第7期《高性能ITO陶瓷靶材生產(chǎn)技術(shù)發(fā)展趨勢》一文中，提到一種注漿成型的工藝流程:以去離子水為溶劑，將ITO粉制成漿料，再于一定壓力下注入模具內(nèi)使之成型為素坯等，但是，以上注漿成型技術(shù)通常采用石膏模具，吸水速度慢，成型時(shí)間長，因而坯體密度較低，并且容易開裂，導(dǎo)致在制備大規(guī)格ITO靶材坯體時(shí)廢品率較高等。
[0005]同時(shí)，目前ITO靶材主要供應(yīng)商以日本、韓國為主，占據(jù)95%以上的市場份額，國產(chǎn)ITO靶材受技術(shù)水平的限制，其尺寸較小，品質(zhì)不高，導(dǎo)致平板顯示器所用的高中端ITO靶材全部依賴進(jìn)口，因此，探索一條低成本制備大規(guī)格、高密度ITO靶材的生產(chǎn)工藝路線及相關(guān)生產(chǎn)設(shè)備，將會(huì)在國內(nèi)ITO靶材市場競爭中占據(jù)有利地位，也將帶來可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益等。
[0006]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0007]為克服【背景技術(shù)】中存在的不足，本實(shí)用新型提供了一種制備ITO靶材坯體的裝置，本實(shí)用新型通過在上模和下模的中部設(shè)置微孔模具，在上模的頂端設(shè)置密封蓋形成密閉的上工作腔，其中上工作腔通過管路連接真空泵A，下模連接真空泵B，然后分別操作真空泵A和真空泵B，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)微孔模具上放置的ITO漿料抽真空除泡及獲取高密度的均勻ITO靶材坯體，本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡單，使用方便等特點(diǎn)。
[0008]為實(shí)現(xiàn)如上所述的發(fā)明目的，本實(shí)用新型采用如下所述的技術(shù)方案:
[0009]—種制備ITO祀材還體的裝置,包括上模、下模、密封蓋和微孔模具,所述下模的底部設(shè)有閥門B，在下模4的上部設(shè)有上模，在上模的頂部設(shè)有密封蓋形成一密閉的腔體，在密閉的腔體的中部設(shè)有微孔模具使上模與微孔模具之間形成上工作腔，所述上工作腔通過管路連接真空泵A，在真空泵A與上工作腔之間的管路上設(shè)有閥門A，其中下模通過管路連接真空泵B，在真空泵B與下模之間的管路上連接有真空計(jì)。
[0010]所述的制備ITO靶材坯體的裝置，所述下模與真空泵B之間設(shè)有緩沖罐，在下模與緩沖罐之間的管路上設(shè)有真空計(jì)。
[0011]采用如上所述的技術(shù)方案，本實(shí)用新型具有如下所述的優(yōu)越性: [0012]本實(shí)用新型所述的一種制備ITO靶材坯體的裝置，本實(shí)用新型通過在上模和下模的中部設(shè)置微孔模具，在上模的頂端設(shè)置密封蓋形成密閉的上工作腔，其中上工作腔通過管路連接真空泵A，下模連接真空泵B，然后分別操作真空泵A和真空泵B，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)微孔模具上放置的ITO漿料抽真空除泡及獲取高密度的均勻ITO靶材坯體，本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡單，使用方便等特點(diǎn)，同時(shí)本實(shí)用新型出制備的ITO靶材坯體規(guī)格大、密度高、純度高、成本低，特別適合于氧氣氛條件下燒結(jié)制成大規(guī)格高端ITO靶材坯體。
[0013]【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0014]圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]在圖中:1、閥門A ;2、真空泵A ;3、鎖緊螺栓；4、下模；5、閥門B ;6、密封蓋；7 ;上模、8、真空計(jì)；9、IT0漿料；10、真空泵B ;11、微孔模具；12、緩沖罐。
[0016]【【具體實(shí)施方式】】
[0017]通過下面的實(shí)施例可以更詳細(xì)的解釋本實(shí)用新型，本實(shí)用新型并不局限于下面的實(shí)施例；
[0018]結(jié)合附圖1所述的一種制備ITO靶材坯體的裝置，包括上模7、下模4、密封蓋6和微孔模具11，所述下模4的底部設(shè)有用于破真空或排水閥門Β5，在下模4的上部設(shè)有上模7，在上模7的頂部設(shè)有密封蓋6形成一密閉的腔體，在密閉的腔體的中部設(shè)有微孔模具11使上模7與微孔模具11之間形成上工作腔，其中所述微孔模具11的材質(zhì)為孔隙尺寸為200~1000nm的樹脂或石膏或玻璃或復(fù)合材料，用于實(shí)現(xiàn)漿料抽真空時(shí)的固液分離，排除部分水分等，所述上工作腔通過管路連接真空泵Α2，在真空泵Α2與上工作腔之間的管路上設(shè)有用于破真空的閥門Al，其中下模4通過管路連接真空泵Β10，在真空泵BlO與下模4之間的管路上連接有真空計(jì)8，此時(shí)為了防止在抽濾過程中因水分進(jìn)入真空泵BlO而導(dǎo)致真空泵BlO降低壽命或損壞，在所述下模4與真空泵BlO之間設(shè)有緩沖罐12，在下模4與緩沖罐12之間的管路上設(shè)有真空計(jì)8。
[0019]利用本實(shí)用新型制備ITO靶材坯體時(shí)，第一步、首先取純度99.9%~100%，平均粒徑范圍為0.02~I μ m的ITO粉或氧化銦與氧化錫的混合物作為粉體，其中氧化銦與氧化錫的混合物的質(zhì)量比為90:10，以去離子水為水溶劑，水溶劑在制備固含量為80~90%漿料時(shí)，水溶劑的質(zhì)量含量占粉體的11.1~25.0%，然后在水溶劑中加入占粉體0.05~1%的有機(jī)分散劑形成溶液，其中有機(jī)分散劑為聚丙烯酸系分散劑或聚羧酸系分散劑中的任意一種，進(jìn)一步用氨水調(diào)節(jié)溶液PH值至9~11，在上述溶液配制過程中要始終用磁力轉(zhuǎn)子或機(jī)械攪拌棒進(jìn)行攪拌，以使水溶劑中的有機(jī)分散劑與氨水混合均勻，然后將粉體與配置好的溶液一同進(jìn)行球磨，其中球磨所選用的球磨罐材質(zhì)為瑪瑙或尼龍或聚氨酯，球磨介質(zhì)為氧化鋯球，磨球直徑為5~20mm，球料比的范圍為1.5:1~4:1，球磨的轉(zhuǎn)速為100~150r/min，球磨時(shí)間為5~12h，經(jīng)球磨制備出固含量為80~90%、粘度為18~971mPa*s(室溫，轉(zhuǎn)速20s—1)的ITO漿料9 ;第二步、將第一步獲得的ITO漿料9放入本實(shí)用新型中的微孔模具11上，蓋上密封蓋6使抽濾成型設(shè)備的上模7與密封蓋6形成封閉的上工作腔，所述上工作腔的規(guī)格為(400~500) X (500~600) X (10~12)mm，啟動(dòng)真空泵A2對(duì)上工作腔進(jìn)行抽真空，將上工作腔抽至真空度為0.5~2Pa并保真空5~IOmin后通過閥門Al破真空，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)ITO漿料 9抽真空除泡，然后啟動(dòng)真空泵BlO對(duì)微孔模具11下方的下模4進(jìn)行抽真空，目的是將ITO漿料9中的一部分水分從微孔模具11上的微孔中排出，此時(shí)真空泵BlO在10~30min內(nèi)將下模4抽至真空度為0.1~lOOPa，并保真空I~3h，待ITO漿料9形成坯體后立即脫模，得到高密度的均勻ITO靶材坯體。
[0020]本實(shí)用新型的具體實(shí)施例如下:
[0021]實(shí)施例1
[0022]將球磨后的ITO漿料9經(jīng)過篩后，倒入上工作腔內(nèi)規(guī)格為400 X 500 X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對(duì)上工作腔中的ITO漿料9進(jìn)行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5?IOmin后破真空,然后對(duì)下模4進(jìn)行抽真空，20min抽至IOPa并保持2h，成型后立即脫模，得到規(guī)格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體。
[0023]實(shí)施例2
[0024]將球磨后的ITO漿料9經(jīng)過篩后，倒入上工作腔內(nèi)格為400 X 500 X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對(duì)上工作腔中的ITO漿料9進(jìn)行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5?IOmin后破真空,然后對(duì)下模4進(jìn)行抽真空，20min抽至IOPa并保持a，成型后立即脫模，得到規(guī)格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體。
[0025]實(shí)施例3
[0026]將球磨后的ITO漿料9經(jīng)過篩后，倒入上工作腔內(nèi)規(guī)格為400 X 500 X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對(duì)上工作腔中的ITO漿料9進(jìn)行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5?IOmin后破真空,然后對(duì)下模進(jìn)行抽真空，20min抽至IOPa并保持a，成型后立即脫模，得到規(guī)格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體。
[0027]實(shí)施例4
[0028]將球磨后的ITO漿料9經(jīng)過篩后，倒入上工作腔內(nèi)腔規(guī)格為400 X 500 X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對(duì)上工作腔中的ITO漿料9進(jìn)行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5?IOmin后破真空,然后對(duì)下模進(jìn)行抽真空,20min抽至IOPa并保持2h，成型后立即脫模，得到規(guī)格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體。
[0029]實(shí)施例5
[0030]將球磨后的ITO漿料9經(jīng)過篩后，倒入上工作腔內(nèi)規(guī)格為400 X 500 X IOmm的微孔模具11上，密封蓋6通過鎖緊螺栓3鎖緊后，對(duì)上工作腔中的ITO漿料9進(jìn)行抽真空除泡，抽至真空度為IPa并保真空5?IOmin后破真空,然后對(duì)下模進(jìn)行抽真空，20min抽至IOPa并保持a，成型后立即脫模，得到規(guī)格為400 X 500 X IOmm的ITO坯體。
[0031]實(shí)施本發(fā)明后的效果如下:
[0032]本實(shí)用新型制備的ITO靶材坯體規(guī)格大、密度高、純度高、成本低，特別適合于氧氣氛條件下燒結(jié)制成大規(guī)格高端ITO靶材坯體，具體如下:
[0033](I)大規(guī)格、高密度
[0034]高固含量的陶瓷漿料是制備高強(qiáng)度、高密度陶瓷坯體的必要條件之一。ITO坯體只有具有較高的強(qiáng)度，才能將規(guī)格放大，避免在搬運(yùn)或干燥過程中的開裂；ITO坯體只有具有較高的密度，才能燒結(jié)出高密度的ITO靶材。本實(shí)用新型用平均粒徑為0.02?Iym的ITO粉末或氧化銦與氧化錫的混合物粉末，制備的ITO漿料固含量高達(dá)80?90%，用該漿料通過真空抽濾成型，可得到大規(guī)格、高強(qiáng)度、高密度的ITO坯體，進(jìn)而得到大規(guī)格、高密度的ITO革巴材。
[0035](2)高純度
[0036]本實(shí)用新型使用的ITO粉純度為4N級(jí)(> 99.99%)，漿料中添加的只有有機(jī)分散劑和氨水，且分散劑的添加量很少，只占粉體的0.05?1%，可以在坯體的脫脂階段燒除；漿料球磨過程中的球磨介質(zhì)也選擇有機(jī)的聚氨酯球或耐磨性很好的氧化鋯球，這樣，可保證燒結(jié)后靶材的純度不小于99.99%。
[0037](3)低成本
[0038]本實(shí)用新型以所制備的ITO漿料，通過本實(shí)用新型制備的大規(guī)格坯體密度可達(dá)
4.65?5.37g/cm3(相對(duì)密度為65?75%)，該密度接近或高于干法成型時(shí)冷等靜壓(200?230MPa)后的密度，故可以不經(jīng)過冷等靜壓而直接燒結(jié)出高密度ITO靶材；另外，也省去了干壓成型方法中噴霧造粒、大噸位壓機(jī)等設(shè)備和工序。可以較低成本獲得大規(guī)格高端ITO靶材。
[0039]本實(shí)用新型未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)。
[0040]為了公開本實(shí)用新型的發(fā)明目的而在本文中選用的實(shí)施例，當(dāng)前認(rèn)為是適宜的，但是，應(yīng)了解的是，本實(shí)用新型旨在包括一切屬于本構(gòu)思和發(fā)明范圍內(nèi)的實(shí)施例的所有變化和改進(jìn)。
【權(quán)利要求】
1.一種制備ITO祀材還體的裝置，包括上模(7)、下模(4)、密封蓋(6)和微孔模具(11)，其特征是:所述下模(4)的底部設(shè)有閥門B (5)，在下模(4)的上部設(shè)有上模(7)，在上模(7)的頂部設(shè)有密封蓋(6)形成一密閉的腔體，在密閉的腔體的中部設(shè)有微孔模具(11)使上模(7 )與微孔模具(11)之間形成上工作腔，所述上工作腔通過管路連接真空泵A (2 )，在真空泵A (2)與上工作腔之間的管路上設(shè)有閥門A (1)，其中下模(4)通過管路連接真空泵B (10)，在真空泵B (10)與下模(4)之間的管路上連接有真空計(jì)(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備ITO靶材坯體的裝置，其特征是:所述下模(4)與真空泵B (10)之間設(shè)有緩沖罐(12)，在下模(4)與緩沖罐(12)之間的管路上設(shè)有真空計(jì)(8)。
【文檔編號(hào)】B28B1/26GK203752288SQ201420085600
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】楊碩, 郗雨林, 王政紅 申請(qǐng)人:中國船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所